ISO 5379:1983
(Main)Starches and derived products — Determination of sulfur dioxide content — Acidimetric method and nephelometric method
Starches and derived products — Determination of sulfur dioxide content — Acidimetric method and nephelometric method
Entrainment in a current of nitrogen of the gas extracted from the acidified and heated product, and fixing and oxidation of the gas by bubbling through a dilute solution of neutral hydrogen peroxid. Titration of the sulphuric acid formed with standard volumetric sodium hydroxide solution of nephelometric determination in the case of low contents.
Amidons, fécules et produits dérivés — Détermination de la teneur en dioxyde de soufre — Dosage acidimétrique et dosage par néphélémétrie
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlE)I(AYHAPOAHAR OPI-AHM3AUMR fl0 CTAHAAPTM3AlWWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Starches and derived products - Determination of Sulfur
- Acidimetric method and nephelometric
dioxide content
method
Amidons, fkules et produits dbrivbs - Determination de Ia teneur en dioxyde de soufre - Dosage acidimetrique et dosage par
n6p h&mb trie
First edition - 1983-08-15
Ref. No. ISO 5379-1983 (EI
UDC 664.2 : 543.24 : 546.224-31
Descriptors : carbohydrates, starches, food starch, tests, determination of content, Sulfur dioxide.
Price based on 6 pages
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work sf developing International
Standards is carried out through ISO technical committees. Every member body
interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 5379 was developed by Technical Committee ISO/TC 93,
Starch (including derivatives and by-productsl, and was circulated to the member
bodies in June 1982.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia
Iran Romania
Canada Korea, Rep. of South Africa, Rep. of
Chile
Mexico Spain
Egypt, Arab Rep. of Netherlands
USA
France Peru USSR
Germany, F. R. Poland
No member body expressed disapproval of the document.
International Organization for Standardization, 1983
Printed in Switzerland
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ISO 53794983 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Starches and derived products - Determination of Sulfur
dioxide content - Acidimetric method and nephelometric
method
tion in a 1 000 ml one-mark volumetric flask. Dilute to the mark
1 Scope and field of application
with water.
This International Standard specifies two methods - an
- This solution should be freshly prepared.
NOTE
acidimetric method and a nephelometric method - for the
determination of the Sulfur dioxide content of starches and
derived products.
4.1.3 Hydrochlorit acid.
Place 150 ml of concentrated hydrochloric acid,
= 1,19 g/ml) in a 1 000 ml one-mark volumetric flask.
2 References
(@20
Dilute to the mark with water.
ISO 1227, Starch, including derivatives and by-products -
Vocabulary.
4.1.4 Bromophenol blue indicator solution.
ISO 5725, Precision of test methods - Determination of
Dissolve 100 mg of bromophenol blue [a, a-bis(3,5-dibromo-4-
repea tability and reproducibility b y in ter-labora tory tests.
hydroxyphenyl) toluene-2,a-sultonel in 100 ml of 20 % (V/ V)
ethanol.
3 Principle
4.1.5 Tashiro indicator solution.
Entrainment in a current of nitrogen of the Sulfur dioxide ex-
Dissolve 30 mg of methyl red [2-[[4-(dimethylamino)phenyll-
tracted from the acidified and heated product, and fixing and
blue
azol benzoic acid] and 50 mg of methylene
Oxidation of the Sulfur dioxide by bubbling through a dilute
[3,7-bis(dimethylamino)phenothiazin-5-ium chloridel in 120 ml
Solution of neutral hydrogen Peroxide. Titration of the sulfuric
of 90 % (Vl V) ethanol. Dilute to 200 ml with water, mix and
acid formed with Standard volumetric sodium hydroxide solu-
filter.
tion or nephelometric determination in the case of low Sulfur
dioxide contents.
NOTE - The Tashiro indicator (4.1.5) tan only be used with the
titrimetric method (4.3.4). The bromophenol blue indicator (4.1.4) is
appropriate for the titrimetric method and does not hinder the further
use of the nephelometric method (see clause 5). Nevertheless, with
4 Acidimetric method
this indicator, it is more difficult to detect the end-point.
