ISO 22766:2020
(Main)Plastics — Determination of the degree of disintegration of plastic materials in marine habitats under real field conditions
Plastics — Determination of the degree of disintegration of plastic materials in marine habitats under real field conditions
This document specifies test methods for the determination of the degree of disintegration of plastic materials exposed to marine habitats under real field conditions. The marine areas under investigation are the sandy sublittoral and the sandy eulittoral zone where plastic materials can either be placed intentionally (e.g. biodegradable fishing nets) or end up as litter due to irresponsible human behaviour. This depends on their physical characteristics, form and size of the materials, and on water currents and tidal movements. This document specifies the general requirements of the apparatus, and the procedures for using the test methods described. The determination of the level of disintegration of plastic materials exposed to pelagic zones such as the sea surface or the water column above the seafloor are not within the scope of this document. This document is not suitable for the assessment of disintegration caused by heat or light exposure. The described field test is a disintegration test and not a biodegradation test. Therefore, it cannot be used for demonstrating biodegradation or for making unqualified claims such as "biodegradable in marine environment" and similar.
Plastiques — Détermination du degré de désintégration des matériaux plastiques dans les habitats marins en conditions réelles
Le présent document spécifie des méthodes d’essai pour la détermination du degré de désintégration des matériaux plastiques exposés à des habitats marins en conditions réelles. Les zones marines étudiées sont la zone sublittorale sableuse et la zone eulittorale sableuse, dans lesquelles des matériaux plastiques peuvent soit être placés intentionnellement (par exemple filets de pêche biodégradables), soit se retrouver sous forme de déchets en raison d’un comportement humain irresponsable. Cela dépend de leurs caractéristiques physiques, de leur forme et de leur taille, et des courants et mouvements de marées. Le présent document spécifie les exigences générales relatives à l’appareillage et les modes opératoires permettant d’utiliser les méthodes d’essai décrites. La détermination du niveau de désintégration des matériaux plastiques exposés à des zones pélagiques, telles que la surface de la mer ou la colonne d’eau au-dessus du fond océanique, n’entre pas dans le domaine d’application du présent document. Le présent document ne convient pas pour évaluer la désintégration causée par une exposition à la chaleur ou à la lumière. L’essai sur le terrain décrit est un essai de désintégration et non un essai de biodégradation. Par conséquent, il ne peut pas être utilisé pour démontrer la biodégradation ou pour émettre des affirmations générales de type «biodégradable en milieu marin» ou autres assertions similaires.
General Information
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22766
First edition
2020-03
Plastics — Determination of the
degree of disintegration of plastic
materials in marine habitats under
real field conditions
Plastiques — Détermination du degré de désintégration des
matériaux plastiques dans les habitats marins en conditions réelles
Reference number
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ISO 22766:2020(E)
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Published in Switzerland
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ISO 22766:2020(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 3
5 Test procedure . 3
5.1 Test material . 3
5.2 Reference material . 4
5.3 Preparation of test and reference materials . 4
5.4 Number of replicates . 4
5.5 Exposure to marine habitats . 5
5.6 Termination of the field test . 5
6 Analysis and monitoring of the field test . 6
6.1 Photographic documentation . 6
6.2 Determination of disintegration . 6
6.2.1 General. 6
6.2.2 Sieving procedure . 6
6.2.3 Image analysis (photogrammetry) . 7
6.3 Analysing characteristics of plastic materials (optional) . 8
6.4 Monitoring environmental parameters (optional) . 8
7 Demonstration of a biologically active marine environment (optional) .9
8 Test report . 9
Annex A (normative) Exposure to the sublittoral zone .10
Annex B (normative) Exposure to the eulittoral zone .12
Annex C (informative) Example of image analysis (photogrammetry) .15
Bibliography .17
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ISO 22766:2020(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 14,
Environmental aspects.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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ISO 22766:2020(E)
Introduction
Even though plastics that are biodegradable according to established land-based treatment standards
are not and never were intended as a solution to marine littering, the United Nations Environment
Programme (UNEP) recognizes that "biodegradability in seawater" can be part of the solution
(EuBP, 2016; UNEP, 2016). Hence, plastic materials that are biodegradable might be used as a potential
alternative option in order to reduce the residence time of plastic waste in case of dispersion. Thus, the
degree and rate of disintegration is of interest in order to determine the durability of products when
exposed to the marine environment and the physical disappearance of waste in case of dispersal.
This document describes a disintegration test performed in two different marine habitats under
real field conditions. The relative durability of plastic materials of the same size and form may vary
depending on the location of the exposure, seasonal variations, the climatic conditions, water movement,
tides, availability of nutrients, and diversity and density of the competent microbial community. Hence,
it is recommended to perform the disintegration test in regions where the plastic material is likely to
end up in the coastal environment for accidental or deliberate reasons.
This document describes a disintegration test and not a biodegradation test, as the conversion of the
plastic materials is not determined by means of measuring the O -consumption or the CO -evolution.
2 2
The assessment of the intrinsic aerobic biodegradability of plastic materials exposed to marine
environment is covered by ISO 22403.
