ISO 2322:2023
(Main)Styrene-butadiene rubber (SBR) — Emulsion- and solution-polymerized types — Evaluation procedures
Styrene-butadiene rubber (SBR) — Emulsion- and solution-polymerized types — Evaluation procedures
This document specifies: — physical and chemical tests on raw rubbers; — standard materials, standard test formulations, equipment, and processing methods for evaluating the vulcanization characteristics of emulsion- and solution-polymerized styrene-butadiene rubbers (SBRs), including oil-extended rubbers. It applies to those rubbers listed in Table 1 which are normally used in vulcanized form.
Caoutchouc butadiène-styrène (SBR) — Types polymérisés en émulsion et en solution — Méthodes d'évaluation
Le présent document spécifie: — les méthodes d'essais physiques et chimiques des caoutchoucs bruts; — les ingrédients normalisés, les formules d'essai normalisées, l'appareillage, et les méthodes de mise en œuvre pour la détermination des caractéristiques de vulcanisation des caoutchoucs butadiène-styrène (SBR) polymérisés en émulsion ou en solution, y compris les types étendus à l'huile. Il est applicable aux caoutchoucs énumérés dans le Tableau 1 qui sont normalement utilisés sous forme vulcanisée.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 2322
Seventh edition
2023-05
Styrene-butadiene rubber (SBR) —
Emulsion- and solution-polymerized
types — Evaluation procedures
Caoutchouc butadiène-styrène (SBR) — Types polymérisés en
émulsion et en solution — Méthodes d'évaluation
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Published in Switzerland
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Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 2
4 Sampling and further preparative procedures . 2
5 Physical and chemical tests on raw rubber . 2
5.1 Mooney viscosity . 2
5.2 Volatile matter . 2
5.3 Ash . 2
6 Preparation of the test mixes . 3
6.1 Standard test formulations . 3
6.2 Alternative formulations for oil-extended types . 3
6.3 Procedure . 4
6.3.1 Equipment and procedure . 4
6.3.2 Method A1 and A2 — Mill-mixing procedure . 4
6.3.3 Method B — Single-stage mixing using a laboratory internal mixer . 6
6.3.4 Method C — Two-stage mixing using a laboratory internal mixer for initial
mixing and a mill for final mixing . 7
7 Evaluation of vulcanization characteristics by a curemeter test . 9
7.1 Using an oscillating-disc curemeter . 9
7.2 Using a rotorless curemeter . 9
8 Evaluation of tensile stress-strain properties of vulcanized test mixes .9
9 Precision . 9
10 Test report .10
Annex A (informative) Precision .11
Annex B (informative) Examples .16
Bibliography .17
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ISO 2322:2023(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,
Subcommittee SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.
This seventh edition cancels and replaces the sixth edition (ISO 2322:2014), which has been technically
revised.
The main changes are as follows:
— update of the normative references in Clause 2 and addition of a Clause 3 for terms and definitions;
— addition of batch factor of alternative test formulations for oil-extended types in Table 3 (6.2);
— addition of mill-mixing procedure of the test formulations for oil-extended types (6.3.2.2).
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
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Styrene-butadiene rubber (SBR) — Emulsion- and
solution-polymerized types — Evaluation procedures
WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.
This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices.
1 Scope
This document specifies:
— physical and chemical tests on raw rubbers;
— standard materials, standard test formulations, equipment, and processing methods for evaluating
the vulcanization characteristics of emulsion- and solution-polymerized styrene-butadiene rubbers
(SBRs), including oil-extended rubbers.
It applies to those rubbers listed in Table 1 which are normally used in vulcanized form.
Table 1 — Types of raw styrene-butadiene rubber
Styrene
Rubber
(oil-extended or
Total content Block content
Type of copolymer
non-oil-extended)
% mass fraction % mass fraction
Series A
Emulsion SBR Random ≤50 0
Solution SBR Random ≤50 0
Solution SBR Partial block ≤50 ≤30
Series B
Emulsion SBR Random >50 0
Solution SBR Random >50 0
Solution SBR Partial block ≤50 >30
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 37, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of tensile stress-strain properties
ISO 247-1:2018, Rubber — Determination of ash — Part 1: Combustion method
ISO 247-2:2018, Rubber — Determination of ash — Part 2: Thermogravimetric analysis (TGA)
ISO 248-1, Rubber, raw — Determination of volatile-matter content — Part 1: Hot-mill method and oven
method
ISO 248-2, Rubber, raw — Determination of volatile-matter content — Part 2: Thermogravimetric methods
using an automatic analyser with an infrared drying unit
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ISO 289-1, Rubber, unvulcanized — Determinations using a shearing-disc viscometer — Part 1:
Determination of Mooney viscosity
ISO 1795, Rubber, raw natural and raw synthetic — Sampling and further preparative procedures
ISO 2393:2014, Rubber test mixes — Preparation, mixing and vulcanization — Equipment and procedures
ISO 6502-2, Rubber — Measurement of vulcanization characteristics using curemeters — Part 2: Oscillating
disc curemeter
ISO 6502-3, Rubber — Measurement of vulcanization characteristics using curemeters — Part 3: Rotorless
curemeter
ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test
methods
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
4 Sampling and further preparative procedures
4.1 Take a laboratory sample of approximately 1,5 kg by the method described in ISO 1795.
4.2 Prepare test samples in accordance with ISO 1795.
5 Physical and chemical tests on raw rubber
5.1 Mooney viscosity
Determine the Mooney viscosity in accordance with ISO 289-1 on a test sample prepared in accordance
with the preferred method of ISO 1795 (unmilled test sample). Record the result as ML(1 + 4) at 100 °C.
If ML(1 + 4) at 100 °C exceeds 100 Mooney units, the small rotor can be used and the result reported as
MS(1 + 4) at 100 °C.
Alternatively, the Mooney viscosity can be determined on a test sample prepared by the milling
procedure of ISO 1795. However, this method gives poorer reproducibility and the results can be
different.
5.2 Volatile matter
Determine the volatile-matter content as specified in ISO 248-1 or ISO 248-2.
5.3 Ash
Determine the ash in accordance with either method A, or method C of ISO 247-1:2018, or method A of
ISO 247-2:2018.
2
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6 Preparation of the test mixes
6.1 Standard test formulations
The standard test formulations are given in Table 2.
The materials shall be national or international standard reference materials.
If no standard reference material is available, the materials to be used shall be agreed by the parties
concerned.
Table 2 — Standard test formulations
Parts
mass fraction
Material
Series A Series B
Styrene-butadiene rubber (SBR)
100,00 —
(including oil in oil-extended SBR)
a
Standard SBR 1500 — 65,00
Series B SBR — 35,00
Sulfur 1,75 1,75
Stearic acid 1,00 1,00
b
Industry reference black 50,00 35,00
Zinc oxide 3,00 3,00
c
TBBS 1,00 1,00
Total (formulation mass) 156,75 141,75
Mill batch factor 4 4
a
The previously used SBR 1500 EST is no longer available. It is therefore necessary to use another commercially
available SBR 1500. The type shall be agreed between the interested parties.
b
Use the current industrial reference black. Dry the material for 1 h at 125 °C ± 3 °C and store in a tightly closed
container.
c
N-tert-butylbenzothiazole-2-sulfenamide. This is supplied in powder form having an initial insoluble-matter content,
determined in accordance with ISO 11235, of less than 0,3 %. The material shall be stored at room temperature in a
closed container and the insoluble matter checked every six months. If this is found to exceed 0,75 %, the material shall be
discarded or recrystallized.
6.2 Alternative formulations for oil-extended types
ASTM D3185 specifies the test formulations given in Table 3 for evaluation of general-purpose, oil-
extended SBR, depending on the oil content of the rubber. These test formulations can be used as
alternatives to the test formulations given in Table 2.
3
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Table 3 — Alternative test formulations for oil-extended types
Quantity
mass fraction
Formulation number 1B 2B 3B 4B 5B 6B
a
Parts of oil 25 37,5 50 62,5 75 Y
Oil-extended rubber 125,00 137,50 150,00 162,50 175,00 100 + Y
Zinc oxide 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00
Sulfur 1,75 1,75 1,75 1,75 1,75 1,75
Stearic acid 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00
b
Industry reference black 62,50 68,75 75,00 81,25 87,50 (100 + Y)/2
c
TBBS 1,25 1,38 1,50 1,63 1,75 (100 + Y)/100
Total (formulation mass) 194,50 213,38 232,25 251,13 270,00
d
Batch factor 2,4 2,2 2,0 1,9 1,7
a
Y = parts of oil, mass fraction, per 100 parts of base polymer in the oil-extended rubber.
b
Use the current industrial reference black. Dry the material for 1 h at 125 °C ± 3 °C and store in a tightly closed
container.
c
N-tert-butylbenzothiazole-2-sulfenamide. This is supplied in powder form having an initial insoluble-matter content,
determined in accordance with ISO 11235, of less than 0,3 %. The material shall be stored at room temperature in a
closed container and the insoluble matter checked every six months. If this is found to exceed 0,75 %, the material shall be
discarded or recrystallized.
d
The batch factor is the coefficient for calculating the mill batch mass, which maintains that the amount of mill batch
mass is mostly similar for mixing tests. The mill batch mass is equal to the formulation mass multiplied by the batch factor.
The value is used only for Method A2 in 6.3.2.2 (mill mixing).
6.3 Procedure
6.3.1 Equipment and procedure
The equipment and procedure for the preparation, mixing, and vulcanization shall be in accordance
with ISO 2393.
Three alternative mixing procedures are specified, but in accordance with ISO 2393, the laboratory
internal mixer procedure is preferred.
— Method A1 and A2: mill mixing.
— Method B: single-stage mixing using a laboratory internal mixer (the preferred procedure).
— Method C: two-stage mixing using a laboratory internal mixer for initial mixing and a mill for final
mixing.
6.3.2 Method A1 and A2 — Mill-mixing procedure
6.3.2.1 Method A1 — Procedure for the standard test formulations
The standard laboratory mill batch mass, in grams, shall be based on four times the formulation mass
in Table 2 (i.e. 4 × 156,75 g = 627 g or 4 × 141,75 g = 567 g). Maintain the surface temperature of the rolls
at 50 °C ± 5 °C. Maintain a good rolling bank at the nip of the rolls during mixing. If this is not obtained
with the nip settings specified hereunder, small adjustments to the mill openings can be necessary.
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Series A Series B
Duration Cumulative Duration Cumulative
(min) time (min) time
(min) (min)
a) Homogenize series B rubbers with the mill opening — — 1,0 1,0
set at 1,1 mm at a temperature of 100 °C ± 5 °C.
b) Band the rubber with the mill opening set at 1,1 mm 7,0 7,0 — —
and make 3/4 cuts every 30 s from alternate sides.
After banding the SBR 1500, add the rubber [ho- — — 8,0 9,0
mogenized as in step a) above] and make 3/4 cuts
from both sides every 30 s.
c) Add the sulfur slowly and evenly across the rubber. 2,0 9,0 2,0 11,0
d) Add the stearic acid. Make one 3/4 cut from each side. 2,0 11,0 2,0 13,0
e) Add the carbon black evenly across the mill at a 12,0 23,0 12,0 25,0
uniform rate. When about half the black has been
incorporated, open the mill to 1,4 mm and make one
3/4 cut from each side. Then add the remainder of
the carbon black. Be certain to add any black that
has dropped into the mill pan. When all the black
has been incorporated, open the mill to 1,8 mm and
make one 3/4 cut from each side.
f) Add the zinc oxide and the TBBS with the mill 3,0 26,0 3,0 28,0
opening still at 1,8 mm.
g) Make three 3/4 cuts from each side. 2,0 28,0 2,0 30,0
h) Cut the batch from the mill. Set the mill opening to 2,0 30,0 2,0 32,0
0,8 mm and pass the rolled batch endwise through
the rolls six times.
i) Sheet the batch to an approximate thickness of 6 mm by opening the mill and passing the stock through
the mill four times, folding it back on itself each time. Determine the mass of the batch in accordance with
ISO 2393. If the mass of the batch differs from the theoretical value by more than +0,5 % or −1,5 %, discard
the batch and remix. Remove sufficient material for curemeter testing.
j) Sheet the batch to approximately 2,2 mm for preparing test sheets or to the appropriate thickness for pre-
paring ring test pieces in accordance with ISO 37.
k) Condition the batch for 2 h to 24 h after mixing and prior to vulcanizing, if possible, at standard temperature
and humidity as defined in ISO 23529.
6.3.2.2 Method A2 — Procedure for the test formulations of oil-extended types
The standard laboratory mill batch mass, in grams, shall be based on the test formulations mass of
oil-extended types times batch factor in Table 3. Maintain the surface temperature of the rolls at
50 °C ± 5 °C. Maintain a good rolling bank at the nip of the rolls during mixing. If this is not obtained
with the nip settings specified hereunder, small adjustments to the mill openings can be necessary.
Series A
Duration (min) Cumulative time
(min)
a) Set the mill opening at 1,15 mm and band the rubber on the slow roll 7,0 7,0
and make 3⁄4 cuts every 30 s from alternate sides.
b) Add the sulfur slowly and evenly across the mill at a uniform rate. 2,0 9,0
c) Add the stearic acid. Make one 3⁄4 cut from each side after the stearic 2,0 11,0
acid has been incorporated.
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ISO 2322:2023(E)
Series A
Duration (min) Cumulative time
(min)
d) Add the carbon black evenly across the mill at a uniform rate. When 10,0 21,0
about half the black is incorporated, open the mill to 1,25 mm and
make one 3⁄4 cut from each side.
