ISO 3711:1990
(Main)Lead chromate pigments and lead chromate-molybdate pigments — Specifications and methods of test
Lead chromate pigments and lead chromate-molybdate pigments — Specifications and methods of test
Specifies the requirements and the corresponding test methods for the pigments. They are classified in a table which gives the Colour Index Number and the approximate composition of the pigments. The pigments are divided into the standard type and the stabilized type. total lead content, a gravimetric and a titrimetric method are specified. The gravimetric method shall be used as the referee method. The extraction method for the determination of soluble-lead content described has been derived from ISO 6713:1984. Cancels and replaces ISO 3711:1976, of which it constitutes a technical revision.
Pigments à base de chromate et de chromomolybdate de plomb — Spécifications et méthodes d'essai
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
ISO
INTERNATIONAL
3711
STANDARD
Second edi tion
19904 2-l 5
Corrected and reprinted
1991-03-15
Lead chromate Pigments and lead
chromate-molybdate Pigments - Specifications
and methods of test
Pigments a base de chromate et de chromomolybdate de plomb -
Spkifkafions et methodes d’essai
--.
Reference number
ISO 3711: 199O(E)
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ISO 3711:1990(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an lnterna-
tional Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies
casting a vote.
International Standard ISO 3711 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 35, Paints and varnishes.
This second edition cancels and replaces the first edition
(ISO 3711:1976), of which it constitutes a technical revision.
0 ISO 1990
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without
Permission in writing from the publisher.
international Organization for Standardiz ation
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerlan d
Printed in Switzerland
ii
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INTERNATIONAL STANDARD
ISO 3711:1990(E)
Lead chromate Pigments and lead chromate-molybdate
Pigments - Specifications and methods of test
ISO 787-4:1981, General methods of test for Pigments
1 Scope
and extenders - Part 4: Determination of acidity or
alkaliniiy of the aqueous extract.
This International Standard specifies the require-
ments and the corresponding methods of test for the
ISO 787-5:1980, General methods of test for Pigments
following Pigments identified by Colour Index num-
and extenders - Part 5: Determination of oil ab-
bers? orange 21, yellow 34 and red 104. These pig-
sorption value.
ments are suitable for general use.
ISO 787-7:1981, General methods of test for Pigments
The Chemical identity of these Pigments is
NOTE 1
and extenders -
given in table 1. Part 7: Determination of residue on
sieve - Water method - Manual procedure.
ISO 787-8:1979, General methods of test forpigments
2 Normative references
and extenders - Part 8: Determination of matter
soluble in water - Gold extraction method.
The following Standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
ISO 787-9:1981, General methods of fest for Pigments
of this International Standard. At the time of publi-
and extenders - Part 9: Determination of pH value
cation, the editions indicated were valid. All stan-
of an aqueous Suspension.
dards are subject to revision, and Parties to
agreements based on this International Standard
ISO 787-1511986, General methods of test for pig-
are encouraged to investigate the possibility of ap-
ments and extenders - Part 15: Comparison of re-
plying the most recent editions of the Standards in-
sistance to light of coloured Pigments of similar
dicated below. Members of IEC and ISO maintain
types.
registers of currently valid International Standards.
ISO 787-1611986, General mefhods of tesf for pig-
ISO 385-1:1984, Laboratory glassware - Burettes -
ments and extenders -
Part 16: Determination of
Part 1: General requirements.
relative finting strength (or equivalent colouring
value} and colour on reduction of coloured Pigments
ISO 648:1977, Laboratory glassware - One-mark
- Visual comparison method.
pipettes.
ISO 787-2011975, General methods of test for pig-
ISO 787-1:1982, General methods of tesf for pigments
ments - Part 20: Comparison of ease of dispersion
and extenders - Part 1: Comparison of colour of
(Oscillatory shaking method).
Pigments.
ISO 8423984, Raw materials for paints and varnishes
ISO 787-2:1981, General methods of tesf for Pigments
- Sampling.
and extenders -
Part 2: Determination of matter
volatile at 105 “C.
1) The Colour Index is published by The Society of Dyers and Colourists, PO Box 244, Perkin House, 82 Grattan Road,
Bradford, West Yorkshire BD1 2JB, United Kingdom
and the
American Association of Textile Chemists and Colorists, National Headquarters,
Box 12215, Research Triangle Park,
NC 27709, USA.
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ISO 3711:1990(E)
ISO 1042:1983, Laboratory glassware - One-mark solely for the control of the crystal structure of the
volumetric f7asks.
Pigment.
Stabilized type (type 2): Yellow to red Pigments con-
ISO 3696:1987, Water for analyfical laboratory use -
sisting of normal or basic lead chromate with or
Specification and test methods.
without lead sulfate and/or molybdate or other co-
precipitated water-insoluble compounds of lead.
ISO 3856.1:1984, Paints and varnishes - Determi-
These Pigments contain other materials introduced
nation of “soluble” metal content - Part 1: Ueter-
during manufacture specifically to improve certain
mination of lead content - Flame atomic absorp tion
pigmentary properties. They shall be free from or-
spectrometric method and dithizone
ganic colouring matter and shall not contain
spectrophotometric method.
extenders. If type 2 is specified, the purchaser may
require the vendor to state the nature of the im-
ISO 4793:1980, Laboratory sintered (fritted) filters -
proved properties which are claimed to result from
Porosity grading, classifka tion and designa tion.
the additions and to declare the minimum content
of total lead.