The determination of the degradation and durability of plastic materials floating on the surface of
seawater or partially or completely immersed in coastal shallow seawater under real field conditions is
covered by ISO 15314.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 22766:2020(E)
Plastics — Determination of the degree of disintegration
of plastic materials in marine habitats under real field
conditions
1 Scope
This document specifies test methods for the determination of the degree of disintegration of plastic
materials exposed to marine habitats under real field conditions.
The marine areas under investigation are the sandy sublittoral and the sandy eulittoral zone where
plastic materials can either be placed intentionally (e.g. biodegradable fishing nets) or end up as litter
due to irresponsible human behaviour. This depends on their physical characteristics, form and size of
the materials, and on water currents and tidal movements.
This document specifies the general requirements of the apparatus, and the procedures for using the
test methods described.
The determination of the level of disintegration of plastic materials exposed to pelagic zones such as
the sea surface or the water column above the seafloor are not within the scope of this document.
This document is not suitable for the assessment of disintegration caused by heat or light exposure.
The described field test is a disintegration test and not a biodegradation test. Therefore, it cannot be
used for demonstrating biodegradation or for making unqualified claims such as “biodegradable in
marine environment” and similar.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3310-2, Test sieves — Technical requirements and testing — Part 2: Test sieves of perforated metal plate
ISO 4591, Plastics — Film and sheeting — Determination of average thickness of a sample, and average
thickness and yield of a roll, by gravimetric techniques (gravimetric thickness)
ISO 4593, Plastics — Film and sheeting — Determination of thickness by mechanical scanning
ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
ASTM E11, Standard Specification for Woven Wire Test Sieve Cloth and Test Sieves
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
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ISO 22766:2020(E)
3.1
biodegradation
degradation (3.2) caused by biological activity, especially by enzymatic action, leading to a significant
change in the chemical structure of a material
[SOURCE: ISO 472:2013, 2.1680]
3.2
degradation
irreversible process leading to a significant change in the structure of a material, typically characterized
by a change of properties (e.g. integrity, molecular mass or structure, mechanical strength) and/or by
fragmentation, affected by environmental conditions, proceeding over a period of time and comprising
one or more steps
[SOURCE: ISO 472:2013, 2.262]
3.3
disintegration
physical breakdown of a material into small fragments
[SOURCE: ISO 472:2013, 2.1757]
3.4
pelagic zone
water body above the seafloor
Note 1 to entry: Also referred to as the open water or the water column.
Note 2 to entry: The surface of the pelagic zone is moved by wind-driven waves. It is in contact with the
atmosphere and exposed to sunlight. With increasing depth pressure increase, temperature decreases, and light
and surface wave energy are attenuated.
3.5
sublittoral zone
coastal seafloor that is permanently immersed and extends from the low-water line to the continental
shelf edge at 200 m water depth
Note 1 to entry: The seafloor can consist of solid rock, or fragments that form sediments of different particle size,
from coarse blocks and pebbles, to permeable sands, silt and clay. Sediments can form from fragmented rock or
consist of fragments of biogenic origin (algae, shells, coral, etc.), or be a mixture of these compounds.
3.6
tidal zone
borderline between sea and land that extends from the high tide line, which is rarely inundated with
water, to the low tide line, which is typically always covered with water
Note 1 to entry: The tidal zone is frequently a sandy area that is kept constantly damp by the lapping of the waves.
Note 2 to entry: Stony and rocky shorelines also exist.
Note 3 to entry: Synonyms are: eulittoral zone, midlittoral zone, mediolittoral zone, intertidal zone, foreshore.
[SOURCE: ISO 22404:2019, 3.1]
3.7
total dry solids
amount of solids obtained by taking a known volume of test material or compost and drying at about
105 °C to constant mass
[SOURCE: ISO 472:2013, 2.1872]
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ISO 22766:2020(E)
3.8
volatile solids
amount of solids obtained by subtracting the residues of a known volume of test material or compost
after incineration at about 550 °C from the total dry solids (3.7) content of the same sample
Note 1 to entry: The volatile solids content is an indication of the amount of organic matter present.
[SOURCE: ISO 472:2013, 2.1889]
4 Principle
The disintegration test is a real field test performed under natural environmental conditions in two
different coastal regions. Concerned habitats are the eulittoral and the sublittoral zone where plastic
materials can end up once dispersed in the sea.
NOTE Plastic materials predominately floating in pelagic zone are not covered by this document.
The test material, preferably in the form of a film, is fixed in non-degradable plastic frames and both
sides of the material are protected by a plastic mesh with limited defined mesh size (2 mm) in order to
avoid sample loss once the disintegration process has started. Several frames with fixed test specimens
are exposed to the eulittoral zone where the material is subjected to the tides and severely fluctuating
weather conditions, and to the seawater - sediment interface in the sublittoral zone where less rough
environmental conditions are likely to be expected.
The disintegration is determined and reported after an exposure period of three years. However, the
disintegration can be investigated in additional samples with exposure periods below or beyond three
years, provided that the test procedure and the test evaluation are in accordance with this document.
