ISO 24443:2012
(Main)Determination of sunscreen UVA photoprotection in vitro
Determination of sunscreen UVA photoprotection in vitro
ISO 24443:2012 specifies an in vitro procedure to characterize the UVA protection of sunscreen products. Specifications are given to enable determination of the spectral absorbance characteristics of UVA protection in a reproducible manner. In order to determine relevant UVA protection parameters, the method has been created to provide a UV spectral absorbance curve from which a number of calculations and evaluations can be undertaken. This method relies on the use of in vivo SPF results for scaling the UV absorbance curve.
Détermination in vitro de la photoprotection UVA
L'ISO 24443:2012 d'essai spécifie un mode opératoire in vitro pour caractériser la protection UVA apportée par des produits de protection solaire. Des spécifications sont données pour permettre de déterminer les caractéristiques d'absorbance spectrale de la protection UVA de façon reproductible. Afin de déterminer les paramètres de protection UVA pertinents, la méthode a été mise au point pour fournir une courbe d'absorbance spectrale UV à partir de laquelle des calculs et des évaluations peuvent être effectués. Cette méthode repose sur les résultats du FPS in vivo pour élaborer la courbe d'absorbance des UV.
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 24443
First edition
2012-06-01
Determination of sunscreen UVA
photoprotection in vitro
Détermination in vitro de la photoprotection UVA
Reference number
ISO 24443:2012(E)
©
ISO 2012
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 24443:2012(E)
This CD-ROM contains:
1) the publication ISO 24443:2012 in portable document format (PDF), which can be viewed using
Adobe® Acrobat® Reader;
2) electronic inserts in revisable format.
Adobe and Acrobat are trademarks of Adobe Systems Incorporated.
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2012
All rights reserved. Unless required for installation or otherwise specified, no part of this CD-ROM may be reproduced, stored in a retrieval
system or transmitted in any form or by any means without prior permission from ISO. Requests for permission to reproduce this product
should be addressed to
ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Switzerland
Internet copyright@iso.org
Reproduction may be subject to royalty payments or a licensing agreement.
Violators may be prosecuted.
Published in Switzerland
ii © ISO 2012 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 24443:2012(E)
Installation
If this publication has been packaged as a zipped file, do NOT open the file from the CD-ROM/DVD, but copy
it to the desired location in your local environment. Once the file has been copied to your local environmen
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 24443
First edition
2012-06-01
Determination of sunscreen UVA
photoprotection in vitro
Détermination in vitro de la photoprotection UVA
Reference number
ISO 24443:2012(E)
©
ISO 2012
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 24443:2012(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2012
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or ISO’s
member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2012 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 24443:2012(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Terms and definitions . 1
3 Principle . 2
4 Apparatus . 2
4.1 UV spectrophotometer specifications . 2
4.2 Calibration of the UV spectrophotometer . 3
4.3 Calibration of the UV exposure source . 3
4.4 Monitoring of the UV exposure source . 3
4.5 Calibration of the UVA radiometer used to monitor the test sample irradiation . 4
4.6 Substrate/plate . 4
5 Test method . 4
5.1 Outline of the test procedure . 4
5.2 Equipment calibration and validation of test plates . 4
5.3 Absorption measurements through the plate . 5
5.4 Sample application . 5
5.5 Absorbance measurements of the product-treated plate . 5
5.6 Number of determinations . 5
5.7 Determination of initial calculated SPF (SPF ), “C” value, initial UVAPF(UVAPF ), and UV
in vitro 0
exposure dose . 5
5.8 UV exposure . 7
5.9 Measurement of final adjusted absorbance spectrum . 7
5.10 Calculation of UVAPF of plates after UV exposure of the sample . 8
6 Procedure using the spreadsheet in this International Standard . 8
7 Reference sunscreen formula S2 . 9
8 Test report . 9
Annex A (normative) Calibration of UV spectrophotometer and plate transmission test .10
Annex B (normative) Radiometer calibration to spectroradiometric irradiance procedure .14
Annex C (normative) Computation values: PPD and erythema action spectra and UVA and UV-SSR
spectral irradiances .16
Annex D (normative) PMMA test plate surface specifications .19
Annex E (normative) UVA reference sunscreen S2 .21
Annex F (informative) Statistical calculations .25
Bibliography .27
© ISO 2012 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 24443:2012(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International
Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
iv © ISO 2012 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 24443:2012(E)
Determination of sunscreen UVA photoprotection in vitro
1 Scope
This International Standard specifies an in vitro procedure to characterize the UVA protection of sunscreen
products. Specifications are given to enable determination of the spectral absorbance characteristics of UVA
protection in a reproducible manner.
In order to determine relevant UVA protection parameters, the method has been created to provide a UV spectral
absorbance curve from which a number of calculations and evaluations can be undertaken. Results from
this measurement procedure can be used for other computations, as required by local regulatory authorities.
These include calculation of the Ultraviolet-A protection factor (UVAPF) [correlating with in vivo UVAPF
from the persistent pigment darkening (PPD) testing procedure], critical wavelength and UVA absorbance
proportionality. These computations are optional and relate to local sunscreen product labelling requirements.
This method relies on the use of in vivo SPF results for scaling the UV absorbance curve.
This International Standard is not applicable to powder products such as pressed powder and loose powder products.
2 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
2.1
in vitro UVA protection factor
UVAPF
in vitro UVA protection factor of a sun protection product against UVA radiation, which can be derived
mathematically with in vitro spectral modelling
2.2
in vitro calculation of SPF
SPF
in vitro
protection factor of a sun protection product against erythema-inducing radiation calculated with spectral modelling
2.3
action spectrum for erythema
E(l)
relative effects of individual spectral bands of an exposure source for an erythema response
NOTE See References [1] and [2].
2.4
action spectrum for PPD
P(l)
relative effects of individual spectral bands of an exposure source for a persistent pigment response
NOTE See References [3] and [4].
2.5
monochromatic absorbance
A
l
sunscreen absorbance at wavelength, l, related to the sunscreen transmittance, T , by
l
A = - log (T )
l l
where transmittance, T , is the fraction of incident irradiance transmitted by the sunscreen film
l
© ISO 2012 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 24443:2012(E)
2.6
irradiance
I
2
fluence rate per unit area, expressed in W/m , for a defined range of wavelengths
EXAMPLE From 290 nm to 400 nm for UVA + UVB irradiance; from 320 nm to 400 nm for UVA irradiance.