Then add the remainder of the carbon black. When all the black has
been incorporated, open the mill to 1,40 mm and make one 3⁄4 cut
from each side.
e) Add the zinc oxide and the TBBS with the mill opening still at 1,4 mm. 3,0 24,0
f) Make three 3⁄4 cuts from each side and cut the batch from the mill. 2,0 26,0
g) Set the rolls at 0,8 mm. Pass the rolled batch endwise through the 2,0 28,0
mill six times.
h) Sheet the batch to an approximate thickness of 6 mm by opening 1,0 29,0
the mill and passing the stock through the mill four times, folding it
back on itself each time.
i) Determine the mass of the batch in accordance with ISO 2393. If the mass of the batch differs from the
theoretical value by more than +0,5 % or −1,5 %, discard the batch and remix. Remove sufficient material
for curemeter testing.
j) Sheet the batch to approximately 2,2 mm for preparing test sheets or to the appropriate thickness for
preparing ring test pieces in accordance with ISO 37.
k) Condition the batch for 2 h to 24 h after mixing and prior to vulcanizing, if possible, at standard tempera-
ture and humidity as defined in ISO 23529.
6.3.3 Method B — Single-stage mixing using a laboratory internal mixer
3 3
For laboratory internal mixers having nominal capacities of 65 cm to about 2 000 cm , the batch mass
shall be equal to the nominal mixer capacity, in cubic centimetres, multiplied by the density of the
compound. For each batch mixed, the laboratory internal mixer conditions shall be the same during
the preparation of a series of identical mixes. At the beginning of each series of test mixes, a machine-
conditioning batch shall be mixed using the same formulation as the mixes under test. The laboratory
internal mixer shall be allowed to cool down to 60 °C between the end of one test batch and the start of
the next. The temperature control conditions shall not be altered during the mixing of a series of test
batches.
The mixing technique shall be such as to obtain a good dispersion of all the ingredients.
The temperature of the batch discharged on completion of mixing shall not exceed 120 °C. If necessary,
adjust the batch mass or the mixer head starting temperature so that this condition is met.
NOTE 1 The mixing conditions given in Table A.6 for various sizes of laboratory internal mixer can be helpful.
Compounding materials other than rubber, carbon black and oil can be added to laboratory internal
mixer batches more precisely and with greater ease if they are previously blended together in the
proportions required by the formulation. Such blends can be made using a mortar and pestle, by mixing
for 10 min in a biconical blender with the intensifier bar turning, or by mixing in another type of blender
for five 3 s periods, scraping the inside of the blender to dislodge material stuck to the sides after each
® 1)
3 s mix. A Waring blender has been found suitable for this method.
WARNING — If mixed longer than 3 s, the stearic acid can melt and prevent good dispersion.
1) A Waring blender is an example of a suitable product available commercially. This information is given for the
convenience of users of this document and does not constitute an endorsement by ISO of this product.
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NOTE 2 A general mixing procedure for the laboratory internal mixer is as follows:
Duration Cumulative time
(min) (min)
a) Load the rubber, lower the ram, and allow the rubber to be masticated. 1,0 1,0
b) Raise the ram and add the pre-blended zinc oxide and stearic acid taking 1,0 2,0
care to avoid any loss. Then add the carbon black, sweep the orifice,
and lower the ram.
c) Allow the batch to mix. 5,0 7,0
d) Raise the ram and add the pre-blended sulfur and TBBS taking care to 2,0 9,0
avoid any loss. Sweep the orifice and lower the ram.
e) Turn off the motor, raise the ram, remove or open the mixing chamber, and discharge the batch. Record
the maximum batch temperature.
After discharging the mixed batch, pass it through a mill set at 50 °C ± 5 °C, once at a 0,5 mm mill
opening and then twice at a 3,0 mm mill opening.
Determine the mass of the batch and record it. If it differs from the theoretical value by more than
+0,5 % or −1,5 %, discard the batch and remix.
Prepare a test piece for determining the vulcanization characteristics in accordance with ISO 6502-2
or ISO 6502-3, if required. Condition the test piece for 2 h to 24 h, if possible, at a standard temperature
and humidity as defined in ISO 23529, before testing.
If required, sheet the batch to approximately 2,2 mm for preparing test sheets or to the appropriate
thickness for preparing ring test pieces in accordance with ISO 37. To obtain the effects of mill direction,
pass the folded batch four times between mill rolls set at the appropriate opening and a temperature of
50 °C ± 5 °C. Allow the sheet to cool on a flat, dry surface.
Condition the batch for 2 h to 24 h after mixing and prior to vulcanizing, if possible, at standard
temperature and humidity as defined in ISO 23529.
6.3.4 Method C — Two-stage mixing using a laboratory internal mixer for initial mixing and a
mill for final mixing
6.3.4.1 Stage 1 — Initial mixing procedure
The mixing technique shall be such as to obtain a good dispersion of all the ingredients.
The temperature of the batch discharged on completion of mixing shall be between 150 °C and 170 °C.
If necessary, adjust the batch mass or the mixer head starting temperature so that this condition is met.
NOTE 1 The following mixing conditions have been found to be suitable for a laboratory internal mixer with a
3 3
nominal capacity of 1 170 cm ± 40 cm .
— batch mass: 8,5 times the formulation mass (8,5 × 156,75 g = 1 332,37 g) for series A rubbers,
9,5 times the formulation mass (9,5 × 141,75 g = 1 346,62 g) for series B rubbers;
— rotor speed: 77 r/min ± 10 r/min.
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NOTE 2 A general mixing procedure for the initial mixing using a laboratory internal mixer is as follows:
Duration Cumulative time
(min) (min)
a) Adjust the temperature of the laboratory internal mixer to a starting — —
temperature of 50 °C ± 3 °C. Close the discharge door, set the rotor speed,
and raise the ram.
b) Load the rubber, lower the ram, and allow the rubber to be masticated. 0,5 0,5
c) Raise the ram and load the zinc oxide, stearic acid, and carbon black. 0,5 1,0
Lower the ram.
d) Allow the batch to mix. 2,0 3,0
e) Raise the ram and clean the mixer throat and the top of the ram. Lower 0,5 3,5
the ram.
f) Allow the batch to mix. 1,5 5,0
g) Discharge the batch.
After discharging the batch, immediately check the temperature of the batch with a suitable
temperature-measuring device. If the temperature as measured falls outside the range 150 °C to 170 °C,
discard the batch. Pass the batch three times through a mill with a mill opening of 2,5 mm and a roll
temperature of 50 °C ± 5 °C. Sheet the batch to a thickness of approximately 10 mm and determine the
mass of the batch. If the mass differs from the theoretical value by more than +0,5 % or −1,5 %, discard
the batch and remix.
Leave the batch for at least 30 min and up to 24 h, if possible, at standard temperature and humidity as
defined in ISO 23529.
The smaller laboratory internal mixers do not provide enough compound for the final mill mixing, as a
batch mass of three times the formula mass is required. In such cases, the laboratory internal mixer can
be used for the final mixing. It can be necessary to adjust the head temperature or the batch mass so
that the final temperature of the discharged batch does not exceed 120 °C.
6.3.4.2 Final mill-mixing procedure
During final mixing, maintain a good rolling bank at the nip of the rolls. If this is not attained with the
nip settings specified, small adjustments to the mill openings can be necessary.
Duration Cumulative time
(min) (min)
a) The standard laboratory mill batch mass, in grams, shall be based on three — —
times the formula mass.
b) Set the mill temperature at 50 °C ± 5 °C and the mill opening to 1,5 mm. — —
c) Band the masterbatch on the slow roll. 1,0 1,0
d) Add the sulfur and the accelerator. Do not cut the band until the sulfur and 1,5 2,5
accelerator are completely dispersed.
e) Make three 3/4 cuts from each side, allowing 15 s between each cut. 2,5 5,0
f) Cut the batch from the mill. Set the mill opening at 0,8 mm and pass the 2,0 7,0
rolled batch endwise through the rolls six times, introducing it from each
end alternately.
g) Sheet the batch to approximately 2,2 mm for preparing test sheets or to the appropriate thickness for pre-
paring ring test pieces in accordance with ISO 37. Determine the mass of the batch and record it. If it differs
from the theoretical value by more than +0,5 % o
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 2322
Septième édition
2023-05
Caoutchouc butadiène-styrène
(SBR) — Types polymérisés en
émulsion et en solution — Méthodes
d'évaluation
Styrene-butadiene rubber (SBR) — Emulsion- and solution-
polymerized types — Evaluation procedures
Numéro de référence
ISO 2322:2023(F)
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 2
4 Échantillonnage et méthodes de préparation complémentaires . 2
5 Essais physiques et chimiques sur le caoutchouc brut. 2
5.1 Indice consistométrique Mooney . 2
5.2 Matières volatiles . 3
5.3 Cendres . 3
6 Préparation des mélanges d'essai .3
6.1 Formules d'essai normalisées . 3
6.2 Autres formules pour les types étendus à l'huile . 3
6.3 Mode opératoire . 4
6.3.1 Appareillage et mode opératoire . 4
6.3.2 Méthode A1 et A2 — Mélangeage au mélangeur à cylindres . 4
6.3.3 Méthode B — Mélangeage en une seule étape à l'aide d'un mélangeur
interne de laboratoire . 7
6.3.4 Méthode C — Mélangeage en deux étapes à l'aide d'un mélangeur interne
de laboratoire pour le mélangeage initial et d'un mélangeur à cylindres
pour le mélangeage final . 8
7 Évaluation des caractéristiques de vulcanisation à l'aide d'un essai au rhéomètre .10
7.1 Utilisation d'un rhéomètre à disque oscillant . 10
7.2 Utilisation d'un rhéomètre sans rotor . 10
8 Évaluation des caractéristiques de contrainte-déformation en traction des
mélanges d'essai vulcanisés .10
9 Fidélité .11
10 Rapport d'essai .11
Annexe A (informative) Fidélité .12
Annexe B (informative) Exemples .18
Bibliographie .19
iii
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ISO 2322:2023(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d'élastomères, sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l'usage de l'industrie des
élastomères.
Cette septième édition annule et remplace la sixième édition (ISO 2322:2014) qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
— mise à jour des références normatives à l'Article 2 et ajout d'un Article 3 pour les termes et définitions;
— ajout du facteur de charge pour les autres formules d'essai des types étendus à l'huile dans le
Tableau 3 (6.2);
— ajout du mode opératoire de mélangeage au mélangeur à cylindres des formules d'essai pour les
types étendus à l'huile (6.3.2.2).
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
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NORME INTERNATIONALE ISO 2322:2023(F)
Caoutchouc butadiène-styrène (SBR) — Types polymérisés
en émulsion et en solution — Méthodes d'évaluation
AVERTISSEMENT — Il convient que les utilisateurs du présent document connaissent bien les
pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n'a pas pour but de traiter tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur
d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité.
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie:
— les méthodes d'essais physiques et chimiques des caoutchoucs bruts;
— les ingrédients normalisés, les formules d'essai normalisées, l'appareillage, et les méthodes de mise
en œuvre pour la détermination des caractéristiques de vulcanisation des caoutchoucs butadiène-
styrène (SBR) polymérisés en émulsion ou en solution, y compris les types étendus à l'huile.
Il est applicable aux caoutchoucs énumérés dans le Tableau 1 qui sont normalement utilisés sous forme
vulcanisée.
Tableau 1 — Types de caoutchoucs butadiène-styrène bruts
Styrène
Caoutchouc
(étendu ou non étendu à
Teneur totale Teneur en blocs
Type de copolymère
l'huile)
% (fraction massique) % (fraction massique)
Série A
Emulsion de SBR Statistique ≤50 0
Solution de SBR Statistique ≤50 0
Solution de SBR En partie en bloc ≤50 ≤30
Série B
Emulsion de SBR Statistique >50 0
Solution de SBR Statistique >50 0
Solution de SBR En partie en bloc ≤50 >30
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 37, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des caractéristiques de contrainte-
déformation en traction
ISO 247-1:2018, Caoutchouc — Détermination du taux de cendres — Partie 1: Technique de combustion
sèche
ISO 247-2:2018, Caoutchouc — Détermination du taux de cendres — Partie 2: Analyse thermogravimétrique
(TGA)
1
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ISO 2322:2023(F)
ISO 248-1, Caoutchouc brut — Détermination des matières volatiles — Partie 1: Méthode par mélangeage
à chaud et méthode par étuvage
ISO 248-2, Caoutchouc brut — Détermination des matières volatiles — Partie 2: Méthodes
thermogravimétriques utilisant un analyseur automatique avec une unité de séchage infrarouge
ISO 289-1, Caoutchouc non vulcanisé — Déterminations utilisant un consistomètre à disque de cisaillement
— Partie 1: Détermination de l'indice consistométrique Mooney
ISO 1795, Caoutchouc, naturel brut et synthétique brut — Méthodes d'échantillonnage et de préparation
ultérieure
ISO 2393:2014, Mélanges d'essais à base de caoutchouc — Mélangeage, préparation et vulcanisation —
Appareillage et modes opératoires
ISO 6502-2, Caoutchouc — Mesure des caractéristiques de vulcanisation à l'aide de rhéomètres — Partie 2:
Rhéomètre à disque oscillant
ISO 6502-3, Caoutchouc — Mesure des caractéristiques de vulcanisation à l'aide de rhéomètres — Partie 3:
Rhéomètre sans rotor
ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes
pour les méthodes d'essais physiques
3 Termes et définitions
Aucun terme n'est défini dans le présent document.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia : disponible à l'adresse https:// www .electropedia .org/
4 Échantillonnage et méthodes de préparation complémentaires
4.1 Prélever un échantillon pour laboratoire d'environ 1,5 kg selon la méthode décrite dans l'ISO 1795.
4.2 Préparer les échantillons d’essai conformément à l'ISO 1795.
5 Essais physiques et chimiques sur le caoutchouc brut
5.1 Indice consistométrique Mooney
Déterminer l'indice consistométrique Mooney conformément à l'ISO 289-1 sur un échantillon d’essai
préparé conformément à la méthode préférentielle de l'ISO 1795 (sans passage sur mélangeur à
cylindres). Consigner le résultat comme étant ML(1 + 4) à 100 °C.
