ISO 14127:2008
(Main)Carbon-fibre-reinforced composites — Determination of the resin, fibre and void contents
Carbon-fibre-reinforced composites — Determination of the resin, fibre and void contents
ISO 14127:2008 specifies methods for calculating the resin, fibre and void contents of a carbon-fibre-reinforced composite from the densities of the resin, the fibre and the composite and the mass of fibre in the composite (method A) and for calculating the fibre content from the thickness of the composite (method B). Method A specifies three different resin removal procedures for the determination of the mass of fibre in the composite (viz a combustion procedure, a procedure by digestion in nitric acid and a procedure by digestion in a mixture of sulfuric acid and hydrogen peroxide). The selection of the procedure to be used is made by considering the combustibility of the resin used in the composite, its ability to decompose and the type of resin concerned. It should be noted that method A is only of limited applicability when filled resins are present that could prevent complete dissolution and/or combustibility of the resin. Method B (thickness measurement method) is only applicable to laminates moulded from prepregs of known fibre mass per unit area.
Composites renforcés de fibres de carbone — Détermination des teneurs en résine, en fibre et en vide
L'ISO 14127:2008 spécifie des méthodes d'essai pour calculer les teneurs en résine, en fibre et en vide à partir des masses volumiques de la résine, de la fibre et du composite, ainsi qu'à partir de la masse de fibres dans le composite (méthode A), et pour calculer la teneur en fibre à partir de l'épaisseur du composite (méthode B). La méthode A spécifie trois différents modes opératoires d'élimination de la résine pour déterminer la masse de fibres dans le composite (c'est-à-dire un mode opératoire par combustion, un mode opératoire de digestion par acide nitrique et un mode opératoire de digestion par mélange d'acide sulfurique et d'eau oxygénée). La sélection du mode opératoire à utiliser est faite en tenant compte de la combustibilité, de la capacité de décomposition et du type de résine utilisée dans le composite. Il est à noter que la méthode A est d'application limitée en présence de résines chargées pouvant avoir un effet sur la solubilité complète et/ou sur la combustibilité de la résine. La méthode B (méthode de mesurage de l'épaisseur) s'applique uniquement aux composites moulés à partir de préimprégnés dont on connaît la masse surfacique de fibre.
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 14127
Первое издание
2008-03-15
Композиты, армированные
углеродными волокнами.
Определение содержания смолы,
волокна и пустот
Corbon-fibre-reinforced composites – Determination of the resin, fibre
and void contents
Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
ISO 14127:2008(R)
©
ISO 2008
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 14127:2008(R)
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или смотреть на экране, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на установку интегрированных шрифтов в компьютере, на котором ведется редактирование. В случае загрузки
настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение лицензионных условий
фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом отношении.
Adobe - торговый знак Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованным для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике General Info файла; параметры создания PDF оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все меры
предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами – членами ISO. В
редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просим информировать Центральный секретариат
по адресу, приведенному ниже.
ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO 2008
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO по адресу ниже или членов ISO в стране регистрации пребывания.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2008 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 14127:2008(R)
Содержание Страница
Предисловие .iv
1 Область применения .1
2 Нормативные ссылки .1
3 Охрана труда и техника безопасности .2
4 Термины и определения .2
5 Принцип.2
6 Кондиционирование образца для испытания .3
7 Аппаратура и реактивы.3
8 Образцы для испытания.4
10 Процедуры.5
11 Вычисление и выражение результатов.8
12 Точность.10
13 Протокол испытания.11
© ISO 2008 – Все права сохраняются iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 14127:2008(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией национальных
организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных стандартов
обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член, заинтересованный в
деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть представленным в этом
комитете. Международные правительственные и неправительственные организации, имеющие связи с
ISO, также принимают участие в работах. Что касается стандартизации в области электротехники, то
ISO работает в тесном сотрудничестве с Международной электротехнической комиссией (IEC).
Проекты международных стандартов разрабатываются в соответствии с правилами Директив ISO/IEC,
Часть 2.
Основной задачей технических комитетов является подготовка международных стандартов. Проекты
международных стандартов, принятые техническими комитетами, рассылаются комитетам-членам на
голосование. Их опубликование в качестве международных стандартов требует одобрения не менее
75 % комитетов-членов, принимающих участие в голосовании.
