Petroleum and related products from natural or synthetic sources — Determination of pour point

This document specifies a method for the determination of the pour point of petroleum products. A separate procedure suitable for the determination of the lower pour point of fuel oils, heavy lubricant base stock, and products containing residual fuel components is also described. The procedure described in this document is not suitable for crude oils. NOTE There is equipment available that uses an automated procedure similar to the one described in this document. However, the precision thereof has not been established[1]. [1] ISO develops an automated test method standard.

Produits pétroliers et connexes d’origine naturelle ou synthétique — Détermination du point d'écoulement

Le présent document spécifie une méthode d'essai qui permet de déterminer le point d'écoulement des produits pétroliers. Une procédure distincte appropriée pour la détermination des points d'écoulement bas des fiouls, des bases lubrifiantes épaisses et des produits contenant des composés de fioul résiduel est également décrite. La procédure décrite dans ce document ne convient pas aux pétroles bruts. NOTE Un appareil est disponible sur le marché qui utilise une procédure automatisée semblable à celle décrite dans le présent document. Cependant, la fidélité n'a pas été établie dans ce cas[1]. [1] L?ISO élabore une norme de méthode d?essai automatisée.

General Information

Status
Published
Publication Date
24-Apr-2019
Current Stage
6060 - International Standard published
Due Date
29-Feb-2020
Completion Date
25-Apr-2019
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ISO 3016:2019 - Petroleum and related products from natural or synthetic sources -- Determination of pour point
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ISO 3016:2019 - Produits pétroliers et connexes d’origine naturelle ou synthétique -- Détermination du point d'écoulement
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3016
Third edition
2019-04
Petroleum and related products
from natural or synthetic sources —
Determination of pour point
Produits pétroliers et connexes d’origine naturelle ou synthétique —
Détermination du point d'écoulement
Reference number
ISO 3016:2019(E)
©
ISO 2019

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ISO 3016:2019(E)

COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2019
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
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CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
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ISO 3016:2019(E)

Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Apparatus . 2
6 Sampling . 3
7 Procedure. 4
8 Expression of results . 6
9 Precision . 6
9.1 General . 6
9.2 Lubricating oils . 6
9.2.1 General. 6
9.2.2 Repeatability . 6
9.2.3 Reproducibility . 6
9.3 Middle distillate and residual fuels . 6
9.3.1 General. 6
9.3.2 Repeatability . 7
9.3.3 Reproducibility . 7
10 Test report . 7
Annex A (normative) Specifications of temperature measuring devices . 8
Annex B (informative) Commonly used chemicals and freezing mixtures .10
Annex C (informative) Actual derived precision values .11
Bibliography .12
© ISO 2019 – All rights reserved iii

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ISO 3016:2019(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso
.org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum and related products, fuels
and lubricants from natural or synthetic sources.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 3016:1994), which has been technically
revised. The main changes compared to the previous edition are as follows:
— inclusion of digital contact thermometer in 5.2.1;
— update of normative references in Clause 2;
[1]
— chemicals and mixtures moved from former Clause 4 to Annex B (alignment with ISO 3015 );
[2]
— bath and sample temperature ranges have been aligned with ASTM D97 , changes in bath
temperature and the temperatures at which the test jars are moved to the batch with the next lower
temperature have over the years (1994 up to the time of publication of this document) not led to
observation of a bias versus test results obtained with the former edition;
— option for using automatic apparatus has been removed as being non-applicable;
— automated apparatus no longer being addressed as its use is at the discretion of the laboratory and
the precision does not apply to that equipment;
— addition of sampling instructions in Clause 6;
[2]
— alignment of Clause 9 on precision, with ASTM D97 and introduction of Annex C;
— addition of a Bibliography.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
iv © ISO 2019 – All rights reserved