At the end of the exposure period, the disintegration of the test material is measured by means of
removing the protection mesh and sieving the remaining material through 2 mm mesh sieve. The
disintegration of the test material is evaluated by comparing the residual material (total dry solids)
retained by the 2 mm sieve by the amount introduced (total dry solids).
Alternatively, the disintegration of the test material can be determined as area loss (%) by means of
image analysis (photogrammetry). Images of sampled test material specimen are analysed for the ratio
between the disintegrated area versus total area of exposed film.
Even if results from different exposure periods are available indicating a constant increase of the
disintegration of a test material, it is not allowed to extrapolate the degree of disintegration beyond the
maximum exposure period.
5 Test procedure
5.1 Test material
Use the test material preferably in the form of film in an identical form (e.g. shape, thickness) as for the
intended final use. The thickness of a film shall be either determined according ISO 4591 or ISO 4593.
Other forms than films, for instance articles such as foams or plates, can also be tested if test procedure
and test evaluation are in accordance with this document.
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ISO 22766:2020(E)
5.2 Reference material
1)
A poly(3-hydroxybutyrate-co-hexanoate) (PHBH) film of 25 μm to 30 µm thickness shall be used
as a positive control. As a negative control a low-density polyethylene (PE-LD) film of 25 μm to30 µm
thickness shall be used.
5.3 Preparation of test and reference materials
Test samples shall not be subjected to conditions or procedures, such as a pretreatment by heat and/
or an exposure to radiation, designed to accelerate disintegration prior to testing according to this
document.
A plastic material preferably in the form of a film is cut into pieces of 260 mm × 200 mm in size. A test
specimen is covered with a non-degradable plastic mesh with a 2 mm × 2 mm mesh size on both sides
to prevent eventual fragments from being lost. Use meshes of suitable shape with a screen of 2 mm as
specified for instance in ASTM E11. The specimen covered by the meshes is then fixed between two
non-degradable plastic frames of 260 mm × 200 mm and 200 mm × 160 mm external and internal
dimension, respectively (see Figure 1). Typical non-biodegradable meshes are made of polyamide,
polyethylene or polypropylene. The surface area of the film specimen which is exposed to the marine
2
habitats is 320 cm .
2
Film specimen that is 200 mm × 160 mm in size (surface area 320 cm ) can be used as an alternative
fitting in the inner part of the plastic frame not fixed between two non-degradable plastic frames.
The film is still covered by non-degradable plastic mesh preventing the loss of material during the
exposure period.
Figure 1 — Film specimen covered with a non-degradable plastic mesh and fixed between two
non-degradable plastic frames
5.4 Number of replicates
Provide a sufficient number of samples prepared according to 5.3, at least:
— five frames for the test material (F 1-5)
T
— five frames for the positive reference material (F 1-5)
pR
1) Supplier of PHBH-pellets: www .kaneka .be/ documents/ PHBH -brochure -11 -2017 .pdf. Use pellets to blow a
film of 25 μm to 30 µm thickness. PHBH-pellets from Kaneka are an example of a suitable reference material. This
information is given for the convenience of users of this document and does not constitute an endorsement by ISO
of the supplier named.
4 © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO 22766:2020(E)
— five frames for the negative reference material (F 1-5)
nR
The frames shall be marked by appropriate means to ensure a clear and permanent allocation of each
sample even after an exposure period of three years (see Figure 2).
Figure 2 — Code identifying that the sample is attached with a cable tie to the frame
The same number of replicates is requested if other forms than film, e.g. formed articles such as foams
or plates, are tested.
The above outlined number of replicates is sufficient for the determination of the disintegration at the
end of the exposure period after three years. Prepare the same number of replicates per sampling if
samples with exposure periods below or beyond three years are planned, e.g. to better characterize the
disintegration of a plastic material over time.
As this is a field test in different marine habitats, mechanical damage of test samples fixed between
two plastic frames and protected by a 2 mm × 2 mm protection mesh cannot be excluded during the
exposure period, possibly due to the erosive power of tides and sediment and activity of animals. Hence,
it is recommended to increase the number of replicates for each material to compensate any loss of test
specimens.
5.5 Exposure to marine habitats
The exposure of test specimens (see 5.3) to the seawater — seafloor interface at the sublittoral zone
shall be performed according to the procedure described in Annex A.
The exposure of test specimens (see 5.3) to the eulittoral zone shall be performed according to one of
the two procedures described in Annex B.
5.6 Termination of the field test
The disintegration is determined and reported after an exposure period of three years.
If test results from samples with exposure periods below three years are available revealing that no
more than 10 % of the original mass (dw) of the exposed surface area (see Figure 1) remains in the
oversize fraction after sieving through a 2 mm sieve (see 6.2), then the field test can be terminated before
the three-year exposure period has been reached and the degree of disintegration can be determined.
This also applies if the disintegration is determined by means of image analysis (photogrammetry) and
more than 90 % of exposed surface area is lost.
