ISO 21461:2012
(Main)Rubber — Determination of the aromaticity of oil in vulcanized rubber compounds
Rubber — Determination of the aromaticity of oil in vulcanized rubber compounds
ISO 21461:2012 provides a method for the selective determination of polyaromaticity of oil in vulcanized rubber compounds. The method is based on nuclear magnetic resonance (NMR) spectrometry.
Caoutchouc — Détermination de l'aromaticité des huiles dans les mélanges vulcanisés
L'ISO 21461:2012 fournit une méthode pour la détermination sélective de la polyaromaticité des huiles dans les mélanges de caoutchoucs vulcanisés. La méthode est basée sur la spectrométrie de résonance magnétique nucléaire (RMN).
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 21461
Third edition
2012-06-01
Rubber — Determination of the aromaticity
of oil in vulcanized rubber compounds
Caoutchouc — Détermination de l’aromaticité des huiles dans les
mélanges vulcanisés
Reference number
ISO 21461:2012(E)
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ISO 21461:2012(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Reagents and materials . 1
4.1 Extraction . 1
4.2 Sample preparation reagents . 1
5 Apparatus . 2
6 Procedure . 3
6.1 Sample extraction . 3
6.2 Extract purification . 3
6.3 NMR analysis . 4
7 Calculation . 6
8 Test report . 6
1
Annex A (informative) H NMR spectra of extracts from compounds containing aromatic oil
(Figures A.1 and A.3) and MES oil (Figures A.2 and A.4) . 8
Annex B (informative) Preparation of clean samples of rubber compounds from tyres .10
Annex C (informative) Precision statement .18
Bibliography .19
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ISO 21461:2012(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International
Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 21461 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 21461:2009), which has been technically revised.
— In the reagents, n-hexane has been replaced by n-heptane and methylene chloride is no longer used.
— The precision data have been improved and transferred to an informative annex (Annex C).
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 21461:2012(E)
Rubber — Determination of the aromaticity of oil in vulcanized
rubber compounds
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This standard does not purport to address all the safety problems, if any, associated with
its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
IMPORTANT — The electronic file of this document contains colours which are considered to be
useful for the correct understanding of the document. Users should therefore consider printing this
document using a colour printer.
1 Scope
This International Standard provides a method for the selective determination of polyaromaticity of oil in
vulcanized rubber compounds. The method is based on nuclear magnetic resonance (NMR) spectrometry.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document
(including any amendments) applies.
ISO 1407, Rubber — Determination of solvent extract
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
PAH
polycyclic aromatic hydrocarbon
organic compounds consisting of two or more aromatic rings where certain carbon atoms are common to two
or three rings
4 Reagents and materials
All reagents shall be of recognized analytical grade unless specified in a different way.
4.1 Extraction
4.1.1 Acetone.
4.2 Sample preparation reagents
4.2.1 n-Heptane, pa grade.
4.2.2 Nitrogen, purity required > 99,9 %, for protecting the extract from oxidation during the drying step.
4.2.3 Hexamethyldisiloxane (HMDS), 99,5 %, NMR grade, or tetramethylsilane (TMS), 99,5 %, NMR grade.
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ISO 21461:2012(E)
4.2.4 Deuterated chloroform (CDCl ), > 99,95 % deuteration degree, NMR grade containing 0,05 % TMS or
3
0,03 % HMDS (4.2.3). The resonance peak of either TMS or HMDS is used for the calibration of the horizontal
scale of the spectrum.
4.2.5 Acetaldehyde, purity ≥ 99,5 %, may optionally be added at a concentration of 0,6 % to the deuterated
chloroform containing the TMS or HMDS (4.2.4). The added acetaldehyde provides a resonance peak at around
9,8 ppm which is useful for a good phasing of the spectrum. The solution has to be prepared freshly in order to
avoid interference from acetaldehyde decomposition products formed upon ageing.
5 Apparatus
5.1 Analytical balance, accurate to 0,1 mg.
5.2 Extraction apparatus, as specified in ISO 1407.
5.3 Steam bath.
5.4 Extract purification apparatus, consisting of the items specified in 5.4.1 to 5.4.4.
5.4.1 For single sample purification at one time (manually operated filtration):
3 3 3 3 3
a) 2 cm , 5 cm , 10 cm and 25 cm or 30 cm syringes with conical end fitting compatible with solid phase
extraction (SPE) columns for manually operated purification.
1)
b) SPE cartridge containing 500 mg or 1 000 mg of silica gel .
