ISO 7086-1:2019
(Main)Glass hollowware in contact with food — Release of lead and cadmium — Part 1: Test method
Glass hollowware in contact with food — Release of lead and cadmium — Part 1: Test method
This document specifies a test method for the release of lead and cadmium from glass hollowware that is intended to be used in contact with food. This document is applicable to glass hollowware intended for use in the preparation, cooking, serving and storage of food and beverages, excluding glass ceramic ware and glass flatware. This document is also applicable to glass articles used for packaging in the food industry.
Vaisselle creuse en verre en contact avec les aliments — Émission de plomb et de cadmium — Partie 1: Méthode d'essai
Le présent document spécifie une méthode d'essai pour l'émission de plomb et de cadmium par la vaisselle creuse en verre destinée à être utilisée en contact avec les aliments. Le présent document est applicable à la vaisselle creuse en verre destinée à être utilisée pour la préparation, la cuisson, le service et la conservation d'aliments et de boissons, à l'exclusion des articles en vitrocéramique et de la vaisselle plate en verre. Le présent document est également applicable aux articles utilisés pour le conditionnement dans l'industrie alimentaire.
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Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 7086-1
Third edition
2019-08
Glass hollowware in contact
with food — Release of lead and
cadmium —
Part 1:
Test method
Vaisselle creuse en verre en contact avec les aliments — Émission de
plomb et de cadmium —
Partie 1: Méthode d'essai
Reference number
ISO 7086-1:2019(E)
©
ISO 2019
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ISO 7086-1:2019(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2019
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
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CH-1214 Vernier, Geneva
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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 7086-1:2019(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principles . 3
5 Reagents and materials . 3
5.1 Reagents. 3
5.2 Materials and supplies . 4
6 Apparatus . 4
6.1 Analytical techniques . 4
6.2 Accessories . 4
7 Sampling . 5
7.1 Priority . 5
7.2 Sample size . 5
7.3 Preparation and preservation of test samples. 5
8 Procedures . 5
8.1 Extraction . 5
8.1.1 Extraction temperature . . 5
8.1.2 Leaching . 5
8.1.3 Sampling of the extraction solution for analysis . 5
8.1.4 Drinking rim . 5
8.2 Articles used in repeated contact with foodstuffs or beverages . 6
9 Analytical methods. 6
9.1 General . 6
9.2 Calculation of release of lead and cadmium from hollowware . 6
9.3 Calculation of release of lead and cadmium from drinking rim . 6
10 Test report . 6
Annex A (informative) Analytical method using ICP–MS . 8
Annex B (informative) Analytical method using FAAS .16
Annex C (informative) Analytical method using ICP-OES .19
Bibliography .24
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ISO 7086-1:2019(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see
www .iso .org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 166, Ceramic ware, glassware and glass
ceramic ware in contact with food.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 7086-1:2000), which has been technically
revised. The main changes to the previous edition are as follows:
— technical procedures have been updated;
— permissible limits for metal release have been brought in line with current regulatory limits in
major markets and in harmony with as many regional or national standards as is practical.
A list of all parts in the ISO 7086 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
iv © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 7086-1:2019(E)
Introduction
Release of potentially toxic metals, particularly lead and cadmium, from glassware surfaces is an issue
which requires effective means of control to ensure the protection of the population against possible
hazards arising from the use of improperly formulated and/or processed glass hollowware used for the
preparation, serving and storage of food and beverages.
As a secondary consideration, different requirements from country to country for the control of the
release of toxic metals from the surfaces of glassware present non-tariff barriers to international trade
in these commodities. Accordingly, there is a need to maintain internationally accepted methods of
testing glassware for potentially toxic metal release.
The revision of this document was necessary to take into consideration recent developments in the
application of the analytical technique inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS).
The test method is a combination of a leach procedure, which is the core of the document, and of the
analytical method.
ICP-MS is the reference analytical method as it is generally considered as the most accurate analytical
method, although other methods have their own merits. Flame atomic absorption is kept as an
alternative method. Other validated analytical methods, such as graphite furnace atomic absorption
spectrometry (GFAAS) or inductively coupled optical emission spectrometry (ICP-OES), may also be
used, considering the appropriate accuracy to the level of release of lead and cadmium to be measured.
The limits in ISO 7086-2 are set on the basis of a single extraction into the extraction solution.
ISO 7086-2:2000, 8.5 specifies that all repeat-use articles are tested three times with fresh extraction
solution and the results of the third test reported for conformity with the permissible limits. It has been
demonstrated that metal release into the third extraction is always less than the release into the first
extraction. Therefore, data from a third extraction will show false conformity with the limits specified
in ISO 7086-2. New limits that are appropriate to third extraction data are currently being agreed.
© ISO 2019 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 7086-1:2019(E)
Glass hollowware in contact with food — Release of lead
and cadmium —
Part 1:
Test method
WARNING — The use of this document may involve hazardous materials, operations and
equipment. This document does not purport to address all the risks associated with its use.
