ISO 14705:2016
(Main)Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Test method for hardness of monolithic ceramics at room temperature
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Test method for hardness of monolithic ceramics at room temperature
ISO 14705:2016 specifies a test method for determining the Vickers and Knoop hardness of monolithic fine ceramics at room temperature.
Céramiques techniques — Méthode d'essai de dureté des céramiques monolithiques à température ambiante
Le présent document spécifie une méthode d'essai pour déterminer la dureté Vickers et Knoop des céramiques techniques monolithiques à température ambiante.
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14705
Third edition
2016-12-15
Fine ceramics (advanced ceramics,
advanced technical ceramics) — Test
method for hardness of monolithic
ceramics at room temperature
Céramiques techniques — Méthode d’essai de dureté des céramiques
monolithiques à température ambiante
Reference number
ISO 14705:2016(E)
©
ISO 2016
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 14705:2016(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2016, Published in Switzerland
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
ISO copyright office
Ch. de Blandonnet 8 • CP 401
CH-1214 Vernier, Geneva, Switzerland
Tel. +41 22 749 01 11
Fax +41 22 749 09 47
copyright@iso.org
www.iso.org
ii © ISO 2016 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 14705:2016(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Vickers hardness . 2
4.1 Principle . 2
4.2 Symbols, abbreviated terms and designations . 2
4.3 Significance and use . 4
4.4 Apparatus . 5
4.5 Test pieces . 5
4.6 Procedure . 5
4.7 Accuracy and uncertainties . 7
4.8 Test report . 8
5 Knoop hardness .11
5.1 Principle .11
5.2 Symbols and designations .11
5.3 Significance and use .13
5.4 Apparatus .14
5.5 Test pieces .14
5.6 Procedure .14
5.7 Accuracy and uncertainty .15
5.8 Test report .16
Bibliography .20
© ISO 2016 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 14705:2016(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity assessment,
as well as information about ISO’s adherence to the World Trade Organization (WTO) principles in the
Technical Barriers to Trade (TBT) see the following URL: www.iso.org/iso/foreword.html.
The committee responsible for this document is ISO/TC 206, Fine ceramics.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 14705:2008), which has been technically
revised.
iv © ISO 2016 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 14705:2016(E)
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical
ceramics) — Test method for hardness of monolithic
ceramics at room temperature
1 Scope
This document specifies a test method for determining the Vickers and Knoop hardness of monolithic
fine ceramics at room temperature.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 4545-1, Metallic materials — Knoop hardness test — Part 1: Test method
ISO 4545-2, Metallic materials — Knoop hardness test — Part 2: Verification and calibration of testing
machines
ISO 4545-4, Metallic materials — Knoop hardness test — Part 4: Table of hardness values
ISO 6507-1, Metallic materials — Vickers hardness test — Part 1: Test method
ISO 6507-2, Metallic materials — Vickers hardness test — Part 2: Verification and calibration of testing
machines
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— IEC Electropedia: available at http://www.electropedia.org/
— ISO Online browsing platform: available at http://www.iso.org/obp
3.1
Vickers hardness
value obtained by dividing the applied force by the surface area of the indentation computed from the
mean of the measured diagonals of the indentations, assuming that the indentation is an imprint of the
undeformed indenter
Note 1 to entry: Vickers hardness may be expressed in two different units:
2
a) with unit GPa, obtained by dividing the applied force in N by the surface area of the indentation in mm ;
b) Vickers hardness number, obtained by dividing the applied force in kgf by the surface area of the
2
indentation in mm .
© ISO 2016 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 14705:2016(E)
3.2
Vickers indenter
indenter in the shape of a right-angle pyramid with a square base and an angle between opposite
faces of 136°
Note 1 to entry: See Table 1 and Figure 1.
3.3
Knoop hardness
value obtained by dividing the applied force by the projected area of the indentation computed from the
measurement of the long diagonal of the indentation, assuming that the indentation is an imprint of the
undeformed indenter
Note 1 to entry: The Knoop hardness may be expressed in two different units:
2
a) with units of GPa, obtained by dividing the applied force in N by the projected area of the indentation in mm ;
b) Knoop hardness number, obtained by dividing the applied force in kgf by the projected area of the indentation
2
in mm , without units specified.
3.4
Knoop indenter
indenter in the shape of a rhombic-based pyramid with the two angles between the opposite edges at
172,5° and 130°
Note 1 to entry: See Table 3 and Figure 6.
4 Vickers hardness
4.1 Principle
Forcing a diamond indenter in the form of a right-angle pyramid with a square base, and with a specified
angle between opposite faces at the vertex into the surface of a test piece and measuring the length of
the diagonals of the indentation left in the surface after removal of the test force, F. See Figure 1 and
Figure 2.
4.2 Symbols, abbreviated terms and designations
4.2.1 See Table 1, Figure 1 and Figure 2.
4.2.2 The Vickers hardness is denoted by the symbol HV, preceded by the hardness value and followed
by a number representing the test force (see Table 2).
Examples:
a) Use of SI unit (GPa):
15,0 GPa HV 9,807 N represents a Vickers hardness of 15,0 GPa, determined with a test force of
9,807 N (1 kgf)
b) Use of the Vickers hardness number (no units specified):
1 500 HV 1 represents a Vickers hardness number of 1 500, determined with a test force of 9,807 N
(1 kgf).
2 © ISO 2016 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 14705:2016(E)
Table 1 — Symbols, abbreviated terms and designations for Vickers hardness testing
Symbol or
abbreviated Designation
term
α Angle between the opposite faces at the vertex of the pyramidal indenter (136° ± 0,5°)
F Test force, in newtons
d Arithmetic mean, in millimetres, of the two diagonals, d and d
1 2
HV Vickers hardness
Test force
=×Constant
Surfaceareaofindentation
a) Units of GPa
136°
2Fsin
F
2
=0,001 =0,001 854
22
d d
b) Hardness number (no units specified)
136°
2Fsin
F
2
=0,102 =0,1891
22
d d
c Arithmetic mean of the half of the two median crack lengths, 2c and 2c
1 2
SD Standard deviation
2
HV −HV
()
∑ n
=
n−1
where
HV
∑ n
HV is the arithmetic mean of the Vickers hardness = ;
n
HV is the HV obtained from nth indentation;
n
n is the number of indentations.