3 Classification
4 Required characteristics and associated
In this International Standard, lead chromate pig-
tolerantes
ments and lead chromate-molybdate Pigments are
classified as one of the following two types:
4.1 For lead chromate Pigments and lead
chromate-molybdate Pigments complying with this
Standard type (type 1): Yellow to red Pigments con-
International Standard, the essential requirements
sisting of normal or basic lead chromate with or
are specified in table 2 and the conditional require-
without lead sulfate and/or molybdate or other co-
ments are listed in table 3. The reference Pigment
precipitated water-insoluble compounds of lead.
and the conditional requirements Iisted in table3
Such Pigments shall be free from organic colouring
shall be specified by agreement between the inter-
matter and shall not contain extenders. Pigments
ested Parties.
corresponding to Pigment yellow Colour Index No.
34 and Pigment red Colour Index No. 104 may con-
4.2 The agreed reference Pigment shall comply
tain co-precipitated compounds of, for example, al-
with the requirements of table 2.
uminium and/or Silicon when these are required
Table 1 - Classification of lead chromate Pigments and lead chromate-molybdate Pigments
Type of Pigment Shade of Pigment Colour Index No. Chemical identity
Pigment yellow No. 34,
Primrose and lemon Lead sulfochromate
Part 2, Ref. 77 603
Pigment yellow No. 34,
Lead chromate
Yellow Lead chromate
Part 2, Ref. 77 600
Pigment orange No. 21,
Orange Basic lead chromate
Part 2, Ref. 77 601
Lead chromate- Pigment red No. 104,
Lead sulfochromate-molybdate
Orange to red
molybdate Part 2, Ref. 77 605
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ISO 3711:1990(E)
- Essential requirements
Table 2
Unit Requirement Method of test
Characteristic
max. 1 ISO 787-2
Matter volatile at 105 OC Yo (m/m)
ISO 787-8, taking a test
Matter soluble in water (cold extraction
max. 2
Yo (m/m)
Portion of 20 g
method)
ISO 787-4, taking a test
ml of 0,l mol/1 Solution per
max. 20
Acidity or alkalinity of the aqueous extract
Portion of 20 g
100 g of Pigment
4
pH value of aqueous Suspension 4 to 8 ISO 787-9
Oh (m/m) max. 0,3 ISO 787-7
Residue on sieve (45 Pm)
Table 3 - Conditional requirements
Requirement Method of test
Characteristic Unit
ISO 787-1
Colour
Equal to that of the agreed refer-
ence Pigment (see 4.2) to within a
Colour on reduction
tolerante agreed between the in-
ISO 787-16
terested Parties
Relative tinting strength
ISO 787-20, measuring
Shall not be inferior to that of the fineness of grind after
Ease of dispersion
agreed reference Pigment (see 4.2) 2,5 min, 5 min and thereafter
every 5 min.
Shall not be inferior to that of the
ISO 787-15
Resistance to light
agreed reference Pigment (see 4.2)
/ l
Shall not differ by more than 15 %
ISO 787-5
Oil absorption value
from the agreed value
/ I
Shall not differ by more than
Oh (m/m) See clause 6
Total lead content as Pb
3 O/o (m/m) from the agreed value
I l
Soluble lead content as Pb in lf required, to be agreed between
% (m/m) See clause 7
0,07 mol/1 HCI the interested Parties
61 . Gravimetric method
5 Sampling
Principle
Take a representative Sample of the product to be 6.1 .l
tested, as described in ISO 842.
Dissolution of the test portion in hydrochloric acid.
Separation of the lead as lead sulfide and
gravimetric determination of the lead after precipi-
tation as lead sulfate and subsequent extraction with
6 Determination of total lead content
ammonium acetate.
For the determination of the total lead content, two
methods (one gravimetric, the other titrimetric) are 6.1.2 Reagents
specified. The method to be used shall be agreed
on between the interested Parties. The gravimetric During the analysis, use only reagents of recognized
method (6.1) shall be used as the referee method in analytical grade and only water of at least grade 3
cases of dispute. purity as defined in ISO 3696.
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ISO 3711:1990(E)
WARNING - Use the reagents in accordance with 6.1.4.1 Test Portion
the appropriate health and safety regulations
0,l mg, about 0,5 g of the
Weigh out, to the nearest
Sample (see clause 5).
6.1.2.1 Ammonium acetate, crystals.
6.1.4.2 Determination
6.1.2.2 Hydrogen sulfide.
Place the test Portion (6.1.4.1) in a 600 ml beaker
6.1.2.3 Tartaric acid.
and add, as a reducing agent, 2 ml of ethanol
(6.1.2.8), followed by 100 ml of water and 15 ml of
6.1.2.4 Nitrit acid/bromine reagent.
hydrochloric at:id (6.1.2.5). Cover the beaker with a
watch-glass and heat to boiling. Boil gently until all
Saturate nitric acid, c(HN03) = 4 mol/1 with
odour of aldehyde has disappeared. Dilute to
bromine.
200 ml with hot water. Filter the Solution whilst hot
through a fine filter Paper and wash the filter and
6.1.2.5 Hydrochlorit acid, concentrated, approxi-
residue well with hot water until a few drops of the
mately 37 % (m/m), p N 1,19 g/ml.
filtrate give no coloration with sodium sulfide sol-
ution (6.1.2.9). Combine the filtrate and washings
and allow to cool to room temperature.
6.1.2.6 Sulfuric acid, concentrated, approximately
96 % (m/m), p N 1,84 g/ml.