Следует иметь в виду, что некоторые элементы настоящего международного стандарта могут быть
объектом патентных прав. Международная организация по стандартизации не может нести
ответственность за идентификацию какого-либо одного или всех патентных прав.
ISO 14127 подготовлен Техническим комитетом ISO/TC 61, Пластмассы, Подкомитетом SC 13,
Композиты и волокна армирования.
iv © ISO 2008 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 4 ----------------------
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 14127:2008(R)
Композиты, армированные углеродными волокнами.
Определение содержания смолы, волокна и пустот
1 Область применения
Настоящий международный стандарт задает методы для вычисления содержания смолы, волокна и
пустот в композиционном материале по значениям плотности смолы, волокна и композита и массы
волокна в композите (метод A), а также для вычисления содержания волокна по значению толщины
композита (метод B).
Метод A задает три разных способа извлечения смолы для определения массы волокна в
композиционном материале (а именно, путем сжигания, варки в азотной кислоте и варки в смеси
серной кислоты и перекиси водорода). Используемый способ выбирается на основе рассмотрения
сгораемости смолы, содержащейся в композите, ее способности разлагаться на составные части и
типа рассматриваемой смолы. Следует заметить, что применимость метода A ограничивается только
присутствием смол-наполнителей, которые могли бы предотвращать полное растворение и/или
сжигание смолы.
Метод B (измерение толщины) применяется только в композиционных материалах, отлитых из
полуфабрикатов композиционного пластика (припрегов), для которых известна масса на единицу
площади.
2 Нормативные ссылки
Следующие нормативные документы являются обязательными для применения с настоящим
международным стандартом. Для ссылок с указанием срока действия применяется только указанное
по тексту издание. Для недатированных ссылок необходимо использовать самое последнее издание
нормативного ссылочного документа (включая любые изменения).
ISO 291, Пластмассы. Стандартные атмосферные условия для кондиционирования и испытания
ISO 472, Пластмассы. Словарь
ISO 1183-1, Пластмассы. Методы определения плотности непористых пластмасс. Часть 1. Метод
погружения, метод жидкого пинктометра и метод титрования
ISO 1183-2,: Пластмассы. Методы определения плотности непористых пластмасс. Часть 2.
Определение плотности с помощью градиентной колонки
ISO 1183-3, Пластмассы. Методы определения плотности непористых пластмасс. Часть 3. Метод
с применением газового пиктометра
ISO 5725-1, Точность (правильность и аккуратность) методов и результатов измерений. Часть 1.
Общие принципы и определения
ISO 5725-2, Точность (правильность и аккуратность) методов и результатов измерений. Часть 2.
Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода
измерения
© ISO 2008 – Все права сохраняются 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 14127:2008(R)
ISO 5725-3, Точность (правильность и аккуратность) методов и результатов измерений. Часть 3.
Промежуточные показатели точности стандартного метода измерения
ISO 6353-2, Реактивы для химического анализа. Часть 2. Технические условия. Первая серия
ISO 10119, Волокна углеродные. Определение плотности
3 Охрана труда и техника безопасности
Настоящий международный стандарт ограничивается до описания определения содержания смолы,
волокна и пустоты в композиционных материалах, армированных углеродными волокнами. Условия, в
которых обращаются с испытательными образцами, аппаратурой и реактивами, должны
соответствовать действующим национальным правилам каждой страны, а персонал должен быть
информирован о возможностях нанесения вреда и принятых мерах предосторожности.
4 Термины и определения
В настоящем документе используются термины и определения, данные в ISO 472, а также следующие.
4.1
содержание волокна по массе
fibre content by mass
отношение массы волокна композита к его общей массе
ПРИМЕЧАНИЕ Оно выражается в процентах.
4.2
содержание волокна по объему
fibre content by volume
отношение объема волокна композита к его общему объему
ПРИМЕЧАНИЕ Оно выражается в процентах.
4.3
содержание пустоты
void content
отношение объема пустот (полые пространства) в композите к его общему объему
ПРИМЕЧАНИЕ Оно выражается в процентах.
5 Принцип
5.1 Метод A (извлечение смолы)
5.1.1 Способ A1: сжигание
Масса пробы устанавливается до и после сжигания смолы в верхней (бескислородной) части
восстановительного пламени горелки Бунзена.