11
NOTE Constant =0,102 , where g is the acceleration due to gravity.
g 9,807
Table 2 — Hardness symbols and the nominal values of test forces, F, for Vickers hardness testing
Test force, F
Hardness symbol
(nominal value)
HV 0,5 4,903 N
HV 1 9,807 N
HV 2 19,61 N
HV 3 29,42 N
HV 5 49,03 N
HV 10 98,07 N
HV 20 196,1 N
© ISO 2016 – All rights reserved 3
==
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 14705:2016(E)
Figure 1 — Vickers indenter (diamond pyramid)
Figure 2 — Vickers indentation
4.3 Significance and use
Vickers indentation diagonal lengths are approximately 2,8 times shorter than the long diagonal
of Knoop indentations, and the indentation depth is approximately 1,5 times deeper than Knoop
indentations made at the same force. Vickers indentations are influenced less by the specimen surface
flatness, parallelism of the diamond axis to the test piece surface normal, and surface finish than Knoop
indentations, but these parameters should be considered nonetheless. Vickers indentations are much
more likely to cause cracks in fine ceramics than Knoop indentations. Conversion between hardness
scales shall not be made.
Vickers indentations on metallic materials are mainly formed by the plastic deformation. However,
Vickers indentations on fine ceramics are formed by micro-cracking and micro-fracture, besides plastic
deformation. This difference shall be noted for comparing the hardness of metals and ceramics.
4 © ISO 2016 – All rights reserved
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 14705:2016(E)
4.4 Apparatus
4.4.1 Testing machine, capable of applying a predetermined test force in the range of 4,903 N (0,5 kgf)
to 98,07 N (10 kgf), preferably 9,807 N (1 kgf), in accordance with ISO 6507-2. Verification of the test
force shall be carried out in accordance with ISO 6507-2.
4.4.2 Diamond indenter, in the shape of a right-angle pyramid with a square base, as specified in
ISO 6507-1 and ISO 6507-2. Verification of the indenter shall be carried out in accordance with ISO 6507-2.
4.4.3 Measuring device, capable of measuring the indentation diagonals with a readout resolution
of ±0,2 µm or finer. A numerical aperture (NA) between 0,60 and 0,95 for the objective lens for the
microscope is recommended. Verification of the measuring device shall be carried out in accordance
with ISO 6507-2.
NOTE Indirect verification can be carried out by means of standardized blocks calibrated in accordance
with ISO 6507-3, following ISO 6507-2, or other approved and traceable ceramic standard reference blocks.
4.5 Test pieces
4.5.1 The test shall be carried out on a surface which is smooth, flat and free from foreign matter. The
test piece shall be polished to permit accurate measurement of the diagonal lengths of the indentation.
Preparation shall be carried out in such a way that any alteration of the surface hardness is minimized.
Surfaces shall not be thermally or chemically etched. If applicable, residual surface stresses shall be
removed by suitable polishing or annealing procedures.
4.5.2 The thickness of the test piece shall be at least 0,5 mm. It shall be at least 1,5 times the diagonal
of the indentation, d, and at least 2 times the crack length, c, whichever is greater. No indentation damage
shall be visible at the back of the test piece upon completion of the test.
4.6 Procedure
4.6.1 In general, the test shall be carried out at room temperature within the limits of 10 °C to 35 °C.
Tests carried out under controlled conditions shall be made at a temperature of 23 °C ± 5 °C.
4.6.2 The test force shall be 9,807 N (1 kgf). In cases where significant chipping or lateral crack-spalling
occurs or where the impression is too faint, the test forces within the range 4,903 N (0,5 kgf) to 196,1 N
(20 kgf), listed in Table 2, may be used. Other instances where a heavier load may be required are where
the grain structure is very coarse and the indentation area at lower loads may contact only a few grains
of the material (e.g. a multiphase material).
4.6.3 The following items shall be confirmed before the test.
a) Check the zero of the measuring system.
b) Check the measuring system using a calibrated scale or certified indentation in a test block.
c) Check the operation of the loading system by performing a test on a certified test block.
d) Check the condition of the indenter by examining the indentation made in the test block. Replace
the indenter, if necessary, by taking into account the conditions given in 4.6.10.
e) A test block with high hardness has to be used in order to obtain impressions in the same size
range as expected during tests on ceramics.
4.6.4 The indenter shall be cleaned prior to and during the test series, as ceramic powders or fragments
from the ceramic test piece can adhere to the diamond indenter.
© ISO 2016 – All rights reserved 5
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 14705:2016(E)
4.6.5 The test piece shall be placed on a rigid support. The support surface shall be clean and free from
foreign matter. It is important that the test piece lies firmly on the support, so that displacement cannot
occur during the test.
4.6.6 Carefully adjust the illumination and focusing conditions, in order to obtain the optimum view
and clarity of the indentation. Both indentation tips shall be in focus at the same time. Do not change the
focus when measuring the distance from tip to tip.
4.6.7 Bring the indenter into contact with the test surface and apply the test force in a direction
perpendicular to the surface, without shock or vibration, until the applied force attains the specified
value. The time from the initial application of the force until the full test force is reached shall not be less
than 1 s nor greater than 5 s. The duration of application of the constant maximum test force shall be 15 s.
4.6.8 Throughout the test, the apparatus shall be protected from shock or vibration.
4.6.9 The distance between the centre of any indentations and the edge of the test piece shall be at
least 2,5 times the mean diagonal of the indentation, and at least 5 times the mean length of the crack,
as shown in Figure 3. The distance between the centres of two adjacent indentations shall be at least
4 times the mean diagonal of the indentation, and at least 5 times the mean length of the crack, as shown
in Figure 3. If two adjacent indentations differ in size and crack length, the spacing shall be based on the
mean diagonal of the larger indentation and the longer crack length.
