Optics and photonics -- Spectroscopic measurement methods for integrated scattering by plane parallel optical elements

This document specifies procedures for determining the spectroscopic forward scattering characteristics of coated and uncoated optical surfaces over a specified wavelength range between 350 nm and 850 nm using a double-beam spectrophotometer with an integrating sphere. This document is also applicable to the forward scattering properties at a single wavelength. This document is applicable to spectroscopic forward scattering measurements with collection angles larger than 2,7 degrees. ISO 13696 provides a measurement method for smaller collection angles.

Optique et photonique -- Méthodes de mesure spectroscopique pour la diffusion intégrée par des éléments optiques à plans parallèles

Le présent document spécifie les modes opératoires permettant de déterminer les caractéristiques spectroscopiques de prodiffusion des surfaces optiques revętues et non revętues sur une gamme de longueurs d'onde spécifiée comprise entre 350 nm et 850 nm ŕ l'aide d'un spectrophotomčtre bifaisceau avec une sphčre d'intégration. Le présent document s'applique également aux propriétés de prodiffusion ŕ une seule longueur d'onde. Le présent document s'applique aux mesurages de prodiffusion spectroscopiques avec des angles de captage supérieurs ŕ 2,7°. L'ISO 13696 fournit une méthode de mesure pour les angles de captage plus petits.

General Information

Status
Published
Publication Date
12-May-2019
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
27-Mar-2019
Completion Date
13-May-2019
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ISO 19962:2019 - Optics and photonics -- Spectroscopic measurement methods for integrated scattering by plane parallel optical elements
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ISO 19962:2019 - Optique et photonique -- Méthodes de mesure spectroscopique pour la diffusion intégrée par des éléments optiques a plans paralleles
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 19962
First edition
2019-05
Optics and photonics — Spectroscopic
measurement methods for integrated
scattering by plane parallel optical
elements
Optique et photonique — Méthodes de mesure spectroscopique pour
la diffusion intégrée par des éléments optiques à plans parallèles
Reference number
ISO 19962:2019(E)
ISO 2019
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 19962:2019(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2019

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Fax: +41 22 749 09 47
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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 19962:2019(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms, definitions and symbols ............................................................................................................................................................ 1

3.1 Terms and definitions ....................................................................................................................................................................... 1

3.2 Symbols ......................................................................................................................................................................................................... 2

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 2

5 Measurements using a double-beam spectrophotometer ........................................................................................ 3

5.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 3

5.2 Double-beam spectrophotometer .......................................................................................................................................... 4

5.2.1 General...................................................................................................................................................................................... 4

5.2.2 Radiation source .............................................................................................................................................................. 4

5.2.3 Optical system .................................................................................................................................................................... 4

5.2.4 Integrating sphere .......................................................................................................................................................... 5

5.2.5 Detection system.............................................................................................................................................................. 5

5.3 Test environment .................................................................................................................................................................................. 5

6 Specimen preparation .................................................................................................................................................................................... 6

6.1 Specimen ...................................................................................................................................................................................................... 6

6.2 Conditioning of specimen .............................................................................................................................................................. 6

7 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 6

7.1 Performance certification of double-beam spectrophotometer .................................................................. 6

7.2 Measurement of baseline ............................................................................................................................................................... 6

7.3 Specimen mounting ............................................................................................................................................................................ 7

7.4 Measurement of specimen transmittance ....................................................................................................................... 7

7.5 Measurement of remaining scattering ............................................................................................................................... 7

7.6 Measurement of scattering with specimen .................................................................................................................... 7

7.7 Calculation of the forward scattering of the specimen ......................................................................................... 8

7.8 Calculation of the mean forward scattering of the specimen ......................................................................... 9

7.9 Uncertainty budget.............................................................................................................................................................................. 9

8 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 9

Annex A (informative) Measurement examples of the specimen transmittance, remaining

scattering and scattering with a specimen.............................................................................................................................11

Annex B (normative) Performance certification of a double-beam spectrophotometer ...........................13

Annex C (informative) Influence of minimum scattering collection angle to measured

forward scattering ...........................................................................................................................................................................................14

Annex D (informative) Derivation of the formula of forward scattering .....................................................................17

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................20

© ISO 2019 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 19962:2019(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso

.org/iso/foreword .html.

ISO 19962 was prepared by Technical Committee ISO/TC 172, Optics and photonics, Subcommittee SC 1,

Fundamental Standards.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
iv © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 19962:2019(E)
Introduction

Light scattering by optical components reduces the efficiency of optical systems and degrades the

quality of image formation. Imperfections of the coatings and optical surfaces of the components

predominantly produce light scattering. These imperfections involve surface and interface roughness;

contamination; scratches; and defects of substrates, thin films and interfaces. Imperfections divert

a fraction of the incident radiation from the optical path. The spatial distribution of this scattered

radiation is dependent on the power spectral density function of the surface and interface’s roughness,

on the wavelength of the incident radiation and on the individual optical properties of the component.

The wavelength dependence of the scattered radiation is indispensable information for characterizing

optical components.