2.7
spectral irradiance for SPF testing or PPD testing
I(l)
2
irradiance per unit wavelength, I(l) , expressed in W/m /nm
2.8
spectrophotometer
instrument that measures absorbance (or transmission) properties of a test medium as a function of wavelength
2.9
spectroradiometer
instrument that measures spectral irradiance (intensity in watts per unit area per nanometre) of
electromagnetic sources
NOTE Limited to ultraviolet, visible and short infrared ranges in this International Standard.
2.10
radiometer
instrument that measures broad band irradiance (intensity in watts per unit area) of electromagnetic sources
NOTE Limited to ultraviolet, visible and short infrared ranges in this International Standard.
3 Principle
The test is based on the assessment of UV-transmittance through a thin film of sunscreen sample spread on a
roughened substrate, before and after exposure to a controlled dose of radiation from a defined UV exposure
source. Because of the several variables that cannot be controlled with typical thin film spectroscopic techniques,
each set of sunscreen transmission data is mathematically adjusted so that the in vitro SPF data yield the same
measured in vivo SPF value that was determined by in vivo testing. Samples are then exposed to a specific
measured dose of UV radiation to account for the photostability characteristics of the test product. The resulting
spectral absorbance data have been shown to be a useful representation of both the width and height of the UVA
protection characteristics of the sunscreen product being tested. The mathematical modelling procedure has
been empirically derived to correlate with human in vivo (persistent pigment darkening) test results.
4 Apparatus
4.1 UV spectrophotometer specifications
The UV spectrophotometer wavelength range shall span the primary waveband of 290 nm to 400 nm. The
wavelength increment step shall be 1 nm.
A UV spectrophotometer that does not have a monochromator after the test sample should employ a
fluorescence rejection filter.
The UV spectrophotometer input optics should be designed for diffuse illumination and/or diffuse collection
of the transmitted irradiance through the roughened polymethylmethacrylate (PMMA) substrate, with and
without the sunscreen layer spread on its surface. The size of the diameter of the entrance port of the UV
spectrophotometer probe shall be smaller than the size of the light spot to be measured at the sample level (in
2
order to account for stray light). The area of each reading site should be at least 0,5 cm in order to reduce the
variability between readings and to compensate for the lack of uniformity in the product layer. The wavelength
should be accurate to within 1 nm, as checked using a holmium-doped filter (see Annex A). The ability of an
instrument to accurately measure absorbance is limited by the sensitivity of the instrument. The minimum
2 © ISO 2012 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 24443:2012(E)
required dynamic range for this methodology is 2,2 absorbance units as determined according to Annex A.
The maximum measured absorbance should be within the dynamic range of the device used. If the test
measurements yield absorbance curves that exceed the determined upper limit of the UV spectrophotometer,
the product should be re-tested using an instrument with increased sensitivity and dynamic range.
The lamp in the UV spectrophotometer that is used to measure the transmittance shall emit continuous
radiation over the range of 290 nm to 400 nm, and the level of irradiance should be sufficiently low, so that the
photostability of the product is not unduly challenged (a xenon flash lamp is a convenient solution). Therefore
2
the UV dose during one measurement cycle should not exceed 0,2 J/cm .
NOTE A UV spectrophotometer is used to measure the absorbance properties of the sunscreen on the test plates. A
spectroradiometer is used to measure the spectral energy distribution and intensity of the UV exposure source or the UV
spectrophotometer during the absorbance measurement of the sunscreen on the test plate.
4.2 Calibration of the UV spectrophotometer
The UV spectrophotometer shall be validated at regular intervals (recommended at least every month) by
measurements of reference materials.
A three-fold test is required, as described in Annex A:
— dynamic range of the UV spectrophotometer;
— linearity test of the UV spectrophotometer;
— wavelength accuracy test.
4.3 Calibration of the UV exposure source
The spectral irradiance at the exposure plane of the UV exposure source that is used for irradiation (to take into
account any photoinstability) shall be as similar as possible to the irradiance at ground level under a standard
[5] [6] [7]
zenith sun as defined by COLIPA or in DIN 67501 . The UV irradiance shall be within the following
acceptance limits (measured at sample distance).
Table 1 — UV exposure source specifications
UV exposure source specifications as measured with a spectroradiometer
2 2
Total UV irradiance (290 nm to 400 nm) 40 W/m to 200 W/m
a b
Irradiance ratio of UVA to UVB 8:22
a
320 nm to 400 nm.
b
290 nm to 320 nm.
The UV exposure source device should have the ability to maintain samples within the range of 25 °C to
35 °C. It is important that the temperature of the sample itself be measured and not just the surrounding air
temperature. To maintain samples at a temperature less than or equal to 35 °C, a filter system that particularly
reduces IR radiation should be used to achieve the specified temperature range. Cooling trays for the sample
plates or ventilators should be used to maintain a temperature below 35 °C and warming devices to maintain
samples at or above 25 °C.
4.4 Monitoring of the UV exposure source
The emission of the UV exposure source used for exposure shall be checked for compliance with the given
acceptance limits by a suitably qualified expert (at least) every 18 months, or after 3 000 hours of lamp running
time. The inspection should be conducted with a spectroradiometer that has been calibrated against a standard
lamp that is traceable to a national or an international calibration standard. In addition to the spectroradiometric
inspection, the intensity of the UV exposure source used for exposure shall be checked prior to each use. This
can be done using either a spectroradiometer or a radiometer with sensitivity in the UVA, calibrated for the
© ISO 2012 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 24443:2012(E)
same UV exposure source spectrum used for the exposure step of the procedure, applying the coefficient of
calibration to adjust for variance between the UVA radiometer and the reference spectroradiometer.
4.5 Calibration of the UVA radiometer used to monitor the test sample irradiation
If a UVA radiometer is used, this device shall have been suitably calibrated. This requires that it be calibrated
to the spectroradiometer used to measure the exposure source (as during annual solar simulator calibration).
Calibration shall be conducted in terms of UVA irradiance (320 nm to 400 nm) and shall be at the same level
at which the test plates are exposed. Once calibrated with the spectroradiometer, the UVA radiometer may be
used to determine the UV doses to be used during the exposure procedure on a day-to-day basis. Annex B
provides the step-by-step calibration procedure.