5.4.2 For simultaneous purification of multiple samples (optional):
3 3 3 3 3
a) 2 cm , 5 cm , 10 cm and 25 cm or 30 cm syringes with conical end fitting compatible with Solid
Phase Extraction (SPE) columns for manually operated purification.
2)
b) SPE cartridge containing 500 mg or 1 000 mg of silica gel .
c) Solid phase filtration equipment connected to a vacuum pump, for simultaneous purification of
3)
many samples .
4)
d) Glass test tubes, to collect the filtrate and compatible with the filtration device .
5.4.3 Laboratory glassware.
5.4.4 Disposable needle.
5.5 NMR spectrometer, at least 200 MHz, preferably with the following acquisition parameters:
1
— probe: H;
1) Varian Bond Elut JR-SI, 1 000 mg, Part number: 12166008B or equivalent. This is an example of a suitable supplier.
This information is given for the convenience of users of this International Standard and does not constitute an endorsement
by ISO of this supplier.
2) Varian Bond Elut Mega BE-SI, 1 000 mg, Part number: 12256008 or equivalent. This is an example of a suitable
supplier. This information is given for the convenience of users of this International Standard and does not constitute an
endorsement by ISO of this supplier.
3) Varian Vac Elut 20 Manifold with tall glass basin, Part number: 12234104 or equivalent. This is an example of a suitable
supplier. This information is given for the convenience of users of this International Standard and does not constitute an
endorsement by ISO of this supplier.
4) For Varian Vac Elut 20, test tubes 16 mm diameter X 150 mm length.
2 © ISO 2012 – All rights reserved
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ISO 21461:2012(E)
— pulse phase: 30°;
— spectral width: − 2 ppm to + 12 ppm;
— number of scans: 256;
— relaxation delay: 2 s.
6 Procedure
6.1 Sample extraction
6.1.1 The compound sample shall be of sufficient size to provide at least 350 mg of extracted oil. In case of
tyres, refer to Annex B for sample preparation.
6.1.2 Pass the sample between the rolls of a laboratory mill to reduce its thickness to less than 0,7 mm or,
alternatively, cut the sample in pieces smaller than 1 mm × 1 mm × 2 mm.
6.1.3 Wrap the sample in a small filter paper and insert it in the extractor (5.2) or fill the extractor with the small
cut pieces. Fill the flask of the extractor with acetone (4.1.1) and extract for 8 h.
6.1.4 Evaporate the extract to dryness under a stream of nitrogen (4.2.2) to prevent oxidation.
6.2 Extract purification
6.2.1 Weigh the dried extract to the nearest 0,1 mg. Add the amount of n-heptane (4.2.1) necessary to bring
3 3
the concentration to 100 mg/cm . There may be some insoluble matter. Prepare three vials containing 1 cm
each of the n-heptane solution.
3 3
6.2.2 Condition the SPE cartridge (see 5.4.1 or 5.4.2) by eluting 5 cm or 10 cm of n-heptane (4.2.1) using
3 3
the 5 cm or 10 cm syringe (see 5.4.1 or 5.4.2).
6.2.3 When the n-heptane is nearly completely eluted, transfer quantitatively the n-heptane solution from
one vial (6.2.1) onto the SPE cartridge and start the collection in a beaker or glass test tube. Use an additional
3
0,5 cm n-heptane portion to rinse the vial and ensure complete transfer of the evaporation residue.
6.2.4 When the n-heptane solution is nearly absorbed onto the SPE cartridge, elute the non-polar fraction
3 3
with 25 cm of n-heptane. During the elution, maintain a constant solvent flow not exceeding a rate of 5 cm /min.
3
6.2.5 Stop collecting the purified fraction when all of the 25 cm of n-heptane has been added to the SPE cartridge.
6.2.6 Evaporate the eluted residue to dryness under a stream of nitrogen (4.2.2) to prevent oxidation. In order
to accelerate the final drying step, the sample can be put in a vacuum oven at 50 °C for 2 h to 3 h.
6.2.7 Weigh the dry residue to the nearest 0,1 mg and calculate the percentage of recovery.
6.2.8 Repeat the extract purification procedure two more times, using the other two vials prepared in advance
in step 6.2.1.
6.2.9 Calculate the average value of the three percentages of recovery (from 6.2.7). If the individual values
obtained are within ± 5 % of the average, proceed to 6.3. Otherwise repeat the sample preparation until three
values are within ± 5 % of the average recovery.