ПРИМЕЧАНИЕ Этот способ сжигания использует относительно легкое разложение смол в инертных газах по
сравнению с углеродными волокнами. Он включает нагревание образца композиционного материала с
восстановительным пламенем горелки Бунзена, так что смола извлекается путем сжигания. Однако применение
этого способа ограничивается смолами, которые при горении полностью разлагаются на составные части.
Поэтому этот способ не применяется к смолам, которые не сгорают полностью, например, эпоксидный новолак и
бромированные системы. Недостатком является также тот факт, что точность процесса сгорания немного ниже по
2 © ISO 2008 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 14127:2008(R)
сравнению с варкой в азотной кислоте и в смеси серной кислоты с перекисью водорода. Однако, сжигание
полезно в качестве быстрого испытательного метода, который может быть применен безопасно и просто.
По причине недостатка надежности способа A1, его использование должно быть согласовано между
заказчиком и поставщиком.
5.1.2 Способ A2: варка в азотной кислоте
Масса пробы устанавливается до и после вываривания смолы с концентрированной азотной кислотой,
которая не оказывает сильного воздействия на углеродные волокна.
ПРИМЕЧАНИЕ Оба способа варки с азотной кислотой и в смеси серной кислоты и перекиси водорода
используют факт, что вываривание смолы в горячей ванне азотной кислоты или смеси серной кислоты с
перекисью водорода осуществляется быстрее по сравнению с углеродными волокнами (которые сопротивляются
варке в таком режиме). Способ включает размачивание композита в горячей ванне одного из упомянутых
реактивов, так что только смола извлекается путем вываривания. Способ варки с азотной кислотой применяется
ко всем эпоксидным смолам, кроме веществ пропаривания ангидридом карбоновой кислоты. Способ варки в
смеси серной кислоты с перекисью водорода применяется ко всем эпоксидным смолам, феноло-альдегидным
полимерам и полиамидам.
5.1.3 Способ A3: варка в смеси серной кислоты/перекиси водорода
Массы пробы устанавливается до и после вываривания смолы в водной смеси серной кислоты и
перекиси водорода при условии отсутствия воздействия на углеродные волокна.
См. Также Примечание к 5.1.2.
5.2 Метод B (измерение толщины)
Толщина композиционного материала измеряется по всей поверхности композита. Используя
известные значения массы на единицу площади и плотность армирования, можно вычислить
содержание волокна в композите.
6 Кондиционирование образца для испытания
Количество материала, достаточное для проведения полных испытаний, берется в качестве образца и
приводится к требуемым техническим условиям в течение времени, необходимого для восстановления
температурного равновесия. Это кондиционирование должно быть проведено в одной из стандартных
атмосфер, заданных в ISO 291.
7 Аппаратура и реактивы
7.1 Общие положения
Требуется нормальное лабораторное оборудование и следующая специальная аппаратура:
7.1.1 Десикатор, содержащий подходящий сушильный агент (например, кремнегель).
7.1.2 Аналитические весы с точностью взвешивания до 0,1 мг.
7.1.3 Абразивная бумага, имеющая зернистость меньше 180 грит.
7.2 Метод A
7.2.1 Способ A1 (сжигание)
© ISO 2008 – Все права сохраняются 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 14127:2008(R)
7.2.1.1 Горелка Бунзена, совместимая с используемым газом.
7.2.1.2 Нихромовая проволока диаметром около 0,2 мм.
7.2.2 Способ A2 (варка с азотной кислотой)
7.2.2.1 Вакуумный фильтр из боросиликатного стекла.
7.2.2.2 Коническая колба на 200 мл.
7.2.2.3 Измерительный цилиндр на 100 мл.
7.2.2.4 Водный оросительный конденсатор, имеющий соединение с конусной нарезкой для
сборки с конической колбой.
7.2.2.5 Духовка с циркуляцией воздуха, способная нагревать до температуры около 200 °C.
7.2.2.6 Ацетон, как задано в ISO 6353-2.
7.2.2.7 Концентрированная азотная кислота, 62% по массе.
7.2.3 Способ A3 (варка в смеси серной кислоты и перекиси водорода)
7.2.3.1 Вакуумный фильтр из боросиликатного стекла.
7.2.3.2 Лабораторный стакан из боросиликатного стекла, минимальный объем 200 мл.
7.2.3.3 Измерительный цилиндр на 100 мл.