Key
1 edge of test piece
2 indentations
c length from the centre of indentation to the end of crack
d length of indent diagonal
l distance between centres of indentations
1
l ≥ 4d and 5c
1
l distance from centre of indentation to the edge of sample
2
l ≥ 2,5d and 5c
2
Figure 3 — Closest permitted spacing between indentations and from indentation to the test
piece edge for Vickers indentations
6 © ISO 2016 – All rights reserved
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 14705:2016(E)
4.6.10 The satisfactory condition of the indenter shall be verified frequently. Any irregularities in the
shape of the indentation may indicate chipping, cracking or other deterioration of the indenter. If the
examination of the indenter confirms this, then the test shall be rejected and the indenter replaced.
4.6.11 If there is excessive cracking from the indentation tips and sides, then the indentation shall be
rejected and go unmeasured. If one of the tips of an indentation falls into a pore, the indentation shall be
rejected. If the indentation lies in or on a large pore, the indentation shall be rejected. Figure 4 provides
guidance on this assessment.
4.6.12 Measure the length of the two diagonals to within 0,2 µm for diagonals less than 50 µm, or to
within 0,5 µm for diagonals equal to or more than 50 µm. The arithmetical mean of two readings shall
be taken for the calculation of the Vickers hardness. If the difference of the two diagonals is more than
5 % of the mean value (see Figure 4), the result shall be rejected, and a check made of the parallelism and
flatness of the test piece, and of the alignment of the indenter. Follow the manufacturer’s instructions
very carefully, with regards to the proper usage of the measuring crosshairs. Figure 5 is provided for
guidance. The use of optical methods to enhance contrast (like Nomarski interferences) is not permitted.
4.6.13 At least five valid indentations shall be made for obtaining a mean result in accordance with this
document.
4.6.14 Calculate the Vickers hardness, HV, for each valid indentation, using the formula in Table 1.
Calculate the mean hardness for all valid indentations and the standard deviation. The calculated Vickers
hardness shall be expressed with three significant numbers (e.g. 15,4 GPa HV 9,807 N or 1540 HV 1)
4.6.15 Alternatively, see ISO 6507-4 for conversion tables for use in tests made on flat surfaces.
4.7 Accuracy and uncertainties
The principal errors arising in a Vickers hardness test on advanced monolithic technical ceramics
vary in magnitude according to the size of the indenta
...
DRAFT INTERNATIONAL STANDARD
ISO/DIS 14705
ISO/TC 206 Secretariat: JISC
Voting begins on: Voting terminates on:
2016-01-12 2016-04-12
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical
ceramics) — Test method for hardness of monolithic
ceramics at room temperature
Céramiques techniques — Méthode d’essai de dureté des céramiques monolithiques à température ambiante
ICS: 81.060.30
THIS DOCUMENT IS A DRAFT CIRCULATED
FOR COMMENT AND APPROVAL. IT IS
THEREFORE SUBJECT TO CHANGE AND MAY
NOT BE REFERRED TO AS AN INTERNATIONAL
STANDARD UNTIL PUBLISHED AS SUCH.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL,
TECHNOLOGICAL, COMMERCIAL AND
USER PURPOSES, DRAFT INTERNATIONAL
STANDARDS MAY ON OCCASION HAVE TO
BE CONSIDERED IN THE LIGHT OF THEIR
POTENTIAL TO BECOME STANDARDS TO
WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
Reference number
NATIONAL REGULATIONS.
ISO/DIS 14705:2015(E)
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED
TO SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS,
NOTIFICATION OF ANY RELEVANT PATENT
RIGHTS OF WHICH THEY ARE AWARE AND TO
©
PROVIDE SUPPORTING DOCUMENTATION. ISO 2015
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/DIS 14705:2015(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2015, Published in Switzerland
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
ISO copyright office
Ch. de Blandonnet 8 • CP 401
CH-1214 Vernier, Geneva, Switzerland
Tel. +41 22 749 01 11
Fax +41 22 749 09 47
copyright@iso.org
www.iso.org
ii © ISO 2015 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO/DIS 14705
Contents Page
Foreword . iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Vickers hardness . 2
4.1 Principle. 2
4.2 Symbols, abbreviations and designations . 2
4.3 Significance and use . 4
4.4 Apparatus . 5
4.5 Test pieces . 5
4.6 Procedure . 5
4.7 Test report . 7
5 Knoop hardness . 10
5.1 Principle. 10
5.2 Symbols and designations . 10
5.3 Significance and use . 12
5.4 Apparatus . 12
5.5 Test pieces . 13
5.6 Procedure . 13
5.7 Test report . 14
© ISO 2015 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/DIS 14705
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 14705 was prepared by Technical Committee ISO/TC 206, Fine ceramics.
This second/third/. edition cancels and replaces the first/second/. edition (), [clause(s) / subclause(s) /
table(s) / figure(s) / annex(es)] of which [has / have] been technically revised.
iv © ISO 2015 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 14705
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical
ceramics) — Test method for hardness of monolithic ceramics
at room temperature
1 Scope
This International Standard specifies a test method for determining the Vickers and Knoop hardness of
monolithic fine ceramics at room temperature.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 4545-1:2005, Metallic materials — Knoop hardness test — Part 1: Test method
ISO 4545-2:2005, Metallic materials — Knoop hardness test — Part 2: Verification and calibration of testing
machines
ISO 4545-3:2005, Metallic materials — Knoop hardness test — Part 3: Calibration of reference blocks
ISO 4545-4:2005, Metallic materials — Knoop hardness test — Part 4: Table of hardness values
ISO 6507-1:2005, Metallic materials — Vickers hardness test — Part 1: Test method
ISO 6507-2:2005, Metallic materials — Vickers hardness test — Part 2: Verification and calibration of testing
machines
ISO 6507-3:2005, Metallic materials — Vickers hardness test — Part 3: Calibration of reference blocks
ISO 6507-4:2005, Metallic materials — Vickers hardness test — Part 4: Tables of hardness values
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
Vickers hardness
value obtained by dividing the applied force by the surface area of the indentation computed from the mean of
the measured diagonals of the indentations, assuming that the indentation is an imprint of the undeformed
indenter
3.2
Vickers indenter
indenter in the shape of a right-angle pyramid with a square base and an angle between opposite faces of
136°
See Table 1 and Figure 1.