This document proposes a simple spectroscopic method for probing minute scattered radiation using

a conventional double-beam spectrophotometer (hereafter, double-beam spectrophotometer) that is

widely used for evaluating optical components.
© ISO 2019 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 19962:2019(E)
Optics and photonics — Spectroscopic measurement
methods for integrated scattering by plane parallel optical
elements
1 Scope

This document specifies procedures for determining the spectroscopic forward scattering

characteristics of coated and uncoated optical surfaces over a specified wavelength range between

350 nm and 850 nm using a double-beam spectrophotometer with an integrating sphere. This document

is also applicable to the forward scattering properties at a single wavelength.

This document is applicable to spectroscopic forward scattering measurements with collection angles

larger than 2,7 degrees. ISO 13696 provides a measurement method for smaller collection angles.

2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 291, Plastics — Standard atmospheres for conditioning and testing
3 Terms, definitions and symbols
3.1 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
3.1.1
rear surface
surface that interacts last with the transmitted radiation
[SOURCE: ISO 13696:2002, 3.1.3]
3.1.2
forward scattered radiation

fraction of incident radiation scattered by an optical component into the forward half-space excluding

that within a cone with a specified angle about the normal direction

Note 1 to entry: The forward half-space is defined by the half-space that contains the beam transmitted by the

component that is limited by a plane containing the rear surface of the optical component.

3.1.3
forward scattering

ratio of the power of the forward scattered radiation to the power of the incident radiation

© ISO 2019 – All rights reserved 1
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ISO 19962:2019(E)
3.1.4
diffuse reflectance standard
diffuse reflector with known total reflectance

Note 1 to entry: Diffuse reflectance standards are usually fabricated from barium sulfate or

polytetrafluoroethylene powders. The total reflectance of reflectors freshly prepared from these materials

is typically greater than 0,98 within the range from 350 nm to 850 nm, and it can be considered as an 100 %

reflectance standard.

[SOURCE: ISO 13696:2002, 3.1.7, modified — deleted NOTE and added Note 1 to entry.]

3.1.5
remaining scattering

ratio of the radiant power detected without a specimen to the radiant power of the incident radiation

3.1.6
minimum scattering collection angle
MCA
minimum angle from which an integrating sphere collects scattered radiation
3.1.7
angle of polarization

angle between the major axis of the instantaneous elliptical polarization state of the incident radiation

and the plane of incidence

Note 1 to entry: For non-normal incidence, the plane of incidence is defined by the plane that contains the

direction of propagation of the incident radiation and the normal at the point of incidence.

Note 2 to entry: The angle of polarization, γ, is identical to the azimuth, Φ (according to ISO 12005), if the reference

axis is located in the plane of incidence.

[SOURCE: ISO 13696:2002, 3.1.9, modified — changed the word of “ellipse” to “elliptical polarization

state” and deleted γ as term.]
3.2 Symbols
Symbols used in this document are listed in Table 1.
Table 1 — Symbols
Symbol Term
λ Wavelength, expressed in nanometres
λ Measurement starting wavelength
start
λ Measurement ending wavelength
end
S (MCA, λ ) Forward scattering at λ , MCA
f i i
Mean forward scattering at MCA
S MCA,λλ−
fstart end

τ (λ ) Signal value of specimen transmittance as a measurement value of the spectro-

st i
photometer

τ (λ ) Signal value of remaining scattering as a measurement value of the spectrophotom-

rs i
eter

τ (λ ) Signal value of scattering with specimen (including remaining scattering) as a

ss i
measurement value of the spectrophotometer
4 Principle

The fundamental principle (see Figure 1) of the measurement apparatus is based on the collection and

integration of the forward scattered radiation. For this purpose, an integrating sphere with a diffusely

2 © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 19962:2019(E)

reflecting coating on the inner surface is used. Beam ports transmit the incident radiation beam into

and out of the integrating sphere. The specimen is placed in front of the entrance port. The forward

scattered radiation is integrated by the sphere and measured by a detector attached to an additional

port. The number, the location, and the shapes of baffles shall be optimized so that any difference in

measurement values shall not arise when the same amount of scattered radiation is generated at the

entrance and exit ports.
a) Side view b) Top view c) Installation example for
reducing remaining
scattering
Key
1 incident radiation 7 detector
2 integrating sphere 8 minimum scattering collection angle, expressed
in degrees
3 entrance port
4 exit port 9 radiation baffles
5 reference port 10 light trap
6 specimen holder 11 shading mask
Figure 1 — Illustration of apparatus to measure forward scattering
5 Measurements using a double-beam spectrophotometer
5.1 General

A double-beam spectrophotometer with an integrating sphere, a very common instrument in

almost all organizations related to optical technologies, is used to measure spectroscopic forward

scattering characteristics. In this document, a simple and handy way to implement forward scattering

measurements is realized. The measurement method described has an easy implementation and is

cost-effective.

Since the measured forward scattering strongly depends on the minimum scattering collection angle,

the minimum scattering collection angle shall be recorded and considered when comparing the results

obtained with different instruments.

The minimum scattering collection angle is determined by the setup of the double-beam

spectrophotometer and the geometry of the integrating sphere, in particular the opening angle of the

exit port. In this document, the collection angle is larger than 2,7 degrees.

