ISO 15158:2014
(Main)Corrosion of metals and alloys — Method of measuring the pitting potential for stainless steels by potentiodynamic control in sodium chloride solution
Corrosion of metals and alloys — Method of measuring the pitting potential for stainless steels by potentiodynamic control in sodium chloride solution
ISO 15158:2014 describes the procedure for determining the pitting potential for stainless steels (austenitic, ferritic/austenitic, ferritic, martensitic stainless steel) under potentiodynamic control. The principal advantage compared with other potentiostatic test methods is the rapidity of this test method, with which the pitting potential can be measured in a single potential scan. The pitting potential as determined by ISO 15158:2014 can be used as a relative index of performance. For example, one can compare the relative performances for different lots of stainless-steel grades and products. The test described in ISO 15158:2014 is not intended to determine the pitting potential at which actual pitting can occur under real service conditions, or not.
Corrosion des métaux et alliages — Méthode de mesure du potentiel de piqûre des aciers inoxydables par contrôle potentiodynamique en solution de chlorure de sodium
L'ISO 15158:2014 décrit le mode opératoire permettant de déterminer le potentiel de piqûration des aciers inoxydables (acier inoxydable austénitique, austéno-ferritique, ferritique, martensitique) sous contrôle potentiodynamique. Par rapport aux autres méthodes d'essai potentiostatiques, le principal avantage de la présente méthode d'essai est la rapidité avec laquelle le potentiel de piqûration peut être mesuré en un seul balayage. Le potentiel de piqûration, déterminé selon l'ISO 15158:2014, peut servir d'indice relatif de performances. Par exemple, il peut permettre de comparer les performances relatives de différents lots de produits et de grades en acier inoxydable. L'essai décrit dans l'ISO 15158:2014 n'est pas destiné à permettre de déterminer le potentiel de piqûration pour lequel il peut ou non se produire une corrosion par piqûres, dans les conditions réelles de service.
General Information
Buy Standard
Standards Content (Sample)
МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 15158
Первое издание
2014-02-15
Коррозия металлов и сплавов. Метод
измерения потенциала питтинговой
коррозии для нержавеющих сталей с
применением потенциодинамического
контроля в растворе хлорида натрия
Corrosion of metals and alloys ― Method of measuring the
pitting potential for stainless steels by potentiodynamic
control in sodium chloride solutionity
Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
ISO 15158:2014(R)
©
ISO 2014
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 15158:2014(R)
ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO 2014
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, пересылку по
интернету или интранету, без предварительного письменного разрешения ISO по соответствующему адресу, указанному ниже,
или комитета-члена ISO в стране заявителя.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2014 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 15158:2014(R)
Содержание Страница
Предисловие. iv
Введение . v
1 Область применения . 1
2 Принцип . 1
3 Аппаратура . 1
3.1 Стабилизатор напряжения . 1
3.2 Прибор измерения электродного потенциала . 1
3.3 Приборы измерения тока . 1
3.4 Держатель образца . 2
3.5 Испытательная ячейка . 2
3.6 Вспомогательный электрод . 2
3.7 Контрольный электрод . 3
4 Образцы . 3
5 Методика . 3
5.1 Подготовка контрольных электродов . 3
5.2 Подготовка образца . 3
5.3 Приготовление раствора . 4
5.4 Настройка параметров испытания . 4
5.5 Регистрация . 4
5.6 Заключительное испытание . 5
6 Статистический анализ данных питтингового потенциала . 5
7 Протокол испытания . 6
Приложение A (нормативное) Держатель образца . 7
Приложение В (информативное) Пример статистического анализа данных потенциала
питтингобразования . 11
Библиография . 13
© ISO 2014 – Все права сохраняются iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 15158:2014(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией национальных
организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных стандартов
обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член ISO, заинтересованный
в деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть представленным в
этом комитете. Международные организации, правительственные и неправительственные, имеющие
связи с ISO, также принимают участие в работах. ISO непосредственно сотрудничает с
Международной электротехнической комиссией (IEC) по всем вопросам электротехнической
стандартизации.