© ISO 2015 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO/DIS 14705
3.3
Knoop hardness
value obtained by dividing the applied force by the projected area of the indentation computed from the
measurement of the long diagonal of the indentation, assuming that the indentation is an imprint of the
undeformed indenter
3.4
Knoop indenter
indenter in the shape of a rhombic-based pyramid with the two angles between the opposite edges at 172,5°
and 130°
See Table 3 and Figure 6.
4 Vickers hardness
4.1 Principle
Forcing a diamond indenter in the form of a right-angle pyramid with a square base, and with a specified angle
between opposite faces at the vertex into the surface of a test piece and measuring the length of the
diagonals of the indentation left in the surface after removal of the test force, F. See Figures 1 and 2.
4.2 Symbols, abbreviations and designations
4.2.1 See Table 1 and Figures 1 and 2.
4.2.2 The Vickers hardness is denoted by the symbol HV preceded by the hardness value and followed by
a number representing the test force (see Table 2).
EXAMPLES
1 500 HV 1 represents a Vickers hardness number of 1 500, determined with a test force of 9,807 N (1 kgf).
2 © ISO 2015 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO/DIS 14705
Table 1 — Symbols, abbreviations and designations for Vickers hardness testing
Symbol or
Designation
abbreviation
Angle between the opposite faces at the vertex of the pyramidal indenter (136° 0,5°)
F Test force, in newtons
d Arithmetic mean, in millimetres, of the two diagonals d and d
1 2
HV Vickers hardness
Test force
Constant
Surface area of indentation
136
2F sin
F
2
0,102 0,189 1
22
dd
c Arithmetic mean of the half of the two median crack lengths 2c and 2c
1 2
S.D. Standard deviation
2
HV HV
n
n 1
where
HV
n
HV is the arithmetic mean of the Vickers hardness
n
HV is the HV obtained from nth indentation
n
n is the number of indentations
11
NOTE Constant 0,102 where g is the acceleration due to gravity.
g 9,807
Table 2 — Hardness symbols and the nominal values of test forces, F, for Vickers hardness testing
Test force, F
Hardness symbol
(nominal value)
HV 0,5 4,903 N
HV 1 9,807 N
HV 2 19,61 N
HV 3 29,42 N
HV 5 49,03 N
HV 10 98,07 N
HV 20 196,1 N
© ISO 2015 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO/DIS 14705
Figure 1 — Vickers indenter (diamond pyramid)
Figure 2 — Vickers indentation
4.3 Significance and use
Vickers indentation diagonal lengths are approximately 2,8 times shorter than the long diagonal of Knoop
indentations, and the indentation depth is approximately 1,5 times deeper than Knoop indentations made at
the same force. Vickers indentations are influenced less by the specimen surface flatness, parallelism of the
diamond axis to the test piece surface normal, and surface finish than Knoop indentations, but these
parameters should be considered nonetheless. Vickers indentations are much more likely to cause cracks in
fine ceramics than are Knoop indentations. Conversion between hardness scales shall not be made.
Vickers indentations on metallic materials are mainly formed by the plastic deformation. However, Vickers
indentations on fine ceramics are formed by micro-cracking and micro-fracture, besides plastic deformation.
This difference shall be noted for comparing the hardnesses of metals and ceramics.
4 © ISO 2015 – All rights reserved
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO/DIS 14705
4.4 Apparatus
4.4.1 Testing machine, capable of applying a predetermined test force in the range of 4,903 N (0,5 kgf) to
98,07 N (10 kgf), preferably 9,807 N (1 kgf), in accordance with ISO 6507-2. Verification of the test force shall
be carried out in accordance with ISO 6507-2.
4.4.2 Diamond indenter, in the shape of a right-angle pyramid with a square base, as specified in
ISO 6507-1 and ISO 6507-2. Verification of the indenter shall be carried out in accordance with ISO 6507-2.
4.4.3 Measuring device, capable of measuring the indentation diagonals with a readout resolution of
0,2 µm or finer. A numerical aperture (NA) of between 0,60 and 0,95 for the objective lens for the
microscope is recommended. Verification of the measuring device shall be carried out in accordance with
ISO 6507-2.
NOTE Indirect verification can be carried out by means of standardized blocks calibrated in accordance with
ISO 6507-3, following ISO 6507-2, or other approved and traceable ceramic standard reference blocks.
4.5 Test pieces
4.5.1 The test shall be carried out on a surface which is smooth, flat and free from foreign matter. The test
piece shall be polished to permit accurate measurement of the diagonal lengths of the indentation.
Preparation shall be carried out in such a way that any alteration of the surface hardness is minimized.
4.5.2 The thickness of the test piece shall be at least 0,5 mm. It shall be at least 1,5 times the diagonal of
the indentation, d, and at least 2 times the crack length, c, whichever is greater. No indentation damage shall
be visible at the back of the test piece on completion of the test.
4.6 Procedure
4.6.1 In general, the test shall be carried out at room temperature within the limits of 10 °C to 35 °C. Tests
carried out under controlled conditions shall be made at a temperature of 23 °C 5 °C.
4.6.2 The recommended test force is 9,807 N (1 kgf). In cases where significant chipping or lateral crack-
spalling occurs or where the impression is too faint, the test forces within the range 4,903 N (0,5 kgf) to
196,1 N (20 kgf), listed in Table 2, may be used. Other instances where a heavier load may be required are
where the grain structure is very coarse and the indentation area at lower loads may contact only a few grains
of the material (e.g. a multiphase material).
4.6.3 The following items shall be confirmed before the test.
a) Check the zero of the measuring system.
b) Check the measuring system using a calibrated scale or certified indentation in a test block.
c) Check the operation of the loading system by performing a test on a certified test block.
d) Check the condition of the indenter by examination of the indentation made in the test block. Replace the
indenter, if necessary, by taking into account the conditions given in 4.6.10.