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 3016:2019(E)
Petroleum and related products from natural or synthetic
sources — Determination of pour point
WARNING — The use of this document can involve hazardous materials, operations and
equipment. This document does not purport to address all of the safety problems associated
with its use. It is the responsibility of the users of this document to take appropriate measures
to ensure the safety and health of personnel prior to the application of this document, and to
determine the applicability of any other restrictions.
1 Scope
This document specifies a method for the determination of the pour point of petroleum products. A
separate procedure suitable for the determination of the lower pour point of fuel oils, heavy lubricant
base stock, and products containing residual fuel components is also described.
The procedure described in this document is not suitable for crude oils.
NOTE There is equipment available that uses an automated procedure similar to the one described in this
1)
document. However, the precision thereof has not been established .
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3170, Petroleum liquids — Manual sampling
ISO 3171, Petroleum liquids — Automatic pipeline sampling
ASTM D7962, Practice for Determination of Minimum Immersion Depth and Assessment of Temperature
Sensor Measurement Drift
ASTM E2877, Guide for Digital Contact Thermometers
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
3.1
pour point
lowest temperature at which a sample of petroleum product will continue to flow when it is cooled
under specified standard conditions
1) ISO develops an automated test method standard.
© ISO 2019 – All rights reserved 1

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ISO 3016:2019(E)

4 Principle
After preliminary heating, the sample is cooled at a specified rate and examined at intervals of 3 °C
for flow characteristics. The lowest temperature at which movement ('pour' or 'flow') of the sample is
observed is recorded as the pour point.
5 Apparatus
5.1 Test jar, cylindrical, of clear glass, flat-bottomed, 33,2 mm to 34,8 mm outside diameter and
115 mm to 125 mm in height. The test jar shall have an inside diameter of 30,0 mm to 32,4 mm, with
the constraint that the wall thickness be no greater than 1,6 mm. The jar shall be marked with a line to
indicate a contents level 54 mm ± 3 mm above the inside bottom representing 45 ml ± 1 ml. See Figure 1.
5.2 Temperature measuring device, one of the following:
5.2.1 Digital contact thermometer (DCT), meeting the requirements specified in A.1.
5.2.2 Liquid-in-glass thermometers, partial immersion type conforming to the specifications
given in A.2.
Since separation of liquid column thermometers occasionally occurs and may escape detection,
thermometers should be checked immediately prior to the test and used only if they prove accurate
within ± 1 °C (for example ice point).
5.3 Cork, to fit the test jar, bored centrally for the test temperature measuring device.
5.4 Jacket, watertight, cylindrical metal, flat-bottomed, 115 mm ± 3 mm in depth with inside diameter
44,2 mm to 45,8 mm, and a wall thickness of approximately 1 mm. It shall be supported in a vertical
position in the cooling bath (5.7) so that no more than 25 mm projects out of the cooling medium, and
shall be capable of being cleaned.
5.5 Disc, of cork or felt approximately 6 mm in thickness, to fit loosely inside the jacket.
5.6 Gasket, ring form, approximately 5 mm in thickness, to fit snugly on the outside of the test jar and
loosely inside the jacket. This gasket shall be made of rubber, leather or other suitable material, elastic
enough to cling to the test jar and hard enough to hold its shape.
NOTE The purpose of the ring gasket is to prevent the test jar from touching the jacket.
5.7 Cooling baths, maintained at prescribed temperatures with a firm support to hold the jacket
vertical. The required bath temperatures may be obtained by refrigeration if available, otherwise by
suitable cooling mixtures. Cooling mixtures commonly used for bath temperatures are given in Annex B.
5.8 Timing device, capable of measuring up to 30 s with an accuracy of 0,2 s.
2 © ISO 2019 – All rights reserved

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ISO 3016:2019(E)

Dimensions in millimetres
Key
1 thermometer (5.2) 6 coolant level
2 cork (5.3) 7 gasket (5.6)
3 surface of the specimen 8 disc (5.5)
4 test jar (5.1) 9 cooling bath (5.7)
5 jacket (5.4)
Figure 1 — Apparatus for pour point test
6 Sampling
Unless otherwise specified in the commodity specification, samples shall be taken as described in
ISO 3170 or ISO 3171.
© ISO 2019 – All rights reserved 3

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ISO 3016:2019(E)