Методики, использованные для разработки данного документа и те, которые предназначены для их
дальнейшего сохранения, описаны в Директивах ISO/IEC, Часть 1. Особенно следует указывать
различные критерии утверждения, необходимые для разных типов документов ISO. Данный документ
составлен в соответствии с редакторскими правилами Директив ISO/IEC, Часть 2
( www.iso.org/directives).
Следует иметь в виду, что некоторые элементы этого документа могут быть объектом патентных прав.
Организация ISO не должна нести ответственность за идентификацию какого-либо одного или всех
патентных прав. Детали любого патентного права, идентифицированного при разработке документа
должны находиться во Введении и/или в перечне полученных патентных заявок ISO.
(www.iso.org/patents)
Любое фирменное наименование, используемое в этом документе является информацией для
удобства пользователей и не является одобрением.
О толковании значения специфических терминов ISO и выражений, относящихся к оценке
соответствия, а также информации о строгом соблюдении ISO принципов ВТО в отношении
Технических барьеров в торговле (TBT) см. следующую URL: Предисловие. Дополнительная
информация
Технический комитет ISO/TC 17, Коррозия металлов и сплавов, несет ответственность за данный
документ.
iv © ISO 2014 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 15158:2014(R)
Введение
Хотя нержавеющие стали обычно используются как коррозионно-стойкий материал, они подвержены
питтинговой (язвенной) коррозии, щелевой коррозии, растрескиванию при коррозии под напряжением и
т. д. Среди этих видов коррозии питинговая коррозия является наиболее часто встречающейся на
нержавеющих сталях. Обычно для оценки коррозионной стойкости нержавеющей стали используется
так называемый потенциал питтингообразования, ниже которого стабильные язвы считаются не растут.
Поскольку питтинговая коррозия показывает вероятностный характер, зависящий от таких показателей,
как неоднородность в размере, ориентация, легирующие компоненты, примеси, включения, сегрегация,
поверхностная обработка, изменения во времени, продолжительности работы, колебаний условий
окружающей среды, и т. д., ее измерение требует не менее пары значений.
© ISO 2014 – Все права сохраняются v
---------------------- Page: 5 ----------------------
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 15158:2014(R)
Коррозия металлов и сплавов. Метод измерения потенциала
питтинговой коррозии для нержавеющих сталей с применением
потенциодинамического контроля в растворе хлорида натрия
1 Область применения
Настоящий международный стандарт описывает методику определения потенциала образования
питтинга для нержавеющих сталей (аустенитных, ферритных/аустенитных, ферритных, мартенситных
нержавеющих сталей) с применением потенциодинамического контроля.
[1][2]
Основным преимуществом по сравнению с потенциостатическими методами испытания является
быстрота данного метода испытания, при котором потенциал питтинга может измеряться при
сканировании потенциала отдельным электродом.
Потенциал питтингообразования по определению данного международного стандарта может
использоваться как относительный показатель эксплуатационной характеристики. Например можно
сравнить относительные эксплуатационные характеристики разных партий нержавеющих марок стали
и изделий. Испытание, описанное в этом международном стандарте, не предназначено для
определения потенциала питтингообразования, при котором происходит питтинг при реальных
рабочих условиях или не происходит.
2 Принцип
Испытание заключается в повышении анодного потенциала образца при заданной скорости
сканирования, в то время как образец подвергается воздействию нормализованного раствора хлорида
натрия при постоянной температуре.
[3]
Потенциал питтинга (V’ или V’ ) (см. JIS G 0577 ) определяется как потенциал, при котором
c10 c100
2 2
плотность тока превышает 10 мкA/см до 100 мкA/см в течение более 60 с. Задержка в 60 с
используется для подтверждения того, что наблюдаемый рост тока происходит от стабильно
распространяющегося питтинга, тогда как кратковременные пики тока происходят от метастабильного
питттинга.
Конструкция держателя образца и сам образец позволяют исключить щелевую коррозию.
3 Аппаратура
3.1 Стабилизатор напряжения
Стабилизатор напряжения должен регулировать электродный потенциал в пределах ± 1 мВ от
установленного значения.