Slowly add ammonia Solution (6.1.2.14), whilst stir-
ring, until a faint permanent precipitate forms. Then
6.1.2.7 Sulfuric acid, dilute.
add 0,5 g of tartaric acid (6.1.2.3) and hydrochloric
acid (6.1.2.5) until the pH-value of the Solution is
Dilute 5 ml of the concentrated sulfuric acid (6.1.2.6)
between 1 and 2. Pass hydrogen sulfide (6.1.2.2)
by adding it to water, with cooling, and making up
through the Solution in a fume cupboard until it is
to 100 ml with water.
saturated. Dilute the Solution to 400 ml and again
saturate with hydrogen sulfide. Allow the precipi-
6.1.2.8 Ethanol, 95 % (V,W).
tated lead sulfide to settle, preferably overnight, and
pour off the clear supernatant liquor through a
6.1.2.9 Sodium sulfide, 50 g/l Solution, freshly pre-
sintered-glass crucible (6.1.3.1), using genlle
pared.
suction. Wash the precipitate once by decantation
with water saturated with hydrogen sulfide and
transfer it to the crucible with a jet of the Same water
6.1.2.10 Ammonium acetate, saturated Solution.
using a rubber-tipped glass rod to aid the transfer.
Wash the precipitate on the crucible five times with
Solution, approximately
6.1.2.11 Ammonia
water saturated with hydrogen sulfide and discard
25 % (m/m), p N 0,91 g/ml.
the filtrate and washings.
6.1.3 Apparatus Place the sintered-glass crucible in the original
600 ml beaker and add nitric acid/bromine reagent
(6.1.2.4) to dissolve the lead sulfide precipitate.
Use ordinary laboratory apparatus and glassware
Wash the crucible with hot water, collecting the
complying with the requirements of the relevant
International Standards (see clause 2), together with washings in the Same beaker. Cover the beaker,
the following. heat the contents in a fume cupboard, and filter
through another sintered-glass crucible (6.1.3.1).
6.1.3.1 Sintered-glass crucibles, grade P 16, com-
Wash the beaker, the cover and the crucible five
plying with the requirements sf ISO 4793.
times with hot water, transferring the filtrate and
washings to a second 600 ml beaker. Cool the sol-
6.1.3.2 Sintered-silica crucibles, grade P 16, com-
ution, add 15 ml of concentrated sulfuric acid
plying with the requirements of ISO 4793.
(6.1.2.6), and evaporate the Solution carefully until
dense white fumes are evolved. Cool the beaker and
contents, wash down the sides with water and re-
6.1.3.3 Drying oven, capable of being maintained
evaporate the contents until white fumes are again
at 105 “C + 2 “C.
-
evolved. Cool the beaker again, add 40 ml of ethanol
(6.1.2.8) and 75 ml of water and allow the whole to
6A3.4 Muffle furnace, capable of being maintained
stand overnight.
at 500 “C + 25 “C.
-
Pour off the clear liquor through a tared sintered-
6.1.4 Procedure silica crucible (6.1.3.2), wash the precipitate once by
decantation with a mixture of equal Parts of ethanol
Carry out the determination in duplicate. and dilute sulfuric acid (6.1.2.7) and transfer to the
4
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ISO 3711:1990(E)
6.152 Precis
...
ISO
NORME
INTERNATIONALE 3711
Deuxième Bdition
19904245
Pigments à base de chromate et de
chromomolybdate de plomb - Spécifications et
méthodes d’essai
Lead chromate pigments and lead chromate-molybdate pigments -
Specifications and methods of test
Numéro de référence
ISO 3711:1990(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 3711:1990(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec l’a Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 3711 a été élaborée par le comité techni-
que lSO/TC 35, Peintures et vernis.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 3711:1976), dont elle constitue une révision technique.
0 ISO 1990
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de norm alisation
Case Postale 56 l CH-1211 Genève 20 l Suiss e
Imprimé en Suisse
ii
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ISO 3711:1990(F)
NORME INTERNATIONALE
Pigments à base de chromate et de chromomolybdate de
plomb - Spécifications et méthodes d’essai
ISO 787-l :1982, Méthodes générales d’essai des pig-
1 Domaine d’application
ments et matières de charge - Partie 1: Comparai-
son de la couleur des pigments.
La présente Norme internationale prescrit les ca-
ractéristiques et les méthodes correspondantes des
ISO 787-2:1981, Méthodes générales d’essai des pig-
pigments identifiés dans le Colour Index’) par les
ments et matières de charge - Partie 2: Détermi-
références orange No. 21, yellow No. 34 et red
nation des matières volatiles à 105 OC.
No. 104. Ces pigments se prêtent à des usages gé-
néraux.
ISO 787-4:1981, Méthodes générales d’essai des pig-
ments et matières de charge - Partie 4: Détermi-
NOTE 1 La nature chimique de ces pigments est donnée
dans le tableau 1. nation de l’acidité ou de I’alcalinité de l’extrait
aqueux.
ISO 787.5:1980, Méthodes générales d’essai des pig-
ments et matières de charge - Partie 5: Détermi-
nation de la prise d’huile.
2 Références normatives
ISO 787-73981, Méthodes générales d’essai des pig-
Les normes suivantes contiennent des dispositions
ments et matières de charge - Partie 7: Détermi-
qui, par suite de la référence qui en est faite,
nation du refus sur tamis - Méthode à /‘eau -
constituent des dispositions valables pour la pré-
Méthode manuelle.
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
ISO 787-83979, Méthodes générales d’essai des pig-
Toute norme est sujette à révision et les parties
ments et des matières de charge - Partie 8: Déter-
prenantes des accords fondés sur la présente
mination des matières solubles dans l’eau -
Norme internationale sont invitées à rechercher la
Méthode par extraction à froid.
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
ISO 787-9:1981, Méthodes générales d’essai des pig-
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
ments et matières de charge - Partie 9: Détermi-
internationales en vigueur à un moment donné.
nation du pH d’une suspension aqueuse.