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ISO 21461:2012(E)
6.3 NMR analysis
6.3.1 Principle
The aromatic character of the oil present in the dry residues obtained in 6.2.7 and 6.2.8 is determined by
1
means of H-NMR spectroscopy.
The molecular structure of non-linear PAH with three or more fused rings contains a characteristic three-sided
concave area, located at the periphery of the aromatic hydrocarbon molecule: these specific hydrogen atoms
in this area are called bay region hydrogens (see Figure 1).
1
H-NMR spectroscopy can identify and quantify selectively the hydrogen atoms in the bay region, which are
characteristic for aromatic oils.
This method describes the procedure to determine the percentage of bay region hydrogens (% H ) in a
Bay
1
sample solution by H-NMR, thus concluding on the aromatic character of the oil.
The higher the amount of bay region hydrogens, the higher is the aromaticity.
a) Benzopyrene b) 7,12-Dimethylbenzanthracene c) 5-Methylchrysene
Key
1 bay region
Figure 1
6.3.2 NMR measurement
3
6.3.2.1 Dissolve one of the dry residues obtained in 6.2.7 and 6.2.8 in a glass vial [for example, about 1 cm of
CDCl (4.2.4) for a 5 mm
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 21461
Troisième édition
2012-06-01
Caoutchouc — Détermination de
l’aromaticité des huiles dans les
mélanges vulcanisés
Rubber — Determination of the aromaticity of oil in vulcanized
rubber compounds
Numéro de référence
ISO 21461:2012(F)
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ISO 2012
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quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit
de l’ISO à l’adresse ci-après ou du comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
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ISO 21461:2012(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Réactifs et matériaux . 1
4.1 Extraction . 1
4.2 Réactifs pour la préparation de l’échantillon . 1
5 Appareillage . 2
6 Mode opératoire . 3
6.1 Extraction de l’échantillon . 3
6.2 Purification de l’extrait . 3
6.3 Analyse RMN . 4
7 Calcul . 6
8 Rapport d’essai . 7
1
Annexe A (informative) Spectres RMN H d’extraits de mélanges contenant une huile aromatique
(Figures A.1 et A.3) et une huile MES (Figures A.2 et A.4) . 8
Annexe B (informative) Préparation d’échantillons propres de mélanges à base de caoutchouc
provenant de pneumatiques .10
Annexe C (informative) Déclaration relative à la fidélité .18
Bibliographie .19
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ISO 21461:2012(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de droits
de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir
identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 21461 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d’élastomères,
sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l’usage de l’industrie des élastomères.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 21461:2009), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
— Dans les réactifs, le n-hexane a été remplacé par le n-heptane et le chlorure de méthylène n’est plus utilisé.
— Les données de fidélité ont été améliorées et transférées dans une annexe informative (Annexe C).
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NORME INTERNATIONALE ISO 21461:2012(F)
Caoutchouc — Détermination de l’aromaticité des huiles dans
les mélanges vulcanisés
AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur de la présente Norme internationale connaisse bien
les pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale n’a pas pour but de traiter
tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur
d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité, et de s’assurer de la conformité
à la réglementation nationale en vigueur.
IMPORTANT — Le fichier électronique du présent document contient des couleurs qui sont jugées
utiles pour la bonne compréhension du document. Il convient donc aux utilisateurs de considérer
l’emploi d’une imprimante couleur pour l’impression du présent document.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale fournit une méthode pour la détermination sélective de la polyaromaticité
des huiles dans les mélanges de caoutchoucs vulcanisés. La méthode est basée sur la spectrométrie de
résonance magnétique nucléaire (RMN).
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l’application du présent document. Pour les
références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 1407, Caoutchouc — Détermination de l’extrait par les solvants
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
3.1
HAP
hydrocarbure aromatique polycyclique
composé organique constitué d’au moins deux cycles aromatiques où certains atomes de carbone sont
communs à deux ou trois cycles
4 Réactifs et matériaux
Sauf spécification contraire, tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue.
4.1 Extraction
4.1.1 Acétone.
4.2 Réactifs pour la préparation de l’échantillon
4.2.1 n‑Heptane, qualité pour analyse (pa).
4.2.2 Azote, pureté requise > 99,9 %, pour protéger l’extrait contre l’oxydation pendant l’étape de séchage.
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ISO 21461:2012(F)
4.2.3 Hexaméthyldisiloxane (HMDS), 99,5 %, qualité RMN, ou tétraméthylsilane (TMS), 99,5 %, qualité RMN.
4.2.4 Chloroforme deutéré (CDCl ), degré de deutération > 99,95 %, qualité RMN, contenant 0,05 % de
3
TMS ou 0,03 % de HMDS (4.2.3). Le pic de résonance du TMS ou du HMDS est utilisé pour l’étalonnage de
l’échelle horizontale du spectre.