7 Procedure
7.1 Pour the sample into the test jar to the level mark. If necessary, heat the sample in a water bath
until it is just sufficiently fluid to pour into the test jar.
If it is necessary to heat the sample to a temperature greater than 45 °C to transfer to the test jar, keep
the sample at room temperature for 24 h before testing it. When it is known that a sample has been
heated to a temperature higher than 45 °C during the preceding 24 h, or when the thermal history of
the sample is not known, the sample shall be kept at room temperature for 24 h before testing it.
7.2 In the case of pour points above 36 °C, use a higher range temperature measuring device (5.2) such
as IP 63C or ASTM 61C, or a digital contact thermometer. Close the test jar with the cork carrying the test
temperature measuring device (5.2). Adjust the position of the cork and temperature measuring device
so the cork fits tightly, the temperature measuring device and the jar are coaxial, and the temperature
measuring device is immersed to the correct depth.
7.2.1 For liquid-in-glass, the thermometer bulb should be immersed so the beginning of the capillary
is 3 mm below the surface of the specimen.
7.2.2 For digital contact thermometers, the probe should be immersed so the end of the probe is
10 mm to 15 mm below the surface of the specimen.
7.3 Subject the sample in the test jar to a preliminary treatment, appropriate to its pour point, in
accordance with 7.4 or 7.5.
7.4 Samples having pour points above –33 °C shall be treated as follows.
7.4.1 Heat the sample without stirring to 9 °C above the expected pour point in a bath maintained at
12 °C above the expected pour point, or to 45 °C in a bath maintained at 48 °C, whichever is greater.
7.4.2 Transfer the test jar to a bath maintained at 24 °C ± 1,5 °C and commence observations for pour
point. When using a liquid bath, ensure that the liquid level is between the fill mark on the test jar and
the t
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 3016
Troisième édition
2019-04
Produits pétroliers et connexes
d’origine naturelle ou synthétique —
Détermination du point d'écoulement
Petroleum and related products from natural or synthetic sources —
Determination of pour point
Numéro de référence
ISO 3016:2019(F)
©
ISO 2019

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ISO 3016:2019(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
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être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
ii © ISO 2019 – Tous droits réservés

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ISO 3016:2019(F)

Sommaire Page
Avant-Propos.iv
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Appareillage . 2
6 Échantillonnage . 3
7 Mode opératoire. 4
8 Expression des résultats. 6
9 Fidélité . 6
9.1 Généralités . 6
9.2 Huiles lubrifiantes . 6
9.2.1 Généralités . 6
9.2.2 Répétabilité . 6
9.2.3 Reproductibilité . 7
9.3 Distillats moyens et fiouls résiduels . 7
9.3.1 Généralités . 7
9.3.2 Répétabilité . 7
9.3.3 Reproductibilité . 7
10 Rapport d’essai . 7
Annexe A (normative) Spécifications concernant les systèmes de mesure de la température .8
Annexe B (informative) Produits et mélanges réfrigérants communément utilisés .11
Annexe C (informative) Valeurs réelles de fidélité calculées .12
Bibliographie .13
© ISO 2019 – Tous droits réservés iii

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ISO 3016:2019(F)

Avant-Propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/avant -propos.
Le présent document a été élaborée par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et connexes,
combustibles et lubrifiants d’origine synthétique ou biologique.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 3016:1994), qui fait l’objet d’une
révision technique. Les principales modifications par rapport à précédente édition sont les suivantes:
— la possibilité d’utiliser des thermomètres numériques par contact en 5.2.1;
— une actualisation des références normative de l’Article 2;
— un déplacement de certains produits et mélanges du précédent Article 4 dans l’Annexe B
[1]
(harmonisation avec l’ISO 3015 );
[2]
— une harmonisation des intervalles de températures du bain et de l’échantillon avec l’ASTM D97,
les changements de température du bain et les températures auxquelles les récipients de test sont
déplacés dans le bain avec la prochaine température plus basse n'ont pas conduit au fil des années
(de 1994 à nos jours) à l'observation d'un biais par rapport aux résultats de test obtenus avec l'édition
précédente;
— la suppression de l’option d’utiliser un appareil automatique du fait qu’elle n’est pas applicable;
— la suppression des appareils automatisés du fait que leur utilisation est à la discrétion du laboratoire
et que la fidélité ne s'applique pas à ces appareils;
— un ajout d’instructions d’échantillonnage dans l’Article 6;
[2]
— une harmonisation des valeurs de fidélité dans l’Article 9 avec l’ASTM D97 et un ajout d’une
Annexe C;
iv © ISO 2019 – Tous droits réservés

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ISO 3016:2019(F)

— l’ajout d’une bibliographie.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
© ISO 2019 – Tous droits réservés v