ISO 385-1:1984, Verrerie de laboratoire - Burettes
ISO 787-15: 1986, Méthodes générales d’essai des
- Partie 1: Spécifications générales.
pigments et matières de charge - Partie 15: Com-
paraison de la résistance à la lumière des pigments
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un
colorés de types semblables.
trait .
1) Le Colour Index est publié par les organismes suivants:
Society of Dyers and Colourists, PO Box 244, Perkin House, 82 Grattan Road, Bradford, West Yorkshire BD1 2JB, United
Kingdom
et
American Association of Textile Chemists and Colorists, National Headquarters, Box 12215, Research Triangle Park,
NC 27709, USA.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 3711:1990(F)
.
ISO 787-l 6: 1986, Méthodes générales d’essai des
3 Classification
pigments et matières de charge - Partie 16: Déter-
mination du pouvoir colorant relatif (ou valeur de
La présente Norme internationale décrit deux types
coloration équivalente) et de la couleur dégradée
base de chromate et de
de pigments à
des pigments colorés
- Méthode de comparaison
chromomolybdate de plomb:
visuelle.
Type normalisé (type 1): Pigments de couleur jaune
à rouge composés de chromate de plomb normal
ISO 787-20: 1975, Méthodes générales d’essais des
- Partie 20: Comparaison de la facilité de ou basique avec ou sans sulfate et/ou molybdate de
pigments
plomb ou autres composés du plomb coprécipités
dispersion (Méthode par mouvements oscillatoires).
et insolubles dans l’eau. Ces pigments ne doivent
contenir ni colorants organiques ni matières de
ISO 842:1984, Matières premières pour peintures et
charge. Les pigments correspondant aux références
vernis - Échantillonnage.
pigment yellow No. 34 et pigment red No. 104 du
Colour Index peuvent contenir des composés
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
coprécipités de l’aluminium et/ou du silicium, par
gées à un trait.
exemple, si le maintien de la structure cristalline du
pigment l’exige.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analyti-
- Spécification et méthodes d’essai.
que
Type stabilisé (type 2): Pigments de couleur jaune à
rouge composés de chromate de plomb normal ou
ISO 3856~1:1984, Peintures et vernis - Détermination
basique avec ou sans sulfate et/ou molybdate de
de ia teneur en métaux «solubles» - Partie 1: Dé-
plomb ou autres composés du plomb coprécipités
termination de la teneur en plomb - Méthode par
et insolubles dans l’eau. Ces pigments contiennent
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
des additifs introduits en cours de fabrication en vue
et méthode spectrophotométrique à la dithizone.
d’améliorer certaines de leurs propriétés
pigmentaires. Ils ne doivent contenir ni colorants
ISO 4793:1980, Filtres friftés de laboratoire - Échelle
organiques ni matières de charge. Si un pigment est
de porosité - Classifka tion et désignation.
déclaré du type 2, l’acheteur peut exiger du vendeur
qu’il précise la nature des propriétés supposées
améliorées par ajout d’additifs et qu’il indique la te-
neur totale en plomb minimale.
Tableau 1 - Classification des pigments à base de chromate et de chromomolybdate de plomb
Référence du Colour
Type de pigment Nuance Nature chimique
Index
Primevère et jaune ci- Pigment yellow No. 34,
Sulfochromate de plomb
tron Partie 2, Réf. 77 603
Pigment yellow No. 34,
Chromate de plomb
Jaune Chromate de plomb
Partie 2, Réf. 77 600
Pigment orange No. 21,
Orangé Chromate de plomb basique
Partie 2, Réf. 77 601
Chromomolybdate de Pigment red No. 104,
Orangé à rouge Sulfochromomolybdate de plomb
plomb Partie 2, Réf. 77 605
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ISO 3711:1990(F)
tableau 3. Le pigment de référence et les caracté-
4 Caractéristiques requises et leurs
ristiques du tableau 3 doivent être prescrits après
tolérances
accord entre les parties intéressées.
4.1 Pour les pigments à base de chromate et de
chromomolybdate de plomb conformes à la pré-
sente Norme internationale, les caractéristiques
obligatoires sont indiquées dans le tableau 2 et les 4.2 Le pigment de référence agréé doit remplir les
caractéristiques optionnelles sont indiquées dans le obligations citées dans le tableau 2.
Tableau 2 - Caractéristiques obligatoires
Valeur
Méthode d’essai
Caractéristique Unité
requise
Oh (m/m) max. 1 ISO 787-2
Matières volatiles à 105C
ISO 787-8, avec prise d’es-
Matières solubles dans l’eau (méthode par
Oh (m/m) max. 2
sai de 20 g
extraction à froid)
ml de solution à 0,l mol/1 ISO 787-4, avec prise d’es-
Acidité ou alcalinité de l’extrait aqueux max. 20
pour 100 g de pigment sai de 20 g
4à8 ISO 787-9
pH de la suspension aqueuse
----
O/O (m/m) max. 0,3 ISO 787-7
Refus sur tamis (45 klrn)
I I I
- Caractéristiques optionnelles
Tableau 3
Caractéristique Unité Valeur requise Méthode d’essai
Couleur ISO 787-l
Égales à celles du pigment de réfé-
---y
rente agréé (voir 4.2) avec une to-
Couleur dégradée
lérance convenue entre les parties
ISO 787-16
intéressées
Pouvoir colorant relatif
-
ISO 787-20, mesurage de la
Au moins égale à celle du pigment
finesse après 25 min, 5 min,
Facilité de dispersion
de référence agréé (voir 4.2)
puis toutes les 5 min
Au moins égale à celle du pigment
ISO 787-l 5
Résistance à la lumière
de référence agréé (voir 4.2)
Égale à 15 O/o près à la valeur
ISO 787-5
Prise d’huile
convenue
Teneur totale en plomb, sous forme Égale à 3 % (m/m) près à la valeur
Voir article 6
OI0 (m/m)
Pb convenue
Si nécessaire, à convenir entre les
Teneur en plomb soluble, sous
Oh (m/m) Voir article 7
parties intéressées
forme Pb dans HCI à 0,07 mol/1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 3711:1990(F)
6.1.2.10 Acétate d’ammonium, solution saturée.
5 Échantillonnage
ammoniacaie, à environ
6.1.2.11 Solution
Prélever un échantillon représentatif du produit à
25 % (m/m), p N 0,91 g/ml.
essayer, selon I’ISO 842.