4.6 Substrate/plate
The substrate/plate is the material to which the test product is to be applied. For this method, PMMA plates
with one rough side of the substrate are to be used and are commercially available. One specific plate has
[9]
been validated for this test method; the specifications and preparation of this type of plate are described in
2
Annex D. The size of the substrate should be chosen such that the application area is not less than 16 cm .
5 Test method
5.1 Outline of the test procedure
5.1.1 Conduct the calibration and validation of the test equipment, including the UV spectrophotometer
used for transmission/absorbance measurements and the UVA radiometer (or spectroradiometer)
used to measure the UV exposure source, and verify the transmission properties of the test plates
as described in Annex D.
5.1.2 Conduct blank measurements of a glycerin-treated plate for the reference “blank”, which will be
used in the subsequent absorbance measurements.
5.1.3 Conduct in vitro absorbance measurements of the sunscreen product spread on a PMMA plate,
prior to any UV irradiation. Acquire the initial UV absorbance spectrum with A (l) data.
0
5.1.4 Conduct the mathematical adjustment of the initial UV absorbance spectrum using coefficient “C”
(see the calculation in 5.7.2) to achieve an in vitro SPF (no UV dose) equal to the in vivo SPF. Initial
UVAPF is calculated using A (l) and C.
0 0
2
5.1.5 A single UV exposure dose, D, is calculated, equal to 1,2 × UVAPF in J/cm .
0
5.1.6 Conduct UV exposure of the same sample as in 5.1.3, according to the calculated UV exposure
dose D.
5.1.7 Measure the in vitro absorbance of the sunscreen product after UV exposure. Acquire the second
UV spectrum with A(l) data.
5.1.8 Conduct the mathematical adjustment of the second absorbance spectrum (following UV
exposure) by multiplying with the same “C” coefficient, previously determined in 5.1.4. The resulting
absorbance curve is the final adjusted absorbance values.
NOTE For calculations, UV absorbance values shall be used.
5.2 Equipment calibration and validation of test plates
Test procedures as described in Annex A are to be completed to validate the wavelength accuracy, linearity and
absorbance limits of the UV spectrophotometer/spectroradiometer to be used for the test procedure. Validation
of the UV properties of the test PMMA plates shall also be conducted as described in Annex D.
4 © ISO 2012 – All rights reserved
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 24443:2012(E)
5.3 Absorption measurements through the plate
It is necessary to first determine the absorbance of UV radiation through a “blank” PMMA plate. Prepare a
“blank” plate by spreading a few microlitres of glycerin on the roughened side of the plate. Choose the amount
of glycerin such that the entire surface is just completely covered (approximately 15 µl for a 50 × 50 mm plate).
Any excess of glycerin should be avoided. Measure the absorbance through this “blank” plate and use this as
the baseline measurement for subsequent absorbance measurements.
NOTE Many spectrophotometers have “baseline” functions to automatically incorporate this baseline measurement
into the calculations of subsequent absorbance measurements.
5.4 Sample application
The sunscreen product is applied to a new untreated roughened PMMA plate (with the roughened side
2
uppermost) by mass, at an application rate of 1,3 mg/cm . To ensure dose accuracy and repeatability, the
2
application area should be not less than 16 cm . The application dose may be determined by measuring the
mass loss of the pipette before and after application of the product; alternatively, it may be applied based
on volumetric measurements with consideration of the specific gravity of the test sample. Where possible, a
positive-displacement automatic pipette should be used for this purpose.
The sunscreen is applied as a large number of small droplets of approximate equal volume, distributed evenly
over the whole surface of the plate. Finger cots should not be used to spread the product on the plate. The
fingertip used for spreading should be dipped into the test product and then wiped to remove excess product
before spreading the test product applied to the plate. The fingertip used to spread the product shall be cleaned
between applications of different test products.
After the sunscreen product is deposited on the surface of the plate, it shall be spread immediately over the
whole surface using light strokes with a fingertip (without finger cot). Spreading should be completed in a
two-phase process. First, the product should be distributed over the whole area as quickly as possible (less
than 30 seconds) using small circular motions with minimal pressure. Then the sample should be rubbed on the
plate surface using alternating horizontal and vertical strokes with increased moderate pressure. The second
phase should take 20 to 30 s.
This treated sample shall be allowed to dry for at least 30 min in the dark at the same temperature that will be
experienced under the UV exposure conditions (i.e. if UV source exposure conditions will be 35 °C, then the
drying conditions should also be at 35 °C; or if the UV source exposure conditions will be 25 °C, then the drying
conditions should also be 25 °C).
5.5 Absorbance measurements of the product-treated plate
The product-treated plate is placed in the light-path of the UV spectrophotometer and the absorbance of UV
radiation through the sample is determined for each wavelength, from 290 nm to 400 nm, in 1 nm steps. One or
more observations of absorbance may be made per plate and the mean value shall be determined for each plate.
5.6 Number of determinations
At least four plates prepared with the test sunscreen shall be used to establish the protection aspects of the
test sample. Additional plates shall be added to the sampling if the 95 % confidence interval (CI) is greater than
17 % of the mean value of the UVAPF value, until the 95 % CI is less than 17 % of the mean UVAPF value.
Calculation procedures for this are described in Annex F.
5.7 Determination of initial calculated SPF (SPF ), “C” value, initial UVAPF(UVAPF ),
in vitro 0
and UV exposure dose
5.7.1 Determination of SPF
in vitro
The UV solar simulator radiation (UV-SSR) source spectrum, I(l), (see Annex C) is multiplied with the corresponding
erythema action spectrum sensitivity value, E(l), (see Annex C) at that wavelength to yield the sunburning effective
energy at that wavelength. The resulting sunburning effective irradiance is integrated over the 290 nm to 400 nm
© ISO 2012 – All rights reserved 5
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 24443:2012(E)
range. The sunscreen transmission values at each wavelength are multiplied with the erythemal effective energy
at that wavelength and integrated over the same interval to yield the effective sunburning energy transmitted
through the test product. The ratio of these two integrals is the in vitro calculated SPF value.
Calculation of SPF is shown in Equation (1):
in vitro
λ = 400
EI()λλ××() dλ
∫
λ =290
SPF = (1)
in vitro
λ = 400
−A ()λ
0
EI()λλ××() 10 ×dλ
∫
λ =2990
where
[1]
E(l) is the erythema action spectrum (see Annex C);
I(l) is the spectral irradiance received from the UV source (SSR for SPF testing) (see Annex C);
A (l) is the mean monochromatic absorbance of the test product layer before UV exposure;
0
dl is the wavelength step (1 nm).