7.2.3.4 Духовка с циркуляцией воздуха, способная н
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14127
First edition
2008-03-15
Carbon-fibre-reinforced composites —
Determination of the resin, fibre and void
contents
Composites renforcés de fibres de carbone — Détermination des
teneurs en résine, en fibre et en vide
Reference number
ISO 14127:2008(E)
©
ISO 2008
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 14127:2008(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2008
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2008 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 14127:2008(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Health and safety . 2
4 Terms and definitions. 2
5 Principle. 2
6 Conditioning of test sample . 3
7 Apparatus and reagents. 3
8 Test specimens . 4
9 Density measurements. 4
10 Procedures . 5
11 Calculation and expression of results. 7
12 Precision. 9
13 Test report . 9
© ISO 2008 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 14127:2008(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 14127 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 13, Composites
and reinforcement fibres.
iv © ISO 2008 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 14127:2008(E)
Carbon-fibre-reinforced composites — Determination of the
resin, fibre and void contents
1 Scope
This International Standard specifies methods for calculating the resin, fibre and void contents of a carbon-
fibre-reinforced composite from the densities of the resin, the fibre and the composite and the mass of fibre in
the composite (method A) and for calculating the fibre content from the thickness of the composite (method B).
Method A specifies three different resin removal procedures for the determination of the mass of fibre in the
composite (viz a combustion procedure, a procedure by digestion in nitric acid and a procedure by digestion in
a mixture of sulfuric acid and hydrogen peroxide). The selection of the procedure to be used is made by
considering the combustibility of the resin used in the composite, its ability to decompose and the type of resin
concerned. It should be noted that method A is only of limited applicability when filled resins are present that
could prevent complete dissolution and/or combustibility of the resin.
Method B (thickness measurement method) is only applicable to composites moulded from prepregs of known
fibre mass per unit area.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 291, Plastics — Standard atmospheres for conditioning and testing
ISO 472, Plastics — Vocabulary
ISO 1183-1, Plastics — Methods for determining the density of non-cellular plastics — Part 1: Immersion
method, liquid pyknometer method and titration method
ISO 1183-2, Plastics — Methods for determining the density of non-cellular plastics — Part 2: Density gradient
column method
ISO 1183-3, Plastics — Methods for determining the density of non-cellular plastics — Part 3: Gas
pyknometer method
ISO 5725-1, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General
principles and definitions
ISO 5725-2, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method
for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method
ISO 5725-3, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 3: Intermediate
measures of the precision of a standard measurement method
ISO 6353-2, Reagents for chemical analysis — Part 2: Specifications — First series
ISO 10119, Carbon fibre — Determination of density
© ISO 2008 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 14127:2008(E)
3 Health and safety
This International Standard limits itself to describing the determination of the resin, fibre and void contents of
composites reinforced with carbon fibre. The conditions under which the test specimens, apparatus and
reagents are handled shall comply with the national regulations in force in each country and the staff shall be
informed of the hazards involved and appropriate precautions taken.
4 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 472 and the following apply.
4.1
fibre content by mass
ratio of the mass of fibre in a composite to the total mass of the composite
NOTE It is expressed as a percentage.
4.2
fibre content by volume
ratio of the volume of fibre in a composite to the total volume of the composite
NOTE It is expressed as a percentage.
4.3
void content
ratio of the volume of the voids (hollow spaces) in a composite to the total volume of the composite
NOTE It is expressed as a percentage.
5 Principle
5.1 Method A (resin removal method)
5.1.1 Procedure A1: combustion procedure
The mass of a test specimen is determined before and after combustion of the resin in the upper part of the
reducing (non-oxygen) flame of a Bunsen burner.
NOTE The combustion procedure makes use of the relative ease of decomposition of resins, compared to carbon
fibres, in inert gases. The procedure consists of heating a specimen of composite material with the reducing flame of a
Bunsen burner so that only the resin is removed by combustion. However, its application is limited to resins that
decompose completely by combustion. Therefore, this procedure is not applicable to resins that are not completely
combustible, such as epoxy novolac and brominated systems. There are also drawbacks such as the fact that the
accuracy of the combustion procedure is slightly inferior to that of the nitric acid digestion procedure and the sulfuric
acid/hydrogen peroxide digestion procedure. Nonetheless, it is useful as a rapid test procedure which can be carried out
safely and simply.
Because of the lack of reliability of the combustion procedure, its use shall be as agreed between the
purchaser and supplier.