6.1.3 Appareillage
6 Détermination de la teneur totale en
plomb
Utiliser de l’appareillage et de la verrerie courants
de laboratoire conformes aux prescriptions des
Deux méthodes (gravimétrique et titrimétrique) sont
Normes internationales correspondantes (voir arti-
prescrites pour la détermination de la teneur totale cle 2), ainsi que les appareils suivants.
en plomb. La méthode d’arbitrage à utiliser en cas
de litige est la méthode gravimétrique (6.1).
6.1.3.1 Creusets en verre fritté, de porosité P 16
conforme aux prescriptions de I’ISO 4793.
6.1 Méthode gravimétrique
6.1.3.2 Creusets en silice frittée, de porosité P 16
conforme aux prescriptions de I’ISO 4793.
6.1 .l Principe
6.1.3.3 Étuve, réglable à 105 “C + 2 OC.
Dissolution d’une prise d’essai dans de l’acide -
chlorhydrique. Séparation du plomb sous forme sul-
fure et dosage par gravimétrie après précipitation
6.1.3.4 Four à moufle, réglable à 500 OC + 25 “C.
-
sous forme sulfate suivie d’une extraction à I’acé-
tate d’ammonium.
6.1.4 Mode opératoire
6.1.2 Réactifs
Effectuer la détermination en double.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des ré-
6.1.4.1 Prise d’essai
actifs de qualité analytique reconnue et de l’eau
d’au moins qualité 3 selon I’ISO 3696.
Prélever et peser, à 0,l mg près, environ 0,5 g de
l’échantillon (voir article 5).
AVERTISSEMENT - Utiliser les réactifs selon les rè-
glements d’hygiène et de sécurité en vigueur.
6.1.4.2 Détermination
6.1.2.1 Acétate d’ammonium, en cristaux.
Placer la prise d’essai (6.1.4.1) dans un bécher de
comme agent réducteur, 2 ml
600 ml et ajouter,
6.1.2.2 Sulfure d’hydrogène.
d’éthanol (6.1.2.8) puis 100 ml d’eau et 15 ml d’acide
chlorhydrique (6.1.2.5). Couvrir le bécher avec un
verre de montre et porter à ébullition. Laisser
6.1.2.3 Acide tartrique.
bouillir doucement jusqu’à disparition totale de
l’odeur d’aldéhyde. Compléter à 200 ml avec de
6.1.2.4 Réactif acide nitriquelbrome.
l’eau chaude. Filtrer la solution encore chaude sur
papier filtre fin, laver soigneusement le filtre et le
Saturer une solution d’acide nitrique,
résidu à l’eau chaude jusqu’à ce que le mélange de
c(HNO$ = 4 mol/l, avec du brome.
quelques gouttes de filtrat avec la solution de sul-
fure de sodium (6.1.2.9) ne donne plus de coloration.
6.1.2.5 Acide chlorhydrique, concentré, à environ
Mélanger le filtrat et les eaux de lavage et laisser
37 % (mlm), p sz 1,19 g/ml.
refroidir à température ambiante.
6.1.2.6 Acide sulfurique, concentré, à environ
Ajouter lentement la solution ammoniacale
96 % (mlm), p c 1,84 g/ml.
(6.1.2.11), tout en agitant, jusqu’à formation d’un Ié-
ger précipité persistant. Introduire alors 0,5 g
6.1.2.7 Acide sulfurique, dilué. d’acide tartrique (6.1.2.3) et de l’acide chlorhydrique
(6.1.2.5) jusqu’à obtention d’un pH compris entre 1
Diluer 5 ml d’acide sulfurique concentré (6.1.2.6) en
et 2. Sous hotte fermée, faire passer le sulfure
le versant dans de l’eau maintenue à basse tempé-
d’hydrogène (6.1.2.2) dans la solution jusqu’à satu-
rature et en complétant à 100 ml avec de l’eau.
ration. Diluer la solution à 400 ml puis saturer à
nouveau au sulfure d’hydrogène. Laisser le préci-
6.1.2.8 Éthanol, à 95 % (V/u.
pité de sulfure de plomb se déposer, de préférence
pendant toute une nuit, et transférer le liquide sur-
6.1.2.9 Sulfure de sodium, solution à 50 g/l, fraî- nageant dans un creuset en verre fritté (6.1.3.1) par
aspiration lente. Laver le précipité une fois par dé-
chement préparée.