Consult ISO 13696 for angle scattering measurements smaller than 2,7 degrees and realizing lower

remaining scattering. ISO 13696 proposes a laser light source based scattering measurement setup

© ISO 2019 – All rights reserved 3
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ISO 19962:2019(E)

with a minimum scattering collection angle less than 2 degrees and with remaining scattering less than

0,000 15 %.

The minimum scattering collection angle in this document changes from 2,7 degrees to 8,6 degrees

depending on the diameter of the integrating sphere, which ranges from 270 mm to 60 mm (see Annex C

for additional information). Although the desired remaining scattering value should be one order of

magnitude less than the value of forward scattering, it can be challenging with the spectrophotometer

setup presented here. In this document the remaining scattering value should preferably be less than

0,02 %. If it is more than 0,02 %, reduction efforts shall be employed such as installing a light trap,

shading masks, and shading walls [see Figure 1 c)] as necessary. If a remaining scattering value less

than 0,02 % cannot be obtained, it is mandatory that the value shall be recorded and documented. As

described in 7.7, the formula for subtracting the remaining scattering contribution shall be used for

obtaining the measured forward scattering value.
5.2 Double-beam spectrophotometer
5.2.1 General

The double-beam spectrophotometer used for the spectroscopic forward scattering measurements

has four functional sections: the radiation source, the optical system, the integrating sphere, and the

detector. These functional sections are described in detail below.

The spectrophotometer shall be able to measure the wavelength range from 350 nm to 850 nm. The

wavelength resolution (slit width) shall be 5 nm and stray light shall be 0,000 10 % or less. A user can

also specify a wavelength resolution less than 5 nm as long as the dynamic range described in Annex B

is preserved.

Using a tungsten-halogen lamp as a light source and a photomultiplier as a detector, the performance

certification requirement described in Annex B is satisfied over the wavelength range from 350 nm to

850 nm. This document can also be applied to a wider wavelength range if it is confirmed to meet the

performance certification requirement.
5.2.2 Radiation source

A radiation source with a minimal spectral range of 350 nm to 850 nm shall be used, such as a tungsten

halogen lamp.
5.2.3 Optical system

The optical system of the spectrophotometer delivers light emitted by the radiation source to the

integrating sphere. The optical system shall have a double-beam configuration with a reference beam

and a sample beam. By performing a reference beam intensity measurement and giving its feedback

to the sample beam intensity measurement at the same time, the source radiation intensity drift can

instantaneously be cancelled.

The optical system shall have a monochromator including a diffraction grating as a dispersive element

to obtain monochromatic light with a certain wavelength resolution for irradiating a specimen. For

blocking the higher order light diffracted from the grating, an auxiliary prism or an absorption filter

may be used. For measurements requiring high spectral resolution and/or low stray light, a double

monochromator configuration is recommended.

Although the incident beam to the specimen in the spectrophotometer is polarized in general,

polarization does not affect the forward scattering for optically isotropic specimens because the

specimen should be irradiated at 0 degree incidence. If the specimen is not optically isotropic, the effect

of polarization may be taken into account.
4 © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 19962:2019(E)
Key
1 incident light
2 reference light
3 detector
Figure 2 — Integrating sphere in the double-beam spectrophotometer
5.2.4 Integrating sphere

An integrating sphere is used for collection and integration of the forward scattered radiation by the

specimen. The incident radiation shall be introduced into the integrating sphere at an incident angle

of 0 degrees. The integrating sphere shall be equipped with an entrance port and an exit port for the

incident radiation beam and another entrance port for the reference beam (see Figure 2). The inner

surface shall be coated with a highly diffusive reflecting material with a Lambertian characteristic.

The value of the exit port area divided by the inner surface area of the integrating sphere shall be 0,03

or less and the minimum scattering collection angle [see Figure 1 a)] shall be 2,7 degrees to 8,6 degrees.

Radiation baffles may be installed in the integrating sphere to shield the sensitive area of the detector

against the direct radiation scattered by the specimen.

“The inner surface area of the integrating sphere” equals the entire surface area of a sphere whose

diameter is identical to that of the integrating sphere. The typical inner diameter of the integrating

sphere for a conventional spectrophotometer is 60 mm or larger.
5.2.5 Detection system

The detection system shall have sufficient sensitivity, linearity, and dynamic range for the radiation

source. Normally, a photomultiplier is attached to the detection port of the integrating sphere with its

sensitive area forming a part of the inner surface.
5.3 Test environment

The temperature range and relative humidity of the test environment are defined below.

Temperature: 20 °C to 35 °C
Relative Humidity: 60 % or less
© ISO 2019 – All rights reserved 5
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ISO 19962:2019(E)
6 Specimen preparation
6.1 Specimen

The specimen shall be a coated or an uncoated plane parallel optical element without any imaging

effects and interference between the front and rear surfaces. The imaging effects mentioned here

include lens effects and wedge effects changing the beam propagation behaviour inside the integrating

sphere. The specimen shall be irradiated by the incident beam at 0 degrees.
6.2 Conditioning of specimen

Storage, cleaning and preparation of the specimen shall be carried out according to instructions given

by the manufacturer for normal use.

In the absence of manufacturer-specified instructions, the specimen shall be stored, prepared and

tested in an environment with a relative humidity of 60 % or less.