3.2 Прибор измерения электродного потенциала
Прибор должен иметь высокий входной импеданс достаточный для исключения ошибки при чтении
потенциала из-за тока затраченного прибором во время измерения, обычно этот импеданс равен от
11 14
10 Ом до 10 Ом. Чувствительность и точность прибора должна быть достаточной, чтобы
обнаружить изменение 1,0 мВ.
3.3 Приборы измерения тока
Ток в цепи оценивается по падению потенциала, измеренному параллельно известному резистору. На
многих стабилизаторах напряженияIn это измерение делается внутренне. Однако измерения могут
© ISO 2014 – Все права сохраняются 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 15158:2014(R)
также проводиться внешним образом путем установки резистора в линию передачи тока от
вспомогательного электрода к дополнительному соединению стабилизатора напряжения. Этот прибор
должен измерять ток с погрешностью 2 % отосительно реального значения.
3.4 Держатель образца
3.4.1 Любая часть держателя образца, контактирующая с испытательным раствором, должна
изготавливаться из инертного материала.
3.4.2 Конструкция держателя образца должна обеспечивать исключение щелевой коррозии в зоне
контакта между держателем образца и образцом. Некоторые методы предотвращения такого
щелевого воздействия с помощью промываемой ячейки с проходом или промываемого струей
держателя образца, приведены в A.1 и A.2.
3.4.3 Если невозможно использовать держатель образца, исключающий щелевую коррозия, то
электрод образца обрабатывается специальным методом, как описано в A.3.
3.5 Испытательная ячейка
3.5.1 В испытательную ячейку должны входить испытательный образец, зонд капилляра Луггина,
подсоединенный к наружному контрольному электроду для измерения электродного потенциала,
вспомогательный электрод, проход для встраивания устройства измерения температуры, барботер
для деаэрации инертным газом, таким как N или Ar, и/или устройство для периодического
2
перемешивания раствора.
ПРИМЕЧАНИЕ Это можно получить с помощью механической мешалки или просто путем пропускания
пузырьков инертного газа через раствор с контролируемой скоростью.
Точность прибора измерения температуры должна быть ± 0,4 °C.
3.5.2 Обычно используется двустенная камера, которая должна обеспечить охлаждение или
нагревание раствора рециркулирующей жидкостью из ванны наружного охлаждения или нагрева в
наружную камеру ячейки.
3.5.3 Верхний кончик капиллярного зонда Луггина должен располагаться так, чтобы расстояние его
от образца было около, но не ближе, чем двойной диаметр кончика.
3.5.4 Любая часть испытательной ячейки или держателя образца, входящая в контакт с раствором,
должна быть из инертного материала. Подходящими материалами считаются поликарбонат и
политетрафторэтилен (PTFE).
3.5.5 Соотношение объема раствора в испытательной ячейке к площади образца должно быть не
2
менее 100 мл/см .
3.6 Вспомогательный электрод
Вспомогательный электрод обычно готовиться из платины высокой чистоты. Могут использоваться
другие материалы, если они инертны. Вспомогательный электрод может иметь форму листа, стержня,
проволоки или в виде металлической сетки, базирующейся на стеклянной раме. Площадь
вспомогательного электрода должна быть не менее площади образца.
В качестве вспомогательного электрода может использоваться графит, но при этом следует
соблюдать осторожность во избежание загрязнения; перед использованием может потребоваться
десорбция изотопов, содержащихся в графите.
2 © ISO 2014 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 15158:2014(R)
3.7 Контрольный электрод
3.7.1 Контрольный электрод должен храниться при температуре окружающей среды снаружи
относительно испытательной ячейки, и он должен подсоединяться к испытательной ячейке через
капиллярный зонд Луггина.
3.7.2 Обычно используется электрод, насыщенный серебром/хлоридом серебра (sat.SSCE).
Потенциалы этих электродов относительно стандартного водородного электрода при 25 °C приведены
в ISO 17474.[4]
Если используется насыщенный каломельный (хлористая ртуть) электрод (SCE), то должен
соблюдаться строгий контроль за обращением со ртутью и содержащими ртуть веществами в
соответствии с правилами охраны здоровья и окружающей среды. Применение насыщенного
каломельного электрода должно соответствовать национальным нормам и правилам.