NOTE This calculated SPF value cannot be used as an SPF result.
in vitro
5.7.2 Determination of “C” value
The initial absorbance curve values are multiplied by a scalar value “C” until the in vitro calculated SPF values
are equal to the in vivo measured SPF. This is accomplished in an iterative calculation process. The initial
absorbance values multiplied by this “C” value become the adjusted sunscreen absorbance curve that is used
for determination of the initial UVAPF value, and the exposure dose. Equation (2) shows the calculation of the
0
adjusted in vitro SPF (SPF ) and determination of the coefficient of adjustment “C”:
in vitro,adj
λ = 400
EI()λλ××() dλ
∫
λ = 290
SPF ==SPF (2)
in vitroi,adj nvitro
λ = 400
−AC()λ
0
EI()λλ× ()×××10 dλ
∫
λ = 290
where
E(l), I(l), A (l) and dl are as defined in Equation (1).
0
– cd
This calculation is based on Lambert-Beer’s law E = E e which is related to ideal solutions. While
0
sunscreens in thin film do not behave as ideal solutions, this calculation has been proven satisfactory for this
[10][11]
specific application .
The “C” value typically lies between 0,8 and 1,6 for valid interpretation. If it is outside this range, new samples
should be prepared to validate the original observations. The “C” value for the reference S2 shall lie in this
range 0,8 to 1,6 or the application procedure should be modified to achieve it.
5.7.3 Determination of initial UVA protection factor before UV exposure (UVAPF )
0
The initial UVAPF value is calculated for the purpose of determining the UV exposure dose. It is calculated in
0
a manner similar to the calculation of the initial SPF . The intensity spectrum for a UVA radiation source,
in vitro
I(l), (as described in Annex C) is multiplied at each wavelength with the persistent pigment darkening action
spectrum sensitivity values, P(l), to yield the pigment darkening energy at that wavelength. The resulting
pigment darkening effective irradiance is integrated over the 320 nm to 400 nm range. The initial absorbance
values from the test product at each wavelength are used to calculate the effective intensity at each wavelength
6 © ISO 2012 – All rights reserved
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 24443:2012(E)
to yield the effective pigment darkening energy transmitted through the test product as shown in Equation (3)
below. The ratio of these two integrals is the initial in vitro UVAPF value:
0
λ =400
PI()λλ××() dλ
∫
λ =320
UVAPF = (3)
0
λ ==400
−AC()λ
0
PI()λλ××() 10 ×dλ
∫
λ =320
where
P(l) is the PPD action spectrum (see Annex C);
I(l) is the spectral irradiance received from the UVA source (UVA 320 nm to 400 nm for PPD testing)
(see Annex C);
A (l) is the mean monochromatic absorbance of the test product layer before UV exposure;
0
C is the coefficient of adjustment, previously determined in Equation (2);
dl is the wavelength step (1 nm).
5.7.4 Determination of the UV exposure dose
2
The UV exposure dose, D, is the UVAPF value multiplied by a factor of 1,2, in Joules/cm :
0
D = UVAPF × 1,2 (4)
0
The sample is exposed to full spectrum UV radiation but the dose is being defined by the UVA content.
2 [8]
NOTE The 1,2 J/cm factor is based on ISO ring test validation study results .
5.8 UV exposure
WARNING — Personnel working with this irradiator system should be protected adequately against
UV rays (glasses, gloves, etc.).
Expose the sample plates to the radiation from the UV exposure source. During the exposure the samples
should be maintained at a temperature between 25 °C and 35 °C, and at the same temperature used for the
drying period. The PMMA plates should be fixed above a non-reflective UV background behind each plate to
reduce back exposure. Ensure that the UV exposure source does not switch off while placing samples under the
lamp (in this case, ensure the output irradiance is the same on restart as it was before the lamp was turned off).
5.9 Measurement of final adjusted absorbance spectrum
After the UV exposure, re-measure the absorbance of the test samples on the same spots as measured before
the UV exposure, as in 5.5. The final absorbance values are equal to the observed absorbance values after the
UV exposure, multiplied by the “C” value determined in 5.7.2.
A (l) = A (l)C
f e
where
A is the mean monochromatic absorbance of the test product layer after UV exposure;
e
A is the mean final monochromatic absorbance of the test product.
f
© ISO 2012 – All rights reserved 7
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 24443:2012(E)
5.10 Calculation of UVAPF of plates after UV exposure of the sample
The UVAPF shall be calculated according to Equation (5) for each individual plate, using the single observation
value or the mean of multiple observations on that plate.
λ =400
PI()λλ××() dλ
∫
λ =320
UVAPF = (5)
λ =4400
−AC()λ
e
PI()λλ××() 10 ×dλ
∫
λ =320
where
P(l) is the PPD ac
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 24443
Première édition
2012-06-01
Détermination in vitro de la
photoprotection UVA
Determination of sunscreen UVA photoprotection in vitro
Numéro de référence
ISO 24443:2012(F)
©
ISO 2012
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 24443:2012(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2012
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit
de l’ISO à l’adresse ci-après ou du comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2012 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 24443:2012(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Termes et définitions . 1
3 Principe . 2
4 Appareillage . 3
4.1 Spécifications relatives au spectrophotomètre UV . 3
4.2 Étalonnage du spectrophotomètre UV . 3
4.3 Étalonnage de la source d’exposition aux UV . 3
4.4 Surveillance de la source d’exposition aux UV . 4
4.5 Étalonnage du radiomètre UVA utilisé pour contrôler l’irradiation de l’échantillon d’essai . 4
4.6 Substrat/plaque . 4
5 Méthode d’essai . 4
5.1 Présentation du mode opératoire d’essai . 4
5.2 Étalonnage de l’équipement et validation des plaques d’essai . 5
5.3 Mesurages de l’absorption à travers la plaque . 5
5.4 Application de l’échantillon . 5
5.5 Mesurages de l’absorbance de la plaque traitée . 6
5.6 Nombre de déterminations . 6
5.7 Détermination du FPS calculé initial (FPS ), de la valeur «C», du FPUVA initial (FPUVA ) et
in vitro 0
de la dose d’exposition aux UV . 6
5.8 Exposition aux UV . 8
5.9 Mesurage du spectre d’absorbance ajusté final . 8
5.10 Calcul du FPUVA des plaques après exposition de l’échantillon aux UV . 8
6 Mode opératoire utilisant la feuille de calcul de la présente Norme internationale . 9
7 Formulation du produit de protection solaire de référence S2 . 9
8 Rapport d’essai .10
Annexe A (normative) Étalonnage du spectrophotomètre UV et contrôle de transmission de la plaque 11
Annexe B (normative) Mode opératoire d’étalonnage du radiomètre/spectroradiomètre pour le
mesurage du flux .16
Annexe C (normative) Valeurs de calcul: Spectres d’action de la PPD et de l’érythème et intensité de
l’irradiance spectrale des sources UVA et UV-SSR .18
Annexe D (normative) Spécifications de la surface des plaques d’essai de PMMA .21
Annexe E (normative) Produit de protection solaire de référence S2.23
Annexe F (informative) Calculs statistiques.28
Bibliographie .31
© ISO 2012 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 24443:2012(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de droits
de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir
identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 24443 a été élaborée par le Comité technique ISO/TC 217, Cosmétiques.