When conditioning is required, condition the specimen in accordance with ISO 291 at (23 ± 2) °C and

(50 ± 10) % relative humidity for no less than 40 hours prior to the test.

The specimens shall be kept under cleanroom conditions rated as Class 7 or better at all times during

unpacking and preparation. Only non-optical surfaces of the specimen shall be handled.

If contaminants are observed on the specimen or if the original packaging is unsealed under undefined

environmental conditions, the surface shall be cleaned using a documented cleaning procedure. If the

contaminants are not removable, they shall be documented by photographic and/or electronic means

before testing.
7 Procedure
7.1 Performance certification of double-beam spectrophotometer

The performance of the double-beam spectrophotometer shall be certified according to the description

in Annex B.
7.2 Measurement of baseline

Before mounting a specimen, open the entrance port and place a diffuse reflectance standard at the

exit port of the integrating sphere, then measure the baseline over the scanned wavelength range (see

Figure 3 and Table 2). The shape of the diffuse reflectance standard shall be devised to form a part

of the inner wall of the integrating sphere and also shall not degrade any light integrating function. A

spectral range for measurement within the range from 350 nm to 850 nm may be specified here.

Key
1 beam
2 integrating sphere
3 diffuse reflectance standard
Figure 3 — Measurement of baseline
6 © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 19962:2019(E)

NOTE The reference beam on the integrating sphere for the double-beam measurement configuration is not

shown in the drawings.
7.3 Specimen mounting

The specimen is mounted in a holder at the entrance port of the integrating sphere.

7.4 Measurement of specimen transmittance

With the specimen in place, the entrance port is open and the diffuse reflectance standard is placed

at the exit port of the integrating sphere. The spectral transmittance, [τ (λ )], is then measured (see

st i
Figure 4 and Table 2).
Key
1 beam
2 specimen
3 integrating sphere
4 diffuse reflectance standard
Figure 4 — Measurement of transmittance of the specimen
7.5 Measurement of remaining scattering

After removing the diffuse reflectance standard and the specimen, both the entrance port and the exit

port are open. The remaining scattering, [τ (λ )], is then measured (see Figure 5 and Table 2).

rs i
Key
1 beam
2 integrating sphere
Figure 5 — Measurement of remaining scattering inside the integrating sphere
7.6 Measurement of scattering with specimen

The specimen is placed again at the entrance port of the integrating sphere and the exit port is kept

open. The scattered light is then measured, [τ (λ )] (see Figure 6 and Table 2).
ss i
© ISO 2019 – All rights reserved 7
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ISO 19962:2019(E)
Key
1 beam
2 specimen
3 integrating sphere
Figure 6 — Measurement of scattering with the specimen
Table 2 — Status of the specimen and ports for measurements
Specimen Exit port
Baseline No Diffuse reflectance standard
τ (λ ) Yes Diffuse reflectance standard
st i
τ (λ ) No Open
rs i
τ (λ ) Yes Open
ss i
7.7 Calculation of the forward scattering of the specimen

The forward scattering of the specimen at a wavelength λ in the range of 350 nm to 850 nm shall

be calculated using the Formula (1). The derivation of the Formula (1) is described in Annex D. The

subtraction of the remaining scattering is taken into account with the Formula (1). The data interval

should be 1 nm, and a user can also specify the data interval within the range from 0,1 nm to 5,0 nm.

τλ −τλ ⋅τλ
() () ()
ss iist rs i
S MCA,λ = (1)
f i
1−τλ
rs i
where
τ (λ ) is the signal value of specimen transmittance;
st i
τ (λ ) is the signal value of remaining scattering;
rs i

τ (λ ) is the signal value of scattering with specimen (including remaining scattering).

ss i

Please note that the signal to noise ratio of S (MCA, λ ) shall be checked, especially when the S (MCA, λ )

f i f i

is around 0,001 % or less. It shall be judged whether the measurement is reliable enough for adoption. If

the measurement is not reliable enough for adoption, it shall be excluded and shall be documented. The

lower reliable limits of τ (λ ), τ (λ ) and τ (λ ) used for calculating S (MCA, λ ) become 0,001 % when

st i rs i ss i f i

the OD (optical density) 5 dynamic range of the spectrophotometer is confirmed according to Annex B.

8 © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 19962:2019(E)
7.8 Calculation of the mean forward scattering of the specimen

Formula (2) shall be used for the calculation of the mean forward scattering over a certain wavelength

range. A user can specify a wavelength range of interest. The value of the mean forward scattering shall

be calculated over the specified wavelength range.
S MCA,λ
∑ f i
S ()MCA,λλ− = (2)
fstart end
where
S (MCA, λ ) is the fo
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 19962
Première édition
2019-05
Optique et photonique — Méthodes
de mesure spectroscopique pour la
diffusion intégrée par des éléments
optiques à plans parallèles
Optics and photonics — Spectroscopic measurement methods for
integrated scattering by plane parallel optical elements
Numéro de référence
ISO 19962:2019(F)
ISO 2019
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 19962:2019(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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Fax: +41 22 749 09 47
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2019 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 19962:2019(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes, définitions et symboles .......................................................................................................................................................... 1

3.1 Termes et définitions ......................................................................................................................................................................... 1