Si ML(1 + 4) à 100 °C dépasse 100 unités Mooney, le petit rotor peut être utilisé et le résultat consigné
dans le rapport comme étant MS(1 + 4) à 100 °C.
L'indice consistométrique Mooney peut aussi être déterminé sur un échantillon d’essai préparé selon le
mode opératoire avec passage sur mélangeur à cylindres de l'ISO 1795. Toutefois, cette méthode donne
une moins bonne reproductibilité et les résultats peuvent être différents.
2
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5.2 Matières volatiles
Déterminer la teneur en matières volatiles selon la méthode par mélangeage à chaud ou la méthode par
étuvage tel que spécifié dans l'ISO 248-1 ou l'ISO 248-2.
5.3 Cendres
Déterminer le taux de cendres conformément à la méthode A, ou à la méthode C de l'ISO 247-1:2018, ou
à la méthode A de l'ISO 247-2:2018.
6 Préparation des mélanges d'essai
6.1 Formules d'essai normalisées
Les formules d'essai normalisées sont données dans le Tableau 2.
Les ingrédients doivent être des matériaux de référence normalisés par les organismes nationaux ou
internationaux.
En l'absence de matériau de référence normalisé, les parties concernées doivent se mettre d'accord sur
les ingrédients à utiliser.
Tableau 2 — Formules d'essai normalisées
Parties
fraction massique
Ingrédient
Série A Série B
Caoutchouc butadiène-styrène (SBR)
(y compris l'huile dans les SBR étendus à 100,00 —
l'huile)
a
SBR 1500 normal — 65,00
SBR de série B — 35,00
Soufre 1,75 1,75
Acide stéarique 1,00 1,00
b
Noir de référence industriel 50,00 35,00
Oxyde de zinc 3,00 3,00
c
TBBS 1,00 1,00
Total (masse de la formule) 156,75 141,75
Facteur de charge du mélangeur 4 4
a
Le SBR 1500 EST utilisé précédemment n'est plus disponible. Il est par conséquent nécessaire d'utiliser le SBR 1500
disponible sur le marché. Le type doit faire l’objet d’un accord entre les parties intéressées.
b
Utiliser le noir de référence industriel courant. Sécher l'ingrédient pendant 1 h à 125 °C ± 3 °C et conserver dans un
récipient hermétiquement clos.
c
N-tert-butylbenzothiazol-2-sulfénamide. Ce produit est fourni sous forme de poudre ayant une teneur initiale en
matières insolubles déterminée conformément à l’ISO 11235, inférieure à 0,3 %. Ce produit doit être conservé à température
ambiante dans un récipient fermé et la teneur en matières insolubles doit être vérifiée tous les six mois. Si l'on constate que
cette teneur dépasse 0,75 %, le produit doit être rejeté ou recristallisé.
6.2 Autres formules pour les types étendus à l'huile
L'ASTM D 3185 spécifie les formules d'essai données dans le Tableau 3 pour l'évaluation de SBR d'usage
général, étendus à l'huile, selon la teneur en huile du caoutchouc. Ces formules d'essai peuvent remplacer
les formules d'essai données dans le Tableau 2.
3
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Tableau 3 — Autres formules d'essai pour les types étendus à l'huile
Quantité
fraction massique
Numéro de formule 1B 2B 3B 4B 5B 6B
a
Parties d'huile 25 37,5 50 62,5 75 Y
Caoutchouc étendu à l'huile
125,00 137,50 150,00 162,50 175,00 100 + Y
Oxyde de zinc
3,00 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00
Soufre
1,75 1,75 1,75 1,75 1,75 1,75
Acide stéarique
1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00
Noir de référence
62,50 68,75 75,00 81,25 87,50 (100 + Y)/2
b
industriel
1,25 1,38 1,50 1,63 1,75 (100 + Y)/100
c
TBBS
Total (masse de la formule) 194,50 213,38 232,25 251,13 270,00
d
Facteur de charge 2,4 2,2 2,0 1,9 1,7
a
Y = nombre de parties d'huile en masse, pour 100 parties de polymère de base dans le caoutchouc étendu à l'huile.
b
Utiliser le noir de référence industriel courant. Sécher l'ingrédient pendant 1 h à 125 °C ± 3 °C et conserver dans un
récipient hermétiquement clos.
c
N-tert-butylbenzothiazole-2-sulfénamide. Ce produit est fourni sous forme de poudre ayant une teneur initiale en
matières insolubles déterminée conformément à l’ISO 11235, inférieure à 0,3 %. Ce produit doit être conservé à température
ambiante dans un récipient fermé et la teneur en matières insolubles doit être vérifiée tous les six mois. Si l'on constate que
cette teneur dépasse 0,75 %, le produit doit être rejeté ou recristallisé.
d
Le facteur de charge est le coefficient permettant de calculer la masse de la charge du mélangeur, qui permet de
maintenir la masse de la charge du mélangeur à un niveau similaire pour les essais de mélangeage. Le facteur de charge est
égal à la masse de la formule multipliée par le facteur de charge. La valeur est utilisée uniquement pour la méthode A2 au
6.3.2.2 (mélangeage par mélangeur à cylindres).
6.3 Mode opératoire
6.3.1 Appareillage et mode opératoire
L'appareillage et le mode opératoire pour la préparation, le mélangeage, et la vulcanisation doivent être
conformes à l'ISO 2393.
Trois modes opératoires de mélangeage sont spécifiées, mais conformément à l’ISO 2393, le mode
opératoire avec mélangeur interne de laboratoire est la méthode préférentielle.
— Méthode A1 et A2: mélangeage au mélangeur à cylindres.
— Méthode B: mélangeage en une seule étape à l'aide d'un mélangeur interne de laboratoire (le mode
opératoire préférentiel).
— Méthode C: mélangeage en deux étapes à l'aide d'un mélangeur interne de laboratoire pour le
mélangeage initial et d'un mélangeur à cylindres pour le mélangeage final.
6.3.2 Méthode A1 et A2 — Mélangeage au mélangeur à cylindres
6.3.2.1 Méthode A1 — Mode opératoire pour les formules d'essai normalisées
La masse, en grammes, du mélange mis en œuvre sur un mélangeur de laboratoire à cylindres
normalisé doit être égale à quatre fois la masse correspondant à la formule dans le Tableau 2 (c'est-à-
dire 4 × 156,75 g = 627 g ou 4 × 141,75 g = 567 g). Maintenir la température de la surface des cylindres
à 50 °C ± 5 °C. Conserver un bourrelet convenable de caoutchouc entre les cylindres pendant le
mélangeage. Si cela n'est pas obtenu avec les réglages d'écartement des cylindres spécifiés ci-après, de
petits ajustements peuvent s'avérer nécessaires.
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ISO 2322:2023(F)
Série A Série B
Durée (min) Durée Durée Durée
cumulée (min) cumulée
(min) (min)
a) Les cylindres étant écartés de 1,1 mm, homo- — — 1,0 1,0
généiser les caoutchoucs de la série B à une
température de 100 °C ± 5 °C.
b) Les cylindres étant écartés de 1,1 mm, former le 7,0 7,0 — —
manchon de caoutchouc et faire une coupe aux
3/4 de chaque côté du manchon toutes les 30 s.
Après avoir fait manchonner le SBR 1500, ajouter — — 8,0 9,0
le caoutchouc [homogénéisé suivant l'étape a)
ci-dessus] et faire une coupe aux 3/4 de chaque
côté du manchon toutes les 30 s.
c) Ajouter le soufre lentement et régulièrement 2,0 9,0 2,0 11,0
sur toute la longueur du bourrelet
d) Ajouter l'acide stéarique. Faire une coupe aux 2,0 11,0 2,0 13,0
3/4 de chaque côté du manchon.
e) Ajouter régulièrement le noir de carbone, en le 12,0 23,0 12,0 25,0
répartissant uniformément sur toute la longueur
du bourrelet. Lorsque la moitié environ du noir
de carbone a été incorporée, régler l'écartement
des cylindres à 1,4 mm et faire une coupe aux
3/4 de chaque côté du manchon. Ajouter ensuite
le reste du noir de carbone. S’assurer d’ajouter
tout noir tombé dans le bac. Lorsque tout le noir
a été incorporé, régler l'écartement des cylindres
à 1,8 mm et faire une coupe aux 3/4 de chaque
côté du manchon.
f) Ajouter l'oxyde de zinc et le TBBS, l'écartement 3,0 26,0 3,0 28,0
des cylindres étant maintenu à 1,8 mm.
g) Faire trois coupes aux 3/4 de chaque côté du 2,0 28,0 2,0 30,0
manchon.
h) Couper le mélange et le retirer du cylindre. 2,0 30,0 2,0 32,0
Régler l'écartement à 0,8 mm et faire passer le
mélange six fois entre les cylindres.
i) Tirer le mélange en feuille d'une épaisseur de 6 mm environ en écartant les cylindres et en passant
le mélange quatre fois entre les cylindres, en le repliant sur lui-même à chaque fois. Déterminer la
masse du mélange conformément à l’ISO 2393. Si la masse du mélange diffère de la valeur théorique
de plus de +0,5 % ou −1,5 %, éliminer le mélange et en refaire un autre. Prélever suffisamment de
matière pour l'essai au rhéomètre.
j) Tirer le mélange en feuille d'une épaisseur de 2,2 mm environ pour la préparation de plaques ou d'une
autre épaisseur adaptée à la préparation des éprouvettes en forme d'anneau conformément à l’ISO 37.
k) Conditionner le mélange durant 2 h à 24 h, après mélangeage et avant vulcanisation, si possible, à
une température et une humidité normales de laboratoire comme défini dans l’ISO 23529.
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6.3.2.2 Méthode A2 — Mode opératoire pour les formules d'essai des types étendus à l'huile
La masse, en grammes, du mélange mis en œuvre sur un mélangeur de laboratoire à cylindres normalisé
doit être égale à la masse correspondant à la formule d'essai des types étendus à l'huile multipliée par
le facteur de charge du Tableau 3. Maintenir la température de la surface des cylindres à 50 °C ± 5 °C.
Conserver un bourrelet convenable de caoutchouc entre les cylindres pendant le mélangeage. Si cela
n'est pas obtenu avec les réglages d'écartement des cylindres spécifiés ci-après, de petits ajustements
peuvent s'avérer nécessaires.
Série A
Durée (min) Durée cumulée
(min)
a) Régler l'écartement des cylindres à 1,15 mm et étant écartés de 7,0 7,0
1,1 mm, former le manchon de caoutchouc sur le cylindre et faire
des coupes aux 3⁄4 de chaque côté du manchon toutes les 30 s.
b) Ajouter le soufre lentement et régulièrement sur toute la lon- 2,0 9,0
gueur du bourrelet.
c) Ajouter l'acide stéarique. Faire une coupe aux 3⁄4 de chaque côté 2,0 11,0
du manchon après l'incorporation de l'acide stéarique.
d) Ajouter régulièrement le noir de carbone, en le répartissant uni- 10,0 21,0
formément sur toute la longueur du bourrelet. Lorsque la moitié
environ du noir de carbone a été incorporée, régler l'écartement
des cylindres à 1,25 mm et faire une coupe aux 3/4 de chaque
côté du manchon.
Lorsque tout le noir a été incorporé, régler l'écartement des
cylindres à 1,40 mm et faire une coupe aux 3/4 de chaque côté
du manchon.
e) Ajouter l'oxyde de zinc et le TBBS, l'écartement des cylindres 3,0 24,0
étant maintenu à 1,4 mm.
f) Faire trois coupes aux 3/4 de chaque côté du manchon et couper 2,0 26,0
le mélange et le retirer du cylindre.
g) Régler l'écartement à 0,8 mm. Faire passer le mélange six fois 2,0 28,0
entre les cylindres.
h) Tirer le mélange en feuille d'une épaisseur de 6 mm environ en 1,0 29,0
écartant les cylindres et en passant le mélange quatre fois entre
les cylindres, en le repliant sur lui-même à chaque fois.
i) Déterminer la masse du mélange conformément à l'ISO 2393. Si la masse du mélange diffère de la
valeur théorique de plus de +0,5 % ou −1,5 %, éliminer le mélange et en refaire un autre. Prélever
suffisamment de matière pour l'essai au rhéomètre.
j) Tirer le mélange en feuille d'une épaisseur de 2,2 mm environ pour la préparation de plaques ou
d'une autre épaisseur adaptée à la préparation des éprouvettes en forme d'anneau conformément
à l'ISO 37.
k) Conditionner le mélange durant 2 h à 24 h, après mélangeage et avant vulcanisation, si possible, à
une température et une humidité normales de laboratoire comme défini dans l'ISO 23529.