iv © ISO 2012 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 24443:2012(F)
Détermination in vitro de la photoprotection UVA
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale d’essai spécifie un mode opératoire in vitro pour caractériser la protection
UVA apportée par des produits de protection solaire. Des spécifications sont données pour permettre de
déterminer les caractéristiques d’absorbance spectrale de la protection UVA de façon reproductible.
Afin de déterminer les paramètres de protection UVA pertinents, la méthode a été mise au point pour fournir
une courbe d’absorbance spectrale UV à partir de laquelle des calculs et des évaluations peuvent être
effectués. Les résultats de ce mode opératoire de mesure peuvent être utilisés pour d’autres calculs exigés
par les autorités réglementaires locales. Ces calculs comprennent le calcul du facteur de protection contre
les ultraviolets A (FPUVA) [corrélé au FPUVA in vivo du mode opératoire d’essai de pigmentation persistante
(PPD)], de la longueur d’onde critique et de la proportionnalité de l’absorbance des UVA. Ces calculs sont
facultatifs et sont liés aux exigences d’étiquetage locales des produits de protection solaire. Cette méthode
repose sur les résultats du FPS in vivo pour élaborer la courbe d’absorbance des UV.
La présente Norme internationale n’est pas applicable aux produits en poudre tels que les produits en poudre
compacte ou en poudre libre.
2 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
2.1
facteur de protection UVA in vitro
FPUVA
facteur de protection UVA in vitro d’un produit de protection solaire contre le rayonnement UVA calculé
mathématiquement par modélisation spectrale in vitro
2.2
calcul in vitro du FPS
FPS
in vitro
facteur de protection d’un produit solaire contre le rayonnement provoquant l’érythème calculé par
modélisation spectrale
2.3
spectre d’action de l’érythème
E(l)
effets relatifs des bandes spectrales individuelles d’une source d’exposition pour une réponse érythémale
NOTE Voir Références [1] et [2].
2.4
spectre d’action de PPD
P(l)
effets relatifs des bandes spectrales individuelles d’une source d’exposition pour une réponse de
pigmentation persistante
NOTE Voir Références [1] et [2].
© ISO 2012 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 24443:2012(F)
2.5
absorbance monochromatique
A
l
l’absorbance du produit de protection solaire à la longueur d’onde l est corrélée à la transmittance du produit
de protection solaire, T , par
l
A = - log (T )
l l
où la transmittance, T , est la fraction de l’intensité UV incidente transmise par le film de protection solaire.
l
2.6
irradiance
I
2
puissance par unité de surface, exprimée en W/m ; pour une plage définie de longueurs d’onde
EXEMPLES De 290 nm à 400 nm pour l’irradiance UVA + UVB ou de 320 nm à 400 nm pour l’irradiance UVA.
2.7
irradiance spectrale pour les essais du FPS ou de la PPD
I(l)
2
irradiance par unité de longueur d’onde, I(l), exprimée en W/m /nm
2.8
spectrophotomètre
instrument qui mesure les propriétés d’absorbance (ou transmission) d’un milieu d’essai en fonction de la
longueur d’onde
2.9
spectroradiomètre
instrument qui mesure l’irradiance spectrale (intensité en watts par unité de surface par nanomètre) de sources
électromagnétiques
NOTE Dans la présente Norme internationale, il est limité aux plages de rayonnements ultraviolet, visible et
infrarouge court.
2.10
radiomètre
instrument qui mesure l’irradiance dans une bande large de longueurs d’onde (intensité en watts par unité de
surface) de sources électromagnétiques
NOTE Dans la présente Norme internationale, il est limité aux plages de rayonnements ultraviolet, visible et
infrarouge court.
3 Principe
L’essai est fondé sur l’évaluation de la transmittance UV à travers un film mince d’échantillon de produit de
protection solaire étalé sur un substrat rugueux, avant et après exposition à une dose contrôlée de rayonnement
à partir d’une source d’exposition aux UV définie. Étant donné que plusieurs variables ne peuvent pas être
contrôlées à l’aide des techniques spectroscopiques sur film mince habituelles, chaque série de données de
transmission pour le produit de protection solaire est mathématiquement ajustée de façon que les données
FPS in vitro obtiennent la valeur FPS in vivo mesurée qui avait été déterminée par des essais in vivo. Les
échantillons sont ensuite exposés à une dose mesurée spécifique de rayonnement UV pour tenir compte
des caractéristiques de photostabilité du produit d’essai. Il a été démontré que les données d’absorbance
spectrale qui en résultent constituent une représentation utile de la largeur et de l’intensité des caractéristiques
de protection UVA du produit de protection solaire soumis à essai. Le mode opératoire de modélisation
mathématique a été obtenu de façon empirique pour être corrélé aux résultats d’essai in vivo (pigmentation
persistante) chez l’homme.
2 © ISO 2012 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 24443:2012(F)
4 Appareillage
4.1 Spécifications relatives au spectrophotomètre UV
La plage de longueur d’onde du spectrophotomètre UV doit couvrir la bande spectrale de 290 nm à 400 nm.
L’incrément de la longueur d’onde doit être de 1 nm.
Il convient qu’un spectrophotomètre UV qui ne comporte pas un monochromateur après l’échantillon d’essai
emploie un filtre de réjection de la fluorescence.