5.1.2 Procedure A2: nitric acid digestion procedure
The mass of a test specimen is determined before and after digestion of the resin with concentrated nitric acid,
which does not attack the carbon fibres excessively.
NOTE Both the nitric acid digestion procedure and the sulfuric acid/hydrogen peroxide digestion procedure make use
of the fact that digestion of resins in a hot bath of nitric acid or sulfuric acid/hydrogen peroxide mixture is rapid compared
2 © ISO 2008 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 14127:2008(E)
to carbon fibres (which resist digestion in such conditions). The procedure consists of soaking the composite in a hot bath
of one of these reagents so that only the resins are removed by digestion. The nitric acid digestion procedure is applicable
to all epoxy resins except acid anhydride curing substances. The sulfuric acid/hydrogen peroxide digestion procedure is
applicable to all epoxy resins, phenolic resins and polyamide resins.
5.1.3 Procedure A3: digestion in a sulfuric acid/hydrogen peroxide mixture
The mass of a test specimen is determined before and after digestion of the resin with an aqueous mixture of
sulfuric acid and hydrogen peroxide, provided that the carbon fibres are not attacked.
See also the Note to 5.1.2.
5.2 Method B (thickness measurement method)
The thickness of the composite is measured over the entire surface of the composite. Using known values of
the mass per unit area and the density of the reinforcement, the fibre content of the composite can be
calculated.
6 Conditioning of test sample
A quantity of material sufficient to complete the tests is taken as the test sample and conditioned for a
sufficient time to re-establish temperature equilibrium. This conditioning shall be carried out in one of the
standard atmospheres specifed in ISO 291.
7 Apparatus and reagents
7.1 General
Normal laboratory equipment is required plus the following specific apparatus:
7.1.1 Desiccator, containing a suitable drying agent (e.g. silica gel).
7.1.2 Analytical balance, accurate to 0,1 mg.
7.1.3 Abrasive paper, with grain size finer than 180 grit.
7.2 Method A
7.2.1 Procedure A1 (combustion procedure)
7.2.1.1 Bunsen burner, compatible with the gas used.
7.2.1.2 Nichrome wire, about 0,2 mm in diameter.
7.2.2 Procedure A2 (nitric acid digestion procedure)
7.2.2.1 Borosilicate-glass vacuum filter.
7.2.2.2 200 ml conical flask.
7.2.2.3 100 ml measuring cylinder.
7.2.2.4 Water reflux condenser, with a standard taper joint to fit the conical flask.
7.2.2.5 Air-circulation drying oven, capable of heating up to about 200 °C.
© ISO 2008 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 14127:2008(E)
7.2.2.6 Acetone, as specified in ISO 6353-2.
7.2.2.7 Concentrated nitric acid, 62 % by mass.
7.2.3 Procedure A3 (digestion in a mixture of sulfuric acid and hydrogen peroxide)
7.2.3.1 Borosilicate-glass vacuum filter.
7.2.3.2 Borosilicate-glass beaker, minimum volume 200 ml.
7.2.3.3 100 ml measuring cylinder.
7.2.3.4 Air-circulation drying oven, cap
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 14127
Première édition
2008-03-15
Composites renforcés de fibres de
carbone — Détermination des teneurs
en résine, en fibre et en vide
Carbon-fibre-reinforced composites — Determination of the resin, fibre
and void contents
Numéro de référence
ISO 14127:2008(F)
©
ISO 2008
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 14127:2008(F)
PDF – Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO décline toute
responsabilité en la matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.
Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info
du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir
l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,
veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2008
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax. + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2008 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 14127:2008(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Hygiène et sécurité. 2
4 Termes et définitions. 2
5 Principe. 2
6 Conditionnement et essais . 3
7 Appareillage et réactifs . 3
8 Éprouvettes . 4
9 Mesurage des masses volumiques. 5
10 Mode opératoire . 5
11 Calcul et expression des résultats. 8
12 Fidélité . 9
13 Rapport d'essai . 10
© ISO 2008 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 14127:2008(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 14127 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 13, Composites
et fibres de renforcement.
iv © ISO 2008 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 14127:2008(F)
Composites renforcés de fibres de carbone — Détermination
des teneurs en résine, en fibre et en vide
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie des méthodes d'essai pour calculer les teneurs en résine, en fibre
et en vide à partir des masses volumiques de la résine, de la fibre et du composite, ainsi qu'à partir de la
masse de fibres dans le composite (méthode A), et pour calculer la teneur en fibre à partir de l'épaisseur du
composite (méthode B).