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6.3.3 Méthode B — Mélangeage en une seule étape à l'aide d'un mélangeur interne de
laboratoire
Pour les mélangeurs internes de laboratoire ayant des capacités nominales de mélangeage comprises
3 3
entre 65 cm et 2 000 cm environ, la masse de mélange doit être égale à la capacité nominale du
mélangeur, en centimètres cubes, multipliée par la masse volumique du mélange. Pour chaque mélange,
les conditions du mélangeur interne de laboratoire doivent rester identiques pendant la préparation
d'une série de mélanges identiques. Au début de chaque série de mélanges d'essai, un mélange de
conditionnement de la machine doit être obtenu en utilisant la même formule que pour les mélanges
soumis à essai. Il faut laisser le mélangeur interne de laboratoire refroidir à 60 °C entre la fin d'un
mélange d'essai et le début du suivant. Le contrôle de la température ne doit pas être altéré au cours du
mélangeage d'une série de mélanges d'essai.
La technique de mélangeage doit permettre d'obtenir une bonne dispersion de tous les ingrédients.
La température du mélange déchargé à l'issue du mélangeage ne doit pas dépasser 120 °C. Si nécessaire,
régler la température de la masse du mélange ou celle de démarrage du mélangeur de façon à respecter
cette condition.
NOTE 1 Les conditions de mélangeage indiquées dans le Tableau A.6 pour différentes tailles de mélangeur
interne de laboratoire peuvent être utiles.
Les ingrédients de mélangeage autres que le caoutchouc, le noir de carbone et l'huile peuvent être
introduits dans les mélanges obtenus au mélangeur interne de laboratoire de façon plus précise et
plus facilement s'ils sont préalablement mélangés dans les proportions requises par la formule. De
tels mélanges peuvent être réalisés par mélange pendant 10 min dans un mélangeur biconique à barre
tournante ou obtenus en mélangeant dans un autre type de mixer durant cinq périodes de 3 s, en raclant
les parois internes pour en enlever les morceaux de matériaux qui restent collés à l'issue de chaque
® 1)
période de mélangeage de 3 s. Un mixeur Waring s'est avéré approprié pour cette méthode.
AVERTISSEMENT — Si le temps de mélangeage dépasse 3 s, l'acide stéarique peut fondre et
empêcher une bonne dispersion.
NOTE 2 Un mode opératoire général de mélangeage pour un mélangeur interne de laboratoire est comme suit:
Durée Durée cumulée
(min) (min)
a) Introduire le caoutchouc, abaisser le piston, et laisser se faire 1,0 1,0
la mastication du caoutchouc.
b) Relever le piston et introduire l'oxyde de zinc et l'acide stéa- 1,0 2,0
rique préalablement mélangés, en faisant attention de ne rien
perdre. Puis introduire le noir de carbone, nettoyer l'orifice
d'entrée, et abaisser le piston.
c) Laisser le mélange se faire. 5,0 7,0
d) Relever le piston et introduire le soufre et le TTBS préalable- 2,0 9,0
ment mélangés, en faisant attention de ne rien perdre. Nettoyer
l'orifice d'entrée et abaisser le piston.
e) Arrêter le moteur, relever le piston, enlever ou ouvrir la chambre, et décharger le mélange. Noter la
température maximale du mélange.
Après l'avoir déchargé, faire passer le mélange une fois entre les cylindres d'un mélangeur externe,
écartés de 0,5 mm et réglés à une température de 50 °C ± 5 °C, puis deux fois à un écartement de 3,0 mm.
1) Un mixeur Waring est un exemple de produit approprié disponible sur le marché. Cette information est donnée
à l’intention des utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que l’ISO approuve l’emploi de ce produit.
7
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ISO 2322:2023(F)
Déterminer la masse du mélange et la noter. Si celle-ci diffère de la valeur théorique de plus de +0,5 %
ou −1,5 %, éliminer le mélange et en refaire un autre.
Si nécessaire, préparer une éprouvette pour la détermination des caractéristiques de vulcanisation
conformément à l'ISO 6502-2 ou à l'ISO 6502-3. Avant la détermination, conditionner l'éprouvette
pendant 2 h à 24 h, si possible, à la température et à l'humidité normales définies dans l'ISO 23529.
Le cas échéant, tirer le mélange en feuille d'une épaisseur de 2,2 mm environ pour la préparation
de plaques d’essai ou d'une épaisseur adaptée à la prépa
...
FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 2322
ISO/TC 45/SC 3
Styrene-butadiene rubber (SBR) —
Secretariat: AFNOR
Emulsion- and solution-polymerized
Voting begins on:
2023-01-20 types — Evaluation procedures
Voting terminates on:
Caoutchouc butadiène-styrène (SBR) — Types polymérisés en
2023-03-17
émulsion et en solution — Méthode d'évaluation
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OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
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IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
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BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO-
ISO/FDIS 2322:2023(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN-
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
NATIONAL REGULATIONS. © ISO 2023
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ISO/FDIS 2322:2023(E)
FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 2322
ISO/TC 45/SC 3
Styrene-butadiene rubber (SBR) —
Secretariat: AFNOR
Emulsion- and solution-polymerized
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types — Evaluation procedures
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Caoutchouc butadiène-styrène (SBR) — Types polymérisés en
émulsion et en solution — Méthode d'évaluation
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be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on
the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below
or ISO’s member body in the country of the requester.
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OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
ii
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NATIONAL REGULATIONS. © ISO 2023
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ISO/FDIS 2322:2023(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 2
4 Sampling and further preparative procedures . 2
5 Physical and chemical tests on raw rubber . 2
5.1 Mooney viscosity . 2
5.2 Volatile matter . 2
5.3 Ash . 2
6 Preparation of the test mixes . 3
6.1 Standard test formulations . 3
6.2 Alternative formulations for oil-extended types . 3
6.3 Procedure . 4
6.3.1 Equipment and procedure . 4
6.3.2 Method A1 and A2 — Mill-mixing procedure . 4
6.3.3 Method B — Single-stage mixing using a laboratory internal mixer . 6
6.3.4 Method C — Two-stage mixing using a laboratory internal mixer for initial
mixing and a mill for final mixing . 7
7 Evaluation of vulcanization characteristics by a curemeter test . 9
7.1 Using an oscillatingdisc curemeter . 9
7.2 Using a rotorless curemeter . 9
8 Evaluation of tensile stress-strain properties of vulcanized test mixes .9
9 Precision . 9
10 Test report .10
Annex A (informative) Precision .11
Annex B (informative) Examples .16
Bibliography .17
iii
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---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/FDIS 2322:2023(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and nongovernmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,
Subcommittee SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.
This seventh edition cancels and replaces the sixth edition (ISO 2322:2014), which has been technically
revised.
The main changes are as follows:
— update of the normative references in Clause 2 and addition of a Clause 3 for terms and definitions;
— addition of batch factor of alternative test formulations for oil-extended types in Table 3 (6.2);
— addition of mill-mixing procedure of the test formulations for oil-extended types (6.3.2.2).
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
iv
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FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 2322:2023(E)
Styrene-butadiene rubber (SBR) — Emulsion- and
solution-polymerized types — Evaluation procedures
WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.
This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices.
1 Scope
This document specifies:
— physical and chemical tests on raw rubbers;
— standard materials, standard test formulations, equipment, and processing methods for evaluating
the vulcanization characteristics of emulsion- and solution-polymerized styrene-butadiene rubbers
(SBRs), including oil-extended rubbers.
It applies to those rubbers listed in Table 1 which are normally used in vulcanized form.
Table 1 — Types of raw styrene-butadiene rubber
Styrene
Rubber
(oil-extended or
Total content Block content
Type of copolymer
non-oil-extended)
% mass fraction % mass fraction
Series A
Emulsion SBR Random ≤50 0
Solution SBR Random ≤50 0
Solution SBR Partial block ≤50 ≤30
Series B
Emulsion SBR Random >50 0
Solution SBR Random >50 0
Solution SBR Partial block ≤50 >30
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 37, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of tensile stress-strain properties
ISO 2471:2018, Rubber — Determination of ash — Part 1: Combustion method
ISO 2472:2018, Rubber — Determination of ash — Part 2: Thermogravimetric analysis (TGA)
ISO 2481, Rubber, raw — Determination of volatile-matter content — Part 1: Hot-mill method and oven
method
ISO 2482, Rubber, raw — Determination of volatile-matter content — Part 2: Thermogravimetric methods
using an automatic analyser with an infrared drying unit
1
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ISO/FDIS 2322:2023(E)
ISO 2891, Rubber, unvulcanized — Determinations using a shearing-disc viscometer — Part 1:
Determination of Mooney viscosity
ISO 1795, Rubber, raw natural and raw synthetic — Sampling and further preparative procedures
ISO 2393, Rubber test mixes — Preparation, mixing and vulcanization — Equipment and procedures
ISO 65022, Rubber — Measurement of vulcanization characteristics using curemeters — Part 2: Oscillating
disc curemeter
ISO 65023, Rubber — Measurement of vulcanization characteristics using curemeters — Part 3: Rotorless
curemeter
ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test
methods
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
4 Sampling and further preparative procedures
4.1 Take a laboratory sample of approximately 1,5 kg by the method described in ISO 1795.
4.2 Prepare test samples in accordance with ISO 1795.
5 Physical and chemical tests on raw rubber
5.1 Mooney viscosity
Determine the Mooney viscosity in accordance with ISO 289-1 on a test sample prepared in accordance
with the preferred method of ISO 1795 (unmilled test sample). Record the result as ML(1 + 4) at 100 °C.
If ML(1 + 4) at 100 °C exceeds 100 Mooney units, the small rotor can be used and the result reported as
MS(1 + 4) at 100 °C.
Alternatively, the Mooney viscosity can be determined on a test sample prepared by the milling
procedure of ISO 1795. However, this method gives poorer reproducibility and the results can be
different.
5.2 Volatile matter
Determine the volatile-matter content as specified in ISO 248-1 or ISO 248-2.
5.3 Ash
Determine the ash in accordance with either method A, or method C of ISO 2471:2018, or method A of
ISO 2472:2018.
2
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ISO/FDIS 2322:2023(E)
6 Preparation of the test mixes
6.1 Standard test formulations
The standard test formulations are given in Table 2.
The materials shall be national or international standard reference materials.
If no standard reference material is available, the materials to be used shall be agreed by the parties
concerned.
Table 2 — Standard test formulations
Parts
mass fraction
Material
Series A Series B
Styrene-butadiene rubber (SBR)
100,00 —
(including oil in oil-extended SBR)
a
Standard SBR 1500 — 65,00
Series B SBR — 35,00
Sulfur 1,75 1,75
Stearic acid 1,00 1,00
b
Industry reference black 50,00 35,00
Zinc oxide 3,00 3,00
c
TBBS 1,00 1,00
Total (formulation mass) 156,75 141,75
Mill batch factor 4 4
a
The previously used SBR 1500 EST is no longer available. It is therefore necessary to use another commercially
available SBR 1500. The type shall be agreed between the interested parties.
b
Use the current industrial reference black. Dry the material for 1 h at 125 °C ± 3 °C and store in a tightly closed
container.
c
N-tert-butylbenzothiazole-2-sulfenamide. This is supplied in powder form having an initial insoluble-matter content,
determined in accordance with ISO 11235, of less than 0,3 %. The material shall be stored at room temperature in a
closed container and the insoluble matter checked every six months. If this is found to exceed 0,75 %, the material shall be
discarded or recrystallized.
6.2 Alternative formulations for oil-extended types
ASTM D3185 specifies the test formulations given in Table 3 for evaluation of generalpurpose, oil
extended SBR, depending on the oil content of the rubber. These test formulations can be used as
alternatives to the test formulations given in Table 2.
3
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ISO/FDIS 2322:2023(E)
Table 3 — Alternative test formulations for oil-extended types
Quantity
mass fraction
Formulation number 1B 2B 3B 4B 5B 6B
a
Parts of oil 25 37,5 50 62,5 75 Y
Oil-extended rubber 125,00 137,50 150,00 162,50 175,00 100 + Y
Zinc oxide 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00
Sulfur 1,75 1,75 1,75 1,75 1,75 1,75
Stearic acid 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00
b
Industry reference black 62,50 68,75 75,00 81,25 87,50 (100 + Y)/2
c
TBBS 1,25 1,38 1,50 1,63 1,75 (100 + Y)/100
Total (formulation mass) 194,50 213,38 232,25 251,13 270,00
d
Batch factor 2,4 2,2 2,0 1,9 1,7
a
Y = parts of oil, mass fraction, per 100 parts of base polymer in the oil-extended rubber.
b
Use the current industrial reference black. Dry the material for 1 h at 125 °C ± 3 °C and store in a tightly closed
container.
c
N-tert-butylbenzothiazole-2-sulfenamide. This is supplied in powder form having an initial insoluble-matter content,
determined in accordance with ISO 11235, of less than 0,3 %. The material shall be stored at room temperature in a
closed container and the insoluble matter checked every six months. If this is found to exceed 0,75 %, the material shall be
discarded or recrystallized.
d
The batch factor is the coefficient for calculating the mill batch mass, which maintains that the amount of mill batch
mass is mostly similar for mixing tests. The mill batch mass is equal to the formulation mass multiplied by the batch factor.
The value is used only for Method A2 in 6.3.2.2 (mill mixing).
6.3 Procedure
6.3.1 Equipment and procedure
The equipment and procedure for the preparation, mixing, and vulcanization shall be in accordance
with ISO 2393.
Three alternative mixing procedures are specified, but in accordance with ISO 2393, the laboratory
internal mixer procedure is preferred.
— Method A1 and A2: mill mixing.
— Method B: single-stage mixing using a laboratory internal mixer (the preferred procedure).
— Method C: two-stage mixing using a laboratory internal mixer for initial mixing and a mill for final
mixing.