4
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 3711:1990(F)
cantation dans de l’eau saturée en sulfure d’hydro- où
gène et le transférer dans le creuset avec un jet de
est la masse, en grammes, de la
la même eau, en s’aidant d’une baguette en verre mo
prise d’essai;
munie d’un embout de caoutchouc. Laver cinq fois
le précipité sur le creuset avec de l’eau saturée en
est la masse, en grammes, du pré-
sulfure d’hydrogène, et jeter le filtrat et les eaux de
cipité (PbSOd), égale à la différence
lavage.
entre les résultats des pesées effec-
tuées avant et après extraction à
Placer le creuset en verre fritté dans le bécher de
l’acétate d’ammonium;
600 ml utilisé précédemment et ajouter le réactif
acide nitrique/brome (6.1.2.4) pour dissoudre le
0,6832 est le facteur de conversion des
précipité de sulfure de plomb. Laver le creuset à
grammes de PbS04 en grammes de
l’eau chaude en recueillant les eaux de lavage dans
Pb.
le meme bécher. Couvrir le bécher, chauffer son
contenu sous hotte aspirante et filtrer dans un autre
S’il est nécessaire d’exprimer la teneur totale en
creuset en verre fritté (6.1.3.1).
plomb en pourcentage en masse de PbO, utiliser
l’équation
Laver cinq fois le bécher, le couvercle et le creuset
à l’eau chaude et transférer le filtrat et les eaux de 0,736 x m,
w(Pb0) = m, x 100
lavage dans un deuxième bécher de 600 ml. Faire
refroidir la solution, ajouter 15 ml d’acide sulfurique
concentré (6.1.2.6) et faire évaporer avec soin jus-
où
qu’à dégagement d’épaisses fumées blanches.
w( PbO) est la teneur totale en plomb du
Laisser refroidir le bécher et son contenu, laver les
pigment, exprimée en pourcentage
parois à l’eau et procéder à une nouvelle évapo
...
ISO
NORME
INTERNATIONALE 3711
Deuxième Bdition
19904245
Pigments à base de chromate et de
chromomolybdate de plomb - Spécifications et
méthodes d’essai
Lead chromate pigments and lead chromate-molybdate pigments -
Specifications and methods of test
Numéro de référence
ISO 3711:1990(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 3711:1990(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec l’a Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 3711 a été élaborée par le comité techni-
que lSO/TC 35, Peintures et vernis.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 3711:1976), dont elle constitue une révision technique.
0 ISO 1990
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-1211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 3711:1990(F)
NORME INTERNATIONALE
Pigments à base de chromate et de chromomolybdate de
plomb - Spécifications et méthodes d’essai
ISO 787-l :1982, Méthodes générales d’essai des pig-
1 Domaine d’application
ments et matières de charge - Partie 1: Comparai-
son de la couleur des pigments.
La présente Norme internationale prescrit les ca-
ractéristiques et les méthodes correspondantes des
ISO 787-2:1981, Méthodes générales d’essai des pig-
pigments identifiés dans le Colour Index’) par les
ments et matières de charge - Partie 2: Détermi-
références orange No. 21, yellow No. 34 et red
nation des matières volatiles à 105 OC.
No. 104. Ces pigments se prêtent à des usages gé-
néraux.
ISO 787-4:1981, Méthodes générales d’essai des pig-
ments et matières de charge - Partie 4: Détermi-
NOTE 1 La nature chimique de ces pigments est donnée
dans le tableau 1. nation de l’acidité ou de I’alcalinité de l’extrait
aqueux.
ISO 787.5:1980, Méthodes générales d’essai des pig-
ments et matières de charge - Partie 5: Détermi-
nation de la prise d’huile.
2 Références normatives
ISO 787-73981, Méthodes générales d’essai des pig-
Les normes suivantes contiennent des dispositions
ments et matières de charge - Partie 7: Détermi-
qui, par suite de la référence qui en est faite,
nation du refus sur tamis - Méthode à /‘eau -
constituent des dispositions valables pour la pré-
Méthode manuelle.
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
ISO 787-83979, Méthodes générales d’essai des pig-
Toute norme est sujette à révision et les parties
ments et des matières de charge - Partie 8: Déter-
prenantes des accords fondés sur la présente
mination des matières solubles dans l’eau -
Norme internationale sont invitées à rechercher la
Méthode par extraction à froid.
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
ISO 787-9:1981, Méthodes générales d’essai des pig-
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
ments et matières de charge - Partie 9: Détermi-
internationales en vigueur à un moment donné.
nation du pH d’une suspension aqueuse.
ISO 385-1:1984, Verrerie de laboratoire - Burettes
ISO 787-15: 1986, Méthodes générales d’essai des
- Partie 1: Spécifications générales.
pigments et matières de charge - Partie 15: Com-
paraison de la résistance à la lumière des pigments
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un
colorés de types semblables.
trait .
1) Le Colour Index est publié par les organismes suivants:
Society of Dyers and Colourists, PO Box 244, Perkin House, 82 Grattan Road, Bradford, West Yorkshire BD1 2JB, United
Kingdom
et
American Association of Textile Chemists and Colorists, National Headquarters, Box 12215, Research Triangle Park,
NC 27709, USA.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 3711:1990(F)
ISO 787-l 6: 1986, Méthodes générales d’essai des
3 Classification
pigments et matières de charge - Partie 16: Déter-
mination du pouvoir colorant relatif (ou valeur de
La présente Norme internationale décrit deux types
coloration équivalente) et de la couleur dégradée
base de chromate et de
de pigments à
des pigments colorés
- Méthode de comparaison
chromomolybdate de plomb:
visuelle.