4 Образцы
4.1 Образец должен отбираться из испытуемого материала так, чтобы площадь испытания
2
составляла как минимум 1,0 см . Допускаются различные поверхности, если они используются при
реальном применении: т. н. разные виды термической обработки, и разная отделка поверхности.
4.2 Образец может отбираться распиливаться пилой, отрезаться или резцом или шлифованием, и
т.п. Глубина воздействия механической обработки должна удаляться последовательным
шлифованием, чтобы следы механической обработки не влияли на результаты испытания.
ПРИМЕЧАНИЕ По согласованию соответствующих сторон, возможно использование любых шероховатостей
поверхности отличных от приведенных выше рекомендаций, насколько они воспроизводимы.
5 Методика
5.1 Подготовка контрольных электродов
5.1.1 Необходимо измерить разность потенциалов между контрольным электродом и двумя другими
аттестованными электродами. Эти аттестованные электроды должны прослеживаться по эталонному
водородному электроду, и сохраняться исключительно для цели проверки достоверности. Если
потенциал отличается более чем на 3 мВ, электрод отбрасывается.
5.1.2 Аттестованные электроды должны храниться в оптимальных условиях и регулярно сличаться.
Если разность потенциалов между ними колеблется более чем на 1 мВ, то необходима замена.
5.2 Подготовка образца
5.2.1 Окончательное шлифование образца может быть с охлаждением или без охлаждения. Перед
измерением, рекомендуется притереть образец шлифовальной бумагой с зернистостью 600 и
повсеместно очистить его.
ПРИМЕЧАНИЕ 1 После шлифования требуется время для образования воздушной пленки и образования
квазистационарного состояния. Самое быстрое изменение при образовании пленки происходит
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15158
First edition
2014-02-15
Corrosion of metals and alloys —
Method of measuring the pitting
potential for stainless steels by
potentiodynamic control in sodium
chloride solution
Corrosion des métaux et alliages — Méthode de mesure du potentiel
de piqûre des aciers inoxydables par contrôle potentiodynamique en
solution de chlorure de sodium
Reference number
ISO 15158:2014(E)
©
ISO 2014
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 15158:2014(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2014
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2014 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 15158:2014(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Principle . 1
3 Apparatus . 1
3.1 Potentiostat . 1
3.2 Electrode potential-measuring instrument . 1
3.3 Current-measuring instruments . 1
3.4 Specimen holder . 2
3.5 Test cell . 2
3.6 Auxiliary electrode . 2
3.7 Reference electrode . 2
4 Specimens . 3
5 Procedure. 3
5.1 Preparation of reference electrodes . 3
5.2 Preparation of specimen. 3
5.3 Preparation of solution . 3
5.4 Setting up test . 4
5.5 Recording . 4
5.6 Ending test . 5
6 Statistical analysis of pitting potential data . 5
7 Test report . 5
Annex A (informative) Specimen holder . 7
Annex B (informative) An example of statistical analysis of pitting potential data .11
Bibliography .13
© ISO 2014 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 15158:2014(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 156, Corrosion of metals and alloys.
iv © ISO 2014 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 15158:2014(E)
Introduction
Although stainless steel is generally used as a corrosion-resistant material, it is susceptible to pitting
corrosion, crevice corrosion, stress corrosion cracking, etc. Among those, pitting corrosion is one of
the most common phenomena that occur on stainless steels. A commonly used parameter to evaluate
the pitting corrosion resistance of stainless steel, is so-called pitting potential that defines the lowest
potential below which stables pits are not considered to grow. Since pitting corrosion generally shows
a stochastic nature dependent upon inhomogeneity in terms of size, orientation, alloying components,
impurity, inclusions, segregation, surface treatment, history, elapsed time, fluctuation of environment,
etc., its measurement requires at least a couple of values.
© ISO 2014 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 15158:2014(E)
Corrosion of metals and alloys — Method of measuring the
pitting potential for stainless steels by potentiodynamic
control in sodium chloride solution
1 Scope
This International Standard describes the procedure for determining the pitting potential for stainless
steels (austenitic, ferritic/austenitic, ferritic, martensitic stainless steel) under potentiodynamic control.
[1][2]
The principal advantage compared with other potentiostatic test methods is the rapidity of this test
method, with which the pitting potential can be measured in a single potential scan.