Samples are carefully removed from the eulittoral and the sublittoral zone, rinsed in ambient seawater
from the same exposure site, packed singly in zip-lock bags under wet conditions using the seawater
from the same exposure site and stored in sealed containers for the transportation to the laboratory.
After delivery, conserve the samples at low temperature (approximately 4 °C) until processing. It is
recommended that the samples are analysed within 2 days after sampling. Record storage time and
conditions.
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ISO 22766:2020(E)
6 Analysis and monitoring of the field test
6.1 Photographic documentation
The state and appearance of each replicate is documented by means of photographs at the beginning
and the end of the field test.
NOTE Photographs can be used for documentation purposes and rating of the extent of biofouling.
6.2 Determination of disintegration
6.2.1 General
The degree of disintegration is determined either by means of a sieving procedure (see 6.2.2) or by
means of image analysis (photogrammetry) (see 6.2.3).
Each test sample including the plastic frame and the 2 mm × 2 mm protection mesh is carefully checked
for any possible mechanical damage. If mechanical damage is observed, in particular with the 2 × 2 mm
protection mesh, the sample shall be discarded and not used for the determination of the disintegration.
6.2.2 Sieving procedure
6.2.2.1 General
Screen the samples for residual particles of the test material as follows.
If test specimen of 260 mm × 200 mm in size fixed between two non-degradable plastic frames have
been used (see 5.3) in the field test, then the following procedure applies: it is recommended that the
two plastic frames are not disassembled, as the part of a test specimen which is fixed between the two
plastic frames and that was not directly exposed to seawater, is not considered in the calculation of the
disintegration. The material of the exposure area including the meshes is quantitatively removed from
the plastic frame by appropriate means, e.g. using a razor blade or applying any other suitable method.
2
This procedure is not necessary if film specimen of 200 mm × 160 mm in size (surface area 320 cm )
not fixed between two non-degradable plastic frames (see 5.3) have been used.
Carefully remove the 2 mm × 2 mm protection meshes and collect all visible plastic material attached
to them.
Use sieves of suitable shape with screens of 2 mm and 10 mm mesh (as specified for instance in
ISO 3310-2).
To exclude major errors adhering particles and/or fouling organisms shall be carefully removed from
the remaining specimen material. If biofouling has been observed, sieve each of the samples through
a standard 10 mm sieve, search the overflow carefully for particles in which pieces of test material
remain. If necessary, break these up and collect the plastic material. Separate the sieved material
further by sieving through a standard 2 mm sieve. From the 2 mm to 10 mm fraction thus obtained,
pick out all particles of the test material, place them on a separate 2 mm sieve and clean carefully, if
possible by washing them under running deionized water. Dry the cleaned particles at 105 °C (or at
40 °C for test materials with melting temperatures below 105 °C) until constant mass is reached. The
mass of the test material not exposed to marine habitats is determined using film of 200 mm × 160 mm
2
in size which corresponds to 320 cm . From the mass of total dry solids thus obtained, calculate the
degree of disintegration as indicated in 6.2.2.2.
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ISO 22766:2020(E)
6.2.2.2 Calculating degree of disintegration
Add up the mass of the retrieved test material particles of all selected > 2 mm fractions (see 6.2.2.1)
and compare it to the mass of the initial test material input (see 6.2.2.1). Calculate the degree of
disintegration of the material, D , on the basis of the respective total dry solids using Formula (1):
i
mm−
12
D = ×100 (1)
i
m
1
where
D is the degree of disintegration of the test material, expressed in per cent (%);
i
m is the mass of total dry solids in the test material input, expressed in grams (g);
1
m is the mass of total dry solids in the retrieved test material, expressed in grams (g).
2
NOTE 1 D is, in practice, a measurement of mass loss where the lost mass is represented by all particles with
i
dimensions < 2 mm. As such it can also be referred as mass loss percentage.
NOTE 2 The disintegration of plastic materials can be underestimated if small proportion of a biofilm
(biofouling) cannot be completely removed from plastic debris.
6.2.3 Image analysis (photogrammetry)
6.2.3.1 General
The test specimen is secured between two protective meshes, fixed by two plastic frames (see 5.3).
For photogrammetric analysis, the frames and the meshes are removed and a well-contrasted image
of the specimen is produced by scanning the specimen on a flat-bed scanner or by planar photography.
If the specimen is too fragile to be moved, only one protective mesh is removed, and the specimen is
photographed lying on the other mesh.
If loose fragments occur, take care to include all fragments larger than the size of the protective
2 mm mesh. If fragments stick to both meshes, photograph both meshes and combines areas of non-
disintegrated test specimen.
Using an image processing software, e.g. ImageJ (URL) or GIMP (URL) or similar, two regions of
interest (ROI) are manually marked within the totally exposed area (TEA, i.e. the area exposed to
the marine matrix, not covered by the frame): (1) ROI is the area of disintegrated polymer where
dis
no test specimen is left, and, if applicable, (2) ROI is the area where the polymer is folded either
fold
during the exposure period or during sample handling. Each ROI is marked in a distinct colour for later
analysis. Disintegration is only considered for holes larger than one mesh unit (2 mm × 2 mm). If fouling
organisms mask parts of the TEA, area is only considered to be disintegrated, if there is clearly no test
specimen below the masked parts (see Figure C.1).