It is the responsibility of the user of this document to establish appropriate safety and health
practices and determine the applicability of national regulatory limitations prior to use.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests, conducted in accordance with this document,
be carried out by suitably qualified staff.
1 Scope
This document specifies a test method for the release of lead and cadmium from glass hollowware that
is intended to be used in contact with food.
This document is applicable to glass hollowware intended for use in the preparation, cooking, serving
and storage of food and beverages, excluding glass ceramic ware and glass flatware.
This document is also applicable to glass articles used for packaging in the food industry.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 385, Laboratory glassware — Burettes
ISO 648, Laboratory glassware — Single-volume pipettes
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 3585, Borosilicate glass 3.3 — Properties
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
3.1
atomic absorption
absorption of electromagnetic radiation by free atoms in the gas phase wherein a line spectrum is
obtained which is specific for the absorbing atoms
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ISO 7086-1:2019(E)
3.2
atomic absorption spectrometry
AAS
spectroanalytical method for qualitative determination and quantitative evaluation of element
concentrations wherein the technique determines these concentrations by measuring the atomic
absorption (3.1) of free atoms
3.3
flame atomic absorption spectrometry
FAAS
atomic absorption spectrometry (3.2) that uses a flame to create free atoms of the analyte in the gas phase
3.4
graphite furnace atomic absorption spectrometry
GFAAS
atomic absorption spectrometry (3.2) involving electrothermal atomization in a graphite furnace
3.5
inductively coupled plasma mass spectrometry
ICP-MS
analytical method for qualitative determination and quantitative evaluation of element concentrations
by measuring the ions produced by a radiofrequency inductively coupled plasma
Note 1 to entry: In the mass spectrometer the ions are separated and the elements identified according to their
mass-to-charge ratio m/z, while the concentration of the elements is proportional to the numbers of ions.
3.6
inductively coupled optical emission spectrometry
ICP-OES
trace-level, elemental analysis technique that uses the emission spectra of a sample to identify and
quantify the elements present
3.7
extraction solution
4 % per volume acetic acid solution recovered after the extraction test and which is analysed for lead
and cadmium concentration
3.8
surface area
area that is intended to come into contact with foodstuffs in normal use
3.9
drinking rim
20 mm-wide section of the external surface of the vessel, measured downwards from the upper edge
along the wall of the vessel
3.10
test solution
4 % per volume acetic acid solution used in the test to extract lead and cadmium from the article
3.11
foodware
articles which are intended to be used for the preparation, cooking, serving and storage of food or drinks
3.12
glassware
articles which are intended to be used in contact with foodstuff and made of glass
Note 1 to entry: Glass is an inorganic material produced by the complete fusion of raw materials at high
temperature into a homogeneous liquid which is then cooled to a rigid condition, essentially without
crystallization.
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ISO 7086-1:2019(E)
Note 2 to entry: The material may be clear, coloured or opaque, depending on the level of colouring and opacifying
agents used.
3.13
flatware
glassware (3.12) that has an internal depth not exceeding 25 mm, measured from the lowest point to
the horizontal plane passing through the point of overflow
3.14
glass hollowware
glassware (3.12) that has an internal depth greater than 25 mm, measured from the lowest point to the
horizontal plane passing through the point of overflow
Note 1 to entry: glass hollowware is subdivided into three categories based on volume:
— small: hollowware with a capacity of less than 600 ml;
— large: hollowware with a capacity of between 600 ml and 3 l;
— storage: hollowware with a capacity of 3 l or greater.
3.15
glass ceramic ware
articles which are intended to be used in contact with foodstuffs and made of glass ceramic
Note 1 to entry: Glass ceramic is an inorganic material produced by the complete fusion of raw materials at high
temperatures into a homogeneous liquid which is then cooled to a rigid condition and temperature treated in
such a way as to produce a mostly microcrystalline body.
4 Principles
Glassware and other silicate surfaces are placed in contact with test solution (5.1.3) for (24 ± 0,5) h at
(22 ± 2) °C to extract lead and/or cadmium, if present, from the surfaces of the articles or test specimens.
The amounts of extracted lead and cadmium are determined by an adequate analytical method.
Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) is the reference analytical method as it is
generally considered as the most accurate analytical method, although other methods have their own
merits. Flame atomic absorption spectrometry (FAAS) is kept as an alternative. Both methodologies
are described in detail in Annexes A and B.
Other validated analytical methods, such as graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS)
or inductively coupled optical emission spectrometry (ICP-OES), may also be used considering the
appropriate accuracy to the level of release of Pb and Cd to be measured. In the case of ICP-OES, it is
recommended that the methodology described in Annex C is applied.
For certain specific articles and applications as defined in ISO 7086-2, the (24 ± 0,5) h duration is
replaced by (2 ± 0,1) h using the same test solution and temperature.
5 Reagents and materials
5.1 Reagents
All reagents shall be of recognized analytical grade.