The pitting potential as determined by this International Standard can be used as a relative index of
performance. For example, one can compare the relative performances for different lots of stainless-
steel grades and products. The test described in this International Standard is not intended to determine
the pitting potential at which actual pitting can occur under real service conditions, or not.
2 Principle
The test involves increasing the anodic potential of the specimen at a specified scan rate while exposing
the specimen to a normalized sodium chloride solution at a constant temperature.
[3]
The pitting potential (V’ or V’ ) (see JIS G 0577 ) is defined as the potential at which the current
c10 c100
2 2
density exceeds 10 μA/cm or 100 μA/cm for more than 60 s. A 60 s delay is used in order to ensure
that the observed current increase originates from stably propagating pitting, since short-lived current
peaks originate from metastable pitting.
The specimen holder and the specimen itself are designed to ensure that crevice corrosion does not
occur.
3 Apparatus
3.1 Potentiostat
The potentiostat shall be capable of controlling the electrode potential to within ±1 mV of a preset value.
3.2 Electrode potential-measuring instrument
The instrument shall have high input impedance sufficient to eliminate potential read error due to
11 14
current drawn by the instrument during measurement; impedance of the order of 10 Ω to 10 Ω is
typical. The sensitivity and accuracy of the instrument should be sufficient to detect a change of 1,0 mV.
3.3 Current-measuring instruments
The current in the circuit is evaluated from the potential drop measured across a known resistor. In many
potentiostats, this measurement is made internally. But measurements may also be made externally by
locating a resistor in the current line from the auxiliary electrode to the auxiliary connection of the
potentiostat. The instrument shall be capable of measuring a current within 2 % error around the actual
value.
© ISO 2014 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 15158:2014(E)
3.4 Specimen holder
3.4.1 Any part of the specimen holder coming into contact with the test solution shall be made of an
inert material.
3.4.2 The specimen holder shall be designed to ensure that crevice corrosion does not occur at the
contact area between the specimen holder and the specimen. Some methods to prevent such crevice
attack, using a flushed port cell, or using a flushed specimen holder, are outlined in A.1 and A.2.
3.4.3 If the specimen holder avoiding crevice corrosion cannot be used, the specimen electrode could
be treated by the special method as outlined in A.3.
3.5 Test cell
3.5.1 The test cell shall contain the test specimen, a Luggin capillary probe connected to an external
reference electrode for measuring the electrode potential, an auxiliary electrode, a port for insertion of a
temperature measuring device, a bubbler for de-aeration by inert gas such as N or Ar, and/or a facility
2
for stirring the solution in a repeatable manner.
NOTE This can be achieved by using a mechanical stirring device, or simply by bubbling inert gas through the
solution at a controlled rate.
An accuracy of the temperature measuring instrument shall be ±0,4 °C.
3.5.2 A double-walled cell is commonly used to enable the solution to be cooled or to be heated by
recirculating a liquid from an external cooling or heating bath to the outer chamber of the cell.
3.5.3 The tip of the Luggin capillary probe shall be positioned so that it is at a distance from the specimen
of about, but not closer than, twice the diameter of the tip.
3.5.4 Any part of the test cell or specimen holder that comes into contact with the solution shall be
constructed from an inert material. Polycarbonate, glass and polytetrafluoroethylene (PTFE) are suitable
materials.
2
3.5.5 The ratio of the volume of solution in the test cell to the specimen area shall be at least 100 ml/cm .
3.6 Auxiliary electrode
The auxiliary electrode is commonly prepared from high purity platinum. Other materials may be used
provided they are inert. The auxiliary electrode may be constructed in the form of sheet, rod, wire, or
in the form of gauze supported on a glass frame. The area of the auxiliary electrode shall be at least the
area of the specimen.
Graphite may be used as an auxiliary electrode, but care shall be taken to avoid contamination; desorption
of species retained in the graphite may be necessary prior to usage.
3.7 Reference electrode
3.7.1 The reference electrode shall be maintained at ambient temperature external to the test cell, and
shall be connected to the test cell via a Luggin capillary probe.