4.1 Reagents
4.1.6 Sodium hydroxide, Standard volumetric Solution,
c(NaOH) = 0,l mol/lt); or
All reagents shall be of recognized analytical quality and sulfate
free. The water shall be distilled water or water of at least
4.1.7 Sodium hydroxide, Standard volumetric Solution,
equivalent purity, recently boiled.
c(NaOH) = 0,Ol moM.2)
4.1.1 Nitrogen, Oxygen-free.
In Order to obtain a sharp end-point, prepare this Solution using
carbon dioxide-free water obtained by cooling boiled distilled
4.1.2 Hydrogen Peroxide, Solution containing approxi-
water under a flow of nitrogen.
mately 9 to 10 g of H,O, per litre.
NOTE - The use of Solution (4.1.6) is recommended and a piston-
Place 150 ml of 20 volumes hydrogen peroxide Solution or
burette is useful for small volumes. If necessary, increase the mass of
30 ml of 30 % (mlm) (110 volumes) hydrogen peroxide solu- the test portion.
1) Hitherto designated as “0,l N Standard volumetric solution”.
2) Hitherto designated as “0,Ol N Standard volumetric solution”.
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ISO 53794983 (El
4.2.7. ‘l Komposition of apparatus
4.1.8 iodine, Standard volumetric solution,
c(12) = 0,Ol mol/l.l~
A : round-bottarn flask, of capacity 250 mf or greater, with a
ground tubulure allowing the introduction of a
thermometer.
4.1.9 Starch, 5 g/l solution.
l3 : vertical condenser of high efficiency, to fit the flask (A).
Dissolve 0,5 g of Lintner starch (sec ISO 1227) or similar in
100 ml of water. Heat to boiling while stirring. Add 20 g of
C : separating funnel, fitted to the flask (A).
sodium chloride, stir and boil until dissolution is complete.
Allow to cool to ambient temperature before use.
D: nitrogen inlet with an absorber containing an alkaline solu-
tion of pyrogallol
4.1 .lO Potassium disulfite and
ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA), disodium salt.2)
E and E’ : 2 bubblers in series, connected to the condenser IB).
Dissolve in water 0,87 g of potassium disulfite (K2S20s) and
F : thermometer.
0,20 g of disodium dihydrogen ethylenediaminetetraacetate
(Na2H2edta). Transfer the Solution quantitatively to a 1 000 ml
NOTE - Between two determinations, if the entrainment
is suf-
one-mark volumetric flask. Dilute to the mark with water and ficiently slow and moderate, only flask (A ) need be cleaned.
mix.
4.2 Apparatus
4.2.7.2 Check tests
with ground glass
Glass apparatus should preferably be fitted
The apparatus shall satisfy the following requirements :
joints.
Ordinary laboratory apparatus, and in particular
4.2.7.2.1 Place in the flask (A) 100 ml of water and proceed as
4.2.1 One-mark volumetric flasks, sf capacity 1 000 ml,
specified in 4.3.3.
complying with the requirements of ISO 1042, class A.
The contents of the bubblers shall remain neutral.
- 2 - 3 -
4.2.2 One-mark pipettes, of capacities 0,l - 1
ISO
5 and 20 ml, complying with the requirements of 648,
class A.
4.2.7.2.2 Carry out the following operations :
4.2.3 Semi-microburette, of capacity IO ml, complying
a) Place in the flask (AI 100 ml of water. Introduce, using
with the requirements of ISO 385/2, class A.
a pipette, 20 ml of the Solution (4.1 .lO). Carry out the en-
trainment and the determination of Sulfur dioxide as
specified in 4.3.3 and 4.3.4.
4.2.4 Burettes, of capacities 25 and 50 ml, complying with
the requirements of ISO 385/2, class A.
b) Transfer, using a pipette, 20 ml of the iodine Solution
(4.1.81, 5 ml of the hydrochloric acid (4.1.3) and 1 ml of the
4.2.5 Analytical balance.
starch solution (4.1.9) into a 100 ml conical flask (4.1).