Type normalisé (type 1): Pigments de couleur jaune
à rouge composés de chromate de plomb normal
ISO 787-20: 1975, Méthodes générales d’essais des
- Partie 20: Comparaison de la facilité de ou basique avec ou sans sulfate et/ou molybdate de
pigments
plomb ou autres composés du plomb coprécipités
dispersion (Méthode par mouvements oscillatoires).
et insolubles dans l’eau. Ces pigments ne doivent
contenir ni colorants organiques ni matières de
ISO 842:1984, Matières premières pour peintures et
charge. Les pigments correspondant aux références
vernis - Échantillonnage.
pigment yellow No. 34 et pigment red No. 104 du
Colour Index peuvent contenir des composés
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
coprécipités de l’aluminium et/ou du silicium, par
gées à un trait.
exemple, si le maintien de la structure cristalline du
pigment l’exige.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analyti-
- Spécifkation et méthodes d’essai.
que
Type stabilisé (type 2): Pigments de couleur jaune à
rouge composés de chromate de plomb normal ou
ISO 3856~1:1984, Peintures et vernis - Détermination
basique avec ou sans sulfate et/ou molybdate de
de ia teneur en métaux «solubles» - Partie 1: Dé-
plomb ou autres composés du plomb coprécipités
termination de la teneur en plomb - Méthode par
et insolubles dans l’eau. Ces pigments contiennent
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
des additifs introduits en cours de fabrication en vue
et méthode spectrophotométrique à la dithizone.
d’améliorer certaines de leurs propriétés
pigmentaires. Ils ne doivent contenir ni colorants
ISO 4793:1980, Filtres friftés de laboratoire - Échelle
organiques ni matières de charge. Si un pigment est
de porosité - Classifka tion et désignation.
déclaré du type 2, l’acheteur peut exiger du vendeur
qu’il précise la nature des propriétés supposées
améliorées par ajout d’additifs et qu’il indique la te-
neur totale en plomb minimale.
Classification des pigments à base de chromate et de chromomolybdate de plomb
Tableau 1 -
.
Référence du Colour
Type de pigment Nuance Nature chimique
Index
Primevère et jaune ci- Pigment yellow No. 34,
Sulfochromate de plomb
tron Partie 2, Réf. 77 603
Pigment yellow No. 34,
Chromate de plomb
Jaune Chromate de plomb
Partie 2, Réf. 77 600
Pigment orange No. 21,
Orangé Chromate de plomb basique
Partie 2, Réf. 77 601
Chromomolybdate de Pigment red No. 104,
Orangé à rouge Sulfochromomolybdate de plomb
plomb Partie 2, Réf. 77 605
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 3711:1990(F)
tableau 3. Le pigment de référence et les caracté-
4 Caractéristiques requises et leurs
ristiques du tableau 3 doivent être prescrits après
tolérances
accord entre les parties intéressées.
4.1 Pour les pigments à base de chromate et de
chromomolybdate de plomb conformes à la pré-
sente Norme internationale, les caractéristiques
obligatoires sont indiquées dans le tableau 2 et les 4.2 Le pigment de référence agréé doit remplir les
caractéristiques optionnelles sont indiquées dans le obligations citées dans le tableau 2.
Tableau 2 - Caractéristiques obligatoires
4
Valeur
Méthode d’essai
Caractéristique Unité
requise
Oh (m/m) max. 1 ISO 787-2
Matières volatiles à 105C
ISO 787-8, avec prise d’es-
Matières solubles dans l’eau (méthode par
Oh (m/m) max. 2
sai de 20 g
extraction à froid)
ml de solution à 0,l mol/1 ISO 787-4, avec prise d’es-
Acidité ou alcalinité de l’extrait aqueux max. 20
pour 100 g de pigment sai de 20 g
4à8 ISO 787-9
pH de la suspension aqueuse
y-Y-
O/O (m/m) max. 0,3 ISO 787-7
Refus sur tamis (45 klrn)
l I I
Tableau 3 - Caractéristiques optionnelles
Caractéristique Unité Valeur requise Méthode d’essai
Couleur ISO 787-l
Égales à celles du pigment de réfé-
---y
rente agréé (voir 4.2) avec une to-
Couleur dégradée
lérance convenue entre les parties
ISO 787-16
intéressées
Pouvoir colorant relatif
-
ISO 787-20, mesurage de la
Au moins égale à celle du pigment
finesse après 25 min, 5 min,
Facilité de dispersion
de référence agréé (voir 4.2)
puis toutes les 5 min
Au moins égale à celle du pigment
ISO 787-l 5
Résistance à la lumière
de référence agréé (voir 4.2)
Égale à 15 O/o près à la valeur
ISO 787-5
Prise d’huile
convenue
Teneur totale en plomb, sous forme Égale à 3 % (m/m) près à la valeur
Voir article 6
OI0 (m/m)
Pb convenue
Si nécessaire, à convenir entre les
Teneur en plomb soluble, sous
Oh (m/m) Voir article 7
parties intéressées
forme Pb dans HCI à 0,07 mol/1
3
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 3711:1990(F)
6.1.2.10 Acétate d’ammonium, solution saturée.
5 Échantillonnage
ammoniacale, à environ
6.1.2.11 Solution
Prélever un échantillon représentatif du produit à
25 % (m/m), p N 0,9l g/ml.
essayer, selon I’ISO 842.
6.1.3 Appareillage
6 Détermination de la teneur totale en
plomb
Utiliser de l’appareillage et de la verrerie courants
de laboratoire conformes aux prescriptions des
Deux méthodes (gravimétrique et titrimétrique) sont
Normes internationales correspondantes (voir arti-
prescrites pour la détermination de la teneur totale cle 2), ainsi que les appareils suivants.
en plomb. La méthode d’arbitrage à utiliser en cas
de litige est la méthode gravimétrique (6.1).
6.1.3.1 Creusets en verre fritté, de porosité P 16
conforme aux prescriptions de I’ISO 4793.
6.1 Méthode gravimétrique
6.1.3.2 Creusets en silice frittée, de porosité P 16
conforme aux prescriptions de I’ISO 4793.