3.2 Symboles ...................................................................................................................................................................................................... 2

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 3

5 Mesurages à l’aide d’un spectrophotomètre bifaisceau .............................................................................................. 3

5.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 3

5.2 Spectrophotomètre bifaisceau .................................................................................................................................................. 4

5.2.1 Généralités ............................................................................................................................................................................ 4

5.2.2 Source de rayonnement ............................................................................................................................................. 4

5.2.3 Système optique ............................................................................................................................................................... 4

5.2.4 Sphère d’intégration ..................................................................................................................................................... 5

5.2.5 Système de détection ................................................................................................................................................... 5

5.3 Environnement d’essai ......... ............................................................................................................................................................ 5

6 Préparation de l’éprouvette ...................................................................................................................................................................... 6

6.1 Éprouvette ......... .......................................................................................................................................................................................... 6

6.2 Conditionnement de l’éprouvette ........................................................................................................................................... 6

7 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 6

7.1 Certification de performance du spectrophotomètre bifaisceau ................................................................ 6

7.2 Mesurage de référence ..................................................................................................................................................................... 6

7.3 Montage de l’éprouvette ................................................................................................................................................................. 7

7.4 Mesurage de la transmittance de l’éprouvette ............................................................................................................ 7

7.5 Mesurage de la diffusion résiduelle ...................................................................................................................................... 7

7.6 Mesurage de la diffusion avec l’éprouvette .................................................................................................................... 8

7.7 Calcul de la prodiffusion de l’éprouvette .......................................................................................................................... 8

7.8 Calcul de la prodiffusion moyenne de l’éprouvette ................................................................................................. 9

7.9 Budget d’incertitude .......................................................................................................................................................................... 9

8 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................10

Annexe A (informative) Exemples de mesurages de la transmittance de l’éprouvette, de la

diffusion résiduelle et de la diffusion avec une éprouvette ..................................................................................11

Annexe B (normative) Certification de performance d’un spectrophotomètre bifaisceau ......................13

Annexe C (informative) Influence de l’angle minimal de captage du rayonnement diffusé

sur la prodiffusion mesurée ..................................................................................................................................................................14

Annexe D (informative) Calcul de la formule de la prodiffusion ..........................................................................................17

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................20

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ISO 19962:2019(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/directives).

L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/avant -propos.

L’ISO 19962 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 172, Optique et photonique, sous-comité SC 1,

Normes fondamentales.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
iv © ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO 19962:2019(F)
Introduction

La diffusion de la lumière par des composants optiques réduit le rendement des systèmes optiques et

détériore la qualité de formation des images. La diffusion de la lumière est essentiellement produite

par les imperfections des revêtements et des surfaces optiques des composants. Ces imperfections

comprennent la rugosité de surface et d’interface, la contamination, les rayures et les défauts des

substrats, des films minces et des interfaces. Les imperfections dévient une fraction du rayonnement

incident provenant du trajet optique. La distribution spatiale de ce rayonnement diffusé dépend de

la fonction de densité spectrale de puissance de la rugosité de surface et d’interface, de la longueur

d’onde du rayonnement incident et des propriétés optiques individuelles du composant. La dépendance

du rayonnement diffusé à la longueur d’onde constitue une information indispensable pour la

caractérisation des composants optiques.

Le présent document propose une méthode spectroscopique simple permettant de vérifier un

rayonnement très faiblement diffusé à l’aide d’un spectrophotomètre bifaisceau conventionnel (appelé

ci-après «spectrophotomètre bifaisceau»), qui est largement utilisée pour l’évaluation des composants

optiques.
© ISO 2019 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 19962:2019(F)
Optique et photonique — Méthodes de mesure
spectroscopique pour la diffusion intégrée par des
éléments optiques à plans parallèles
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie les modes opératoires permettant de déterminer les caractéristiques

spectroscopiques de prodiffusion des surfaces optiques revêtues et non revêtues sur une gamme de

longueurs d’onde spécifiée comprise entre 350 nm et 850 nm à l’aide d’un spectrophotomètre bifaisceau

avec une sphère d’intégration. Le présent document s’applique également aux propriétés de prodiffusion

à une seule longueur d’onde.

Le présent document s'applique aux mesurages de prodiffusion spectroscopiques avec des angles de

captage supérieurs à 2,7°. L’ISO 13696 fournit une méthode de mesure pour les angles de captage

plus petits.
2 Références normatives

Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des

exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les

références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels

amendements).
ISO 291, Plastiques — Atmosphères normales de conditionnement et d'essai
3 Termes, définitions et symboles
3.1 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 13696 ainsi que les

suivants, s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
3.1.1
surface arrière
surface qui interagit la dernière avec le rayonnement transmis
[SOURCE: ISO 13696:2002, 3.1.3]
3.1.2
rayonnement prodiffusé

fraction du rayonnement incident diffusée par un composant optique dans le demi-espace avant, en

excluant celui qui se trouve à l’intérieur d’un cône d’un angle spécifié par rapport à la direction normale

Note 1 à l'article: Le demi-espace avant est défini par le demi-espace contenant le faisceau transmis par le

composant qui est limité par un plan contenant la surface arrière du composant optique.