4.6.4 The indenter shall be cleaned prior to and during the test series, as ceramic powders or fragments
from the ceramic test piece can adhere to the diamond indenter.
4.6.5 The test piece shall be placed on a rigid support. The support surface shall be clean and free from
foreign matter. It is important that the test piece lies firmly on the support, so that displacement cannot occur
during the test.
© ISO 2015 – All rights reserved 5
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO/DIS 14705
4.6.6 Carefully adjust the illumination and focusing conditions, in order to obtain the optimum view and
clarity of the indentation. Both indentation tips shall be in focus at the same time. Do not change the focus
when measuring the distance from tip to tip.
4.6.7 Bring the indenter into contact with the test surface and apply the test force in a direction
perpendicular to the surface, without shock or vibration, until the applied force attains the specified value. The
time from the initial application of the force until the full test force is reached shall not be less than 1 s nor
greater than 5 s. The duration of application of the constant maximum test force shall be 15 s.
4.6.8 Throughout the test, the apparatus shall be protected from shock or vibration.
4.6.9 The distance between the centre of any indentations and the edge of the test piece shall be at least
2,5 times the mean diagonal of the indentation, and at least 5 times the mean length of the crack, as shown in
Figure 3. The distance between the centres of two adjacent indentations shall be at least 4 times the mean
diagonal of the indentation, and at least 5 times the mean length of the crack, as shown in Figure 3. If two
adjacent indentations differ in size and crack length, the spacing shall be based on the mean diagonal of the
larger indentation and the longer crack length.
Key
1 edge of test piece
2 indentations
c length from the cent
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 14705
Troisième édition
2016-12-15
Céramiques techniques — Méthode
d'essai de dureté des céramiques
monolithiques à température
ambiante
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) —
Test method for hardness of monolithic ceramics at room temperature
Numéro de référence
ISO 14705:2016(F)
©
ISO 2016
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 14705:2016(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2016
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2016 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 14705:2016(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Dureté Vickers . 2
4.1 Principe . 2
4.2 Symboles, abréviations et désignations . 2
4.3 Portée et utilisation . 4
4.4 Appareillage. 5
4.5 Éprouvettes . 5
4.6 Mode opératoire . 5
4.7 Exactitude et incertitudes . 8
4.8 Rapport d’essai . 9
5 Dureté Knoop .12
5.1 Principe .12
5.2 Symboles et désignations .12
5.3 Portée et utilisation .14
5.4 Appareillage.14
5.5 Éprouvettes .15
5.6 Mode opératoire .15
5.7 Exactitude et incertitudes .16
5.8 Rapport d’essai .17
Bibliographie .21
© ISO 2016 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 14705:2016(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation
de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion de l'ISO aux principes de l'OMC
concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/
avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 206, Céramiques techniques.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 14705:2008) qui a fait l’objet d’une
révision technique.
iv © ISO 2016 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 14705:2016(F)
Céramiques techniques — Méthode d'essai de dureté des
céramiques monolithiques à température ambiante
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode d’essai pour déterminer la dureté Vickers et Knoop des
céramiques techniques monolithiques à température ambiante.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 4545-1, Matériaux métalliques — Essai de dureté Knoop — Partie 1: Méthode d'essai
ISO 4545-2, Matériaux métalliques — Essai de dureté Knoop — Partie 2: Vérification et étalonnage des
machines d'essai
ISO 4545-4, Matériaux métalliques — Essai de dureté Knoop — Partie 4: Tableau des valeurs de dureté
ISO 6507-1, Matériaux métalliques — Essai de dureté Vickers — Partie 1: Méthode d'essai
ISO 6507-2, Matériaux métalliques — Essai de dureté Vickers — Partie 2: Vérification et étalonnage des
machines d'essai
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
3.1
dureté Vickers
valeur obtenue en divisant la force appliquée par l’aire de l’empreinte calculée à partir de la moyenne des
diagonales mesurées des empreintes, en supposant que l’empreinte est celle du pénétrateur non déformé
Note 1 à l'article: La dureté Vickers peut être exprimée en deux unités différentes:
2
a) avec l’unité GPa, obtenue en divisant la force appliquée en N par l’aire de l’empreinte en mm ;
2
b) avec l’indice de dureté Vickers, obtenu en divisant la force appliquée en kgf par l’aire de l’empreinte en mm .
3.2
pénétrateur Vickers
pénétrateur en forme de pyramide à angle droit et base carrée, avec un angle de 136° entre les faces
opposées
Note 1 à l'article: Voir le Tableau 1 et la Figure 1.
© ISO 2016 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 14705:2016(F)
3.3
dureté Knoop
valeur obtenue en divisant la force appliquée par l’aire projetée de l’empreinte calculée à partir de la
mesure de la grande diagonale de l’empreinte, en supposant que l’empreinte est celle du pénétrateur
non déformé
Note 1 à l'article: La dureté Knoop peut être exprimée en deux unités différentes:
2
a) avec des unités de GPa, obtenues en divisant la force appliquée en N par l’aire projetée de l’empreinte en mm ;
b) avec l’indice de dureté Knoop, obtenu en divisant la force appliquée en kgf par l’aire projetée de l’empreinte
2
en mm , sans unités spécifiées.
3.4
pénétrateur Knoop
pénétrateur en forme de pyramide à base rhombique, dont les deux angles entre les bords opposés sont
égaux à 172,5° et 130°
Note 1 à l'article: Voir le Tableau 3 et la Figure 6.
4 Dureté Vickers
4.1 Principe
Imprimer à la surface d’une éprouvette un pénétrateur en diamant en forme de pyramide à angle droit
et base carrée, avec un angle spécifié entre les faces opposées au sommet et mesurer la longueur des
diagonales de l’empreinte laissée sur la surface après suppression de la force d’essai, F. Voir la Figure 1
et la Figure 2.