For the determination of lead and cadmium at traces and ultra traces level, the reagents shall be of
adequate purity. The concentration of the analyte or interfering substances in the reagents and the
water should be negligible compared with the lowest concentration determined.
5.1.1 Water grade 1, as specified in ISO 3696, for all sample preparations and dilutions.
© ISO 2019 – All rights reserved 3
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ISO 7086-1:2019(E)
5.1.2 Acetic acid, (CH3COOH), glacial, ρ = 1,05 g/ml.
5.1.3 Acetic acid test solution, with a volume fraction of 4 %.
Add 40 ml of acetic acid (5.1.2) to water (5.1.1) with a one-mark pipette (6.2.4) and dilute to 1 l in a one-
mark volumetric flask (6.2.5). This solution shall be freshly prepared for use. Proportionately greater
quantities may be prepared.
5.2 Materials and supplies
5.2.1 Paraffin wax with a melting point in the range 56 °C to 58 °C.
5.2.2 Washing agent, commercially available non-acidic manual dishwashing detergent in dilution
recommended by a manufacturer.
5.2.3 Silicone sealant, capable of forming a ribbon of sealant approximately 6 mm in diameter.
This sealant shall not leach acetic acid, cadmium or lead to the test solution.
6 Apparatus
6.1 Analytical techniques
ICP-MS, FAAS and inductively coupled plasma optic emission spectrometry (ICP-OES) are described in
Annexes A, B and C, respectively.
GFAAS is also a permitted option.
6.2 Accessories
6.2.1 Assorted laboratory ware, as required, made of borosilicate glass as specified in ISO 3585.
6.2.2 Burette, of capacity 25 ml, graduated in divisions of 0,05 ml, conforming with ISO 385 class B
or better.
6.2.3 Covers for the articles under test, for example plates, watch-glasses or Petri dishes of various
sizes. Covers shall be opaque if a darkroom is not available.
6.2.4 One-mark pipettes, of capacities 10 ml and 100 ml, conforming with ISO 648, class B or better.
Other sizes as required.
6.2.5 One-mark volumetric flasks, of capacities 100 ml and 1 000 ml, conforming with ISO 1042,
class B or better. Other sizes as required.
6.2.6 Precision piston pipettes, typically 1 000 µl and 500 µl.
6.2.7 Straight edge and depth gauge, calibrated in millimetres.
4 © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 7086-1:2019(E)
7 Sampling
7.1 Priority
When selecting samples from a mixed lot of foodware, articles that have the highest surface area/
volume ratio should be prioritized.
7.2 Sample size
At least four items shall be measured. Each of the articles shall be identical in size, shape, colour and
decoration.
7.3 Preparation and preservation of test samples
Samples of ware shall be clean and free from grease or other matter likely to affect the test. Briefly
wash the specimens in an aqueous solution at (40 ± 5) °C at hand-hot temperature using tap water
containing 1 ml/l of a non-acidic domestic detergent. Rinse in tap water and then in water (5.1.1). Drain
and dry either at a temperature of (40 ± 5) °C in a drying oven or by wiping with a new piece of filter
paper. Do not use any sample that shows residual staining. Do not handle the surfaces to be tested after
cleaning.
8 Procedures
8.1 Extraction
8.1.1 Extraction temperature
Conduct the extraction at a temperature of (22 ± 2) °C in the dark.
8.1.2 Leaching
Fill each specimen with test solution to 1 mm from overflowing, as measured vertically. Cover the
specimen. Leach for (24 ± 0,5) h, or (2 ± 0,1) h depending on the case studied.
8.1.3 Sampling of the extraction solution for analysis
Prior to sampling, mix the extraction solution by stirring or another appropriate method that avoids
loss of the extraction solution or abrasion of the surface. Remove the amount of the extraction solution
required by the considered analytical method with a pipette and transfer it to a suitable storage
container.
Analyse the extraction solution as soon as possible since there is a risk of adsorption of lead or cadmium
on to the walls of the storage container, particularly when Pb and Cd are present in low concentrations.
8.1.4 Drinking rim
The drinking rims of glass hollowware shall be tested by marking each of four units (20 ± 1) mm below
the rim on the outside. Each item is placed inverted in a suitable laboratory glassware container with a
diameter between 1,25 and 2 times that of the item. Add sufficient test solution (5.1.3) to the glassware
container to fill to the 20 mm mark on the item. Leave to stand for (24 ± 0,5) h, or (2 ± 0,1) h depending
on the considered case, at (22 ± 2) °C (in the dark for cadmium determinations) and protect from
excessive evaporation. Carefully cover the portion of the external surface of the article that is not to be
tested with melted paraffin wax. Cover any handle present in the drinking rim region to be tested in
the same way.
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ISO 7086-1:2019(E)
Before sampling the leachate, add test solution (5.1.3) to the glass container as necessary in order to re-
establish the (20 ± 1) mm level.