Il convient que l’optique d’entrée du spectrophotomètre UV soit conçue pour collecter l’ensemble de l’irradiance
diffuse transmise à travers le substrat de polyméthacrylate de méthyle (PMMA) rugueux, sans ou avec la
couche de protection solaire étalée sur sa surface. La taille du diamètre de l’orifice d’entrée de la sonde du
spectrophotomètre UV doit être inférieure à la taille du spot lumineux à mesurer au niveau de l’échantillon (afin de
tenir compte du rayonnement parasite). Il convient que la surface de chaque site de lecture soit au moins égale
2
à 0,5 cm afin de réduire la variabilité entre les lectures et de compenser le manque d’uniformité de la couche
de produit. Il convient que l’exactitude de la longueur d’onde se trouve dans la plage 1 nm, telle que vérifiée à
l’aide d’un filtre holmium (voir Annexe A). La capacité d’un instrument à mesurer exactement l’absorbance est
limitée par la sensibilité de l’instrument. La plage dynamique minimale nécessaire pour cette méthodologie
est de 2,2 unités d’absorbance telle que déterminée conformément à l’Annexe A. Il convient que l’absorbance
maximale mesurée soit comprise dans la plage dynamique du dispositif utilisé. Si les mesurages produisent des
courbes d’absorbance qui dépassent la limite supérieure déterminée du spectrophotomètre UV, il convient de
renouveler l’essai en utilisant un instrument ayant une sensibilité et une plage dynamique plus élevées.
La lampe dans le spectrophotomètre UV utilisée lors du mesurage de la transmittance doit émettre un
rayonnement continu sur la plage de 290 nm à 400 nm. Il convient par ailleurs que le niveau d’irradiance soit
suffisamment faible, de sorte que la photostabilité du produit ne soit pas indûment remise en question (une
lampe à arc au xénon est une solution qui convient). Par conséquent, il convient que la dose d’UV pendant un
2
cycle de mesure ne dépasse pas 0,2 J/cm .
NOTE Un spectrophotomètre UV est utilisé pour mesurer les propriétés d’absorbance du produit de protection solaire
sur les plaques d’essai. Un spectroradiomètre est utilisé pour mesurer la répartition d’énergie spectrale et l’intensité de la
source d’exposition UV ou le spectrophotomètre UV pendant le mesurage de l’absorbance du produit de protection solaire
sur la plaque d’essai.
4.2 Étalonnage du spectrophotomètre UV
Le spectrophotomètre UV doit être validé à des intervalles réguliers (intervalle recommandé au moins tous les
mois) en mesurant des matériaux de référence.
Un essai réalisé en trois parties est nécessaire tel que décrit dans l’Annexe A:
— plage dynamique du spectrophotomètre UV;
— essai de linéarité du spectrophotomètre UV;
— essai d’exactitude de la longueur d’onde.
4.3 Étalonnage de la source d’exposition aux UV
L’irradiance spectrale au niveau du plan d’exposition de la source d’exposition aux UV utilisée pour l’irradiation
(pour tenir compte de toute photo-instabilité) doit être aussi similaire que possible à l’irradiance au niveau du
[5] [6] [7]
sol sous un soleil au zénith normalisé tel que défini par la COLIPA (1994) ou dans la DIN 67501 . Il est
nécessaire que l’irradiance UV se trouve dans les limites d’acceptation suivantes (mesuré à la distance de
l’échantillon).
© ISO 2012 – Tous droits réservés 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 24443:2012(F)
Tableau 1 — Spécifications de la source d’exposition aux UV
Spécifications de la source d’exposition UV
telle que mesurée avec un spectrophotomètre
2 2
Irradiance UV totale (de 290 nm à 400 nm) (40 W/m à 200 W/m )
a b
Rapport d’irradiance des UVA sur les UVB 8:22
a
De 320 nm à 400 nm.
b
De 290 nm à 320 nm.
Il convient que le dispositif de source d’exposition aux UV puisse maintenir les échantillons à une température
comprise dans la plage de 25 °C à 35 °C. Il est important que la température de l’échantillon lui-même soit
mesurée et non simplement la température de l’air environnant. Pour maintenir les échantillons à une température
ne dépassant pas 35 °C, il convient d’utiliser un système de filtre réduisant en particulier le rayonnement IR,
pour atteindre la plage de températures spécifiée. Il convient également d’utiliser des plateaux rafraîchissants
ou des ventilateurs pour les plaques d’échantillons afin de maintenir la température en dessous de 35 °C ainsi
que des dispositifs de chauffage pour maintenir les échantillons au-dessus de 25 °C.
4.4 Surveillance de la source d’exposition aux UV
L’émission de la source d’exposition UV utilisée pour l’exposition doit être vérifiée par un expert dûment qualifié
(au moins) tous les 18 mois ou après un temps de fonctionnement de la lampe de 3 000 h afin de respecter les
limites d’acceptation données. Il convient que l’inspection soit conduite avec un spectroradiomètre étalonné par
rapport à une lampe normalisée traçable conformément à une norme d’étalonnage nationale ou internationale.
En plus de l’inspection spectroradiométrique, l’intensité de la source d’exposition UV utilisée pour l’exposition
doit être vérifiée avant chaque utilisation. Pour cela, il est possible d’utiliser un spectroradiomètre ou un
radiomètre doté d’une sensibilité dans les UVA, étalonné pour le même spectre d’exposition aux UV que celui
utilisé pour l’étape d’exposition du mode opératoire, en appliquant le coefficient d’étalonnage pour ajuster la
différence entre le radiomètre UVA et le spectroradiomètre de référence.
4.5 Étalonnage du radiomètre UVA utilisé pour contrôler l’irradiation de l’échantillon d’essai
Si un radiomètre UVA est utilisé, il faut qu’il ait été correctement étalonné. Cela nécessite un étalonnage par
rapport au spectroradiomètre utilisé pour mesurer la source d’exposition (comme durant l’étalonnage annuel
du simulateur solaire). Il faut que l’étalonnage soit effectué en termes d’irradiance UVA (de 320 nm à 400 nm)
et qu’il se fasse au même niveau que celui auquel les plaques d’essai seront exposées. Une fois l’étalonnage
avec le spectroradiomètre terminé, le radiomètre UVA peut être utilisé pour déterminer les doses d’UV à utiliser
quotidiennement dans le mode opératoire d’exposition. L’Annexe B fournit le mode opératoire d’étalonnage
étape par étape.