4.2 Symboles, abréviations et désignations
4.2.1 Voir le Tableau 1, la Figure 1 et la Figure 2.
4.2.2 La dureté Vickers est désignée par le symbole HV, précédé de la valeur de dureté et suivi d’un
nombre représentant la force d’essai (voir le Tableau 2).
Exemples
a) utilisation de l’unité SI (GPa):
15,0 GPa HV 9,807 N représente une dureté Vickers de 15,0 GPa, déterminée avec une force d’essai
de 9,807 N (1 kgf);
b) utilisation de l’indice de dureté Vickers (aucune unité spécifiée):
1 500 HV 1 représente un indice de dureté Vickers de 1 500, déterminé avec une force d’essai de
9,807 N (1 kgf).
2 © ISO 2016 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 14705:2016(F)
Tableau 1 — Symboles, abréviations et désignations pour les essais de dureté Vickers
Symbole ou
Désignation
abréviation
α Angle entre les faces opposées au sommet du pénétrateur pyramidal (136° ± 0,5°)
F Force d’essai, en newtons
d Moyenne arithmétique, en millimètres, des deux diagonales d et d
1 2
HV Dureté Vickers
Force d'essai
=×Constante
Aire de l'empreinte
a) Unités de GPa
136°
2Fsin
F
2
=0,001 =0,001 854
22
d d
b) Indice de dureté (aucune unité spécifiée)
136°
2Fsin
F
2
=0,102 =0,1891
22
d d
c Moyenne arithmétique de la moitié des deux longueurs médianes de fissures, 2c et 2c
1 2
SD Écart-type
2
HV −HV
()
∑ n
=
n−1
où
HV
∑ n
HV est la moyenne arithmétique de la dureté Vickers = ;
n
HV est la HV obtenue à partir de la nème empreinte;
n
n est le nombre d’empreintes.
11
NOTE Constante== =0,102 , où g est l’accélération due à la gravité.
g 9,807
Tableau 2 — Symboles de dureté et valeurs nominales des forces d’essai, F, pour les essais de
dureté Vickers
Force d’essai, F
Symbole de la dureté
(valeur nominale)
HV 0,5 4,903 N
HV 1 9,807 N
HV 2 19,61 N
HV 3 29,42 N
HV 5 49,03 N
HV 10 98,07 N
HV 20 196,1 N
© ISO 2016 – Tous droits réservés 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 14705:2016(F)
Figure 1 — Pénétrateur Vickers (pyramide en diamant)
Figure 2 — Empreinte Vickers
4.3 Portée et utilisation
Les longueurs diagonales des empreintes Vickers sont environ 2,8 fois plus courtes que la grande
diagonale des empreintes Knoop, et la profondeur d’empreinte est environ 1,5 fois plus profonde que les
empreintes Knoop faites à la même force. Les empreintes Vickers sont moins influencées par la planéité
de la surface de l’échantillon, le parallélisme de l’axe du diamant par rapport à la normale de la surface
de l’éprouvette et le fini de surface que les empreintes Knoop, mais il convient toutefois de prendre
ces paramètres en compte. Les empreintes Vickers sont beaucoup plus susceptibles de provoquer des
fissures dans les céramiques techniques que les empreintes Knoop. La conversion entre les échelles de
dureté ne doit pas être effectuée.
Les empreintes Vickers sur les matériaux métalliques sont principalement formées par la déformation
plastique. Cependant, les empreintes Vickers sur les céramiques techniques sont formées par
microfissuration et microfracture, en plus de la déformation plastique. Cette différence doit être notée
pour comparer la dureté des métaux et des céramiques.
4 © ISO 2016 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 14705:2016(F)
4.4 Appareillage
4.4.1 Machine d’essai, capable d’appliquer une force d’essai prédéterminée comprise entre 4,903 N
(0,5 kgf) et 9,807 N (10 kgf), de préférence 9,807 N (1 kgf), conformément à l’ISO 6507-2. La vérification
de la force d’essai doit être effectuée conformément à l’ISO 6507-2.
4.4.2 Pénétrateur en diamant, en forme de pyramide à angle droit et base carrée, tel que spécifié
dans l’ISO 6507-1 et l’ISO 6507-2. La vérification du pénétrateur doit être effectuée conformément à
l’ISO 6507-2.
4.4.3 Dispositif de mesure, capable de mesurer les diagonales d’empreinte avec une résolution
de lecture de ±0,2 µm ou plus fine. Une ouverture numérique (NA) entre 0,60 et 0,95 pour la lentille
d’objectif du microscope est recommandée. La vérification du dispositif de mesure doit être effectuée
conformément à l’ISO 6507-2.
NOTE La vérification indirecte peut être effectuée au moyen de blocs normalisés calibrés conformément à
l’ISO 6507-3, suivant l’ISO 6507-2, ou au moyen d’autres blocs de référence standard en céramique approuvés et
traçables.
4.5 Éprouvettes
4.5.1 L’essai doit être effectué sur une surface lisse, plane et exempte de corps étrangers. L’éprouvette
doit être polie pour permettre une mesure précise des longueurs des diagonales de l’empreinte. La
préparation doit être effectuée de manière à minimiser toute altération de la dureté de surface. Les
surfaces ne doivent pas être décapées thermiquement ou chimiquement. Le cas échéant, les contraintes
de surface résiduelles doivent être éliminées par des procédures de polissage ou de recuit appropriées.
4.5.2 L’épaisseur de l’éprouvette doit être d’au moins 0,5 mm. Elle doit être d’au moins 1,5 fois
la diagonale de l’empreinte, d, et d’au moins 2 fois la longueur de fissure, c, la valeur la plus grande
étant retenue. Après l’essai, aucun dommage d’empreinte ne doit être visible sur la face opposée de
l’éprouvette.
4.6 Mode opératoire
4.6.1 En général, l’essai doit être effectué à température ambiante dans les limites comprises entre
10 °C à 35 °C. Les essais effectués dans des conditions contrôlées doivent être effectués à une température
de 23 °C ± 5 °C.