It is permissible for the drinking rim to be cut off and tested separately.
Determine lead and cadmium by the appropriate analytical methodology and report the results.
8.2 Articles used in repeated contact with foodstuffs or beverages
When an article is intended to come into repeated contact with foodstuffs or beverages, the release
tests are carried out three times on the same test sample, using a fresh sample of the test solution
(5.1.3) on each occasion. If the level of release conforms with the first migration, further testing is not
necessary.
According to the specific category of article defined in ISO 7086-2, the conformity of the material is
then checked on the basis of the concentration in the extraction solution in the third test.
Wash the article between each contact with water (5.1.1).
9 Analytical methods
9.1 General
Three analytical methods using ICP-MS, FAAS or ICP-OES are described in Annexes A, B and C,
respectively.
GFAAS is also a permitted option.
9.2 Calculation of release of lead and cadmium from hollowware
The lead or cadmium released is obtained directly by the lead or cadmium concentrations of the sample
extraction solution and expressed in micrograms per litre.
9.3 Calculation of release of lead and cadmium from drinking rim
The release of lead and cadmium per article from the drinking rim shall be calculated by multiplying
the lead or cadmium concentrations by the volume of the test solution. This value shall be expressed in
micrograms per article.
Another option is to calculate the release of lead and cadmium from the drinking rim per unit of surface
by multiplying the lead or cadmium concentrations by the volume of the test solution, and dividing by
the rim area. In this case, the value shall be expressed in micrograms per square decimetre.
10 Test report
The test report shall include the following information:
a) reference to this document, i.e. ISO 7086-1, including the year of publication;
b) identification of the sample, including type and origin where available;
c) the reference to the calculation used, as listed in Clause 9, with the following information, when
appropriate: the surface area, the filling volume and the surface of the rim area for drinking rim
testing;
d) the number of samples tested (minimum four samples);
e) the analytical method used, with the information required for the settings according to
Annexes A to C;
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ISO 7086-1:2019(E)
f) the test results, expressed as individual values for each specimen and the mean value for test
sample groups;
g) the date of the extraction test and the analytical tests;
h) any unusual features observed.
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ISO 7086-1:2019(E)
Annex A
(informative)
Analytical method using ICP–MS
A.1 General
This annex describes a method for the determination of lead and cadmium in extraction solutions
by ICP-MS.
A.2 Principles
Determination of lead and cadmium by ICP-MS consists of the following steps:
1) introduction of a measuring solution into a radiofrequency plasma to cause dissolution, atomization
and ionization of elements;
2) extraction of the ions from plasma through a differentially pumped vacuum interface and
separation on the basis of their mass-to-charge ratio by a mass spectrometer;
3) transmission of the ions through the mass separation unit and detection, usually by a continuous
dynode electron multiplier assembly, and ion information processing by a data-handling system;
4) quantitative determination after calibration with suitable calibration solutions.
The relationship between signal intensity and mass concentration is usually a linear one over at least
five orders of magnitude. For more details refer to ISO 17294-1.
A.3 Interferences
It is important to underline that when using ICP-MS, the presence of concomitant elements in the sample
can cause interferences, for instance systematic errors in the measurement of the signal. Interferences
are classified into spectral and non-spectral interferences.
The components that can cause spectral interferences are:
1) An isotope of another element that has the same nominal mass-to charge-ratio as the analyte isotope,
114 114
for example Cd (analyte) and Sn (interferant). Isobaric interferences may be corrected using
the aboundance of a different isotope of the interfering element (Table A.1). However, correction
options are often included in the instrument software. The isotope for measurements can usually
be chosen free from isobaric interferences.
2) Polyatomic or molecular and doubly charged ion interferences. In many cases these ions contain
argon (plasma gas) and/or oxygen originating from the water of the solution aspirated, for
114 + 111 114
example MoO (interferant) and Cd, Cd (analyte). Significant molecular and doubly charged
interferences shall be corrected for.