6.2.3.2 Calculating degree of disintegration
To calculate the disintegration in per cent, the folded area (ROI ) is subtracted from the disinte
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 22766
Première édition
2020-03
Plastiques — Détermination du degré
de désintégration des matériaux
plastiques dans les habitats marins en
conditions réelles
Plastics — Determination of the degree of disintegration of plastic
materials in marine habitats under real field conditions
Numéro de référence
ISO 22766:2020(F)
© ISO 2020
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ISO 22766:2020(F)
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
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y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
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CH-1214 Vernier, Genève
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E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
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ISO 22766:2020(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 2
4 Principe. 3
5 Mode opératoire d’essai . 4
5.1 Matériau d’essai . 4
5.2 Matériau de référence . 4
5.3 Préparation des matériaux d’essai et de référence . 4
5.4 Nombre de réplicats . 5
5.5 Exposition aux habitats marins. 6
5.6 Fin de l’essai sur le terrain . 6
6 Analyse et surveillance de l’essai sur le terrain . 6
6.1 Documentation photographique . 6
6.2 Détermination de la désintégration . 6
6.2.1 Généralités . 6
6.2.2 Mode opératoire de tamisage . 6
6.2.3 Analyse d’images (photogrammétrie) . 8
6.3 Analyse des caractéristiques des matériaux plastiques (facultatif) . 8
6.4 Surveillance des paramètres environnementaux (facultatif) . 9
7 Démonstration de la présence d’un environnement marin biologiquement actif
(facultatif) . 9
8 Rapport d’essai . 9
Annexe A (normative) Exposition dans la zone sublittorale .11
Annexe B (normative) Exposition dans la zone eulittorale .14
Annexe C (informative) Exemple d’analyse d’images (photogrammétrie) .18
Bibliographie .20
iii
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ISO 22766:2020(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/iso/fr/avant-propos.html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 14,
Aspects liés à l’environnement.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
iv
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ISO 22766:2020(F)
Introduction
Même si la biodégradabilité des plastiques, conformément à des normes de traitement terrestre
établies, n’est et ne sera jamais une solution au rejet des déchets en mer, le Programme des Nations
Unies pour l’environnement (PNUE) reconnaît que la «biodégradabilité dans l’eau de mer» peut
représenter une partie de la solution (EuBP, 2016; PNUE, 2016). De ce fait, les matériaux plastiques
qui sont biodégradables pourraient être utilisés comme option alternative potentielle pour réduire la
durée de séjour des déchets plastiques en cas de dispersion. Le degré et la vitesse de désintégration
sont donc des éléments pertinents pour déterminer la durabilité des produits lorsqu’ils sont exposés à
l’environnement marin et la disparition physique des déchets en cas de dispersion.
Le présent document décrit un essai de désintégration réalisé dans deux habitats marins différents
en conditions réelles. La durabilité relative de matériaux plastiques de même taille et de même forme
peut varier en fonction de l’emplacement d’exposition, des variations saisonnières, des conditions
climatiques, du mouvement de l’eau, des marées, de la disponibilité des nutriments et de la diversité
et de la densité de la communauté microbienne compétente. Il est donc recommandé de réaliser l’essai
de désintégration dans des régions où le matériau plastique est susceptible de se retrouver dans
l’environnement côtier, que ce soit accidentellement ou délibérément.
Le présent document décrit un essai de désintégration et non un essai de biodégradation, car la
conversion des matériaux plastiques n’est pas déterminée en mesurant la consommation d’O ou la
2
libération de CO .
2
L’évaluation de la biodégradabilité aérobie intrinsèque des matériaux plastiques exposés à
l’environnement marin est traitée dans l’ISO 22403.
La détermination de la dégradation et de la durabilité des matériaux plastiques flottant à la surface
de l’eau de mer ou partiellement ou complètement immergés dans des eaux côtières peu profondes en
conditions réelles est traitée dans l’ISO 15314.
v
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NORME INTERNATIONALE ISO 22766:2020(F)
Plastiques — Détermination du degré de désintégration
des matériaux plastiques dans les habitats marins en
conditions réelles
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie des méthodes d’essai pour la détermination du degré de désintégration
des matériaux plastiques exposés à des habitats marins en conditions réelles.
Les zones marines étudiées sont la zone sublittorale sableuse et la zone eulittorale sableuse, dans
lesquelles des matériaux plastiques peuvent soit être placés intentionnellement (par exemple filets de
pêche biodégradables), soit se retrouver sous forme de déchets en raison d’un comportement humain
irresponsable. Cela dépend de leurs caractéristiques physiques, de leur forme et de leur taille, et des
courants et mouvements de marées.
Le présent document spécifie les exigences générales relatives à l’appareillage et les modes opératoires
permettant d’utiliser les méthodes d’essai décrites.