4.2.6 Magnetit stirrer, efficient, with heating, for use with Titrate, using a burette (4.2.41, with the Solution (4.1. IO)
the flask (A) (see 4.2.7.1).
until the first coloration is discharged.
The differente between the Sulfur dioxide contents deter-
4.2.7 Entrainment apparatus, as shown in the figures) or
mined in a) and b) shall not exceed 1 % of their arithmetic
equivalent equipment for ensuring the displacement and en-
mean.
trainment of Sulfur dioxide and its absorption in a Solution of
hydrogen Peroxide.
Operation bE shall not be carried out more than 15 min after
completion of Operation a) in Order to avoid a possible Change
NOTE - Avoid making connections with tubes between the con-
in the amount of Sulfur dioxide contained in the potassium
denser and the bubblers as this could lead to absorption of Sulfur diox-
disulfite/ Na2H2edta Solution.
ide.
volumetric solution”.
1) Hitherto designated as “0,OZ N Standard
2) This product is intended to protect the sulfite ion from Oxidation by air by complexing tra
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWE~YHAPO~HAR OPI-AHMSAiJ4R fl0 CTAH~APTH3A~Wl.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Amidons, fécules et produits dérivés - Détermination de
la teneur en dioxyde de soufre - Dosage acidimétrique et
dosage par néphélémétrie
Starches and derived products - De termina tion of sulfur dioxide content - Acidimetric method and nephelometric method
Première édition - 1983-08-15
CDU 664.2 : 543.24 : 546.224-31
Réf. no : ISO 5379-1983 (F)
Descripteurs : glucide, amidon, fécule, essai, dosage, anhydride sulfureux.
Prix basé sur 6 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 5379 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 93,
Amidon (amidons, fécules), dérivés et sous-produits, et a été soumise aux comités
membres en juin 1982.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Égypte, Rép. arabe d’
Pérou
Allemagne, R. F.
Espagne Pologne
Australie France
Roumanie
Canada Iran URSS
Chili Mexique
USA
Corée, Rép. de Pays- Bas
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1983
Imprimé en Suisse
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ISO 53794983 (F)
NORME INTERNATIONALE
Amidons, fécules et produits dérivés - Détermination de
la teneur en dioxyde de soufre - Dosage acidimétricjue et
dosage par néphélémétrie
1 Objet et domaine d’application 30 % (mlm) (110 volumes) dans une fiole jaugée de 1 000 mi.
Ajuster au trait repère avec de l’eau.
La présente Norme internationale spécifie deux méthodes de
détermination de la teneur en dioxyde de soufre dans les ami- - Cette solution doit être fraîchement préparée.
NOTE
dons, fécules et leurs produits dérivés notamment, la méthode
de dosage acidimétrique et la méthode de dosage par néphélé-
4.1.3 Acide chlorhydrique.
métrie.
Introduire 150 ml d’acide chlorhydrique concentré,
= 1,19 g/ml, dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Ajuster au
@ZO
2 Références
trait repère avec de l’eau.
ISO 1227, Amidons, fécules, dérivés et sous-produits - Voca-
4.1.4 Indicateur coloré, solution.
bulaire.
Dissoudre 100 mg de bleu de bromophénol [a, a-bis
ISO 5725, Fidélité des méthodes d’essai - Détermination de la
(3,5-dibromo-4-hydroxyphényl) toluène-2,a-sultonel dans
répé tabilité et de la reproduc tibilité par essai in terlabora toires.
100 ml d’éthanol à 20 % ( V/ V).