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NORME INTERNATIONALE ISO 3016:2019(F)
Produits pétroliers et connexes d’origine naturelle ou
synthétique — Détermination du point d'écoulement
AVERTISSEMENT — L'utilisation du présent document implique l'intervention de produits,
d'opérations et d'équipements à caractères dangereux. Le présent document n'a pas la prétention
d'aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la responsabilité de
l'utilisateur de ce document de prendre les mesures appropriées pour assurer la sécurité et
préserver la santé du personnel avant l’application du document et de déterminer l'applicabilité
de toute autre restriction à cette fin.
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie une méthode d’essai qui permet de déterminer le point d’écoulement des
produits pétroliers. Une procédure distincte appropriée pour la détermination des points d'écoulement
bas des fiouls, des bases lubrifiantes épaisses et des produits contenant des composés de fioul résiduel
est également décrite.
La procédure décrite dans ce document ne convient pas aux pétroles bruts.
NOTE Un appareil est disponible sur le marché qui utilise une procédure automatisée semblable à celle
1)
décrite dans le présent document. Cependant, la fidélité n’a pas été établie dans ce cas .
2 Références normatives
Dans ce texte sont référencés les documents suivants dont l’intégralité ou une partie constitue
une exigence de ce document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 3170, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage manuel
ISO 3171, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage automatique en oléoduc
ASTM D7962, Practice for Determination of Minimum Immersion Depth and Assessment of Temperature
Sensor Measurement Drift
ASTM E2877, Guide for Digital Contact Thermometers
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
3.1
point d’écoulement
température la plus basse à laquelle un échantillon de produit pétrolier continue à s’écouler lorsqu’il est
refroidi dans les conditions spécifiées
1) L’ISO élabore une norme de méthode d’essai automatisée.
© ISO 2019 – Tous droits réservés 1

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ISO 3016:2019(F)

4 Principe
Après un chauffage préliminaire, un échantillon est refroidi à une vitesse déterminée et ses propriétés
d’écoulement sont examinées par intervalle de 3 °C. La température la plus basse à laquelle est observé
un écoulement de l’échantillon est notée, elle correspond au point d’écoulement.
5 Appareillage
5.1 Tube à essai, cylindrique, à fond plat, en verre transparent, d'un diamètre extérieur de 33,2 à
34,8 mm et d'une hauteur de 115 mm à 125 mm. Le diamètre intérieur du tube doit être compris entre
30,0 et 32,4 mm et l'épaisseur de la paroi du tube ne pas dépasser 1,6 mm. Le tube doit être marqué
d'un trait de jauge pour indiquer un niveau d’échantillon de (54 ± 3) mm au-dessus du fond intérieur,
correspondant à (45 ± 1) ml. Voir Figure 1.
5.2 Système de mesure de la température, l’un des suivants:
5.2.1 Thermomètre numérique par contact (DCT), répondant aux exigences spécifiées en A.1.
5.2.2 Thermomètres à liquide sous verre, à immersion partielle, répondant aux exigences
spécifiées en A.2.
Comme la colonne de liquide des thermomètres peut se briser et que ce phénomène peut passer inaperçu,
il est recommandé de vérifier les thermomètres immédiatement avant de faire la détermination et de
les utiliser seulement s'ils s'avèrent précis à ± 1 °C (par exemple point de glace).
5.3 Bouchon, s'adaptant au tube à essai et percé d'un trou central pour le système de mesure de la
température.
5.4 Jaquette, cylindrique, bien étanche, en métal, à fond plat, d'une hauteur de (115 ± 3) mm, avec
un diamètre intérieur de 44,2 mm à 45,8 mm et une épaisseur de paroi d’environ 1 mm. Elle doit être
maintenue en position verticale dans le bain réfrigérant (5.7) de sorte que le bord supérieur de la
jaquette ne soit pas à plus de 25 mm de la surface du liquide réfrigérant et qu'elle puisse être nettoyée.
5.5 Disque, en liège ou en feutre, de 6 mm d'épaisseur environ, s'adaptant parfaitement au diamètre
intérieur de la jaquette.
5.6 Joint annulaire, d'une épaisseur de 5 mm environ, pour s'adapter parfaitement à l'extérieur du
tube à essai et approximativement à l’intérieur de la jaquette. Ce joint doit être en caoutchouc, en cuir ou
d'un autre matériau approprié, suffisamment élastique pour faire corps au tube à essai et suffisamment
ferme pour conserver sa forme.
NOTE La raison de ce joint est d'empêcher le contact direct entre le tube à essai et la jaquette.
5.7 Bains réfrigérants, maintenu à des températures spécifiées, muni d’un support ferme pour
maintenir verticalement la jaquette. Les températures requises pour le bain peuvent être obtenues par
réfrigération si possible sinon au moyen de mélanges de refroidissement appropriés. Les mélanges de
refroidissement couramment utilisés sont donnés en fonction des températures de bain en Annexe B.
5.8 Dispositif de chronométrage, pouvant mesurer le temps pendant au moins 30 s avec une
précision de 0,2 s.
2 © ISO 2019 – Tous droits réservés