4.6 Substrat/plaque
Le substrat/la plaque est le matériau sur lequel le produit d’essai est destiné à être appliqué. Cette méthode
utilise des plaques de polyméthacrylate de méthyle (PMMA) ayant une face rugueuse disponibles dans
le commerce. Une plaque spécifique a été validée pour cette méthode d’essai, et les spécifications et la
[9]
préparation de ce type de plaque sont décrites dans l’Annexe D. Il convient de choisir la taille du substrat de
2
sorte que la zone d’application ne soit pas inférieure à 16 cm .
5 Méthode d’essai
5.1 Présentation du mode opératoire d’essai
5.1.1 Conduire l’étalonnage et la validation de l’équipement d’essai, y compris du spectrophotomètre
UV utilisés pour mesurer la transmission/l’absorbance, du radiomètre (ou du spectroradiomètre)
utilisé pour mesurer la source d’exposition aux UV et vérifier les propriétés de transmission des
plaques d’essai tel que décrit dans l’Annexe D.
4 © ISO 2012 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 24443:2012(F)
5.1.2 Mesurer une plaque traitée à la glycérine pour obtenir un «blanc» de référence pour les mesurages
ultérieurs de l’absorbance.
5.1.3 Mesurer l’absorbance in vitro du produit de protection solaire étalé sur une plaque de PMMA avant
toute irradiation aux UV. Acquérir les données du spectre d’absorbance UV initiale A (l).
0
5.1.4 Procéder à l’ajustement mathématique du spectre d’absorbance UV initiale en utilisant le
coefficient d’ajustement «C» (voir le calcul en 5.7.2) pour obtenir un FPS in vitro (sans dose d’UV)
égal au FPS in vivo. Le FPUVA est calculé en utilisant A (l) et C.
0 0
2
5.1.5 Calculer une seule dose d’exposition, D, aux UV, égale à 1,2 × FPUVA en J/cm .
0
5.1.6 Exposer aux UV l’échantillon qui a été utilisé en 5.1.3, en fonction de la dose d’exposition, D,
calculée.
5.1.7 Mesurer l’absorbance in vitro du produit de protection solaire après exposition aux UV. Acquisition
du second spectre UV avec les données A(l).
5.1.8 Procéder à l’ajustement mathématique du second spectre d’absorbance (après exposition aux
UV) en le multipliant par le même coefficient d’ajustement «C», préalablement déterminé en 5.1.4.
La courbe d’absorbance ajustée résultante donne les valeurs d’absorbance finales.
NOTE Les valeurs d’absorbance UV doivent être utilisées pour les calculs.
5.2 Étalonnage de l’équipement et validation des plaques d’essai
Les modes opératoires d’essai décrits dans l’Annexe A servent à valider l’exactitude, la linéarité de la longueur
d’onde ainsi que les limites d’absorbance du spectrophotomètre UV/spectroradiomètre à utiliser pour le mode
opératoire d’essai. La validation des propriétés UV des plaques d’essai de PMMA doit également être conduite
tel que décrit dans l’Annexe D.
5.3 Mesurages de l’absorption à travers la plaque
Il est nécessaire de déterminer l’absorbance des rayonnements UV en préparant un «blanc» de plaque de PMMA.
Préparer un «blanc» en étalant quelques microlitres de glycérine sur la face rugueuse de la plaque. Choisir la
quantité de glycérine de sorte que la surface entière soit complètement recouverte (approximativement 15 μl
pour une plaque de 50 mm × 50 mm). Il convient d’éviter tout excédent de glycérine. Mesurer l’absorbance à
travers ce «blanc» et utiliser cette mesure comme mesure initiale pour les mesurages ultérieurs de l’absorbance.
NOTE De nombreux spectrophotomètres ont des fonctions «mesure initiale» permettant d’incorporer automatiquement
cette mesure initiale dans les calculs des mesurages ultérieurs de l’absorbance.
5.4 Application de l’échantillon
Le produit de protection solaire est appliqué sur une nouvelle plaque de PMMA rugueuse non traitée (sur le
2
dessus de la face rugueuse) par masse, à un taux d’application de 1,3 mg/cm . Afin de garantir l’exactitude/la
2
répétabilité de la dose, il convient que la zone d’application ne soit pas inférieure à 16 cm . La dose d’application
peut être déterminée en mesurant la différence de masse de la pipette avant et après l’application du produit, ou
sinon, en se fondant sur des mesurages volumétriques tenant compte de la densité spécifique de l’échantillon
d’essai. Dans ce cas, il convient, si possible, d’utiliser une pipette automatique.
Le produit de protection solaire est appliqué sous forme de nombreuses petites gouttelettes de volume
approximativement égal, réparties uniformément sur la surface entière de la plaque. Il est recommandé de
ne pas utiliser de doigtier pour étaler le produit sur la plaque. Il convient de tremper l’extrémité du doigt utilisé
pour étaler le produit dans le produit d’essai puis de l’essuyer pour retirer tout excédent de produit avant de
l’appliquer et de l’étaler sur la plaque. L’extrémité du doigt utilisé pour étaler le produit doit être nettoyée entre
les différents produits d’essai.
Une fois le produit de protection solaire déposé à la surface de la plaque, il convient de l’étaler immédiatement
sur l’ensemble de la surface à l’aide de légers mouvements effectués avec l’extrémité d’un doigt (sans doigtier).
© ISO 2012 – Tous droits réservés 5
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 24443:2012(F)
Il est recommandé d’étaler le produit selon un processus en deux phases. Pour commencer, il convient de
répartir le produit sur l’ensemble de la zone aussi rapidement que possible (en moins de 30 s), à l’aide de
petits mouvements circulaires accompagnés d’une pression minimale. Ensuite, il est recommandé d’étaler
l’échantillon sur la surface de la plaque en alternant des mouvements horizontaux et verticaux avec une
pression modérée mais augmentée. Il convient que la seconde phase dure 20 s à 30 s.
Cet échantillon traité doit être laissé à sécher pendant au moins 30 min dans l’obscurité à la même température
que celle des conditions d’exposition aux UV (si dans les conditions d’exposition de la source aux UV la
température est de 35 °C, il convient alors que la température soit également de 35 °C dans les conditions de
séchage ou si dans les conditions d’exposition de la source UV la température est de 25 °C, il convient alors
que la température soit également de 25 °C dans les conditions de séchage).