6.3.2 Method A1 and A2 — Mill-mixing procedure
6.3.2.1 Method A1 — Procedure for the standard test formulations
The standard laboratory mill batch mass, in grams, shall be based on four times the formulation mass
in Table 2 (i.e. 4 × 156,75 g = 627 g or 4 × 141,75 g = 567 g). Maintain the surface temperature of the rolls
at 50 °C ± 5 °C. Maintain a good rolling bank at the nip of the rolls during mixing. If this is not obtained
with the nip settings specified hereunder, small adjustments to the mill openings can be necessary.
4
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ISO/FDIS 2322:2023(E)
Series A Series B
Duration Cumulative Duration Cumulative
(min) time (min) time
(min) (min)
a) Homogenize series B rubbers with the mill opening — — 1,0 1,0
set at 1,1 mm at a temperature of 100 °C ± 5 °C.
b) Band the rubber with the mill opening set at 1,1 mm 7,0 7,0 — —
and make 3/4 cuts every 30 s from alternate sides.
After banding the SBR 1500, add the rubber [ho — — 8,0 9,0
mogenized as in step a) above] and make 3/4 cuts
from both sides every 30 s.
c) Add the sulfur slowly and evenly across the rubber. 2,0 9,0 2,0 11,0
d) Add the stearic acid. Make one 3/4 cut from each side. 2,0 11,0 2,0 13,0
e) Add the carbon black evenly across the mill at a 12,0 23,0 12,0 25,0
uniform rate. When about half the black has been
incorporated, open the mill to 1,4 mm and make one
3/4 cut from each side. Then add the remainder of
the carbon black. Be certain to add any black that
has dropped into the mill pan. When all the black
has been incorporated, open the mill to 1,8 mm and
make one 3/4 cut from each side.
f) Add the zinc oxide and the TBBS with the mill 3,0 26,0 3,0 28,0
opening still at 1,8 mm.
g) Make three 3/4 cuts from each side. 2,0 28,0 2,0 30,0
h) Cut the batch from the mill. Set the mill opening to 2,0 30,0 2,0 32,0
0,8 mm and pass the rolled batch endwise through
the rolls six times.
i) Sheet the batch to an approximate thickness of 6 mm by opening the mill and passing the stock through
the mill four times, folding it back on itself each time. Determine the mass of the batch in accordance with
ISO 2393. If the mass of the batch differs from the theoretical value by more than +0,5 % or −1,5 %, discard
the batch and remix. Remove sufficient material for curemeter testing.
j) Sheet the batch to approximately 2,2 mm for preparing test sheets or to the appropriate thickness for pre
paring ring test pieces in accordance with ISO 37.
k) Condition the batch for 2 h to 24 h after mixing and prior to vulcanizing, if possible, at standard temperature
and humidity as defined in ISO 23529.
6.3.2.2 Method A2 — Procedure for the test formulations of oil-extended types
The standard laboratory mill batch mass, in grams, shall be based on the test formulations mass of
oil-extended types times batch factor in Table 3. Maintain the surface temperature of the rolls at
50 °C ± 5 °C. Maintain a good rolling bank at the nip of the rolls during mixing. If this is not obtained
with the nip settings specified hereunder, small adjustments to the mill openings can be necessary.
Series A
Duration (min) Cumulative time
(min)
a) Set the mill opening at 1,15 mm and band the rubber on the slow roll 7,0 7,0
and make 3⁄4 cuts every 30 s from alternate sides.
b) Add the sulfur slowly and evenly across the mill at a uniform rate. 2,0 9,0
c) Add the stearic acid. Make one 3⁄4 cut from each side after the stearic 2,0 11,0
acid has been incorporated.
5
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ISO/FDIS 2322:2023(E)
Series A
Duration (min) Cumulative time
(min)
d) Add the carbon black evenly across the mill at a uniform rate. When 10,0 21,0
about half the black is incorporated, open the mill to 1,25 mm and
make one 3⁄4 cut from each side.
Then add the remainder of the carbon black. When all the black has
been incorporated, open the mill to 1,40 mm and make one 3⁄4 cut
from each side.
e) Add the zinc oxide and the TBBS with the mill opening still at 1,4 mm. 3,0 24,0
f) Make three 3⁄4 cuts from each side and cut the batch from the mill. 2,0 26,0
g) Set the rolls at 0,8 mm. Pass the rolled batch endwise through the 2,0 28,0
mill six times.
h) Sheet the batch to an approximate thickness of 6 mm by opening 1,0 29,0
the mill and passing the stock through the mill four times, folding it
back on itself each time.
i) Determine the mass of the batch in accordance with ISO 2393. If the mass of the batch differs from the
theoretical value by more than +0,5 % or −1,5 %, discard the batch and remix. Remove sufficient material
for curemeter testing.
j) Sheet the batch to approximately 2,2 mm for preparing test sheets or to the appropriate thickness for
preparing ring test pieces in accordance with ISO 37.
k) Condition the batch for 2 h to 24 h after mixing and prior to vulcanizing, if possible, at standard tempera
ture and humidity as defined in ISO 23529.
6.3.3 Method B — Single-stage mixing using a laboratory internal mixer
3 3
For laboratory internal mixers having nominal capacities of 65 cm to about 2 000 cm , the batch mass
shall be equal to the nominal mixer capacity, in cubic centimetres, multiplied by the density of the
compound. For each batch mixed, the laboratory internal mixer conditions shall be the same during
the preparation of a series of identical mixes. At the beginning of each series of test mixes, a machine-
conditioning batch shall be mixed using the same formulation as the mixes under test. The laboratory
internal mixer shall be allowed to cool down to 60 °C between the end of one test batch and the start of
the next. The temperature control conditions shall not be altered during the mixing of a series of test
batches.
The mixing technique shall be such as to obtain a good dispersion of all the ingredients.
The temperature of the batch discharged on completion of mixing shall not exceed 120 °C. If necessary,
adjust the batch mass or the mixer head starting temperature so that this condition is met.
NOTE 1 The mixing conditions given in Table A.6 for various sizes of laboratory internal mixer can be helpful.
Compounding materials other than rubber, carbon black and oil can be added to laboratory internal
mixer batches more precisely and with greater ease if they are previously blended together in the
proportions required by the formulation. Such blends can be made using a mortar and pestle, by mixing
for 10 min in a biconical blender with the intensifier bar turning, or by mixing in another type of blender
for five 3 s periods, scraping the inside of the blender to dislodge material stuck to the sides after each
® 1)
3 s mix. A Waring blender has been found suitable for this method.
WARNING — If mixed longer than 3 s, the stearic acid can melt and prevent good dispersion.
1) A Waring blender is an example of a suitable product available commercially. This information is given for the
convenience of users of this document and does not constitute an endorsement by ISO of this product.
6
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ISO/FDIS 2322:2023(E)
NOTE 2 A general mixing procedure for the laboratory internal mixer is as follows:
Duration Cumulative time
(min) (min)
a) Load the rubber, lower the ram, and allow the rubber to be masticated. 1,0 1,0
b) Raise the ram and add the pre-blended zinc oxide and stearic acid taking 1,0 2,0
care to avoid any loss. Then add the carbon black, sweep the orifice,
and lower the ram.
c) Allow the batch to mix. 5,0 7,0
d) Raise the ram and add the preblended sulfur and TBBS taking care to 2,0 9,0
avoid any loss. Sweep the orifice and lower the ram.
e) Turn off the motor, raise the ram, remove or open the mixing chamber, and discharge the batch. Record
the maximum batch temperature.
After discharging the mixed batch, pass it through a mill set at 50 °C ± 5 °C, once at a 0,5 mm mill
opening and then twice at a 3,0 mm mill opening.
Determine the mass of the batch and record it. If it differs from the theoretical value by more than
+0,5 % or −1,5 %, discard the batch and remix.
Prepare a test piece for determining the vulcanization characteristics in accordance with ISO 65022
or ISO 6502-3, if required. Condition the test piece for 2 h to 24 h, if possible, at a standard temperature
and humidity as defined in ISO 23529, before testing.
If required, sheet the batch to approximately 2,2 mm for preparing test sheets or to the appropriate
thickness for preparing ring test pieces in accordance with ISO 37. To obtain the effects of mill direction,
pass the folded batch four times between mill rolls set at the appropriate opening and a temperature of
50 °C ± 5 °C. Allow the sheet to cool on a flat, dry surface.
Condition the batch for 2 h to 24 h after mixing and prior to vulcanizing, if possible, at standard
temperature and humidity as defined in ISO 23529.
6.3.4 Method C — Two-stage mixing using a laboratory internal mixer for initial mixing and a
mill for final mixing
6.3.4.1 Stage 1 — Initial mixing procedure
The mixing technique shall be such as to obtain a good dispersion of all the ingredients.
The temperature of the batch discharged on completion of mixing shall be between 150 °C and 170 °C.
If necessary, adjust the batch mass or the mixer head starting temperature so that this condition is met.
NOTE 1 The following mixing conditions have been found to be suitable for a laboratory internal mixer with a
3 3
nominal capacity of 1 170 cm ± 40 cm .
— batch mass: 8,5 times the formulation mass (8,5 × 156,75 g = 1 332,37 g) for series A rubbers,
9,5 times the formulation mass (9,5 × 141,75 g = 1 346,62 g) for series B rubbers;
— rotor speed: 77 r/min ± 10 r/min.
7
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ISO/FDIS 2322:2023(E)
NOTE 2 A general mixing procedure for the initial mixing using a laboratory internal mixer is as follows:
Duration Cumulative time
(min) (min)
a) Adjust the temperature of the laboratory internal mixer to a starting — —
temperature of 50 °C ± 3 °C. Close the discharge door, set the rotor speed,
and raise the ram.
b) Load the rubber, lower the ram, and allow the rubber to be masticated. 0,5 0,5
c) Raise the ram and load the zinc oxide, stearic acid, and carbon black. 0,5 1,0
Lower the ram.
d) Allow the batch to mix. 2,0 3,0
e) Raise the ram and clean the mixer throat and the top of the ram. Lower 0,5 3,5
the ram.
f) Allow the batch to mix. 1,5 5,0
g) Discharge the batch.
After discharging the batch, immediately check the temperature of the batch with a suitable
temperaturemeasuring device. If the temperature as measured falls outside the range 150 °C to 170 °C,
discard the batch. Pass the batch three times through a mill with a mill opening of 2,5 mm and a roll
temperature of 50 °C ± 5 °C. Sheet the batch to a thickness of approximately 10 mm and determine the
mass of the batch. If the mass differs from the theoretical value by more than +0,5 % or −1,5 %, discard
the batch and remix.
Leave the batch for at least 30 min and up to 24 h, if possible, at standard temperature and humidity as
defined in ISO 23529.
The smaller laboratory internal mix
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ISO TC 45/SC 3/WG 5
Date: 2022-122023-01-05
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ii © ISO 2023 – All rights reserved
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ISO/FDIS 2322:2023(E)
Contents
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 2
4 Sampling and further preparative procedures . 2
5 Physical and chemical tests on raw rubber . 2
5.1 Mooney viscosity . 2
5.2 Volatile matter . 2
5.3 Ash . 2
6 Preparation of the test mixes . 3
6.1 Standard test formulations . 3
6.2 Alternative formulations for oil-extended types . 3
6.3 Procedure . 4
6.3.1 Equipment and procedure . 4
6.3.2 Method A1 and A2— Mill-mixing procedure . 4
6.3.2.1 Method A1—Procedure for the standard test formulations . 4
6.3.2.2 Method A2—Procedure for the test formulations of oil-extended types . 5
6.3.3 Method B — Single-stage mixing using a laboratory internal mixer . 6
6.3.4 Method C — Two-stage mixing using a laboratory internal mixer for initial mixing
and a mill for final mixing . 7
7 Evaluation of vulcanization characteristics by a curemeter test . 9
7.1 Using an oscillating-disc curemeter . 9
7.2 Using a rotorless curemeter . 9
8 Evaluation of tensile stress-strain properties of vulcanized test mixes . 9
9 Precision . 10
10 Test report . 10
Annex A (informative) Precision . 11
Annex B (informative) Examples . 17
Bibliography . 18
© ISO 2023 – All rights reserved iii
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ISO/FDIS 2322:2023(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any
patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on
the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World
Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,
Subcommittee SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.
This seventh edition cancels and replaces the sixth edition (ISO 2322:2014), which has been technically
revised.
The main changes are as follows:
— update of the normative references in Clause 2 and addition of a Clause 3 for terms and definitions;
— addition of batch factor of alternative test formulations for oil-extended types in Table 3 (6.2);
— addition of mill-mixing procedure of the test formulations for oil-extended types (6.3.2.2).
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
iv © ISO 2023 – All rights reserved
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FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 2322:2023(E)
Styrene-butadiene rubber (SBR) — Emulsion- and solution-
polymerized types — Evaluation procedures
WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice. This
document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its use. It is the
responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices.
1 Scope
This document specifies:
— physical and chemical tests on raw rubbers;
— standard materials, standard test formulations, equipment, and processing methods for evaluating
the vulcanization characteristics of emulsion- and solution-polymerized styrene-butadiene rubbers
(SBRs), including oil-extended rubbers.
It applies to those rubbers listed in Table 1 which are normally used in vulcanized form.