4.6.2 La force d’essai doit être de 9,807 N (1 kgf). Dans les cas où des écaillements importants ou
des fissures/effritements latéraux se produisent ou lorsque l’impression est trop faible, les forces d’essai
comprises entre 4,903 N (0,5 kgf) et 196,1 N (20 kgf), énumérées dans le Tableau 2, peuvent être utilisées.
Une charge plus lourde peut être requise dans les cas où la structure des grains est très grossière et la
zone d’empreinte à des charges plus faibles risque d’entrer en contact avec seulement quelques grains
du matériau (par exemple, un matériau multiphase).
4.6.3 Les éléments suivants doivent être confirmés avant l’essai.
a) Vérifier le zéro du système de mesure.
b) Vérifier le système de mesure à l’aide d’une balance étalonnée ou d’une empreinte certifiée dans un
bloc d’essai.
c) Vérifier le fonctionnement du système de chargement en effectuant un essai sur un bloc d’essai
certifié.
© ISO 2016 – Tous droits réservés 5
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 14705:2016(F)
d) Vérifier l’état du pénétrateur en examinant l’empreinte réalisée dans le bloc d’essai. Si nécessaire,
remplacer le pénétrateur en tenant compte des conditions données en 4.6.10.
e) Un bloc d’essai avec une dureté élevée doit être utilisé afin d’obtenir des impressions dans la plage
de tailles prévue lors des essais sur céramique.
4.6.4 Le pénétrateur doit être nettoyé avant et pendant la série d’essais, car les poudres ou fragments
de céramique de l’éprouvette en céramique peuvent adhérer au pénétrateur en diamant.
4.6.5 L’éprouvette doit être placée sur un support rigide. La surface d’appui doit être propre et exempte
de matières étrangères. Il est important que l’éprouvette soit maintenue fermement sur le support de
façon qu’aucun déplacement ne puisse se produire pendant l’essai.
4.6.6 Ajuster soigneusement les conditions d’éclairage et de mise au point afin d’obtenir une vue et
une clarté optimales de l’empreinte. Les deux pointes d’empreinte doivent être mises au point en même
temps. Ne pas modifier la mise au point lors de la mesure de la distance d’une pointe à l’autre.
4.6.7 Amener le pénétrateur au contact de la surface d’essai et appliquer la force d’essai dans une
direction perpendiculaire à la surface, sans choc ni vibration, jusqu’à ce que la force appliquée atteigne la
valeur spécifiée. La durée entre l’application initiale de la force et le moment où la force totale d’essai est
atteinte doit être comprise entre 1 s et 5 s. La durée d’application de la force d’essai maximale constante
doit être de 15 s.
4.6.8 Tout au long de l’essai, l’appareillage doit être protégé contre les chocs ou les vibrations.
4.6.9 La distance entre le bord de l’éprouvette et le centre d’une empreinte doit être égale à au moins
2,5 fois la diagonale moyenne de l’empreinte et au moins 5 fois la longueur moyenne de la fissure, comme
représenté à la Figure 3. La distance entre les centres de deux empreintes adjacentes doit être égale à au
moins 4 fois la diagonale moyenne de l’empreinte et au moins 5 fois la longueur moyenne de la fissure,
comme représenté à la Figure 3. Si deux empreintes adjacentes présentent des tailles et des longueurs de
fissures différentes, l’espacement doit être basé sur la diagonale moyenne de l’empreinte la plus grande
et la longueur de fissure la plus longue.
6 © ISO 2016 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 14705:2016(F)
Légende
1 bord de l’éprouvette
2 empreintes
c longueur entre le centre de l’empreinte et la fin de la fissure
d longueur de la diagonale de l’empreinte
l distance entre les centres des empreintes
1
l ≥ 4d et 5c
1
l distance entre le centre de l’empreinte et le bord de l’échantillon
2
l ≥ 2,5d et 5c
2
Figure 3 — Espacement le plus proche autorisé entre les empreintes et entre l’empreinte
et le bord de l’éprouvette pour les empreintes Vickers
4.6.10 L’état du pénétrateur doit être vérifié fréquemment. Toute irrégularité dans la forme de
l’empreinte peut indiquer un écaillement, une fissuration ou une autre détérioration du pénétrateur. Si
l’examen du pénétrateur le confirme, l’essai doit être rejeté et le pénétrateur remplacé.
4.6.11 En présence d’une fissuration excessive partant des pointes et des côtés de l’empreinte,
l’empreinte doit alors être rejetée et ne sera pas mesurée. Si l’une des pointes d’une empreinte tombe
dans un pore, l’empreinte doit être rejetée. Si l’empreinte se trouve dans ou sur un gros pore, l’empreinte
doit être rejetée. La Figure 4 propose des recommandations pour cette évaluation.
4.6.12 Mesurer la longueur des deux diagonales à 0,2 µm près, pour les diagonales inférieures à 50 µm,
ou à 0,5 µm près, pour les diagonales supérieures ou égales à 50 µm. La moyenne arithmétique de deux
lectures doit être effectuée pour le calcul de la dureté Vickers. Si la différence des deux diagonales est
supérieure à 5 % de la valeur moyenne (voir la Figure 4), le résultat doit être rejeté et une vérification du
parallélisme et de la planéité de l’éprouvette et de l’alignement du pénétrateur doit être effectuée. Suivre
très attentivement les instructions du fabricant afin d’utiliser correctement les réticules de mesure.
La Figure 5 est fournie à titre indicatif. L’utilisation de méthodes optiques pour améliorer le contraste
(comme le contraste interférentiel Nomarski) n’est pas autorisée.
4.6.13 Au moins cinq empreintes valides doivent être réalisées pour obtenir un résultat moyen
conformément au présent document.
© ISO 2016 – Tous droits réservés 7
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 14705:2016(F)
4.6.14 Calculer la dureté Vickers, HV, pour chaque empreinte valide, en utilisant la formule du Tableau 1.
Calculer la dureté moyenne pour toutes les empreintes valides et l’écart-type. La dureté Vickers calculée
doit être exprimée à l’aide de trois indices importants (par exemple, 15,4 GPa HV 9,807 N ou 1 540 HV 1).