4.2.5 Acétaldéhyde, pureté ≥ 99,5 %, peut éventuellement être ajouté à une concentration de 0,6 % au
chloroforme deutéré contenant le TMS ou le HMDS (4.2.4). L’acétaldéhyde ajouté donne un pic de résonance
à environ 9,8 ppm qui est utile pour un bon phasage du spectre. La solution doit être préparée au dernier
moment afin d’éviter toute interférence des produits de décomposition de l’acétaldéhyde qui se forment durant
le vieillissement.
5 Appareillage
5.1 Balance analytique, précise à 0,1 mg.
5.2 Appareil d’extraction, tel que spécifié dans l’ISO 1407.
5.3 Bain de vapeur.
5.4 Appareillage de purification d’extrait, constitué des éléments spécifiés en 5.4.1 à 5.4.4.
5.4.1 Pour la purification d’un seul échantillon à la fois (filtration manuelle):
3 3 3 3 3
a) seringues de 2 cm , 5 cm , 10 cm et 25 cm ou 30 cm avec une extrémité de raccordement conique
compatible avec les colonnes d’extraction sur phase solide (SPE) pour purification manuelle;
1)
b) cartouche SPE contenant 500 mg ou 1 000 mg de gel de silice .
5.4.2 Pour la purification simultanée de plusieurs échantillons (facultative):
3 3 3 3 3
a) seringues de 2 cm , 5 cm , 10 cm et 25 cm ou 30 cm avec une extrémité de raccordement conique
compatible avec les colonnes SPE pour purification manuelle;
2)
b) cartouche SPE contenant 500 mg ou 1 000 mg de gel de silice ;
c) équipement de filtration de la phase solide, raccordé à une pompe à vide, pour purification simultanée
3)
de plusieurs échantillons ;
4)
d) tubes à essai en verre, compatibles avec le dispositif de filtration , pour recueillir le filtrat.
5.4.3 Verrerie de laboratoire.
5.4.4 Aiguille à usage unique.
1) Varian Bond Elut JR-SI, 1 000 mg, numéro de référence: 12166008B ou équivalent. Il s’agit d’un exemple de produit
approprié. Cette information est donnée à l’intention des utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que l’ISO
approuve ou recommande l’emploi exclusif du produit ainsi désigné.
2) Varian Bond Elut Mega BE-SI, 1 000 mg, numéro de référence: 12256008 ou équivalent. Il s’agit d’un exemple de
produit approprié. Cette information est donnée à l’intention des utilisateurs du présent document et ne signifie nullement
que l’ISO approuve ou recommande l’emploi exclusif du produit ainsi désigné.
3) Collecteur Varian Vac Elut 20 avec cuvette haute en verre, numéro de référence: 12234104 ou équivalent. Il s’agit d’un
exemple de produit approprié. Cette information est donnée à l’intention des utilisateurs du présent document et ne signifie
nullement que l’ISO approuve ou recommande l’emploi exclusif du produit ainsi désigné.
4) Pour Varian Vac Elut 20, tubes à essai de 16 mm de diamètre × 150 mm de longueur.
2 © ISO 2012 – Tous droits réservés
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ISO 21461:2012(F)
5.5 Spectromètre RMN, au moins 200 MHz, de préférence avec les paramètres d’acquisition suivants:
1
— sonde: H;
— phase d’impulsion: 30°;
— largeur de bande spectrale: −2 ppm à +12 ppm;
— nombre de balayages: 256;
— délai de relaxation: 2 s.
6 Mode opératoire
6.1 Extraction de l’échantillon
6.1.1 L’échantillon de mélange doit être de taille suffisante pour fournir au moins 350 mg d’huile extraite.
Dans le cas de pneumatiques, se reporter à l’Annexe B pour la préparation de l’échantillon.
6.1.2 Passer l’échantillon entre les rouleaux d’un mélangeur de laboratoire pour réduire son épaisseur à
moins de 0,7 mm ou, en variante, découper l’échantillon en morceaux plus petits que 1 mm × 1 mm × 2 mm.
6.1.3 Envelopper l’échantillon dans un petit papier-filtre et l’insérer dans l’appareil d’extraction (5.2), ou
remplir l’appareil d’extraction de petits morceaux découpés. Remplir la fiole de l’appareil d’extraction avec de
l’acétone (4.1.1) et extraire pendant 8 h.