Table 1 — Types of raw styrene-butadiene rubber
Styrene
Rubber
(oil-extended or
Total content Block content
Type of copolymer
non-oil-extended)
% mass fraction % mass fraction
Series A
Emulsion SBR Random ≤50 0
Solution SBR Random ≤50 0
Solution SBR Partial block ≤50 ≤30
Series B
Emulsion SBR Random >50 0
Solution SBR Random >50 0
Solution SBR Partial block ≤50 >30
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 37, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of tensile stress-strain properties
ISO 247-1:2018, Rubber — Determination of ash — Part 1: Combustion method
ISO 247-2:2018, Rubber — Determination of ash — Part 2: Thermogravimetric analysis (TGA)
ISO 248-1, Rubber, raw — Determination of volatile-matter content — Part 1: Hot-mill method and oven
method
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ISO/FDIS 2322:2023(E)
ISO 248-2, Rubber, raw — Determination of volatile-matter content — Part 2: Thermogravimetric methods
using an automatic analyser with an infrared drying unit
ISO 289-1, Rubber, unvulcanized — Determinations using a shearing-disc viscometer — Part 1:
Determination of Mooney viscosity
ISO 1795, Rubber, raw natural and raw synthetic — Sampling and further preparative procedures
ISO 2393, Rubber test mixes — Preparation, mixing and vulcanization — Equipment and procedures
ISO 6502-2, Rubber — Measurement of vulcanization characteristics using curemeters — Part 2: Oscillating
disc curemeter
ISO 6502-3, Rubber — Measurement of vulcanization characteristics using curemeters — Part 3: Rotorless
curemeter
ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test
methods
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https://www.iso.org/obp https://www.iso.org/obp
— IEC Electropedia: available at https://www.electropedia.org/
4 Sampling and further preparative procedures
4.1 Take a laboratory sample of approximately 1,5 kg by the method described in ISO 1795.
4.2 Prepare test samples in accordance with ISO 1795.
5 Physical and chemical tests on raw rubber
5.1 Mooney viscosity
Determine the Mooney viscosity in accordance with ISO 289-1 on a test sample prepared in accordance
with the preferred method of ISO 1795 (unmilled test sample). Record the result as ML(1 + 4) at 100 °C.
If ML(1 + 4) at 100 °C exceeds 100 Mooney units, the small rotor can be used and the result reported as
MS(1 + 4) at 100 °C.
Alternatively, the Mooney viscosity can be determined on a test sample prepared by the milling
procedure of ISO 1795. However, this method gives poorer reproducibility and the results can be
different.
5.2 Volatile matter
Determine the volatile-matter content as specified in ISO 248-1 or ISO 248-2.
5.3 Ash
Determine the ash in accordance with either method A, or method C of ISO 247-1:2018, or method A of
ISO 247-2:2018.
2 © ISO 2023 – All rights reserved
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ISO/FDIS 2322:2023(E)
6 Preparation of the test mixes
6.1 Standard test formulations
The standard test formulations are given in Table 2.
The materials shall be national or international standard reference materials.
If no standard reference material is available, the materials to be used shall be agreed by the parties
concerned.
Table 2 — Standard test formulations
Parts
mass fraction
Material
Series A Series B
Styrene-butadiene rubber (SBR)
100,00 —
(including oil in oil-extended SBR)
a
Standard SBR 1500 — 65,00
Series B SBR — 35,00
Sulfur 1,75 1,75
Stearic acid 1,00 1,00
b
Industry reference black 50,00 35,00
Zinc oxide 3,00 3,00
c
TBBS 1,00 1,00
Total (formulation mass) 156,75 141,75
Mill batch factor 4 4
a
The previously used SBR 1500 EST is no longer available. It is therefore necessary to use another commercially available
SBR 1500. The type shall be agreed between the interested parties.
b
Use the current industrial reference black. Dry the material for 1 h at 125 °C ± 3 °C and store in a tightly closed container.
c
N-tert-butylbenzothiazole-2-sulfenamide. This is supplied in powder form having an initial insoluble-matter content,
determined in accordance with ISO 11235, of less than 0,3 %. The material shall be stored at room temperature in a closed
container and the insoluble matter checked every 6 six months. If this is found to exceed 0,75 %, the material shall be discarded
or recrystallized.
6.2 Alternative formulations for oil-extended types
ASTM D 3185D3185 specifies the test formulations given in Table 3 for evaluation of general-purpose,
oil-extended SBR, depending on the oil content of the rubber. These test formulations can be used as
alternatives to the test formulations given in Table 2.
Table 3 — Alternative test formulations for oil-extended types
Quantity
mass fraction
Formulation number 1B 2B 3B 4B 5B 6B
a
Parts of oil 25 37,5 50 62,5 75 Y
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ISO/FDIS 2322:2023(E)
Oil-extended rubber 125,00 137,50 150,00 162,50 175,00 100 + Y
Zinc oxide 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00
Sulfur 1,75 1,75 1,75 1,75 1,75 1,75
Stearic acid 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00
b
Industry reference black 62,50 68,75 75,00 81,25 87,50 (100 + Y)/2
c
TBBS 1,25 1,38 1,50 1,63 1,75 (100 + Y)/100
Total (formulation mass) 194,50 213,38 232,25 251,13 270,00
d
Batch factor 2,4 2,2 2,0 1,9 1,7
a
Y = parts of oil, mass fraction, per 100 parts of base polymer in the oil-extended rubber.
b
Use the current industrial reference black. Dry the material for 1 h at 125 °C ± 3 °C and store in a tightly closed container.
c
N-tert-butylbenzothiazole-2-sulfenamide. This is supplied in powder form having an initial insoluble-matter content,
determined in accordance with ISO 11235, of less than 0,3 %. The material shall be stored at room temperature in a closed
container and the insoluble matter checked every 6six months. If this is found to exceed 0,75 %, the material shall be discarded
or recrystallized.
d
The batch factor is the coefficient for calculating the mill batch mass, which maintainmaintains that the amount of mill batch
mass is mostly similar for mixing tests. The mill batch mass is equal to the formulation mass multiplied by the batch factor. The
value is used only for Method A2 in 6.3.2.2 (mill mixing).
6.3 Procedure
6.3.1 Equipment and procedure
The equipment and procedure for the preparation, mixing, and vulcanization shall be in accordance with
ISO 2393.
Three alternative mixing procedures are specified, but in accordance with ISO 2393, the laboratory
internal mixer procedure is preferred.
— Method A1 and A2: mill mixing.
— Method B: single-stage mixing using a laboratory internal mixer (the preferred procedure).
— Method C: two-stage mixing using a laboratory internal mixer for initial mixing and a mill for final
mixing.
6.3.2 Method A1 and A2 — Mill-mixing procedure
6.3.2.1 Method A1 — Procedure for the standard test formulations
The standard laboratory mill batch mass, in grams, shall be based on four times the formulation mass in
Table 2 (i.e. 4 × 156,75 g = 627 g or 4 × 141,75 g = 567 g). Maintain the surface temperature of the rolls
at 50 °C ± 5 °C. Maintain a good rolling bank at the nip of the rolls during mixing. If this is not obtained
with the nip settings specified hereunder, small adjustments to the mill openings can be necessary.
Series A Series B
Duration Cumulative Duration Cumulative
(min) time (min) time
(min) (min)
a) Homogenize series B rubbers with the mill — — 1,0 1,0
opening set at 1,1 mm at a temperature of
100 °C ± 5 °C.
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ISO/FDIS 2322:2023(E)
b) Band the rubber with the mill opening set at 7,0 7,0 — —
1,1 mm and make 3/4 cuts every 30 s from
alternate sides.
After banding the SBR 1500, add the rubber — — 8,0 9,0
[homogenized as in step a) above] and make 3/4
cuts from both sides every 30 s.
c) Add the sulfur slowly and evenly across the 2,0 9,0 2,0 11,0
rubber.
d) Add the stearic acid. Make one 3/4 cut from each 2,0 11,0 2,0 13,0
side.
e) Add the carbon black evenly across the mill at a 12,0 23,0 12,0 25,0
uniform rate. When about half the black has been
incorporated, open the mill to 1,4 mm and make
one 3/4 cut from each side. Then add the
remainder of the carbon black. Be certain to add
any black that has dropped into the mill pan.
When all the black has been incorporated, open
the mill to 1,8 mm and make one 3/4 cut from
each side.
f) Add the zinc oxide and the TBBS with the mill 3,0 26,0 3,0 28,0
opening still at 1,8 mm.
g) Make three 3/4 cuts from each side. 2,0 28,0 2,0 30,0
h) Cut the batch from the mill. Set the mill opening 2,0 30,0 2,0 32,0
to 0,8 mm and pass the rolled batch endwise
through the rolls six times.
i) Sheet the batch to an approximate thickness of 6 mm by opening the mill and passing the stock through
the mill four times, folding it back on itself each time. Determine the mass of the batch in accordance with
ISO 2393. If the mass of the batch differs from the theoretical value by more than +0,5 % or −1,5 %, discard
the batch and remix. Remove sufficient material for curemeter testing.
j) Sheet the batch to approximately 2,2 mm for preparing test sheets or to the appropriate thickness for
preparing ring test pieces in accordance with ISO 37.
k) Condition the batch for 2 h to 24 h after mixing and prior to vulcanizing, if possible, at standard
temperature and humidity as defined in ISO 23529.
6.3.2.2 Method A2 — Procedure for the test formulations of oil-extended types
The standard laboratory mill batch mass, in grams, shall be based on the test formulations mass of oil-
extended types times batch factor in Table 3. Maintain the surface temperature of the rolls at 50 °C ± 5 °C.
Maintain a good rolling bank at the nip of the rolls during mixing. If this is not obtained with the nip
settings specified hereunder, small adjustments to the mill openings can be necessary.
Series A
Duration (min) Cumulative time
(min)
a) Set the mill opening at 1,15 mm and band the rubber on the slow 7,0 7,0
roll and make 3⁄4 cuts every 30 s from alternate sides.
b) Add the sulfur slowly and evenly across the mill at a uniform rate. 2,0 9,0
c) Add the stearic acid. Make one 3⁄4 cut from each side after the 2,0 11,0
stearic acid has been incorporated.
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ISO/FDIS 2322:2023(E)
d) Add the carbon black evenly across the mill at a uniform rate. 10,0 21,0
When about half the black is incorporated, open the mill to
1,25 mm and make one 3⁄4 cut from each side.
Then add the remainder of the carbon black. When all the black has
been incorporated, open the mill to 1,40 mm and make one 3⁄4 cut
from each side.
e) Add the zinc oxide and the TBBS with the mill opening still at 3,0 24,0
1,4 mm.
f) Make three 3⁄4 cuts from each side and cut the batch from the mill. 2,0 26,0
g) Set the rolls at 0,8 mm. Pass the rolled batch endwise through the 2,0 28,0
mill six times.
h) Sheet the batch to an approximate thickness of 6 mm by opening 1,0 29,0
the mill and passing the stock through the mill four times, folding it
back on itself each time.
i) Determine the mass of the batch in accordance with ISO 2393. If the mass of the batch differs from the
theoretical value by more than +0,5 % or −1,5 %, discard the batch and remix. Remove sufficient material
for curemeter testing.
j) Sheet the batch to approximately 2,2 mm for preparing test sheets or to the appropriate thickness for
preparing ring test pieces in accordance with ISO 37.
k) Condition the batch for 2 h to 24 h after mixing and prior to vulcanizing, if possible, at standard
temperature and humidity as defined in ISO 23529.
6.3.3 Method B — Single-stage mixing using a laboratory internal mixer
3 3
For laboratory internal mixers having nominal capacities of 65 cm to about 2 000 cm , the batch mass
shall be equal to the nominal mixer capacity, in cubic centimetres, multiplied by the density of the
compound. For each batch mixed, the laboratory internal mixer conditions shall be the same during the
preparation of a series of identical mixes. At the beginning of each series of test mixes, a machine-
conditioning batch shall be mixed using the same formulation as the mixes under test. The laboratory
internal mixer shall be allowed to cool down to 60 °C between the end of one test batch and the start of
the next. The temperature control conditions shall not be altered during the mixing of a series of test
batches.
The mixing technique shall be such as to obtain a good dispersion of all the ingredients.
The temperature of the batch discharged on completion of mixing shall not exceed 120 °C. If necessary,
adjust the batch mass or the mixer head starting temperature so that this condition is met.
NOTE 1 The mixing conditions given in Table A.6 for various sizes of laboratory internal mixer can be helpful.
Compounding materials other than rubber, carbon black, and oil can be added to laboratory internal
mixer batches more precisely and with greater ease if they are previously blended together in the
proportions required by the formulation. Such blends can be made using a mortar and pestle, by mixing
for 10 min in a biconical blender with the intensifier bar turning, or by mixing in another type of blender
for five 3 s periods, scraping the inside of the blender to dislodge material stuck to the sides after each 3 s
1
®
mix. A Waring blender has been found suitable for this method.
WARNING — If mixed longer than 3 s, the stearic acid can melt and prevent good dispersion.
1
A Waring blender is an example of a suitable product available commercially. This information is given for the convenience of
users of this document and does not constitute an endorsement by ISO of this product.
6 © ISO 2023 – All rights reserved
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ISO/FDIS 2322:2023(E)
NOTE 2 A general mixing procedure for the laboratory internal mixer is as follows:
Duration Cumulative time
(min) (min)
a) Load the rubber, lower the ram, and allow the rubber to be 1,0 1,0
masticated.
b) Raise the ram and add the pre-blended zinc oxide and stearic acid 1,0 2,0
taking care to avoid any loss. Then add the carbon black, sweep the
orifice, and lower the ram.
c) Allow the batch to mix. 5,0 7,0
d) Raise the ram and add the pre-blended sulfur and TBBS taking care 2,0 9,0
to avoid any loss. Sweep the orifice and lower the ram.
e) Turn off the motor, raise the ram, remove or open the mixing chamber, and discharge the batch. Record
the maximum batch temperature.