4.6.15 Voir également les tableaux de conversion à utiliser pour les essais sur surfaces planes dans
l’ISO 6507-4.
4.7 Exactitude et incertitudes
Les principales erreurs survenant lors d’un essai de dureté Vickers sur des céramiques techniques
monolithiques avancées varient en amplitude en fonction de la taille de l’empreinte, et donc de la force
d’empreinte utilisée. La géométrie du diamant Vickers a été choisie à l’origine parce que des plans de
clivage naturels du diamant ont été utilisés. Les variations géométriques entre les pénétrateurs sont
donc faibles et peuvent généralement être ignorées, sauf lorsque les empreintes ont une diagonale
inférieure à 20 µm dont la pointe et les bords proches de la pointe peuvent être variables entre les
pénétrateurs. En particulier, les bords peuvent comporter des méplats dont le diamètre peut mesurer
jusqu’à 1 µm, ce qui a pour effet de couper les coins de l’empreinte. L’erreur qui en résulte est
insignifiante si l’empreinte est supérieure à environ 30 µm, mais gagne rapidement en importance à
mesure que la taille est réduite.
Pour déterminer les longueurs diagonales à l’aide de fils transversaux ou d’un autre dispositif fixé à
l’instrument, l’opérateur doit les positionner aux « vrais » coins opposés de l’empreinte. Il existe
dans l’exécution de cette tâche un élément subjectif qui augmente avec la mauvaise qualité du
contraste optique et la réduction de taille de l’empreinte. Les erreurs possibles peuvent être réduites
par expérience et grâce à l’utilisation constante de blocs d’essai de grande dureté, de préférence en
céramique ou en métal dur, pour familiariser l’œil au début des séances de mesure. Les biais de mesure
systématiques peuvent, de ce fait, être réduits. Dans un exercice interlaboratoires sur des céramiques
[4]
à haute teneur en alumine , il a été constaté que lorsque deux individus mesurent le même ensemble
d’empreintes sur différents équipements de mesure, une mauvaise corrélation est obtenue à moins
que les dimensions réelles des empreintes ne varient de plus de ±1 µm. Il s’ensuit que, compte tenu
des différences entre les machines, il ne peut être garanti que deux observateurs conviendront qu’un
matériau est significativement plus dur qu’un autre à moins que les tailles moyennes d’empreinte
ne soient systématiquement inférieures de plus de 1 µm. Ainsi, même s’il est possible de mesurer la
longueur diagonale de l’empreinte avec une précision apparente de 0,1 µm, ou la limite de résolution
optique si elle est plus grande, la capacité de discrimination entre les matériaux est limitée à un ordre de
grandeur supérieur. Des erreurs de cette taille prennent de l’importance lorsque la taille de l’empreinte
est inférieure à environ 20 µm. De plus, il existe une dispersion réelle des tailles d’empreinte en raison
des variations de microstructure locales telles que la taille des grains, l’orientation des grains, la teneur
pendant la phase secondaire, les microfissurations, la porosité, etc. Dans un matériau dur très uniforme
et homogène, à grains fins, la dispersion dans les tailles d’empreinte réelles peut être inférieure aux
erreurs de mesure potentielles, et donc ne pas être discernable. Dans un matériau moins homogène, la
taille réelle de l’empreinte peut varier sensiblement. Dans ce cas, le résultat moyen peut être déterminé
par le choix de la position de mesure, délibéré ou non. La certitude du résultat moyen ne peut être
améliorée qu’en augmentant le nombre d’empreintes, mais la possibilité d’un biais humain subsiste. La
discrimination entre les matériaux non homogènes est plus faible que pour les matériaux homogènes.
L’utilisation d’un microscope électronique à balayage n’est pas recommandée pour de nombreuses
raisons. Les principales sont que le contraste topographique produit par une empreinte n’est pas élevé,
que les bords et les coins ne sont pas toujours clairement définis et que le grossissement réel de l’image
requiert un étalonnage précis et une vérification de la distorsion dans les deux sens.
En résumé, les erreurs d’hétérogénéité systématiques et matérielles peuvent être minimisées en
employant la force de mesure la plus élevée possible, sans écaillement ni déplacement des coins de
l’empreinte. Dans ces conditions, la discrimination entre les matériaux est meilleure. Les essais à
HV 1,0 représentent une force optimale en termes de nombre de matériaux susceptibles de donner
des empreintes acceptables. À des forces plus importantes, des problèmes de qualité d’empreintes
peuvent rendre la mesure impossible pour de nombreux matériaux, même si les erreurs peuvent être
proportionnellement inférieures. Même dans ce cas, les erreurs possibles contribuent généralement
à un niveau de confiance de ±0,7 GPa de dureté (±70 d’indice de dureté). Les essais de microdureté
8 © ISO 2016 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 14705:2016(F)
étant sujets à des erreurs globales beaucoup plus importantes, une dureté de ±2,0 GPa (±200 d’indice de
dureté) (10 % à 15 %) peut généralement être attendue à HV 0,2, voire plus à des forces plus faibles. De
ce fait, il convient de ne pas l’utiliser pour les essais requis dans le cadre d’une spécification.
4.8 Rapport d’essai
Le rapport d’essai doit inclure les informations suivantes:
a) une référence au présent document, à savoir l’ISO 14705:2016;
b) des informations concernant l’éprouvette;
c) les conditions d’essai, à savoir:
1) épaisseur de l’éprouvette;
2) force d’essai [si différente de 9,807 N (1 kgf), fournir une attestation];
3) état de surface (méthode de polissage; décrire les autres traitements);
4) température d’essai, ou attestation que l’essai a été effectué à «température ambiante»;
5) le nombre d’empreintes valides et le nombre total d’empreintes effectuées pour obtenir ces
empreintes valides;
6) grossissement du microscope;
d) les résultats obtenus:
1) valeurs individuelles de dureté Vickers valides;
2) moyenne arithmétique de la dureté Vickers;
3) écart-type (SD) de la dureté Vickers;
e) toutes les opérations non spécifiées par le présent document ou considérées comme facultatives;
f) les détails de toutes les circonstan
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.