2 © ISO 2014 – All rights reserved
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 15158:2014(E)
3.7.2 Commonly used electrode is the saturated silver/silver chloride electrode (sat.SSCE). The
potentials of these electrodes relative to the standard hydrogen electrode at 25 °C are given in ISO 17474.
[4]
If the saturated calomel electrode (SCE) is used, strict control to handle mercury and mercury containing
substances in terms of health and environmental issues shall be taken. The use of saturated calomel
electrode shall follow nation’s rules and regulations.
4 Specimens
2
4.1 The specimen shall be taken from a test material such that the test area is minimum 1,0 cm .
Different surfaces are permitted, if they are used in actual application: e.g. different heat treatments, and
different surface finish.
4.2 The specimen may be taken by sawing, cutting, grinding, etc. The depth affected by machining shall
be removed by progressive grinding so that the traces of machining may not affect the test results.
NOTE If relevant parties agree, any surface finishes different from the above recommendation may apply as
far a
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 15158
Première édition
2014-02-15
Corrosion des métaux et alliages —
Méthode de mesure du potentiel
de piqûre des aciers inoxydables
par contrôle potentiodynamique en
solution de chlorure de sodium
Corrosion of metals and alloys — Method of measuring the pitting
potential for stainless steels by potentiodynamic control in sodium
chloride solution
Numéro de référence
ISO 15158:2014(F)
©
ISO 2014
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 15158:2014(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2014
Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2014 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 15158:2014(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Principe . 1
3 Appareillage . 1
3.1 Potentiostat . 1
3.2 Appareil de mesure du potentiel d’électrode . 1
3.3 Appareils de mesure du courant . 1
3.4 Porte-éprouvette . 2
3.5 Cellule d’essai . 2
3.6 Électrode auxiliaire . 2
3.7 Electrode de référence . 3
4 Éprouvettes . 3
5 Mode opératoire. 3
5.1 Préparation des électrodes de référence . 3
5.2 Préparation de l’éprouvette . 3
5.3 Préparation de la solution . 4
5.4 Réalisation de l’essai . 4
5.5 Enregistrement . 4
5.6 Fin de l’essai . 5
6 Analyse statistique des données relatives au potentiel de piqûration .5
7 Rapport d’essai . 6
Annexe A (informative) Porte-éprouvette . 7
Annexe B (informative) Exemple d’analyse statistique de données relatives au potentiel
de piqûration .11
Bibliographie .13
© ISO 2014 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 15158:2014(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour l’élaboration du présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/CEI, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou sur la liste ISO des déclarations de brevets reçues
(voir www.iso.org/patents).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information par souci de commodité aux utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour obtenir une explication concernant la signification des termes et expressions spécifiques de
l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ainsi que des informations relatives à l’adhésion de l’ISO aux
principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) en ce qui concerne les obstacles techniques au
commerce (OTC), se rendre à l’adresse suivante: Avant-propos – Informations supplémentaires
Le comité responsable de ce document est l’ISO/TC 156, Corrosion des métaux et alliages.
iv © ISO 2014 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 15158:2014(F)
Introduction
Bien que les aciers inoxydables soient généralement employés en tant que matériaux résistant à la
corrosion, ils sont sensibles à la corrosion par piqûres, à la corrosion caverneuse et à la corrosion fissurante
sous contrainte, etc. Parmi ces formes de corrosion, la corrosion par piqûres est l’un des phénomènes les
plus communs que l’on rencontre sur les aciers inoxydables. Un paramètre communément employé pour
évaluer la résistance des aciers inoxydables à la corrosion par piqûres est le potentiel de piqûration qui
définit le potentiel le plus bas au-dessous duquel des piqûres stables ne sont pas censées croître. Etant
donné que la corrosion par piqûres est en général aléatoire et qu’elle dépend d’une non-homogénéité
affectant la taille, l’orientation, les éléments d’alliage, les impuretés, inclusions et ségrégations ou
concernant le traitement de surface, les antécédents, le temps écoulé, les fluctuations de l’environnement
etc., la détermination du potentiel de piqûration requiert au moins deux mesures.