La méthode A spécifie trois différents modes opératoires d'élimination de la résine pour déterminer la masse
de fibres dans le composite (c'est-à-dire un mode opératoire par combustion, un mode opératoire de digestion
par acide nitrique et un mode opératoire de digestion par mélange d'acide sulfurique et d'eau oxygénée). La
sélection du mode opératoire à utiliser est faite en tenant compte de la combustibilité, de la capacité de
décomposition et du type de résine utilisée dans le composite. Il est à noter que la méthode A est
d'application limitée en présence de résines chargées pouvant avoir un effet sur la solubilité complète et/ou
sur la combustibilité de la résine.
La méthode B (méthode de mesurage de l'épaisseur) s'applique uniquement aux composites moulés à partir
de préimprégnés dont on connaît la masse surfacique de fibres.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 291, Plastiques — Atmosphères normales de conditionnement et d'essai
ISO 472, Plastiques — Vocabulaire
ISO 1183-1, Plastiques — Méthodes de détermination de la masse volumique des plastiques non
alvéolaires — Partie 1: Méthode par immersion, méthode du pycnomètre en milieu liquide et méthode par
titrage
ISO 1183-2, Plastiques — Méthodes de détermination de la masse volumique des plastiques non
alvéolaires — Partie 2: Méthode de la colonne à gradient de masse volumique
ISO 1183-3, Plastiques — Méthodes pour déterminer la masse volumique des plastiques non alvéolaires —
Partie 3: Méthode utilisant un pycnomètre à gaz
ISO 5725-1, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 1: Principes
généraux et définitions
ISO 5725-2, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 2: Méthode de
base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d'une méthode de mesure normalisée
ISO 5725-3, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 3: Mesures
intermédiaires de la fidélité d'une méthode de mesure normalisée
© ISO 2008 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 14127:2008(F)
ISO 6353-2, Réactifs pour analyse chimique — Partie 2: Spécifications — Première série
ISO 10119, Fibres de carbone — Détermination de la masse volumique
3 Hygiène et sécurité
La présente Norme internationale se limite à la description de la détermination des teneurs en résine, en fibre
et en vide des composites renforcés de fibres de carbone. Les conditions de manipulation des éprouvettes, de
l'appareillage et des réactifs utilisés doivent être conformes aux réglementations nationales en vigueur dans
chaque pays et le personnel doit être informé des risques encourus et des précautions à prendre.
4 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 472 ainsi que les suivants
s'appliquent.
4.1
teneur en fibre en masse
rapport de la masse de fibres sur la masse totale du composite
NOTE La teneur en fibre en masse est exprimée comme une fraction massique en pour cent.
4.2
teneur en fibre en volume
rapport du volume de fibres sur le volume total du composite
NOTE La teneur en fibre en volume est exprimée comme une fraction volumique en pour cent.
4.3
teneur en vide
rapport volumique de la teneur en vide (creux) du composite
NOTE La teneur en vide est exprimée comme une fraction volumique en pour cent.
5 Principe
5.1 Méthode A (méthode d'élimination de la résine)
5.1.1 Mode opératoire A1: mode opératoire par combustion
Détermination de la différence de masse de l'éprouvette avant et après la combustion de la résine par la
partie légèrement supérieure de la flamme réductrice (sans oxygène) d'un bec Bunsen.
NOTE Le mode opératoire par combustion utilise la propriété de décomposition rapide des résines, en comparaison
de celle des fibres de carbone, dans des gaz inertes. Ce mode opératoire consiste à chauffer une éprouvette de matériau
composite à la flamme réductrice d'un bec Bunsen, de sorte que seule la résine soit éliminée par combustion. Cependant,
ce mode opératoire n'est utilisé que pour les résines qui se décomposent totalement à la combustion et ne s'applique
donc pas aux résines à combustion incomplète, telles que les résines époxy novolaque ou bromées. Ce mode opératoire
comporte également des inconvénients: la précision de mesurage est, par exemple, légèrement inférieure à celle obtenue
avec les modes opératoires de digestion par acide nitrique et par mélange d'acide sulfurique et d'eau oxygénée. Ce mode
opératoire est néanmoins utile, car il est rapide et son utilisation est sûre et simple.