After discharging the mixed batch, pass it through a mill set at 50 °C ± 5 °C, once at a 0,5 mm mill opening
and then twice at a 3,0 mm mill opening.
Determine the mass of the batch and record it. If it differs from the theoretical value by more than +0,5 %
or −1,5 %, discard the batch and remix.
Prepare a test piece for determining the vulcanization characteristics in accordance with ISO 6502-2 or
ISO 6502-3, if required. Condition the test piece for 2 h to 24 h, if possible, at a standard temperature and
humidity as defined in ISO 23529, before testing.
If required, sheet the batch to approximately 2,2 mm for preparing test sheets or to the appropriate
thickness for preparing ring test pieces in accordance with ISO 37. To obtain the effects of mill direction,
pass the folded batch four times between mill rolls set at the appropriate opening and a temperature of
50 °C ± 5 °C. Allow the sheet to cool on a flat, dry surface.
Condition the batch for 2 h to 24 h after mixing and prior to vulcanizing, if possible, at standard
temperature and humidity as defined in ISO 23529.
6.3.4 Method C — Two-stage mixing using a laboratory internal mixer for initial mixing and a
mill for final mixing
6.3.4.1 Stage 1 — Initial mixing procedure
The mixing technique shall be such as to obtain a good dispersion of all the ingredients.
The temperature of the batch discharged on completion of mixing shall be between 150 °C and 170 °C. If
necessary, adjust the batch mass or the mixer head starting temperature so that this condition is met.
NOTE 1 The following mixing conditions have been found to be suitable for a laboratory internal mixer with a
3 3
nominal capacity of 1 170 cm ± 40 cm .
— batch mass: 8,5 times the formulation mass (8,5 × 156,75 g = 1 332,37 g) for series A rubbers,
9,5 times the formulation mass (9,5 × 141,75 g = 1 346,62 g) for series B rubbers;
— rotor speed: 77 r/min ± 10 r/min.
© ISO 2023 – All rights reserved 7
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ISO/FDIS 2322:2023(E)
NOTE 2 A general mixing procedure for the initial mixing using a laboratory internal mixer is as follows:
Duration Cumulative time
(min) (min)
a) Adjust the temperature of the laboratory internal mixer to a starting — —
temperature of 50 °C ± 3 °C. Close the discharge door, set the rotor speed,
and raise the ram.
b) Load the rubber, lower the ram, and allow the rubber to be masticated. 0,5 0,5
c) Raise the ram and load the zinc oxide, stearic acid, and carbon black. Lower 0,5 1,0
the ram.
d) Allow the batch to mix. 2,0 3,0
e) Raise the ram and clean the mixer throat and the top of the ram. Lower the 0,5 3,5
ram.
f) Allow the batch to mix. 1,5 5,0
g) Discharge the batch.
After discharging the batch, immediately check the temperature of the batch with a suitable temperature-
measuring device. If the temperature as measured falls outside the range 150 °C to 170 °C, discard the
batch. Pass the batch three times through a mill with a mill opening of 2,5 mm and a roll temperature of
50 °C ± 5 °C. Sheet the batch to a thickness of approximately 10 mm and determine the mass of the batch.
If the mass differs from the theoretical value by more than +0,5 % or −1,5 %, discard the batch and remix.
Leave the batch for at least 30 min and up to 24 h, if possible, at standard temperature and humidity as
defined in ISO 23529.
The smaller laboratory internal mixers do not provide enough compound for the final mill mixing, as a
batch mass of three times the formula mass is required. In such cases, the laboratory internal mixer can
be used for the final mixing. It can be necessary to adjust the head temperature or the batch mass so that
the final temperature of the discharged batch does not exceed 120 °C.
6.3.4.2 Final mill-mixing procedure
During final mixing, maintain a good rolling bank at the nip of the rolls. If this is not attained with the nip
settings specified, small adjustments to the mill openings mightcan be necessary.
Duration Cumulative time
(min) (min)
a) The standard laboratory mill batch mass, in grams, shall be based on three — —
times the formula mass.
b) Set the mill temperature at 50 °C ± 5 °C and the mill opening to 1,5 mm. — —
c) Band the masterbatch on the slow roll. 1,0 1,0
d) Add the sulfur and the accelerator. Do not cut the band until the sulfur and 1,5 2,5
accelerator are completely dispersed.
e) Make three 3/4 cuts from each side, allowing 15 s between each cut. 2,5 5,0
f) Cut the batch from the mill. Set the mill opening at 0,8 mm and pass the 2,0 7,0
rolled batch endwise through the rolls six times, introducing it from each
end alternately.
g) Sheet the batch to approximately 2,2 mm for preparing test sheets or to the appropriate thickness for
preparing ring test pieces in accordance with ISO 37. Determine the mass of the batch and record it. If it differs
from the theoretical value by more than +0,5 % or −1,5 %, discard the batch and remix.
8 © ISO 2023 – All rights reserved
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ISO/FDIS 2322:2023(E)
h) Condition the batch for 2 h to 24 h after mixing and prior to vulcanizing, if possible, at standard temperature
and humidity as defined in ISO 23529.
7 Evaluation of vulcanization characteristics by a curemeter test
7.1 Using an oscillating-disc curemeter
Measure the following standard test parameters:
M , M at defined time, t , t′ (50), and t′ (90)
L H s1 c c
in accordance with ISO 6502-2, us
...
PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 2322
ISO/TC 45/SC 3
Caoutchouc butadiène-styrène
Secrétariat: AFNOR
(SBR) — Types polymérisés en
Début de vote:
2023-01-20 émulsion et en solution — Méthode
d'évaluation
Vote clos le:
2023-03-17
Styrene-butadiene rubber (SBR) — Emulsion- and solution-
polymerized types — Evaluation procedures
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 2322:2023(F)
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
TION NATIONALE. © ISO 2023
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ISO/FDIS 2322:2023(F)
PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 2322
ISO/TC 45/SC 3
Caoutchouc butadiène-styrène
Secrétariat: AFNOR
(SBR) — Types polymérisés en
Début de vote:
2023-01-20 émulsion et en solution — Méthode
d'évaluation
Vote clos le:
2023-03-17
Styrene-butadiene rubber (SBR) — Emulsion- and solution-
polymerized types — Evaluation procedures
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
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être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
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CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
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INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
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DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 2
4 Échantillonnage et méthodes de préparation complémentaires . 2
5 Essais physiques et chimiques sur le caoutchouc brut. 2
5.1 Indice consistométrique Mooney . 2
5.2 Matières volatiles . 3
5.3 Cendres . 3
6 Préparation des mélanges d'essai .3
6.1 Formules d'essai normalisées . 3
6.2 Autres formules pour les types étendus à l'huile . 3
6.3 Mode opératoire . 4
6.3.1 Appareillage et mode opératoire . 4
6.3.2 Méthode A1 et A2 — Mélangeage au mélangeur à cylindres . 5
6.3.3 Méthode B — Mélangeage en une seule étape à l'aide d'un mélangeur
interne de laboratoire . 7
6.3.4 Méthode C — Mélangeage en deux étapes à l'aide d'un mélangeur interne
de laboratoire pour le mélangeage initial et d'un mélangeur à cylindres
pour le mélangeage final . 8
7 Évaluation des caractéristiques de vulcanisation à l'aide d'un essai au rhéomètre .10
7.1 Utilisation d'un rhéomètre à disque oscillant . 10
7.2 Utilisation d'un rhéomètre sans rotor . 10
8 Évaluation des caractéristiques de contrainte-déformation en traction des
mélanges d'essai vulcanisés .11
9 Fidélité .11
10 Rapport d'essai .11
Annexe A (informative) Fidélité .12
Annexe B (informative) Exemple .18
Bibliographie .19
iii
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ISO/FDIS 2322:2023(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d'élastomères, sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l'usage de l'industrie des
élastomères.
Cette septième édition annule et remplace la sixième édition (ISO 232:2014) qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
— mise à jour des références normatives à l'Article 2 et ajout d'un Article 3 pour les termes et définitions;
— ajout du facteur de charge pour les autres formules d'essai des types étendus à l'huile dans le
Tableau 3 (6.2);
— ajout du mode opératoire de mélangeage au mélangeur à cylindres des formules d'essai pour les
types étendus à l'huile (6.3.2.2);
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
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PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO/FDIS 2322:2023(F)
Caoutchouc butadiène-styrène (SBR) — Types polymérisés
en émulsion et en solution — Méthode d'évaluation
AVERTISSEMENT — Il convient que les utilisateurs du présent document connaissent bien les
pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n'a pas pour but de traiter tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur
d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité.
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie:
— les méthodes d'essais physiques et chimiques des caoutchoucs bruts;
— les ingrédients normalisés, les formules d'essai normalisées, l'appareillage, et les méthodes de mise
en œuvre pour la détermination des caractéristiques de vulcanisation des caoutchoucs butadiène-
styrène (SBR) polymérisés en émulsion ou en solution, y compris les types étendus à l'huile.
Il est applicable aux caoutchoucs énumérés dans le Tableau 1 qui sont normalement utilisés sous forme
vulcanisée.
Tableau 1 — Types de caoutchoucs butadiène-styrène bruts
Styrène
Caoutchouc
(étendu ou non étendu à
Teneur totale Teneur en blocs
Type de copolymère
l'huile)
% (fraction massique) % (fraction massique)
Série A
Emulsion de SBR Statistique ≤50 0
Solution de SBR Statistique ≤50 0
Solution de SBR En partie en bloc ≤50 ≤30
Série B
Emulsion de SBR Statistique >50 0
Solution de SBR Statistique >50 0
Solution de SBR En partie en bloc ≤50 >30
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 37, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des caractéristiques de contrainte-
déformation en traction
ISO 247-1:2018, Caoutchouc — Détermination du taux de cendres — Partie 1: Technique de combustion
sèche
ISO 247-2:2018, Caoutchouc — Détermination du taux de cendres — Partie 2: Analyse thermogravimétrique
(TGA)
1
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ISO 248-1, Caoutchouc brut — Détermination des matières volatiles — Partie 1: Méthode par mélangeage
à chaud et méthode par étuvage
ISO 248-2, Caoutchouc brut — Détermination des matières volatiles — Partie 2: Méthodes
thermogravimétriques utilisant un analyseur automatique avec une unité de séchage infrarouge
ISO 289-1, Caoutchouc non vulcanisé — Déterminations utilisant un consistomètre à disque de cisaillement
— Partie 1: Détermination de l'indice consistométrique Mooney
ISO 1795, Caoutchouc, naturel brut et synthétique brut — Méthodes d'échantillonnage et de préparation
ultérieure
ISO 2393, Mélanges d'essais à base de caoutchouc — Mélangeage, préparation et vulcanisation —
Appareillage et modes opératoires
ISO 6502-2, Caoutchouc — Mesure des caractéristiques de vulcanisation à l'aide de rhéomètres — Partie 2:
Rhéomètre à disque oscillant
ISO 6502-3, Caoutchouc — Mesure des caractéristiques de vulcanisation à l'aide de rhéomètres — Partie 3:
Rhéomètre sans rotor
ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes
pour les méthodes d'essais physiques
3 Termes et définitions
Aucun terme n'est défini dans le présent document.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia : disponible à l'adresse https:// www .electropedia .org/
4 Échantillonnage et méthodes de préparation complémentaires
4.1 Prélever un échantillon pour laboratoire d'environ 1,5 kg selon la méthode décrite dans l'ISO 1795.
4.2 Préparer les échantillons d’essai conformément à l'ISO 1795.
5 Essais physiques et chimiques sur le caoutchouc brut
5.1 Indice consistométrique Mooney
Déterminer l'indice consistométrique Mooney conformément à l'ISO 289-1 sur un échantillon d’essai
préparé conformément à la méthode préférentielle de l'ISO 1795 (sans passage sur mélangeur à
cylindres). Consigner le résultat comme étant ML(1 + 4) à 100 °C.
Si ML(1 + 4) à 100 °C dépasse 100 unités Mooney, le petit rotor peut être utilisé et le résultat consigné
dans le rapport comme étant MS(1 + 4) à 100 °C.
L'indice consistométrique Mooney peut aussi être déterminé sur un échantillon d’essai préparé selon le
mode opératoire avec passage sur mélangeur à cylindres de l'ISO 1795. Toutefois, cette méthode donne
une moins bonne reproductibilité et les résultats peuvent être différents.
2
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5.2 Matières volatiles
Déterminer la teneur en matières volatiles selon la méthode par mélangeage à chaud ou la méthode par
étuvage tel que spécifié dans l'ISO 248-1 ou l'ISO 248-2.
5.3 Cendres
Déterminer le taux de cendres conformément à la méthode A, ou à la méthode C de l'ISO 247-1:2018, ou
à la méthode A de l'ISO 247-2:2018.
6 Préparation des mélanges d'essai
6.1 Formules d'essai normalisées
Les formules d'essai normalisées sont données dans le Tableau 2.
Les ingrédients doivent être des matériaux de référence normalisés par les organismes nationaux ou
internationaux.
En l'absence de matériau de référence normalisé, les parties concernées doivent se mettre d'accord sur
les ingrédients à utiliser.