5.5 Mesurages de l’absorbance de la plaque traitée
La plaque traitée est placée dans le trajet optique du spectrophotomètre UV et l’absorbance des rayonnements
UV à travers l’échantillon est déterminée pour chaque longueur d’onde de 290 nm à 400 nm, par pas de 1 nm.
Il est possible de réaliser un ou plusieurs mesurages de l’absorbance pour chaque plaque et la valeur moyenne
pour chaque plaque doit être déterminée.
5.6 Nombre de déterminations
Au moins 4 plaques préparées avec le produit de protection solaire soumis à essai doivent être utilisées pour
établir les caractéristiques de protection de l’échantillon d’essai. Des plaques supplémentaires doivent être
ajoutées à l’échantillonnage si l’intervalle de confiance à 95 % est supérieur à 17 % de la valeur moyenne
du FPUVA jusqu’à ce que l’intervalle de confiance (IC) à 95 % soit inférieur à 17 % de la valeur moyenne du
FPUVA. Les modes opératoires de calculs sont décrits dans l’Annexe F.
5.7 Détermination du FPS calculé initial (FPS ), de la valeur «C», du FPUVA initial
in vitro
(FPUVA) et de la dose d’exposition aux UV
0
5.7.1 Détermination du FPS
in vitro
Le spectre de la source de rayonnement UV du simulateur solaire (UV-SSR), I(l), (voir Annexe C) est multiplié
par la valeur de sensibilité du spectre d’action de l’érythème correspondant, E(l), (voir Annexe C) à cette
longueur d’onde pour obtenir l’efficacité érythémale (ou flux érythémal) à cette longueur d’onde. L’efficacité
érythémale qui en résulte est intégrée sur la plage de 290 nm à 400 nm. Les valeurs de transmission du produit
de protection solaire à chaque longueur d’onde sont multipliées par l’efficacité érythémale à cette longueur
d’onde et intégrées sur le même intervalle de longueurs d’onde pour obtenir l’efficacité érythémale transmise à
travers le produit d’essai. Le rapport de ces deux intégrales est la valeur du FPS calculé in vitro.
Le calcul du FPS est donné par l’Équation (1):
in vitro
λ = 400
EI()λλ××() dλ
∫
λ = 290
FPS = (1)
invitro
λ = 400
−A ()λ
0
EI()λλ××() 10 ×dλ
∫
λ = 2990
où
[1]
E(l) est le spectre d’action de l’érythème (voir Annexe C);
I(l) est l’irradiance spectrale de la source d’UV (SSR pour les essais du FPS) (voir Annexe C);
6 © ISO 2012 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 24443:2012(F)
A (l) est l’absorbance monochromatique moyenne de la couche de produit d’essai avant exposition
0
aux UV;
dl est l’intervalle de longueur d’onde (1 nm).
NOTE Cette valeur FPS calculée ne peut pas être utilisée comme un résultat FPS .
in vitro
5.7.2 Détermination de la valeur «C»
Les valeurs de la courbe d’absorbance initiale sont multipliées par une valeur d’ajustement «C» jusqu’à ce
que les valeurs du FPS calculé in vitro soient égales au FPS mesuré in vivo. Cela est accompli selon un
processus de calcul itératif. Les valeurs de l’absorbance initiale multipliées par cette valeur «C» forment la
courbe d’absorbance du produit de protection solaire ajustée qui est utilisée pour déterminer la valeur du
FPUVA initial et la dose d’exposition. Le calcul du FPS ajusté in vitro (FPS ) et la détermination du
0 in vitro,adj
coefficient d’ajustement «C» s’effectuent à l’aide de l’Équation (2):
λ = 400
EI()λλ××() dλ
∫
λ = 290
FPSF==PS (2)
invitro,adj invitro
λ = 400
−AC()λ
0
EI()λλ× ()×××10 dλ
∫
λ = 290
où
E(l), I(l), A (l) et dl sont définis dans l’Équation (1).
0
-cd
Ce calcul se fonde sur la loi de Lambert-Beer E = E e qui concerne des solutions idéales. Malgré le fait que
0
les produits de protection solaire en film mince ne se comportent pas comme des solutions idéales, ce calcul
[10][11]
s’est avéré satisfaisant pour cette application spécifique .
La valeur «C» est généralement comprise entre 0,8 et 1,6 pour obtenir une interprétation valide. Si elle se
trouve en dehors de cette plage, il convient de préparer de nouveaux échantillons pour valider les observations
originales. La valeur «C» pour la référence S2 doit être comprise dans cette plage de 0,8 à 1,6 ou il convient
de modifier le mode opératoire d’application pour l’atteindre.
5.7.3 Détermination du facteur de protection UVA initial avant exposition aux UV (FPUVA )
0
La valeur du FPUVA est calculée afin de déterminer la dose d’exposition aux UV. Elle est calculée de manière
0
similaire à celle du calcul du FPS . Le spectre d’intensité p
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 24443
Première édition
2012-06-01
Détermination in vitro de la
photoprotection UVA
Determination of sunscreen UVA photoprotection in vitro
Numéro de référence
ISO 24443:2012(F)
©
ISO 2012
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 24443:2012(F)
Le présent CD-ROM contient:
1) la publication ISO 24443:2012 au format PDF (portable document format), qui peut être visualisée
en utilisant Adobe® Acrobat® Reader;
2) inserts électroniques en format révisable.
Adobe et Acrobat sont des marques déposées de Adobe Systems Incorporated.
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2012
Tous droits réservés. Sauf exigence particulière d'installation et sauf stipulation contraire, aucune partie de ce CD-ROM ne peut être
reproduite, enregistrée dans un système d'extraction ou transmise, sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, sans l'accord
préalable de l'ISO. Les demandes d'autorisation de reproduction de ce produit doivent être envoyées à l'adresse ci-après.
ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Switzerland
Internet copyright@iso.org
Toute reproduction est soumise au paiement de droits ou à un contrat de licence.
Les contrevenants pourront être poursuivis.
Publié en Suisse
ii © ISO 2012 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 24443:2012(F)
Installation
Si cette publication a été sauvegardée en un fichier compressé, NE PAS ouvrir le fichier à partir du CD-ROM,
mais le sauver dans l’emplacement désiré dans votre environment local. Une fois le fichier sauvé dans votre
environment local, ouvrir le fich
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.