EXAMPLE Corrected cadmium signal (using
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 7086-1
Troisième édition
2019-08
Vaisselle creuse en verre en contact
avec les aliments — Émission de
plomb et de cadmium —
Partie 1:
Méthode d'essai
Glass hollowware in contact with food — Release of lead and
cadmium —
Part 1: Test method
Numéro de référence
ISO 7086-1:2019(F)
©
ISO 2019
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ISO 7086-1:2019(F)
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
ii © ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO 7086-1:2019(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principes . 3
5 Réactifs et matériaux . 4
5.1 Réactifs . 4
5.2 Matériaux et fournitures. 4
6 Appareillage . 4
6.1 Méthodes d’analyse . 4
6.2 Accessoires . 4
7 Échantillonnage . 5
7.1 Priorité . 5
7.2 Grandeur de l’échantillon . 5
7.3 Préparation et conservation des échantillons pour essai . 5
8 Modes opératoires . 5
8.1 Extraction . 5
8.1.1 Température d’extraction . 5
8.1.2 Lixiviation . 5
8.1.3 Prélèvement de la solution d'extraction en vue de l'analyse . 5
8.1.4 Rebord en contact avec les lèvres . 6
8.2 Articles utilisés en contact répété avec les denrées alimentaires ou les boissons . 6
9 Méthodes d’analyse . 6
9.1 Généralités . 6
9.2 Calcul de l’émission de plomb et de cadmium de la vaisselle creuse. 6
9.3 Calcul de l’émission de plomb et de cadmium du rebord en contact avec les lèvres . 6
10 Rapport d’essai . 7
Annexe A (informative) Méthode d’analyse par ICP-MS . 8
Annexe B (informative) Méthode d’analyse par FAAS .17
Annexe C (informative) Méthode d’analyse par ICP-OES .20
Bibliographie .26
© ISO 2019 – Tous droits réservés iii
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ISO 7086-1:2019(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, de la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute autre information au sujet de
l’adhésion de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les
obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/iso/fr/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 166, Articles en céramique, en verre et
en céramique vitreuse en contact avec les denrées alimentaires.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 7086-1:2000), qui a fait l'objet d'une
révision technique. Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— mise à jour des modes opératoires techniques;
— alignement des limites admissibles pour l’émission de métaux avec les limites réglementaires
actuelles sur les principaux marchés et harmonisation avec autant de normes régionales ou
nationales que possible.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 7086 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
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ISO 7086-1:2019(F)
Introduction
L’émission de métaux potentiellement toxiques, en particulier de plomb et de cadmium, par les surfaces
de la vaisselle en verre est un problème qui exige des moyens de contrôle efficaces en vue d’assurer
la protection des populations contre les dangers éventuels dus à l’utilisation de vaisselle creuse en
verre improprement formulée ou mise en œuvre pour la préparation, le service et la conservation des
aliments et des boissons.
De plus, les exigences concernant le contrôle de l’émission de métaux toxiques par les surfaces des
articles en verre, différentes selon les pays, constituent une barrière non tarifaire au commerce
international de ces produits. Il est donc nécessaire de conserver des méthodes d'essai de l'émission de
métaux potentiellement toxiques par les articles en verre qui soient acceptées sur le plan international.
Il était nécessaire de réviser le présent document pour tenir compte des récentes évolutions en matière
d’application de la méthode d’analyse par spectrométrie de masse à plasma induit (ICP-MS).
La méthode d’essai est une combinaison d’un mode opératoire de lixiviation, qui est le cœur du présent
document, et de la méthode d’analyse.
L’ICP-MS est la méthode d’analyse de référence car elle est généralement considérée comme la méthode
analytique la plus précise, même si d’autres méthodes ont leurs propres avantages. L’absorption
atomique avec flamme est conservée comme méthode alternative. D’autres méthodes d’analyse validées,
telles que la spectrométrie d’absorption atomique en four graphite (SAAFG) ou la spectrométrie
d’émission optique à plasma induit (ICP-OES), peuvent également être utilisées, en tenant compte de la
précision requise pour le niveau d’émission de plomb et de cadmium à mesurer.
Les limites indiquées dans l’ISO 7086-2 sont établies d’après une seule extraction dans la solution
d’extraction. L’ISO 7086-2:2000, 8.5 spécifie que tous les articles utilisés de façon répétée doivent être
soumis à essai trois fois avec une nouvelle solution d’extraction et que les résultats du troisième essai
doivent être consignés afin de vérifier s’ils sont conformes aux limites admissibles. Il a été prouvé que
l’émission de métaux lors de la troisième extraction est toujours moins élevée que celle de la première
extraction. Par conséquent, les données d’une troisième extraction seront faussement conformes
aux limites spécifiées dans l’ISO 7086-2. De nouvelles limites adaptées aux données de la troisième
extraction sont en cours d’homologation.
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NORME INTERNATIONALE ISO 7086-1:2019(F)
Vaisselle creuse en verre en contact avec les aliments —
Émission de plomb et de cadmium —
Partie 1:
Méthode d'essai
AVERTISSEMENT — Le présent document peut impliquer l’utilisation de produits et la mise en
œuvre de modes opératoires et d’appareillages à caractère dangereux. Le présent document ne
prétend pas aborder tous les risques liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur du présent
document d’établir, avant de l’utiliser, des pratiques d’hygiène et de sécurité appropriées et de
déterminer l’applicabilité des restrictions réglementaires nationales.
IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais, réalisés conformément au présent
document, soient effectués par du personnel dûment qualifié.
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode d’essai pour l'émission de plomb et de cadmium par la
vaisselle creuse en verre destinée à être utilisée en contact avec les aliments.
Le présent document est applicable à la vaisselle creuse en verre destinée à être utilisée pour la
préparation, la cuisson, le service et la conservation d’aliments et de boissons, à l’exclusion des articles
en vitrocéramique et de la vaisselle plate en verre.