© ISO 2014 – Tous droits réservés v
---------------------- Page: 5 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 15158:2014(F)
Corrosion des métaux et alliages — Méthode de mesure
du potentiel de piqûre des aciers inoxydables par contrôle
potentiodynamique en solution de chlorure de sodium
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale décrit le mode opératoire permettant de déterminer le potentiel
de piqûration des aciers inoxydables (acier inoxydable austénitique, austéno-ferritique, ferritique,
martensitique) sous contrôle potentiodynamique.
[1][2]
Par rapport aux autres méthodes d’essai potentiostatiques , le principal avantage de la présente
méthode d’essai est la rapidité avec laquelle le potentiel de piqûration peut être mesuré en un seul
balayage.
Le potentiel de piqûration, déterminé selon la présente Norme internationale, peut servir d’indice relatif
de performances. Par exemple, il peut permettre de comparer les performances relatives de différents
lots de produits et de grades en acier inoxydable. L’essai décrit dans la présente Norme internationale
n’est pas destiné à permettre de déterminer le potentiel de piqûration pour lequel il peut ou non se
produire une corrosion par piqûres, dans les conditions réelles de service.
2 Principe
L’essai consiste à augmenter le potentiel anodique de l’éprouvette à une vitesse de balayage spécifiée
tout en exposant cette éprouvette à une solution normalisée de chlorure de sodium, à température
constante.
[3]
Le potentiel de piqûration (V’ ou V’ ) (voir la JIS G 0577 ) est défini comme étant le potentiel
c10 c100
2 2
auquel la densité de courant dépasse 10 µA/cm ou 100 μA/cm pendant plus de 60 s. Ce délai de 60s
permet d’assurer que l’augmentation de courant observée est due à une propagation stable des piqûres,
puisque les pics de courant transitoires sont engendrés par une piqûration métastable.
Le porte-éprouvette et l’éprouvette proprement dite sont conçus de manière à ce qu’il ne se produise pas
de corrosion caverneuse.
3 Appareillage
3.1 Potentiostat
Le potentiostat doit pouvoir contrôler le potentiel d’électrode à ±1 mV de la valeur de consigne.
3.2 Appareil de mesure du potentiel d’électrode
L’instrument doit avoir une impédance d’entrée suffisante pour éliminer une erreur de lecture du
potentiel due au courant prélevé par l’instrument au cours du mesurage; une valeur d’impédance de
11 14
l’ordre de 10 Ω à 10 Ω est typique. Il convient que la sensibilité et l’exactitude de l’instrument soient
suffisantes pour détecter toute variation supérieure ou égale à 1,0 mV.
3.3 Appareils de mesure du courant
Dans le circuit, le courant est évalué à partir de la chute de potentiel mesurée sur une résistance connue.
Sur de nombreux potentiostats, ce mesurage est interne. Toutefois, ces mesurages peuvent également
être externes et être réalisés en plaçant une résistance dans le circuit électrique entre l’électrode
© ISO 2014 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 15158:2014(F)
auxiliaire et son raccordement au potentiostat. L’appareil doit pouvoir mesurer un courant avec une
marge d’erreur ne dépassant pas 2 % de part et d’autre de la valeur réelle.
3.4 Porte-éprouvette
3.4.1 Toutes les parties du porte-éprouvette entrant en contact avec la solution d’essai doivent être
fabriquées en un matériau inerte.
3.4.2 Le porte-éprouvette doit être conçu de manière à ce qu’aucune corrosion caverneuse n’apparaisse
dans la zone de contact qui le sépare de l’éprouvette. Les Articles A.1 et A.2 décrivent des méthodes
permettant d’empêcher une telle attaque par crevasse en utilisant une cellule avec circulation sous joint
ou un porte-éprouvette soumis à un rinçage.
3.4.3 S’il n’est pas possible d’utiliser un porte-éprouvette évitant l’apparition d’une corrosion
caverneuse, l’électrode constituée par l’éprouvette peut être traitée par la méthode spéciale décrite en
A.3.
3.5 Cellule d’essai
3.5.1 La cellule d’essai doit contenir l’éprouvette, une sonde capillaire du type Luggin connectée à
une électrode de référence externe pour mesurer le potentiel d’électrode, une électrode auxiliaire, un
orifice permettant d’insérer un appareil de mesure de la température, un tube de barbotage de gaz inerte
(par exemple, N ou Ar) pour la désaération, et/ou un dispositif permettant d’agiter la solution de façon
2
répétable.