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ISO 19962:2019(F)
3.1.3
prodiffusion

rapport entre la puissance du rayonnement prodiffusé et la puissance du rayonnement incident

3.1.4
étalon de réflexion diffuse
réflecteur par diffusion dont la réflexion totale est connue

Note 1 à l'article: Les étalons de réflexion diffuse sont généralement fabriqués à partir de sulfate de baryum ou

de poudres de polytétrafluoroéthylène. La réflexion totale des réflecteurs tout nouvellement préparés à partir

de ces matériaux est en général supérieure à 0,98 dans le domaine compris entre 350 nm et 850 nm, et peut être

considérée comme un étalon de réflexion à 100 %.

[SOURCE: ISO 13696:2002, 3.1.7, modifiée — Suppression de la NOTE et ajout de la Note 1 à l’article.]

3.1.5
diffusion résiduelle

rapport de la puissance de rayonnement détectée sans éprouvette et de la puissance du rayonnement

incident
3.1.6
angle minimal de captage du rayonnement diffusé
MCA

angle minimal à partir duquel une sphère d’intégration capte le rayonnement diffusé

3.1.7
angle de polarisation

angle entre l’axe principal de l’état de polarisation elliptique instantanée du rayonnement incident et le

plan d’incidence

Note 1 à l'article: Pour une incidence non normale, le plan d’incidence est défini par le plan qui contient la

direction de propagation du rayonnement incident et du rayonnement normal au point d’incidence.

Note 2 à l'article: L’angle de polarisation, γ, est identique à l’azimut, Φ (selon l’ISO 12005), si l’axe de référence se

situe dans le plan d’incidence.

[SOURCE: ISO 13696:2002, 3.1.9, modifiée — Changement du terme «ellipse» en «état de polarisation

elliptique» et suppression de γ comme terme]
3.2 Symboles
Les symboles utilisés dans le présent document sont énumérés dans le Tableau 1.
Tableau 1 — Symboles
Symbole Terme
λ Longueur d’onde, exprimée en nanomètres
λ Longueur d’onde de début de mesure
start
λ Longueur d’onde de fin de mesure
end
S (MCA, λ ) Prodiffusion à λ , MCA
f i i
Prodiffusion moyenne à MCA
S ()MCA,λλ−
fstart end
τ (λ ) Valeur du signal de transmittance de l’éprouvette
st i
comme valeur de mesure du spectrophotomètre
τ (λ ) Valeur du signal de diffusion résiduelle comme valeur de
rs i
mesure du spectrophotomètre
τ (λ ) Valeur du signal de diffusion avec l’éprouvette (incluant
ss i
la diffusion résiduelle) comme valeur de mesure du
spectrophotomètre
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ISO 19962:2019(F)
4 Principe

Le principe de base (voir la Figure 1) de l’appareil de mesure est fondé sur le captage et l’intégration

du rayonnement prodiffusé. Dans ce but, une sphère d’intégration à revêtement de réflexion diffuse

sur la surface intérieure est utilisée. Les orifices de faisceaux transmettent le faisceau de rayonnement

incident vers l’intérieur et vers l’extérieur de la sphère d’intégration. L’éprouvette est placée devant

l’orifice d’entrée. Le rayonnement prodiffusé est intégré par la sphère et mesuré par un détecteur

fixé à un autre orifice. Le nombre, l’emplacement et les formes des écrans doivent être optimisés de

telle sorte qu’aucune différence de valeurs de mesure ne doit se produire lorsque la même quantité de

rayonnement diffusé est générée aux orifices d’entrée et de sortie.
a) Vue latérale b) Vue de dessus c) Exemple d’installation pour
réduire la diffusion résiduelle
Légende
1 rayonnement incident 7 détecteur
2 sphère d’intégration 8 angle minimal de captage du rayonnement diffusé,
exprimé en degrés
3 orifice d’entrée 9 écrans de rayonnement
4 orifice de sortie 10 piège à lumière
5 orifice de référence 11 masque d’ombrage
6 porte-éprouvettes
Figure 1 — Illustration d’un appareil de mesure de la prodiffusion
5 Mesurages à l’aide d’un spectrophotomètre bifaisceau
5.1 Généralités

Un spectrophotomètre bifaisceau avec une sphère d’intégration, instrument très courant dans presque

toutes les organisations liées aux technologies optiques, est utilisé pour mesurer les caractéristiques

spectroscopiques de prodiffusion. Le présent document offre un moyen simple et pratique à mettre en

œuvre pour réaliser des mesurages de prodiffusion. La méthode de mesure décrite est facile à mettre

en œuvre et économique.

Étant donné que la prodiffusion mesurée dépend fortement de l’angle minimal de captage du

rayonnement diffusé, ce dernier doit être enregistré et pris en compte lors de la comparaison des

résultats obtenus avec différents instruments.

L’angle minimal de captage du rayonnement diffusé est déterminé par la configuration du

spectrophotomètre bifaisceau et par la géométrie de la sphère d’intégration, en particulier l’angle

d’ouverture de l’orifice de sortie. Dans le présent document, l’angle de captage est supérieur à 2,7°.