Le présent document est également applicable aux articles utilisés pour le conditionnement dans
l’industrie alimentaire.
2 Références normatives
Les documents suivants sont référencés dans le texte de sorte qu’une partie ou la totalité de leur
contenu constitue les exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée
s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y
compris les éventuels amendements).
ISO 385, Verrerie de laboratoire — Burettes
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 3585, Verre borosilicaté 3.3 — Propriétés
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online Browsing Platform (OBP): disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
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ISO 7086-1:2019(F)
3.1
absorption atomique
absorption des radiations photoniques par les atomes libres en phase gazeuse, permettant d'obtenir un
spectre de raies spécifique aux atomes d'absorption
3.2
spectrométrie d’absorption atomique
AAS
méthode d’analyse spectrométrique utilisée pour la détermination qualitative et l’évaluation
quantitative des concentrations d’éléments, ces dernières étant déterminées par un mesurage de
l’absorption atomique (3.1) des atomes libres
3.3
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
FAAS
spectrométrie d'absorption atomique (3.2) utilisant une flamme pour créer des atomes libres de l'élément
à doser en phase gazeuse
3.4
spectrométrie d'absorption atomique en four graphite
GFAAS
spectrométrie d'absorption atomique (3.2) impliquant l’atomisation électrothermique dans un four
graphite
3.5
spectrométrie de masse à plasma induit
ICP-MS
méthode d’analyse utilisée pour la détermination qualitative et l’évaluation quantitative des
concentrations d’éléments, consistant à mesurer les ions produits par un plasma induit par
radiofréquence
Note 1 à l'article: Dans le spectromètre de masse, les ions sont séparés et les éléments identifiés en fonction de
leur rapport masse/charge m/z, tandis que la concentration des éléments est proportionnelle au nombre d’ions
3.6
spectrométrie d’émission optique à plasma induit
ICP-OES
technique d’analyse élémentaire de traces, qui utilise les spectres d’émission d’un échantillon pour
identifier et quantifier les éléments présents
3.7
solution d'extraction
solution d’acide acétique à 4 % par volume obtenue après l’essai d’extraction et analysée pour
déterminer la concentration en plomb et en cadmium
3.8
aire de la surface
aire destinée à entrer en contact avec des denrées alimentaires lors d'une utilisation normale
3.9
rebord en contact avec les lèvres
partie de la surface extérieure du récipient, de 20 mm de largeur, mesurée vers le bas à partir du bord
supérieur le long de la paroi du récipient
3.10
solution d’essai
solution d’acide acétique à 4 % par volume utilisée lors de l’essai pour extraire le plomb et le cadmium
de l’article
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ISO 7086-1:2019(F)
3.11
vaisselle
articles destinés à être utilisés pour la préparation, la cuisson, le service et la conservation des aliments
ou boissons
3.12
vaisselle en verre
articles en verre destinés à être utilisés en contact avec les denrées alimentaires
Note 1 à l'article: Le verre est un matériau inorganique produit par la fusion complète de matières premières à
haute température pour former un liquide homogène qui est ensuite refroidi jusqu'à l'état rigide, pratiquement
sans aucune cristallisation.
Note 2 à l'article: Le matériau peut être transparent, coloré ou opaque, selon la concentration en agents colorants
ou opacifiants utilisés.
3.13
vaisselle plate
vaisselle en verre (3.12) dont la profondeur interne, mesurée entre le point le plus bas et le plan
horizontal passant par le point supérieur, n’excède pas 25 mm
3.14
vaisselle creuse en verre
vaisselle en verre (3.12) dont la profondeur interne, mesurée entre le point le plus bas et le plan
horizontal passant par le point supérieur, est supérieure à 25 mm
Note 1 à l'article: La vaisselle creuse est répartie en trois catégories en fonction de sa contenance:
— petite vaisselle creuse: d'une capacité inférieure à 600 ml;
— grande vaisselle creuse: d'une capacité comprise entre 600 ml et 3 l;
— vaisselle creuse de stockage: d'une capacité égale ou supérieure à 3 l.
3.15
vaisselle en vitrocéramique
articles en verre destinés à être utilisés en contact avec les denrées alimentaires et constitués de
vitrocéramique
Note 1 à l'article: La vitrocéramique est un matériau inorganique, produit par la fusion complète de matières
premières à haute température pour former un liquide homogène qui est ensuite refroidi jusqu’à l’état rigide et
qui subit un traitement thermique pour obtenir une structure essentiellement microcristalline.
4 Principes
La vaisselle en verre et les surfaces silicatées sont mises en contact avec la solution d’essai (5.1.3)
pendant (24 h ± 0,5) h à (22 ± 2) °C pour extraire le plomb et/ou le cadmium, s’ils sont présents, des
surfaces des articles ou éprouvettes.
Les proportions de plomb et de cadmium extraits sont déterminées par une méthode d’analyse adéquate.