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ISO 3016:2019(F)

Dimensions en millimètres
Légende
1 thermomètre (5.2) 6 niveau du liquide réfrigérant
2 bouchon (5.3) 7 joint annulaire (5.6)
3 surface de l'échantillon 8 disque (5.5)
4 tube à essai (5.1) 9 bain réfrigérant (5.7)
5 jaquette (5.4)
Figure 1 — Appareil pour la détermination du point d’écoulement
6 Échantillonnage
Sauf avis contraire dans les réglementations d’usage, les échantillons doivent être prélevés
conformément à l’ISO 3170 ou à l'ISO 3171.
© ISO 2019 – Tous droits réservés 3

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ISO 3016:2019(F)

7 Mode opératoire
7.1 Verser l'échantillon dans le tube à essai jusqu'au trait de jauge. Si nécessaire, chauffer l'échantillon
dans un bain d’eau chaude jusqu'à ce qu'il soit suffisamment fluide pour s’écouler dans le tube à essai.
S'il est nécessaire de chauffer l'échantillon à une température supérieure à 45 °C pour le transférer
dans le tube à essai, conserver l’échantillon à température ambiante pendant 24 h avant l’essai. Si
l’on sait qu'un échantillon a été chauffé à une température supérieure à 45 °C au cours des 24 heures
précédentes ou si le passé thermique de l'échantillon n'est pas connu, l'échantillon doit être conservé à
température ambiante pendant 24 h avant de le soumettre à l’essai.
7.2 Lorsque les points d'écoulement sont supérieurs à 36 °C, utiliser un système de mesure de la
température pour une plage de températures plus élevées (5.2) tel que ceux définis selon l’IP 63C ou
l’ASTM 61C, ou un thermomètre numérique par contact. Fermer le tube à essai avec le bouchon équipé
du dispositif de mesure de la température d'essai (5.2). Ajuster la position du bouchon et du dispositif de
mesure de la température de sorte que le bouchon s’ajuste exactement, que le dispositif thermométrique
et le tube à essai soient sur un même axe et que l'ampoule ou la sonde du thermomètre repose sur le fond
du pot soit bien serré, que le dispositif de mesure de la température et le récipient soient coaxiaux et que
le dispositif de mesure de la température soit immergé à la bonne profondeur.
7.2.1 Pour les thermomètres à liquide sous verre, il convient que l'ampoule du thermomètre soit
immergée de sorte que le début du capillaire se trouve 3 mm en dessous de la surface de l'échantillon.
7.2.2 Pour les thermomètres numériques par contact, il convient que la sonde soit immergée de sorte
que l'extrémité de la sonde se trouve entre 10 mm et 15 mm en dessous de la surface de l'échantillon.
7.3 Soumettre l'échantillon dans le tube à essai à un traitement préliminaire approprié à son point
d'écoulement, conformément à 7.4 ou 7.5.
7.4 Les échantillons dont le point d'écoulement est supérieur à - 33 °C doivent être traités de la
manière suivante.
7.4.1 Chauffer l'échantillon sans l’agiter à la plus élevée des deux températures suivantes: soit 9 °C
au-dessus du point d'écoulement attendu dans un bain maintenu 12 °C au-dessus du point d'écoulement
attendu, soit à 45 °C dans un bain maintenu à 48 °C.
7.4.2 Transférer le tube à essai dans un bain maintenu à (24 ± 1,5) °C et commencer les observations
concernant le point d'écoulement. Si un bain avec un liquide est utilisé, s’assurer que le niveau de liquide
se situe entre le trait de jauge du tube à essai et son extrémité supérieure.
7.4.3 Lorsque la température de l'échantillon atteint les 9 °C au-dessus du point d'écoulement
attendu (estimé comme un multiple de 3 °C), commencer les observations concernant l’écoulement
conformément à 7.7.
7.4.4
...

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