4.1.5 Indicateur de Tashiro, solution.
3 Principe
Dissoudre 30 mg de rouge de méthyl [acide 2-[[4-(diméthyla-
Entraînement par un courant d’azote du dioxyde de soufre
mino)phényllazol benzoïquel et 50 mg de bleu de méthylène
extrait du produit acidifié et chauffé, fixation et oxydation du
[chlorure de 3,7-bis(diméthylamino)phénothiazin-5-ium] dans
dioxyde de soufre par barbotage dans une solution neutre
120 ml d’éthanol à 90 % ( V/ V). Amener à 200 ml avec de l’eau,
diluée de peroxyde d’hydrogène. Titrage de l’acide sulfurique
mélanger et filtrer.
formé par une solution titrée d’hydroxyde de sodium, ou
dosage néphélémétrique dans le cas de faibles teneurs en
- L’indicateur de Tashiro (4.1.5) ne doit être utilisé que pour le
NOTE
dioxyde de soufre.
titrage (4.3.4). L’indicateur coloré (4.1.4) convient pour la titrimétrie
sans gêner l’application ultérieure de la méthode néphélémétrique (voir
chapitre 5). Cependant, avec cet indicateur, la détection du point final
est plus difficile.
4 Dosage acidimétrique
4.1.6 Hydroxyde de sodium, solution titrée,
4.1 Réactifs
c(NaOH) = 0,l mol/lt); ou
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue et
exempts de sulfates. L’eau doit être de l’eau distillée ou de l’eau
4.1.7 Hydroxyde de sodium, solution titrée,
de pureté au moins équivalente et récemment bouillie.
c(NaOH) = 0,Ol moM.2)
De l’eau exempte de dioxyde de carbone est nécessaire pour un
4.1.1 Azote, exempt d’oxygène.
point final précis, ce qui implique la préparation de cette solu-
tion en refroidissant de l’eau distillée bouillie sous un courant
4.1.2 Peroxyde d’hydrogène, solution contenant environ 9
d’azote.
à 10 g de H,0* par litre.
NOTE - II est recommandé d’utiliser la solution (4.1.61, et une burette
Introduire 150 ml de solution de peroxyde d’hydrogène
à piston est utile pour de faibles volumes. Augmenter la masse de la
20 volumes ou 30 ml de solution de peroxyde d’hydrogène à prise d’essai, si nécessaire.
1) Jusqu’à présent désignée «solution titrée 0,l ND.
2) Jusqu’à présent désignée «solution titrée 0,Ol NB.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 53794983 (FI
4.1.8 Iode, solution titrée, C(I~) = 0,Ol mol/l.l) 4.2.7.1 Composition de l’appareil
A : ballon à fond rond, de 250 ml ou de capacité supérieure,
Amidon, solution à 5 g/l.
4.1.9
muni d’une tubulure rodée permettant l’introduction d’un ther-
momètre.
Dissoudre 0,5 g d’amidon de Lintner (voir ISO 1227) ou analo-
gue dans 100 ml d’eau. Porter à ébullition tout en agitant. Ajou-
B : réfrigérant ascendant, très efficace, adaptable au ballon
ter 20 g de chlorure de sodium, continuer l’agitation et I’ébulli-
(A).
tion jusqu’à dissolution complète. Laisser refroidir à tempéra-
ture ambiante avant utilisation.
C : ampoule, adaptable au ballon (A).
4.1.10 Disulfite de potassium et sel disodique d’acide
D : arrivée d ‘azote, munie d’un absorbeur contenant une solu-
éthylène-diamine tétraacétique (EDTAW
tion alcaline de pyrogallol.
Dissoudre 0,87 g de disulfite de potassium (K2S20ti) et 0,20 g
E et E’ : deux barboteurs en série, adaptables au réfrigérant
de dihydrogénoéthylène-diamine tétraacétate disodique
(B) .
( Na2H2edta) dans l’eau. Transvaser quantitativement la solu-
tion dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Ajuster au trait repère
F : thermomètre.
avec de l’eau et mélanger.
I’entraînemen t est suffisamment lent
NOTE - Entre deux dosages, si
et modéré, seul le ballon (A) est à nettoyer.
4.2 Appareillage
4.2.7.2 Essais de contrôle
L’appareillage en verre doit être muni de préférence de joints en
verre rodé.
L’appareil doit satisfaire aux essais de contrôle suivants :
Matériel courant de laboratoire, et notamment :
4.2.7.2.1 Placer dans le ballon (A), 100 ml d’eau, puis procé-
der selon 4.3.3.