La spectrométrie de masse à plasma induit (ICP-MS) est la méthode d’analyse de référence car elle est
généralement considérée comme la méthode analytique la plus précise, même si d’autres méthodes ont
leurs propres avantages. La spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme (FAAS) est conservée
comme méthode alternative. Les deux méthodes sont décrites en détail aux Annexes A et B.
D’autres méthodes d’analyse validées, telles que la spectrométrie d’absorption atomique en four graphite
(GFAAS) ou la spectrométrie d’émission optique à plasma induit (ICP-OES), peuvent également être
utilisées, en tenant compte de la précision requise pour le niveau d’émission de plomb et de cadmium à
mesurer. Dans le cas de l’ICP-OES, il est recommandé d’appliquer la méthode décrite à l’Annexe C.
Pour certains articles et applications spécifiques tels que définis dans l’ISO 7086-2, la durée de
(24 ± 0,5) h est remplacée par (2 ± 0,1) h en utilisant la même solution d’essai et la même température.
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ISO 7086-1:2019(F)
5 Réactifs et matériaux
5.1 Réactifs
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue.
Pour la détermination des concentrations en plomb et en cadmium à l’état de traces et d’ultratraces, les
réactifs doivent avoir une pureté adéquate. Il convient que la concentration en analyte ou en substances
interférentes dans les réactifs et dans l’eau soit négligeable par rapport à la concentration minimale
déterminée.
5.1.1 Eau de qualité 1, conformément aux spécifications de l’ISO 3696, pour les préparations et les
dilutions de tous les échantillons.
5.1.2 Acide acétique, (CH COOH), glacial, ρ = 1,05 g/ml.
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5.1.3 Solution d’essai d’acide acétique, d’une fraction volumique de 4 %.
Ajouter 40 ml d’acide acétique (5.1.2) à l’eau (5.1.1) à l’aide d’une pipette à un trait (6.2.4) et compléter à
1 l dans une fiole jaugée à un trait (6.2.5). Cette solution doit être préparée au moment de l’emploi. Il est
possible de préparer de plus grandes quantités en respectant les mêmes proportions.
5.2 Matériaux et fournitures
5.2.1 Cire de paraffine, ayant un point de fusion compris entre 56 °C et 58 °C.
5.2.2 Agent de lavage, détergent utilisé pour laver la vaisselle à la main, disponible dans le commerce,
non-acide et dilué conformément aux recommandations du fabricant.
5.2.3 Matériau d'étanchéité aux silicones, capable de former un ruban d'étanchéité d'environ 6 mm
de diamètre.
Ce matériau d'étanchéité ne doit pas relâcher de l'acide acétique, du cadmium ou du plomb dans la
solution d'essai.
6 Appareillage
6.1 Méthodes d’analyse
L’ICP-MS, la FAAS et l’ICP-OES sont décrites aux Annexes A, B et C, respectivement.
La GFAAS est également autorisée.
6.2 Accessoires
6.2.1 Vaisselle de laboratoire assortie, si nécessaire, en verre de borosilicate comme spécifié dans
l'ISO 3585.
6.2.2 Burette, de 25 ml de capacité, graduée tous les 0,05 ml, conforme à l'ISO 385, classe B ou
supérieure.
6.2.3 Couvercles, pour les articles soumis à essai, par exemple plaques, verres de montre ou boîtes de
Petri de différentes tailles. Les couvercles devront être opaques si l’on ne dispose pas de chambre noire.
4 © ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO 7086-1:2019(F)
6.2.4 Pipettes à un trait, de 10 ml et 100 ml de capacité, conformes à l'ISO 648, classe B ou supérieure.
Autres tailles possibles suivant le cas.
6.2.5 Fioles jaugées à un trait, de 100 ml et 1 000 ml de capacité, conformes à l'ISO 1042, classe B ou
supérieure. Autres tailles possibles suivant le cas.
6.2.6 Pipettes de précision à piston, habituellement de 1 000 µl et 500 µl.
6.2.7 Règle de précision et jauge de profondeur, calibrées en millimètres.
7 Échantillonnage
7.1 Priorité
Lors de la sélection d'échantillons dans un lot de vaisselles différentes, il convient de sélectionner de
préférence les articles ayant le rapport surface/volume le plus élevé.
7.2 Grandeur de l’échantillon
Au moins quatre articles doivent être mesurés. Les articles doivent être identiques du point de vue des
dimensions, de la forme, de la couleur et de la décoration.
7.3 Préparation et conservation des échantillons pour essai
Les échantillons de vaisselle doivent être propres et dépourvus de graisse ou de toute autre matière
susceptible d'affecter l'essai. Laver rapidement les éprouvettes dans une solution aqueuse chaude à
(40 ± 5) °C obtenue avec de l’eau du robinet contenant 1 ml/l de détergent ménager non-acide. Rincer à
l'eau du robinet, puis à l'eau (5.1.1). Égoutter et sécher soit dans une étuve de séchage à (40 ± 5) °C, soit
en essuyant avec du papier-filtre neuf. Ne pas utiliser les échantillons qui présentent des dégorgements
résiduels. Ne plus manipuler les surfaces à soumettre à essai après le nettoyage.