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ISO 19962:2019(F)

Consulter l’ISO 13696 pour les mesurages de diffusion angulaire inférieures à 2,7° et la réalisation de la

diffusion résiduelle inférieure. L’ISO 13696 propose un dispositif de mesure de la diffusion basé sur une

source de lumière laser avec un angle de captage de diffusion minimal inférieur à 2° et une diffusion

résiduelle inférieure à 0,000 15 %.

Dans le présent document, l’angle minimal de captage du rayonnement diffusé varie de 2,7° à 8,6° en

fonction du diamètre de la sphère d’intégration, qui varie de 270 mm à 60 mm (voir l’Annexe C pour

plus d’information). Bien qu’il convienne que la valeur de diffusion résiduelle souhaitée soit inférieure

d’un ordre de grandeur à la valeur de la prodiffusion, cela peut être difficile avec la configuration du

spectrophotomètre présentée ici. Dans le présent document, il convient que la valeur de diffusion

résiduelle soit de préférence inférieure à 0,02 %. Si elle est supérieure à 0,02 %, il faut s’efforcer de la

réduire en installant, par exemple, un piège à lumière, des masques d’ombrage et des parois d’ombrage

[voir la Figure 1 c] si nécessaire. S’il est impossible d’obtenir une valeur de diffusion résiduelle inférieure

à 0,02 %, il est obligatoire d’enregistrer et de documenter la valeur. Comme décrit en 7.7, la formule de

soustraction de la contribution de la diffusion résiduelle doit être utilisée pour obtenir la valeur de

prodiffusion mesurée.
5.2 Spectrophotomètre bifaisceau
5.2.1 Généralités

Le spectrophotomètre bifaisceau utilisé pour les mesurages de prodiffusion spectroscopiques

comprend quatre sections fonctionnelles: la source de rayonnement, le système optique, la sphère

d’intégration et le détecteur. Ces sections fonctionnelles sont décrites en détail ci-dessous.

Le spectrophotomètre doit pouvoir mesurer la gamme des longueurs d’onde allant de 350 nm à 850 nm.

La résolution en longueur d’onde (la largeur de fente) doit être de 5 nm et la lumière parasite doit être

inférieure ou égale à 0,000 10 %. L’utilisateur peut également spécifier une résolution en longueur

d’onde inférieure à 5 nm tant que la dynamique décrite à l’Annexe B est préservée.

En utilisant une lampe tungstène-halogène comme source de lumière et un photomultiplicateur comme

détecteur, l’exigence de certification de performance décrite à l’Annexe B est satisfaite sur toute la

gamme de longueurs d’onde de 350 nm à 850 nm. Le présent document peut également s’appliquer à

une gamme de longueurs d’onde plus large s’il est confirmé qu’elle satisfait à l’exigence de certification

de performance.
5.2.2 Source de rayonnement

Une source de rayonnement ayant un domaine spectral minimal compris entre 350 nm et 850 nm doit

être utilisée, par exemple une lampe tungstène-halogène.
5.2.3 Système optique

Le système optique du spectrophotomètre délivre la lumière émise par la source de rayonnement vers

la sphère d’intégration. Le système optique doit avoir une configuration bifaisceau avec un faisceau de

référence et un faisceau échantillon. La dérive de l’intensité du rayonnement source peut être annulée

instantanément en effectuant un mesurage de l’intensité du faisceau de référence et en donnant

simultanément son feedback au mesurage d’intensité du faisceau échantillon.

Le système optique doit avoir un monochromateur, ainsi qu’un réseau de diffraction comme élément

dispersif, pour obtenir un rayonnement monochromatique avec une certaine résolution en longueur

d’onde pour irradier une éprouvette. Pour empêcher la lumière de diffraction d’ordre supérieur du

réseau de passer, un prisme auxiliaire ou un filtre d’absorption peut être utilisé. Pour les mesurages

nécessitant une résolution spectrale élevée et/ou une faible lumière parasite, une configuration avec

monochromateur double est recommandée.

Bien que le faisceau incident sur l’éprouvette dans le spectrophotomètre soit généralement polarisé, la

polarisation n’affecte pas la prodiffusion pour les éprouvettes optiquement isotropes, car il convient

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ISO 19962:2019(F)

que l’éprouvette soit irradiée avec une incidence de 0°. Si l’éprouvette n’est pas optiquement isotrope,

l’effet de la polarisation peut être pris en compte.
Légende
1 lumière incidente
2 lumière de référence
3 détecteur
Figure 2 — Sphère d’intégration dans le spectrophotomètre bifaisceau
5.2.4 Sphère d’intégration

Une sphère d’intégration permet de capter et d’intégrer le rayonnement prodiffusé par l’éprouvette. Le

rayonnement incident doit être introduit dans la sphère d’intégration avec un angle d’incidence de 0°.

La sphère d’intégration doit être équipée d’un orifice d’entrée et d’un orifice de sortie pour le faisceau

de rayonnement incident et d’un autre orifice d’entrée pour le faisceau de référence (voir la Figure 2).

La surface intérieure doit être revêtue d’un matériau réfléchissant à diffusion élevée présentant une

caractéristique lambertienne.