6.1 .l Principe
6.1.3.3 Étuve, réglable à 105 “C + 2 OC.
Dissolution d’une prise d’essai dans de l’acide -
chlorhydrique. Séparation du plomb sous forme sul-
fure et dosage par gravimétrie après précipitation
6.1.3.4 Four à moufle, réglable à 500 OC + 25 “C.
-
sous forme sulfate suivie d’une extraction à I’acé-
tate d’ammonium.
6.1.4 Mode opératoire
6.1.2 Réactifs
Effectuer la détermination en double.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des ré-
6.1.4.1 Prise d’essai
actifs de qualité analytique reconnue et de l’eau
d’au moins qualité 3 selon I’ISO 3696.
Prélever et peser, à 0,l mg près, environ 0,5 g de
l’échantillon (voir article 5).
AVERTISSEMENT - Utiliser les réactifs selon les rè-
glements d’hygiène et de sécurité en vigueur.
6.1.4.2 Détermination
6.1 w2.1 Acétate d’ammonium, en cristaux.
Placer la prise d’essai (6.1.4.1) dans un bécher de
comme agent réducteur, 2 ml
600 ml et ajouter,
6.1.2.2 Sulfure d’hydrogène.
d’éthanol (6.1.2.8) puis 100 ml d’eau et 15 ml d’acide
chlorhydrique (6.1.2.5). Couvrir le bécher avec un
verre de montre et porter à ébullition. Laisser
6.1.2.3 Acide tartrique.
bouillir doucement jusqu’à disparition totale de
l’odeur d’aldéhyde. Compléter à 200 ml avec de
6.1.2.4 Réactif acide nitriquelbrome.
l’eau chaude. Filtrer la solution encore chaude sur
Saturer une solution d’acide nitrique, papier filtre fin, laver soigneusement le filtre et le
résidu à l’eau chaude jusqu’à ce que le mélange de
c(HNO$ = 4 mol/l, avec du brome.
quelques gouttes de filtrat avec la solution de sul-
fure de sodium (6.1.2.9) ne donne plus de coloration.
6.1.2.5 Acide chlorhydrique, concentré, à environ
Mélanger le filtrat et les eaux de lavage et laisser
37 % (mlm), p sz 1,19 g/ml.
refroidir à température ambiante.
6.1.2.6 Acide sulfurique, concentré, à environ
Ajouter lentement la solution ammoniacale
96 % (mlm), p c 1,84 g/ml.
(6.1.2.11), tout en agitant, jusqu’à formation d’un Ié-
ger précipité persistant. Introduire alors 0,5 g
6.1.2.7 Acide sulfurique, dilué. d’acide tartrique (6.1.2.3) et de l’acide chlorhydrique
(6.1.2.5) jusqu’à obtention d’un pH compris entre 1
Diluer 5 ml d’acide sulfurique concentré (6.1.2.6) en
et 2. Sous hotte fermée, faire passer le sulfure
le versant dans de l’eau maintenue à basse tempé-
d’hydrogène (6.1.2.2) dans la solution jusqu’à satu-
rature et en complétant à 100 ml avec de l’eau.
ration. Diluer la solution à 400 ml puis saturer à
nouveau au sulfure d’hydrogène. Laisser le préci-
6.1.2.8 Éthanol, à 95 % (V/u.
pité de sulfure de plomb se déposer, de préférence
pendant toute une nuit, et transférer le liquide sur-
6.1.2.9 Sulfure de sodium, solution à 50 g/l, fraî- nageant dans un creuset en verre fritté (6.1.3.1) par
aspiration lente. Laver le précipité une fois par dé-
chement préparée.
4
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 3711:1990(F)
cantation dans de l’eau saturée en sulfure d’hydro- où
gène et le transférer dans le creuset avec un jet de
est la masse, en grammes, de la
la même eau, en s’aidant d’une baguette en verre mo
prise d’essai;
munie d’un embout de caoutchouc. Laver cinq fois
le précipité sur le creuset avec de l’eau saturée en
est la masse, en grammes, du pré-
sulfure d’hydrogène, et jeter le filtrat et les eaux de
cipité (PbSOd), égale à la différence
lavage.
entre les résultats des pesées effec-
tuées avant et après extraction à
Placer le creuset en verre fritté dans le bécher de
l’acétate d’ammonium;
600 ml utilisé précédemment et ajouter le réactif
acide nitrique/brome (6.1.2.4) pour dissoudre le
0,6832 est le facteur de conversion des
précipité de sulfure de plomb. Laver le creuset à
grammes de PbS04 en grammes de
l’eau chaude en recueillant les eaux de lavage dans
Pb.
le meme bécher. Couvrir le bécher, chauffer son
contenu sous hotte aspirante et filtrer dans un autre
S’il est nécessaire d’exprimer la teneur totale en
creuset en verre fritté (6.1.3.1).
plomb en pourcentage en masse de PbO, utiliser
l’équation
Laver cinq fois le bécher, le couvercle et le creuset
à l’eau chaude et transférer le filtrat et les eaux de 0,736 x m,
w(Pb0) = m, x 100
lavage dans un deuxième bécher de 600 ml. Faire
refroidir la solution, ajouter 15 ml d’acide sulfurique
concentré (6.1.2.6) et faire évaporer avec soin jus-
où
qu’à dégagement d’épaisses fumées blanches.
w( PbO) est la teneur totale en plomb du
Laisser refroidir le bécher et son contenu, laver les
pigment, exprimée en pourcentage
parois à l’eau et procéder à une nouvelle évapo-
...
Questions, Comments and Discussion
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