8 Modes opératoires
8.1 Extraction
8.1.1 Température d’extraction
Effectuer l’extraction à une température de (22 ± 2) °C et à l’abri de la lumière.
8.1.2 Lixiviation
Remplir chaque éprouvette avec la solution d'essai, jusqu'à 1 mm du bord supérieur dans le sens vertical.
Recouvrir l'éprouvette. Lixivier pendant (24 ± 0,5) h ou (2 ± 0,1) h selon le cas étudié.
8.1.3 Prélèvement de la solution d'extraction en vue de l'analyse
Avant de prélever la solution, homogénéiser la solution d’extraction en l’agitant ou selon une autre
méthode appropriée permettant d’éviter toute perte de solution d’extraction ou abrasion éventuelle
de la surface. Selon la méthode d’analyse envisagée, prélever une quantité suffisante de solution
d’extraction à l’aide d’une pipette, puis la transvaser dans un récipient de stockage approprié.
Analyser la solution d’extraction dès que possible, car il existe un risque d’adsorption du plomb ou du
cadmium sur les parois du récipient de stockage, en particulier lorsque le plomb et le cadmium sont
présents à de faibles concentrations.
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ISO 7086-1:2019(F)
8.1.4 Rebord en contact avec les lèvres
Les rebords en contact avec les lèvres de récipients utilisés pour boire doivent être soumis à essai
en effectuant un marquage à l’extérieur de chacun des quatre récipients à (20 ± 1) mm au-dessous
du rebord. Chaque article est placé à l’envers dans un récipient de laboratoire adapté en verre d’un
diamètre compris entre 1,25 et 2 fois celui de l’article. Ajouter une quantité suffisante de solution d’essai
(5.1.3) dans le récipient de laboratoire en verre de manière à le remplir jusqu’au trait de 20 mm de
l’article. Selon le cas envisagé, laisser reposer pendant (24 ± 0,5) h ou (2 ± 0,1) h à (22 ± 2) °C (à l’abri de
la lumière pour la détermination de la concentration en cadmium) et recouvrir de manière à éviter une
évaporation trop importante. Avec de la cire de paraffine fondue, recouvrir soigneusement la partie de
la surface externe de l’article qui n’est pas soumise à essai. Recouvrir de la même façon toute poignée
présente dans la région du rebord en contact avec les lèvres soumise à essai.
Avant de prélever le lixiviat, ajouter la solution d’essai (5.1.3) dans le récipient en verre de manière à
atteindre le trait de (20 ± 1) mm.
Il est possible de couper le rebord en contact avec les lèvres et de le soumettre à essai séparément.
Doser le plomb et le cadmium par la méthode d’analyse appropriée et relever les résultats.
8.2 Articles utilisés en contact répété avec les denrées alimentaires ou les boissons
Lorsqu’un article est destiné à être en contact répété avec les denrées alimentaires ou les boissons, les
essais d’émission sont effectués trois fois sur le même échantillon pour essai, en utilisant un nouvel
échantillon de la solution d’essai (5.1.3) à chaque fois. Si le niveau d’émission est conforme à la première
migration, il est inutile d’effectuer d’autres essais.
Selon la catégorie spécifique de l’article définie dans l’ISO 7086-2, la conformité du matériau est ensuite
vérifiée sur la base de la concentration dans la solution d’extraction lors du troisième essai.
Laver l’article entre chaque contact avec l’eau (5.1.1).
9 Méthodes d’analyse
9.1 Généralités
Trois méthodes d’analyse utilisant l’ICP-MS, la FAAS ou l’ICP-OES sont décrites aux Annexes A, B et C,
respectivement.
La GFAAS est également autorisée.
9.2 Calcul de l’émission de plomb et de cadmium de la vaisselle creuse
Le plomb ou le cadmium émis est obtenu directement par les concentrations en plomb ou en cadmium
de la solution d’échantillon et exprimé en microgrammes par litre.
9.3 Calcul de l’émission de plomb et de cadmium du rebord en contact avec les lèvres
L’émission de plomb et de cadmium par article du rebord en contact avec les lèvres doit être calculée
en multipliant les concentrations en plomb ou en cadmium par le volume de la solution d’essai. Cette
valeur doit être exprimée en microgrammes par article.
Une autre option consiste à calculer l’émission de plomb et de cadmium du rebord en contact avec les
lèvres par unité de surface en multipliant les concentrations en plomb ou en cadmium par le volume
de la solution d’essai, et en divisant par l’aire du rebord. Dans ce cas, la valeur doit être exprimée en
microgrammes par décimètre carré.
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ISO 7086-1:2019(F)
10 Rapport d’essai
Le rapport d’essai doit conten
...
Questions, Comments and Discussion
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