La détermination du niveau de désintégration des matériaux plastiques exposés à des zones pélagiques,
telles que la surface de la mer ou la colonne d’eau au-dessus du fond océanique, n’entre pas dans le
domaine d’application du présent document.
Le présent document ne convient pas pour évaluer la désintégration causée par une exposition à la
chaleur ou à la lumière.
L’essai sur le terrain décrit est un essai de désintégration et non un essai de biodégradation. Par
conséquent, il ne peut pas être utilisé pour démontrer la biodégradation ou pour émettre des
affirmations générales de type «biodégradable en milieu marin» ou autres assertions similaires.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 3310-2, Tamis de contrôle — Exigences techniques et vérifications — Partie 2: Tamis de contrôle en
tôles métalliques perforées
ISO 4591, Plastiques — Film et feuille — Détermination de l'épaisseur moyenne d'un échantillon, et de
l'épaisseur moyenne d'un rouleau, ainsi que de sa surface par unité de masse, par mesures gravimétriques
(épaisseur gravimétrique)
ISO 4593, Plastiques — Film et feuille — Détermination de l'épaisseur par examen mécanique
ISO 5667-3, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 3: Conservation et manipulation des échantillons
d'eau
ISO/IEC 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais
ASTM E11, Standard Specification for Woven Wire Test Sieve Cloth and Test Sieves
1
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ISO 22766:2020(F)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
biodégradation
dégradation (3.2) causée par une activité biologique, en particulier par une action enzymatique
entraînant une modification significative de la structure chimique d’un matériau
[SOURCE: ISO 472:2013, 2.1680]
3.2
dégradation
processus irréversible entraînant une modification significative de la structure d’un matériau,
caractérisé par une variation de propriétés (par exemple intégrité, masse ou structure moléculaire,
résistance mécanique) et/ou par une fragmentation, influencé par les conditions environnementales et
se déroulant sur une période de temps comprenant une ou plusieurs étapes
[SOURCE: ISO 472:2013, 2.262]
3.3
désintégration
décomposition physique d’un matériau en petits fragments
[SOURCE: ISO 472:2013, 2.1757]
3.4
zone pélagique
masse d’eau au-dessus du fond océanique
Note 1 à l'article: Aussi appelée eau libre ou colonne d’eau.
Note 2 à l'article: La surface de la zone pélagique est mue par des vagues poussées par le vent. Elle est en contact
avec l’atmosphère et est exposée aux rayons du soleil. Au fur et mesure que la pression augmente en profondeur,
la température diminue et la lumière et l’énergie des vagues en surface sont atténuées.
3.5
zone sublittorale
fond océanique côtier qui est immergé en permanence et qui s’étend de la ligne d’eau basse jusqu’au
bord du plateau continental à une profondeur d’eau de 200 m
Note 1 à l'article: Le fond océanique peut être composé de roches solides ou de fragments formant des sédiments
de granulométries différentes, allant des blocs grossiers et cailloux aux sables perméables, au limon et à l’argile.
Des sédiments peuvent se former à partir d’une roche fragmentée ou être composés de fragments d’origine
biogénique (algues, coquillages, coraux, etc.), ou un mélange de ces composés.
3.6
zone tidale
zone limite entre la mer et la terre qui s’étend de la ligne de marée haute, qui est rarement inondée, à la
ligne de marée basse, qui est généralement toujours recouverte d’eau
Note 1 à l'article: La zone tidale est souvent une zone sableuse qui est maintenue constamment humide par le
clapotis des vagues.
Note 2 à l'article: Le rivage peut aussi être rocailleux ou rocheux.
2
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Note 3 à l'article: Synonymes: zone eulittorale, zone midlittorale, zone médiolittorale, zone intertidale, estran.
[SOURCE: ISO 22404:2019, 3.1]
3.7
matières sèches totales
quantité de matières solides obtenue par prélèvement d’un volume connu de matériau d’essai ou de
compost et séchage à environ 105 °C jusqu’à l’obtention d’une masse constante
[SOURCE: ISO 472:2013, 2.1872]
3.8
matières solides volatiles
quantité de matières solides obtenue par soustraction des résidus d’un volume connu de matériau
d’essai ou de compost après incinération à environ 550 °C de la teneur en matières sèches totales (3.7) du
même échantillon
Note 1 à l'article: La teneur en matières solides volatiles est un indicateur de la quantité de matière organique
présente.
[SOURCE: ISO 472:2013, 2.1889]
4 Principe
L’essai de désintégration est un essai réel sur le terrain réalisé dans des conditions environnementales
naturelles dans deux régions côtières différentes. Les habitats concernés sont la zone eulittorale et la
zone sublittorale, où des matériaux plastiques peuvent se retrouver après leur dispersion en mer.
NOTE Les matériaux plastiques qui flottent essentiellement dans la zone pélagique ne sont pas couverts par
le présent document.