4.2.1 Fioles jaugées à un trait, de 1 000 ml de capacité,
conformes aux spécifications de I’ISO 1042, classe A.
Le contenu des barboteurs doit rester neutre.
4.2.2 Pipettes à un trait, de 0,l - 1 - 2 - 3 - 5 et 20 ml
conformes aux spécifications de I’ISO 648, 4.2.7.2.2 Effectuer les opérations suivantes :
de capacités,
classe A.
a) Placer dans le ballon (A) 100 ml d’eau. Introduire, à
l’aide d’une pipette (4.2.21, 20 ml de la solution (4.1 .lO).
4.2.3 Semi-microburette, de 10 ml de capacité, conforme
Effectuer l’entraînement et le dosage du dioxyde de soufre
aux spécifications de I’ISO 385/2, classe A.
selon 4.3.3 et 4.3.4.
4.2.4 Burettes, de 25 et 50 ml de capacités, conformes aux
b) Dans une fiole conique de 100 ml (4.11, introduire à
spécifications de I’ISO 385/2, classe A.
l’aide d’une pipette 20 ml de solution d’iode (4.1.81, 5 ml
d’acide chlorhydrique (4.1.3) et 1 ml de solution d’amidon
(4.1.9).
4.2.5 Balance analytique.
Titrer à l’aide d’une burette (4.2.4) avec la solution (4.1 .lO)
4.2.6 Agitateur magnétique, chauffant, efficace, adaptable
jusqu’à la première décoloration.
au ballon (A) (voir 4.2.7.1).
La différence entre les teneurs en dioxyde de soufre obtenues
4.2.7 Appareil à entraînement, tel que représenté à la en a) et b) ne doit pas dépasser 1 % de leur moyenne arithméti-
que.
figures) ou appareil équivalent, permettant le déplacement et
l’entraînement du dioxyde de soufre et sa fixation sur la solu-
tion de peroxyde d’hydrogéne. L’opération b) ne doit pas être effectuée plus de 15 min après
avoir fini l’opération a), de manière à éviter un possible change-
Éviter les connections au moyen de tubes entre le réf rigérant ment de la teneur en dioxyde de soufre de la solution de disul-
NOTE -
et les barboteurs, ce qui absorbera it du dioxyde de soufre.
fite de potassium/Na2H2 edta.
désignée «solution titrée 0,02 ND.
1) Jusqu’à présent
Ce produit est destiné à protéger l’ion sulfite de l’oxydation par l’air, en complexant les traces d’ion cuivre.
2)
Appareil du type Lieb et Zaccherl.
3)
2
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ISO 53794983 (FI
4.3.4 Titrage
4.3 Mode opératoi
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWE~YHAPO~HAR OPI-AHMSAiJ4R fl0 CTAH~APTH3A~Wl.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Amidons, fécules et produits dérivés - Détermination de
la teneur en dioxyde de soufre - Dosage acidimétrique et
dosage par néphélémétrie
Starches and derived products - De termina tion of sulfur dioxide content - Acidimetric method and nephelometric method
Première édition - 1983-08-15
CDU 664.2 : 543.24 : 546.224-31
Réf. no : ISO 5379-1983 (F)
Descripteurs : glucide, amidon, fécule, essai, dosage, anhydride sulfureux.
Prix basé sur 6 pages
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 5379 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 93,
Amidon (amidons, fécules), dérivés et sous-produits, et a été soumise aux comités
membres en juin 1982.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Égypte, Rép. arabe d’
Pérou
Allemagne, R. F.
Espagne Pologne
Australie France
Roumanie
Canada Iran URSS
Chili Mexique
USA
Corée, Rép. de Pays- Bas
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1983
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE
Amidons, fécules et produits dérivés - Détermination de
la teneur en dioxyde de soufre - Dosage acidimétricjue et
dosage par néphélémétrie
1 Objet et domaine d’application 30 % (mlm) (110 volumes) dans une fiole jaugée de 1 000 mi.
Ajuster au trait repère avec de l’eau.
La présente Norme internationale spécifie deux méthodes de
détermination de la teneur en dioxyde de soufre dans les ami- - Cette solution doit être fraîchement préparée.