NOTE Pour ce faire, il est possible d’utiliser un agitateur mécanique ou simplement de faire barboter du gaz
inerte dans la solution à une vitesse contrôlée.
L’instrument de mesure de la température doit avoir une précision de ± 0,4 °C.
3.5.2 Une cellule à double paroi est couramment utilisée pour permettre de refroidir ou de chauffer
la solution, par recirculation - dans l’enceinte externe de la cellule - d’un liquide provenant d’un bain
chauffant ou réfrigérant externe.
3.5.3 L’extrémité de la sonde capillaire du type Luggin doit être placée de manière à se trouver à une
distance de l’éprouvette égale à environ deux fois le diamètre de l’extrémité, mais pas plus près.
3.5.4 Toutes les parties de la cellule d’essai ou du porte-éprouvette entrant en contact avec la solution
doivent être fabriquées en un matériau inerte. Le polycarbonate, le verre et le polytétrafluoroéthylène
(PTFE) conviennent.
3.5.5 Le rapport entre le volume de solution dans la cellule d’essai et la surface de l’éprouvette doit être
2
au moins de 100 ml/cm .
3.6 Électrode auxiliaire
L’électrode auxiliaire est généralement préparée à partir de platine de haute pureté. D’autres matériaux
peuvent être utilisés à condition qu’ils soient inertes. L’électrode auxiliaire peut se présenter sous forme
de feuille, de tige ou de fin treillis maintenu par une armature en verre. L’aire de l’électrode auxiliaire
doit être au moins égale à celle de l’éprouvette.
Du graphite peut être utilisé comme électrode auxiliaire mais il faut veiller à éviter toute contamination.
La désorption d’espèces retenues dans le graphite peut se révéler nécessaire avant usage.
2 © ISO 2014 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 15158:2014(F)
3.7 Electrode de référence
3.7.1 L’électrode de référence doit être maintenue à température ambiante à l’extérieur de la cellule
d’essai, puis elle doit être connectée à cette dernière par l’intermédiaire d’une sonde capillaire du type
Luggin.
3.7.2 L’électrode argent/chlorure d’argent saturée (sat.SSCE) est une électrode communément utilisée.
Les potentiels de ces électrodes par rapport à l’électrode standard à hydrogène à 25 °C sont donnés dans
[4]
l’ISO 17474 .
Si l’on utilise une électrode au calomel saturé (ECS), un contrôle strict doit être exercé pour la
manipulation du mercure et des substances contenant du mercure, en termes de santé et de protection
de l’environnement. L’utilisation d’une électrode au calomel saturé doit respecter les règles et
réglementations nationales.
4 Éprouvettes
4.1 L’éprouvette doit être prélevée sur un matériau d’essai de façon à ce que la surface d’essai soit
2
au moins 1,0 cm . L’emploi d’autres surfaces est autorisé sous réserve qu’elles soient utilisées dans les
conditions réelles d’application: par exemple, autres traitements thermiques et autres finitions de surface.
4.2 L’éprouvette peut être prélevée par sciage, découpage ou meulage, etc. La profondeur affectée par
l’usinage doit être éliminée par polissage progressif de façon à ce que les traces d’usinage n’aient aucune
incidence sur les résultats d’essai.
NOTE Sous réserve de l’accord des parties intéressées, des finitions de surface différentes de celles
recommandées ci-dessus peuvent être mises en œuvre dans la mesure où elles sont reproductibles.
5 Mode opératoire
5.1 Préparation des électrodes de référence
5.1.1 La différence de potentiel entre l’électrode de référence et deux autres électrodes de validation
doit être mesurée. Ces dernières électrodes doivent être repérées par rapport à l’électrode standard à
hydrogène et doivent être conservées uniquement pour la validation. Si la différence de potentiel est
supérieure à 3 mV, l’électrode doit être rejetée.
5.1.2 Les électrodes de validation doivent être conservées dans des conditions optimales et
régulièrement comparées. Si la d
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.