Le matériau d’essai, de préférence sous forme de film, est fixé dans des châssis en plastique non
dégradable et les deux faces du matériau sont protégées par une grille en plastique ayant une taille de
maille définie et limitée (2 mm), afin d’éviter toute perte de l’échantillon une fois que le processus de
désintégration a commencé. Plusieurs châssis dans lesquels sont fixées des éprouvettes sont exposés
dans la zone eulittorale, où le matériau est soumis aux marées et à des conditions météorologiques
extrêmement fluctuantes, et à l’interface eau de mer/sédiment dans la zone sublittorale, où des
conditions environnementales moins difficiles sont susceptibles d’être présentes.
La désintégration est déterminée et consignée dans un rapport après une période d’exposition de trois
ans. Il est toutefois possible d’étudier la désintégration en utilisant des échantillons supplémentaires
pendant des périodes d’exposition inférieures ou supérieures à trois ans, à condition que le mode
opératoire d’essai et l’évaluation de l’essai soient réalisés conformément au présent document.
À la fin de la période d’exposition, la désintégration du matériau d’essai est mesurée en retirant la
grille de protection et en tamisant le matériau restant sur un tamis de 2 mm d’ouverture de maille.
La désintégration du matériau d’essai est évaluée en comparant le matériau résiduel (matières sèches
totales) retenu par le tamis de 2 mm à la quantité introduite (matières sèches totales).
Autrement, la désintégration du matériau d’essai peut être déterminée par la perte surfacique (%) au
moyen d’une analyse d’images (photogrammétrie). Les images du matériau d’essai échantillonné sont
analysées pour déterminer le rapport entre la surface désintégrée et la surface totale du film exposé.
Même si les résultats issus des différentes périodes d’exposition sont disponibles et indiquent une
augmentation constante de la désintégration du matériau d’essai, il n’est pas autorisé d’extrapoler le
degré de désintégration au-delà de la période d’exposition maximale.
3
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5 Mode opératoire d’essai
5.1 Matériau d’essai
Utiliser un matériau d’essai, de préférence sous forme de film, ayant un aspect identique (par exemple
forme, épaisseur) à celui prévu lors de l’utilisation finale. L’épaisseur du film doit être déterminée
conformément à l’ISO 4591 ou l’ISO 4593.
Des formes autres que les films, par exemple des articles tels que des mousses ou des plaques, peuvent
aussi être soumises à l’essai si le mode opératoire d’essai et l’évaluation de l’essai sont réalisés
conformément au présent document.
5.2 Matériau de référence
1)
Un film en poly(3-hydroxybutyrate-co-hexanoate) (PHBH) de 25 μm à 30 µm d’épaisseur doit être
utilisé comme témoin positif. Et pour le témoin négatif, un film en polyéthylène basse densité (PE-LD)
de 25 μm à 30 µm d’épaisseur doit être utilisé.
5.3 Préparation des matériaux d’essai et de référence
Avant l’essai réalisé conformément au présent document, les échantillons d’essai ne doivent pas être
soumis à des conditions ou à des modes opératoires, tels qu’un prétraitement thermique et/ou une
exposition au rayonnement, conçus pour accélérer la désintégration.
Un matériau plastique, de préférence sous forme de film, est découpé en morceaux de 260 mm × 200 mm.
Une éprouvette est recouverte sur les deux faces d’une grille en plastique non dégradable d’une taille de
maille de 2 mm × 2 mm pour empêcher que les fragments éventuels ne soient perdus. Utiliser des grilles
de forme adaptée avec une maille de 2 mm comme spécifié par exemple dans l’ASTM E11. L’éprouvette
recouverte par les grilles est ensuite fixée entre deux châssis en plastique non dégradable dont les
dimensions extérieure et intérieure sont respectivement de 260 mm × 200 mm et de 200 mm × 160 mm
(voir la Figure 1). Les grilles non biodégradables courantes sont en polyamide, polyéthylène ou
2
polypropylène. La superficie de l’éprouvette de film qui est exposée aux habitats marins est de 320 cm .
En guise de montage alternatif, une éprouvette de film mesurant 200 mm × 160 mm (superficie de
2
320 cm ) peut être placée dans la partie intérieure du châssis en plastique, sans être fixée entre les deux
châssis en plastique non dégradable. Le film reste recouvert par la grille en plastique non dégradable
pour empêcher la perte de matériau pendant la période d’exposition.
1) Fournisseur des granulés de PHBH : www .kaneka .be/ documents/ PHBH -brochure -11 -2017 .pdf. Utiliser des
granulés permettant de souffler un film de 25 μm à 30 µm d’épaisseur. Les granulés de PHBH de Kaneka sont un
exemple de matériau de référence approprié. Cette information est donnée à l’intention des utilisateurs du présent
document et ne signifie nullement que l’ISO approuve ou recommande le recours exclusif au fournisseur ainsi
désigné.
4
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ISO 22766:2020(F)
Figure 1 — Éprouvette de film recouverte d’une grille en plastique non dégradable et fixée
entre deux châssis en plastique non dégradable
5.4 Nombre de réplicats
Prévoir un nombre suffisant d’échantillons préparés conformément à 5.3, c’est-à-dire au moins:
— cinq châssis pour le matériau d’essai (F 1-5);
T
— cinq châssis pour le matériau de référence positif (F 1-5);
pR
— cinq châssis pour le matériau de référence négatif (F 1-5).
nR
Les châssis doivent être marqués par des moyens appropriés pour garantir l’affectation claire et
permanente de chaque échantillon, même après une période d’exposition de trois ans (voir la Figure 2).