NOTE
dons, fécules et leurs produits dérivés notamment, la méthode
de dosage acidimétrique et la méthode de dosage par néphélé-
4.1.3 Acide chlorhydrique.
métrie.
Introduire 150 ml d’acide chlorhydrique concentré,
= 1,19 g/ml, dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Ajuster au
@ZO
2 Références
trait repère avec de l’eau.
ISO 1227, Amidons, fécules, dérivés et sous-produits - Voca-
4.1.4 Indicateur coloré, solution.
bulaire.
Dissoudre 100 mg de bleu de bromophénol [a, a-bis
ISO 5725, Fidélité des méthodes d’essai - Détermination de la
(3,5-dibromo-4-hydroxyphényl) toluène-2,a-sultonel dans
répé tabilité et de la reproduc tibilité par essai in terlabora toires.
100 ml d’éthanol à 20 % ( V/ V).
4.1.5 Indicateur de Tashiro, solution.
3 Principe
Dissoudre 30 mg de rouge de méthyl [acide 2-[[4-(diméthyla-
Entraînement par un courant d’azote du dioxyde de soufre
mino)phényllazol benzoïquel et 50 mg de bleu de méthylène
extrait du produit acidifié et chauffé, fixation et oxydation du
[chlorure de 3,7-bis(diméthylamino)phénothiazin-5-ium] dans
dioxyde de soufre par barbotage dans une solution neutre
120 ml d’éthanol à 90 % ( V/ V). Amener à 200 ml avec de l’eau,
diluée de peroxyde d’hydrogène. Titrage de l’acide sulfurique
mélanger et filtrer.
formé par une solution titrée d’hydroxyde de sodium, ou
dosage néphélémétrique dans le cas de faibles teneurs en
- L’indicateur de Tashiro (4.1.5) ne doit être utilisé que pour le
NOTE
dioxyde de soufre.
titrage (4.3.4). L’indicateur coloré (4.1.4) convient pour la titrimétrie
sans gêner l’application ultérieure de la méthode néphélémétrique (voir
chapitre 5). Cependant, avec cet indicateur, la détection du point final
est plus difficile.
4 Dosage acidimétrique
4.1.6 Hydroxyde de sodium, solution titrée,
4.1 Réactifs
c(NaOH) = 0,l mol/lt); ou
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue et
exempts de sulfates. L’eau doit être de l’eau distillée ou de l’eau
4.1.7 Hydroxyde de sodium, solution titrée,
de pureté au moins équivalente et récemment bouillie.
c(NaOH) = 0,Ol moM.2)
De l’eau exempte de dioxyde de carbone est nécessaire pour un
4.1.1 Azote, exempt d’oxygène.
point final précis, ce qui implique la préparation de cette solu-
tion en refroidissant de l’eau distillée bouillie sous un courant
4.1.2 Peroxyde d’hydrogène, solution contenant environ 9
d’azote.
à 10 g de H,0* par litre.
NOTE - II est recommandé d’utiliser la solution (4.1.61, et une burette
Introduire 150 ml de solution de peroxyde d’hydrogène
à piston est utile pour de faibles volumes. Augmenter la masse de la
20 volumes ou 30 ml de solution de peroxyde d’hydrogène à prise d’essai, si nécessaire.
1) Jusqu’à présent désignée «solution titrée 0,l ND.
2) Jusqu’à présent désignée «solution titrée 0,Ol NB.
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4.1.8 Iode, solution titrée, C(I~) = 0,Ol mol/l.l) 4.2.7.1 Composition de l’appareil
A : ballon à fond rond, de 250 ml ou de capacité supérieure,
Amidon, solution à 5 g/l.
4.1.9
muni d’une tubulure rodée permettant l’introduction d’un ther-
momètre.
Dissoudre 0,5 g d’amidon de Lintner (voir ISO 1227) ou analo-
gue dans 100 ml d’eau. Porter à ébullition tout en agitant. Ajou-
B : réfrigérant ascendant, très efficace, adaptable au ballon
ter 20 g de chlorure de sodium, continuer l’agitation et I’ébulli-
(A).
tion jusqu’à dissolution complète. Laisser refroidir à tempéra-
ture ambiante avant utilisation.