La valeur du quotient de l’aire de l’orifice de sortie par l’aire de la surface intérieure de la sphère

d’intégration doit être inférieure ou égale à 0,03 et l’angle minimal de captage du rayonnement diffusé

[voir la Figure 1 a] doit être compris entre 2,7° et 8,6°. Des écrans de rayonnement peuvent être installés

dans la sphère d’intégration pour protéger la zone sensible du détecteur contre le rayonnement direct

diffusé par l’éprouvette.

«L’aire de la surface intérieure de la sphère d’intégration» est égale à la totalité de l’aire de la surface

d’une sphère dont le diamètre est identique à celui de la sphère d’intégration. Le diamètre intérieur type

de la sphère d’intégration pour un spectrophotomètre conventionnel est supérieur ou égal à 60 mm.

5.2.5 Système de détection

Le système de détection doit avoir une sensibilité, une linéarité et une dynamique suffisantes pour

la source de rayonnement. Normalement, un photomultiplicateur est fixé à l’orifice de détection de la

sphère d’intégration, sa zone sensible constituant une partie de la surface intérieure de la sphère.

5.3 Environnement d’essai

La plage de température et l’humidité relative de l’environnement d’essai sont définies ci-après.

Température: 20 °C à 35 °C
Humidité relative: inférieure ou égale à 60 %
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ISO 19962:2019(F)
6 Préparation de l’éprouvette
6.1 Éprouvette

L’éprouvette doit être un élément optique plan à parallèle, revêtu ou non, sans effets d’imagerie ni

interférences entre les surfaces avant et arrière. Les effets d’imagerie mentionnés ici comprennent

des effets de lentilles et des effets de coin qui modifient le comportement de propagation du faisceau à

l’intérieur de la sphère d’intégration. L’éprouvette doit être irradiée par le faisceau incident à 0°.

6.2 Conditionnement de l’éprouvette

Le stockage, le nettoyage et la préparation de l’éprouvette doivent être réalisés conformément aux

instructions du fabricant pour une utilisation normale.

En l’absence d’instructions spécifiées par le fabricant, l’éprouvette doit être stockée, préparée et

soumise à essai dans un environnement avec une humidité relative inférieure ou égale à 60 %.

Lorsque le conditionnement est exigé, conditionner l’éprouvette conformément à l’ISO 291 à (23 ± 2) °C

et (50 ± 10) % d’humidité relative pendant au moins 40 h avant de procéder à l’essai.

Les éprouvettes doivent être maintenues en permanence dans les conditions d’une salle blanche de

Classe 7 ou supérieure pendant le déballage et la préparation. Seules les surfaces non optiques de

l’éprouvette doivent être manipulées.

En cas d’observation d’agents contaminants sur l’éprouvette ou lorsque l’emballage original a été

défait dans des conditions ambiantes non définies, la surface doit être nettoyée selon une procédure

de nettoyage documentée. Lorsqu’il est impossible d’éliminer les agents contaminants, ils doivent être

documentés par des moyens photographiques et/ou électroniques avant l’essai.
7 Mode opératoire
7.1 Certification de performance du spectrophotomètre bifaisceau

La performance du spectrophotomètre bifaisceau doit être certifiée selon la description donnée dans

l’Annexe B.
7.2 Mesurage de référence

Avant de monter une éprouvette, ouvrir l’orifice d’entrée et placer un étalon de réflexion diffuse à

l’orifice de sortie de la sphère d’intégration, puis mesurer la référence sur la gamme de longueurs d’onde

balayée (voir la Figure 3 et le Tableau 2). La forme de l’étalon de réflexion diffuse doit être conçue pour

constituer une partie de la paroi intérieure de la sphère d’intégration et elle ne doit pas non plus altérer

la fonction d’intégration de la lumière. Un domaine spectral pour le mesurage compris dans la gamme

de 350 nm à 850 nm peut être spécifié ici.
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Légende
1 faisceau
2 sphère d’intégration
3 Étalon de réflexion diffuse
Figure 3 — Mesurage de référence

NOTE Le faisceau de référence sur la sphère d’intégration pour la configuration de mesure bifaisceau n’est

pas représenté sur les dessins.
7.3 Montage de l’éprouvette

L’éprouvette est montée dans un porte-éprouvettes à l’orifice d’entrée de la sphère d’intégration.

7.4 Mesurage de la transmittance de l’éprouvette

L’éprouvette étant en place, l’orifice d’entrée est ouvert et l’étalon de réflexion diffuse est placé à l’orifice

de sortie de la sphère d’intégration. La transmittance spectrale, [τ (λ )], est alors mesurée (voir la

st i
Figure 4 et le Tableau 2).
Légende
1 faisceau
2 éprouvette
3 sphère d’intégration
4 étalon de réflexion diffuse
Figure 4 — Mesurage de la transmittance de l’éprouvette
7.5 Mesurage de la diffusion résiduelle

Après avoir retiré l’étalon de réflexion diffuse et l’éprouvette, l’orifice d’entrée et l’orifice de sortie sont

ouverts. La diffusion résiduelle, [τ (λ )], est alors mesurée (voir la Figure 5 et le Tableau 2).

rs i
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Légende
1 faisceau
2 sphère d’intégration
Figure 5 — Mesurage de la diffusion résiduelle à l’intérieur de la sph
...

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