Tableau 2 — Formules d'essai normalisées
Parties
fraction massique
Ingrédient
Série A Série B
Caoutchouc butadiène-styrène (SBR)
(y compris l'huile dans les SBR étendus à 100,00 —
l'huile)
a
SBR 1500 normal — 65,00
SBR de série B — 35,00
Soufre 1,75 1,75
Acide stéarique 1,00 1,00
b
Noir de référence industriel 50,00 35,00
Oxyde de zinc 3,00 3,00
c
TBBS 1,00 1,00
Total (masse de la formule) 156,75 141,75
Facteur de charge du mélangeur
a
Le SBR 1500 EST utilisé précédemment n'est plus disponible. Il est par conséquent nécessaire d'utiliser le SBR 1500
disponible sur le marché. Le type doit faire l’objet d’un accord entre les parties intéressées.
b
Utiliser le noir de référence industriel courant. Sécher l'ingrédient pendant 1 h à 125 °C ± 3 °C et conserver dans un
récipient hermétiquement clos.
c
N-tert-butylbenzothiazol-2-sulfénamide. Ce produit est fourni sous forme de poudre ayant une teneur initiale en
matières insolubles déterminée conformément à l’ISO 11235, inférieure à 0,3 %. Ce produit doit être conservé à température
ambiante dans un récipient fermé et la teneur en matières insolubles doit être vérifiée tous les six mois. Si l'on constate que
cette teneur dépasse 0,75 %, le produit doit être rejeté ou recristallisé.
6.2 Autres formules pour les types étendus à l'huile
L'ASTM D 3185 spécifie les formules d'essai données dans le Tableau 3 pour l'évaluation de SBR d'usage
général, étendus à l'huile, selon la teneur en huile du caoutchouc. Ces formules d'essai peuvent remplacer
les formules d'essai données dans le Tableau 2.
3
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ISO/FDIS 2322:2023(F)
Tableau 3 — Autres formules d'essai pour les types étendus à l'huile
Quantité
fraction massique
Numéro de formule 1B 2B 3B 4B 5B 6B
a
Parties d'huile 25 37,5 50 62,5 75 Y
Caoutchouc étendu à l'huile
125,00 137,50 150,00 162,50 175,00 100 + Y
Oxyde de zinc
3,00 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00
Soufre
1,75 1,75 1,75 1,75 1,75 1,75
Acide stéarique
1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00
Noir de référence indus-
62,50 68,75 75,00 81,25 87,50 (100 + Y)/2
b
triel
1,25 1,38 1,50 1,63 1,75 (100 + Y)/100
c
TBBS
Total (masse de la formule) 194,50 213,38 232,25 251,13 270,00
d
Facteur de charge 2,4 2.2 2.0 1.9 1.7
Y = nombre de parties d'huile en masse, pour 100 parties de polymère de base dans le caoutchouc
étendu à l'huile.
bUtiliser le noir de référence industriel courant. Sécher l'ingrédient pendant 1 h à 125 °C ± 3 °C et
conserver dans un récipient hermétiquement clos.
cN-tert-butylbenzothiazole-2-sulfénamide. Ce produit est fourni sous forme de poudre ayant une
teneur initiale en matières insolubles déterminée conformément à l’ISO 11235, inférieure à 0,3 %. Ce
produit doit être conservé à température ambiante dans un récipient fermé et la teneur en matières
insolubles doit être vérifiée tous les six mois. Si l'on constate que cette teneur dépasse 0,75 %, le
produit doit être rejeté ou recristallisé.
dLe facteur de charge est le coefficient permettant de calculer la masse de la charge du mélangeur,
qui permet de maintenir la masse de la charge du mélangeur à un niveau similaire pour les essais
de mélangeage. Le facteur de charge est égal à la masse de la formule multipliée par le facteur de
charge. La valeur est utilisée uniquement pour la méthode A2 au 6.3.2.2 (mélangeage par mélangeur à
cylindres).
6.3 Mode opératoire
6.3.1 Appareillage et mode opératoire
L'appareillage et le mode opératoire pour la préparation, le mélangeage, et la vulcanisation doivent être
conformes à l'ISO 2393.
Trois modes opératoires de mélangeage sont spécifiées, mais conformément à l’ISO 2393, le mode
opératoire avec mélangeur interne de laboratoire est la méthode préférentielle.
— Méthode A1 et A2: mélangeage au mélangeur à cylindres.
— Méthode B: mélangeage en une seule étape à l'aide d'un mélangeur interne de laboratoire (le mode
opératoire préférentiel).
— Méthode C: mélangeage en deux étapes à l'aide d'un mélangeur interne de laboratoire pour le
mélangeage initial et d'un mélangeur à cylindres pour le mélangeage final.
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6.3.2 Méthode A1 et A2 — Mélangeage au mélangeur à cylindres
6.3.2.1 Méthode A1 — Mode opératoire pour les formules d'essai normalisées
La masse, en grammes, du mélange mis en œuvre sur un mélangeur de laboratoire à cylindres
normalisé doit être égale à quatre fois la masse correspondant à la formule dans le Tableau 2 (c'est-à-
dire 4 × 156,75 g = 627 g ou 4 × 141,75 g = 567 g). Maintenir la température de la surface des cylindres
à 50 °C ± 5 °C. Conserver un bourrelet convenable de caoutchouc entre les cylindres pendant le
mélangeage. Si cela n'est pas obtenu avec les réglages d'écartement des cylindres spécifiés ci-après, de
petits ajustements peuvent s'avérer nécessaires.
Série A Série B
Durée (min) Durée Durée Durée
cumulée (min) cumulée
(min) (min)
a) Les cylindres étant écartés de 1,1 mm, homo- — — 1,0 1,0
généiser les caoutchoucs de la série B à une
température de 100 °C ± 5 °C.
b) Les cylindres étant écartés de 1,1 mm, former le 7,0 7,0 — —
manchon de caoutchouc et faire une coupe aux
3/4 de chaque côté du manchon toutes les 30 s.
Après avoir fait manchonner le SBR 1500, ajouter — — 8,0 9,0
le caoutchouc [homogénéisé suivant l'étape a)
ci-dessus] et faire une coupe aux 3/4 de chaque
côté du manchon toutes les 30 s.
c) Ajouter le soufre lentement et régulièrement 2,0 9,0 2,0 11,0
sur toute la longueur du bourrelet
d) Ajouter l'acide stéarique. Faire une coupe aux 2,0 11,0 2,0 13,0
3/4 de chaque côté du manchon.
e) Ajouter régulièrement le noir de carbone, en le 12,0 23,0 12,0 25,0
répartissant uniformément sur toute la longueur
du bourrelet. Lorsque la moitié environ du noir
de carbone a été incorporée, régler l'écartement
des cylindres à 1,4 mm et faire une coupe aux
3/4 de chaque côté du manchon. Ajouter ensuite
le reste du noir de carbone. S’assurer d’ajouter
tout noir tombé dans le bac. Lorsque tout le noir
a été incorporé, régler l'écartement des cylindres
à 1,8 mm et faire une coupe aux 3/4 de chaque
côté du manchon.
f) Ajouter l'oxyde de zinc et le TBBS, l'écartement 3,0 26,0 3,0 28,0
des cylindres étant maintenu à 1,8 mm.
g) Faire trois coupes aux 3/4 de chaque côté du 2,0 28,0 2,0 30,0
manchon.
h) Couper le mélange et le retirer du cylindre. 2,0 30,0 2,0 32,0
Régler l'écartement à 0,8 mm et faire passer le
mélange six fois entre les cylindres.
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ISO/FDIS 2322:2023(F)
i) Tirer le mélange en feuille d'une épaisseur de 6 mm environ en écartant les cylindres et en passant
le mélange quatre fois entre les cylindres, en le repliant sur lui-même à chaque fois. Déterminer la
masse du mélange conformément à l’ISO 2393. Si la masse du mélange diffère de la valeur théorique
de plus de +0,5 % ou −1,5 %, éliminer le mélange et en refaire un autre. Prélever suffisamment de
matière pour l'essai au rhéomètre.
j) Tirer le mélange en feuille d'une épaisseur de 2,2 mm environ pour la préparation de plaques ou d'une
autre épaisseur adaptée à la préparation des éprouvettes en forme d'anneau conformément à l’ISO 37.
k) Conditionner le mélange durant 2 h à 24 h, après mélangeage et avant vulcanisation, si possible, à
une température et une humidité normales de laboratoire comme défini dans l’ISO 23529.
6.3.2.2 Méthode A2—Mode opératoire pour les formules d'essai des types étendus à l'huile
La masse, en grammes, du mélange mis en œuvre sur un mélangeur de laboratoire à cylindres normalisé
doit être égale à la masse correspondant à la formule d'essai des types étendus à l'huile multipliée par
le facteur de charge du Tableau 3. Maintenir la température de la surface des cylindres à 50 °C ± 5 °C.
Conserver un bourrelet convenable de caoutchouc entre les cylindres pendant le mélangeage. Si cela
n'est pas obtenu avec les réglages d'écartement des cylindres spécifiés ci-après, de petits ajustements
peuvent s'avérer nécessaires.
Série A
Durée (min) Durée cumulée
(min)
a) Régler l'écartement des cylindres à 1,15 mm et étant écartés de 7,0 7,0
1,1 mm, former le manchon de caoutchouc sur le cylindre et faire
des coupes aux 3⁄4 de chaque côté du manchon toutes les 30 s.
b) Ajouter le soufre lentement et régulièrement sur toute la lon- 2,0 9,0
gueur du bourrelet.
c) Ajouter l'acide stéarique. Faire une coupe aux 3⁄4 de chaque côté 2,0 11,0
du manchon après l'incorporation de l'acide stéarique.
d) Ajouter régulièrement le noir de carbone, en le répartissant 10,0 21,0
uniformément sur toute la longueur du bourrelet. Lorsque
la moitié environ du noir de carbone a été incorporée, régler
l'écartement des cylindres à 1,4 mm et faire une coupe aux 3/4
de chaque côté du manchon.
Lorsque tout le noir a été incorporé, régler l'écartement des
cylindres à 1,40 mm et faire une coupe aux 3/4 de chaque côté
du manchon.
e) Ajouter l'oxyde de zinc et le TBBS, l'écartement des cylindres 3,0 24,0
étant maintenu à 1,4 mm.
f) Faire trois coupes aux 3/4 de chaque côté du manchon.et couper 2,0 26,0
le mélange et le retirer du cylindre.
g) Régler l'écartement à 0,8 mm. Faire passer le mélange six fois 2,0 28,0
entre les cylindres.
h) Tirer le mélange en feuille d'une épaisseur de 6 mm environ en 1,0 29,0
écartant les cylindres et en passant le mélange quatre fois entre
les cylindres, en le repliant sur lui-même à chaque fois
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i) Déterminer la masse du mélange conformément à l'ISO 2393. Si la masse du mélange diffère de la
valeur théorique de plus de +0,5 % ou −1,5 %, éliminer le mélange et en refaire un autre. Prélever
suffisamment de matière pour l'essai au rhéomètre.
j) Tirer le mélange en feuille d'une épaisseur de 2,2 mm environ pour la préparation de plaques ou
d'une autre épaisseur adaptée à la préparation des éprouvettes en forme d'anneau conformément
à l'ISO 37.
k) Conditionner le mélange durant 2 h à 24 h, après mélangeage et avant vulcanisation, si possible, à
une température et une humidité normales de laboratoire comme défini dans l'ISO 23529.
6.3.3 Méthode B — Mélangeage en une seule étape à l'aide d'un mélangeur interne de
laboratoire
Pour les mélangeurs internes de laboratoire ayant des capacités nominales de mélangeage comprises
3 3
entre 65 cm et 2 000 cm environ, la masse de mélange doit être égale à la capacité nominale du
mélangeur, en centimètres cubes, multipliée par la masse volumique du mélange. Pour chaque mélange,
les conditions du mélangeur interne de laboratoire doivent rester identiques pendant la préparation
d'une série de mélanges identiques. Au début de chaque série de mélanges d'essai, un mélange de
conditionnement de la machine doit être obtenu en utilisant la même formule que pour les mélanges
soumis à essai. Il faut laisser le mélangeur interne de laboratoire refroidir à 60 °C entre la fin d'un
mélange d'essai et le début du suivant. Le contrôle de la température ne doit pas être altéré au cours du
mélangeage d'une série de mélanges d'essai.
La technique de mélangeage doit permettre d'obtenir une bonne dispersion de tous les ingrédients.
La température du mélange déchargé à l'issue du mélangeage ne doit pas dépasser 120 °C. Si nécessaire,
régler la température de la masse du mélange ou celle de démarrage du mélangeur de façon à respecter
cette condition.
NOTE 1 Les conditions de mélangeage indiquées dans le Tableau A.6 pour différentes tailles de mélangeur
interne de laboratoire peuvent être utiles.
Les ingrédients de mélangeage autres que le caoutchouc, le noir de carbone et l'huile peuvent être
introduits dans les mélanges obtenus au mélangeur interne de laboratoire de façon plus précise et
plus facilement s'ils sont préalablement mélangés dans les proportions requises par la formule. De
tels mélanges peuvent être réalisés par mélange pendant 10 min dans un mélangeur biconique à barre
tournante ou obtenus en mélangeant dans un autre type de mixer durant cinq périodes de 3 s, en raclant
les parois internes pour en enlever les morceaux de matériaux qui restent collés à l'issue de chaque
® 1)
période de mélangeage de 3 s. Un mixeur Waring s'est avéré approprié pour cette méthode.
AVERTISSEMENT — Si le temps de mélangeage dépasse 3 s, l'acide stéarique peut fondre et
empêcher une bonne dispersion.
NOTE 2 Un mode opératoire général de mélangeage pour un mélangeur interne de laboratoire est comme suit:
Durée Durée cumulée
(min) (min)
a) Introduire le caoutchouc, abaisser le piston, et laisser se faire la 1,0 1,0
mastication du caoutchouc.
b) Relever le piston et introduire l'oxyd
...
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