C : ampoule, adaptable au ballon (A).
4.1.10 Disulfite de potassium et sel disodique d’acide
D : arrivée d ‘azote, munie d’un absorbeur contenant une solu-
éthylène-diamine tétraacétique (EDTAW
tion alcaline de pyrogallol.
Dissoudre 0,87 g de disulfite de potassium (K2S20ti) et 0,20 g
E et E’ : deux barboteurs en série, adaptables au réfrigérant
de dihydrogénoéthylène-diamine tétraacétate disodique
(B) .
( Na2H2edta) dans l’eau. Transvaser quantitativement la solu-
tion dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Ajuster au trait repère
F : thermomètre.
avec de l’eau et mélanger.
I’entraînemen t est suffisamment lent
NOTE - Entre deux dosages, si
et modéré, seul le ballon (A) est à nettoyer.
4.2 Appareillage
4.2.7.2 Essais de contrôle
L’appareillage en verre doit être muni de préférence de joints en
verre rodé.
L’appareil doit satisfaire aux essais de contrôle suivants :
Matériel courant de laboratoire, et notamment :
4.2.7.2.1 Placer dans le ballon (A), 100 ml d’eau, puis procé-
der selon 4.3.3.
4.2.1 Fioles jaugées à un trait, de 1 000 ml de capacité,
conformes aux spécifications de I’ISO 1042, classe A.
Le contenu des barboteurs doit rester neutre.
4.2.2 Pipettes à un trait, de 0,l - 1 - 2 - 3 - 5 et 20 ml
conformes aux spécifications de I’ISO 648, 4.2.7.2.2 Effectuer les opérations suivantes :
de capacités,
classe A.
a) Placer dans le ballon (A) 100 ml d’eau. Introduire, à
l’aide d’une pipette (4.2.21, 20 ml de la solution (4.1 .lO).
4.2.3 Semi-microburette, de 10 ml de capacité, conforme
Effectuer l’entraînement et le dosage du dioxyde de soufre
aux spécifications de I’ISO 385/2, classe A.
selon 4.3.3 et 4.3.4.
4.2.4 Burettes, de 25 et 50 ml de capacités, conformes aux
b) Dans une fiole conique de 100 ml (4.11, introduire à
spécifications de I’ISO 385/2, classe A.
l’aide d’une pipette 20 ml de solution d’iode (4.1.81, 5 ml
d’acide chlorhydrique (4.1.3) et 1 ml de solution d’amidon
(4.1.9).
4.2.5 Balance analytique.
Titrer à l’aide d’une burette (4.2.4) avec la solution (4.1 .lO)
4.2.6 Agitateur magnétique, chauffant, efficace, adaptable
jusqu’à la première décoloration.
au ballon (A) (voir 4.2.7.1).
La différence entre les teneurs en dioxyde de soufre obtenues
4.2.7 Appareil à entraînement, tel que représenté à la en a) et b) ne doit pas dépasser 1 % de leur moyenne arithméti-
que.
figures) ou appareil équivalent, permettant le déplacement et
l’entraînement du dioxyde de soufre et sa fixation sur la solu-
tion de peroxyde d’hydrogéne. L’opération b) ne doit pas être effectuée plus de 15 min après
avoir fini l’opération a), de manière à éviter un possible change-
Éviter les connections au moyen de tubes entre le réf rigérant ment de la teneur en dioxyde de soufre de la solution de disul-
NOTE -
et les barboteurs, ce qui absorbera it du dioxyde de soufre.
fite de potassium/Na2H2 edta.
désignée «solution titrée 0,02 ND.
1) Jusqu’à présent
Ce produit est destiné à protéger l’ion sulfite de l’oxydation par l’air, en complexant les traces d’ion cuivre.
2)
Appareil du type Lieb et Zaccherl.
3)
2
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ISO 53794983 (FI
4.3.4 Titrage
4.3 Mode opératoi
...
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