En raison du manque de fiabilité du mode opératoire par combustion, son utilisation doit faire l'objet d'un
accord entre l'acheteur et le fournisseur.
2 © ISO 2008 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 14127:2008(F)
5.1.2 Mode opératoire A2: mode opératoire de digestion par acide nitrique
Détermination de la différence de masse de l'éprouvette avant et après digestion de la résine par de l'acide
nitrique concentré qui n'attaque pas les fibres (c'est-à-dire les fibres en carbone) de manière excessive.
NOTE Les modes opératoires de digestion par acide nitrique et par mélange d'acide sulfurique et d'eau oxygénée
utilisent la propriété de digestion rapide des résines dans un bain chaud d'acide nitrique ou de mélange d'acide sulfurique
et d'eau oxygénée, comparée à celle des fibres de carbone (qui résistent à la digestion dans ces conditions). Le mode
opératoire consiste à tremper le composite dans un bain chaud de ce type de réactifs, de sorte que seules les résines
soient digérées. Le mode opératoire de digestion par acide nitrique peut être appliqué à toutes les résines époxy à
l'exception des substances qui polymérisent aux anhydrides acides. Le mode opératoire de digestion par mélange d'acide
sulfurique et d'eau oxygénée peut être appliqué à toutes les résines époxy, résines phénoliques et résines polyamides.
5.1.3 Mode opératoire A3: mode opératoire de digestion par mélange d'acide sulfurique et d'eau
oxygénée
Détermination de la moyenne de la différence de masse de l'éprouvette avant et après digestion de la résine
par un mélange d'acide sulfurique aqueux et d'eau oxygénée, à condition que ce mélange n'attaque pas les
fibres de carbone.
Voir également la Note en 5.1.2.
5.2 Méthode B (méthode de mesurage de l'épaisseur)
Le mesurage de l'épaisseur du composite est réalisé sur toute sa surface. La teneur en fibre du composite
peut être calculée sur la base des valeurs connues de la masse surfacique et de la masse volumique du
renfort.
6 Conditionnement et essais
Une quantité suffisante de matériau pour effectuer les essais est prélevée comme échantillon d'essai et
conditionnée pendant une période suffisante pour atteindre l'équilibre de la température. Ce conditionnement
doit être réalisé dans l'une des atmosphères normales spécifiées dans l'ISO 291.
7 Appareillage et réactifs
7.1 Généralités
Un équipement standard de laboratoire est nécessaire, ainsi que l'appareillage spécifique suivant.
7.1.1 Dessiccateur, contenant un déshydratant approprié (par exemple gel de silice).
7.1.2 Balance pour analyses, avec une exactitude de 0,1 mg.
7.1.3 Papier émeri, de granulométrie inférieure à 180 grains.
7.2 Méthode A
7.2.1 Mode opératoire A1 (mode opératoire par combustion)
7.2.1.1 Bec Bunsen, compatible avec le gaz.
7.2.1.2 Fil nichrome, d'environ 0,2 mm de diamètre.
© ISO 2008 – Tous droits réservés 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 14127:2008(F)
7.2.2 Mode opératoire A2 (mode opératoire de digestion par acide nitrique)
7.2.2.1 Filtre à vide en verre borosilicaté.
7.2.2.2 Fiole conique de 200 ml.
7.2.2.3 Éprouvette cylindrique graduée de 100 ml.
7.2.2.4 Condenseur de refroidissement à reflux à eau, muni d'un raccord conique standard pour
s'adapter au vase.
7.2.2.5 Étuve à circulation d'air chaud, capable de chauffer jusqu'à environ 200 °C.
7.2.2.6 Acétone, conforme à l'ISO 6353-2.
7.2.2.7 Acide nitrique, concentré à 62 % en masse.
7.2.3 Mode opératoire A3 (méthode de digestion par mélange d'acide sulfurique et d'eau oxygénée)
7.2.3.1 Filtre à vide, en verre borosilicaté.
7.2.3.2 Bécher en verre borosilicaté, d'un volume minimal de 200 ml.
7.2.3.3 Éprouvette cylindrique graduée de 100 ml.
7.2.3.4 Étuve à circulation d'air chaud, capable de chauffer jusqu'à environ 200 °C.
7.2.3.5 Acétone, conforme à l'ISO 6353-2.
7.2.3.6 Acide sulfurique concentré
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.