6.1.4 Évaporer l’extrait à sec sous un courant d’azote (4.2.2) pour empêcher l’oxydation.
6.2 Purification de l’extrait
6.2.1 Peser l’extrait sec à 0,1 mg près. Ajouter la quantité de n‑heptane (4.2.1) nécessaire pour obtenir une
3
concentration de 100 mg/cm . Il peut y avoir quelques matières insolubles. Préparer trois fioles contenant
3
chacune 1 cm de la solution de n‑heptane.
3 3
6.2.2 Conditionner la cartouche SPE (voir 5.4.1 ou 5.4.2) en éluant 5 cm ou 10 cm de n‑heptane (4.2.1) à
3 3
l’aide de la seringue de 5 cm ou 10 cm (voir 5.4.1 ou 5.4.2).
6.2.3 Lorsque le n‑heptane est presque totalement élué, transférer quantitativement la solution de n‑heptane
d’une fiole (6.2.1) sur la cartouche SPE et commencer à recueillir l’éluat dans un bécher ou un tube à essai en
3
verre. Utiliser une portion supplémentaire de 0,5 cm de n‑heptane pour rincer la fiole et assurer un transfert
complet du résidu d’évaporation.
6.2.4 Lorsque la solution de n‑heptane est presque totalement absorbée par la cartouche SPE, éluer la
3
fraction non polaire avec 25 cm de n‑heptane. Pendant l’élution, maintenir un écoulement constant du solvant
3
en ne dépassant pas un débit de 5 cm /min.
3
6.2.5 Finir de recueillir la fraction épurée lorsque la totalité des 25 cm de n‑heptane a été ajoutée à la
cartouche SPE.
6.2.6 Évaporer le résidu élué à sec sous un courant d’azote (4.2.2) pour empêcher l’oxydation. Pour accélérer
l’étape de séchage final, l’échantillon peut être placé dans une étuve à vide à 50 °C pendant 2 h à 3 h.
6.2.7 Peser le résidu sec à 0,1 mg près et calculer le pourcentage résiduel.
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ISO 21461:2012(F)
6.2.8 Répéter le mode opératoire de purification d’extrait deux fois de plus, en utilisant les deux autres fioles
préparées à l’avance à l’étape 6.2.1.
6.2.9 Calculer la valeur moyenne des trois pourcentages résiduels (obtenus en 6.2.7). Si les valeurs
individuelles obtenues sont comprises dans un intervalle de ± 5 % de la moyenne, procéder à 6.3. Sinon,
répéter la préparation de l’échantillon jusqu’à obtention de trois valeurs comprises dans un intervalle de ± 5 %
du résidu moyen.
6.3 Analyse RMN
6.3.1 Principe
Le caractère aromatique de l’huile présente dans les résidus secs obtenus en 6.2.7 et 6.2.8 est déterminé au
1
moyen d’une spectroscopie RMN H.
La structure moléculaire des HAP non linéaires avec au moins trois cycles fusionnés contient une zone concave
à trois côtés caractéristique, située à la périphérie de la molécule d’hydrocarbure aromatique. Les atomes
d’hydrogène spécifiques dans cette zone sont appelés hydrogène de la région baie (voir Figure 1).
1
La spectroscopie RMN H peut identifier et quantifier de façon sélective les atomes d’hydrogène de la région
baie, qui sont caractéristiques des huiles aromatiques.
La présente méthode décrit un mode opératoire pour déterminer le pourcentage d’hydrogène de la région baie
1
(% H ) dans une solution échantillon par RMN H, donnant ainsi une indication du caractère aromatique de l’huile.
Baie
Plus la quantité d’hydrogène de la région baie est élevée, plus l’aromaticité est élevée.
a) Benzopyrène b) Diméthyl-7,12-benzanthracène c) Méthyl-5-chrysène
Légende
1 région baie
Figure 1
6.3.2 Mesurages RMN
6.3.2.1 Dissoudre l’un des résidus secs obtenus en 6.2.7 et 6.2.8 dans une fiole en verre [par exemple
3
environ 1 cm de CDCl (4.2.4) pour un tube de 5 mm]. Si nécessaire, améliorer la dissolution en utilisant un
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petit agitateur magnétique ou un agitateur mécanique; si ce n’est pas suffisant, ajouter plus de CDCl .
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6.3.2.2 Acquérir le signal de précession libre (FID) et appliquer une t
...
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