Figure 2 — Code de l’échantillon attaché au châssis par un câble
Si des formes autres que des films, par exemple des articles formés tels que des mousses ou des plaques,
sont soumises à l’essai, le même nombre de réplicats est exigé.
Le nombre de réplicats mentionné ci-dessus est suffisant pour la détermination de la désintégration
à la fin de la période d’exposition de trois ans. S’il est prévu de prélever des échantillons avec des
périodes d’exposition inférieures ou supérieures à trois ans, par exemple pour mieux caractériser la
désintégration d’un matériau plastique dans le temps, préparer le même nombre de réplicats pour
chaque échantillonnage.
Comme il s’agit d’un essai sur le terrain dans différents habitats marins, un endommagement mécanique
des échantillons d’essai fixés entre les deux châssis en plastique et protégés par une grille de protection
de 2 mm × 2 mm ne peut pas être exclu pendant la période d’exposition, qu’il soit éventuellement
dû au pouvoir érosif des marées et du sédiment ou à l’activité des animaux. Il est donc recommandé
d’augmenter le nombre de réplicats pour chaque matériau afin de compenser la perte éventuelle
d’éprouvettes.
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5.5 Exposition aux habitats marins
L’exposition des éprouvettes (voir 5.3) à l’interface eau de mer/fond océanique dans la zone sublittorale
doit être réalisée conformément au mode opératoire décrit dans l’Annexe A.
L’exposition des éprouvettes (voir 5.3) dans la zone eulittorale doit être réalisée selon l’un des deux
modes opératoires décrits dans l’Annexe B.
5.6 Fin de l’essai sur le terrain
La désintégration est déterminée et consignée dans un rapport après une période d’exposition de trois
ans.
Si les résultats d’essai des échantillons avec des périodes d’exposition inférieures à trois ans sont
disponibles et révèlent qu’il ne reste pas plus de 10 % de la masse d’origine (dw) de la superficie exposée
(voir la Figure 1) dans la fraction de refus après tamisage sur un tamis de 2 mm (voir la 6.2), alors
l’essai sur le terrain peut être arrêté avant la fin de la période d’exposition de trois ans et le degré de
désintégration peut être déterminé. Cela s’applique aussi si la désintégration est déterminée au moyen
d’une analyse d’images (photogrammétrie) et que plus de 90 % de la superficie exposée a été perdue.
Les échantillons sont retirés avec soin de la zone eulittorale et sublittorale, rincés dans de l’eau de
mer ambiante provenant du même site d’exposition, emballés à l’unité dans des sacs à fermeture par
glissière dans des conditions humides en utilisant de l’eau de mer provenant du même site d’exposition
et stockés dans des conteneurs hermétiques en vue de leur transport au laboratoire. Après la
livraison, conserver les échantillons à basse température (environ 4 °C) jusqu’à leur traitement. Il est
recommandé d’analyser les échantillons dans les 2 jours suivant l’échantillonnage. Enregistrer la durée
et les conditions de stockage.
6 Analyse et surveillance de l’essai sur le terrain
6.1 Documentation photographique
L’état et l’aspect de chaque réplicat sont documentés par des photographies au début et à la fin de l’essai
sur le terrain.
NOTE Des photographies peuvent être utilisées pour la documentation et pour évaluer l’étendue du bio-
encrassement.
6.2 Détermination de la désintégration
6.2.1 Généralités
Le degré de désintégration est déterminé soit par un mode opératoire de tamisage (voir 6.2.2), soit par
une analyse d’images (photogrammétrie) (voir 6.2.3).
Chaque échantillon d’essai, y compris le châssis en plastique et la grille de protection de 2 mm × 2 mm,
est contrôlé soigneusement pour détecter tout endommagement mécanique éventuel. Si un
endommagement mécanique est observé, en particulier sur la grille de protection de 2 mm × 2 mm,
l’échantillon doit être rejeté et ne pas être utilisé pour la détermination de la désintégration.
6.2.2 Mode opératoire de tamisage
6.2.2.1 Généralités
Tamiser les échantillons de la manière suivante pour détecter les particules résiduelles de matériau
d’essai.
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Si l’éprouvette mesurant 260 mm × 200 mm, fixée entre les deux châssis en plastique non dégradable,
a été utilisée (voir 5.3) lors de l’essai sur le terrain, alors le mode opératoire suivant s’applique: il est
recommandé de ne pas désassembler les deux châssis, car la partie de l’éprouvette qui est fixée entre les
deux châssis en plastique et qui n’a pas été exposée directement à l’eau de mer n’est pas prise en compte
dans le calcul de la désintégration. Le matériau de la zone d’exposition incluant les grilles est retiré
quantitativement du châssis en plastique par des moyens appropriés, par exemple à l’aide d’une lame de
rasoir ou par toute autre méthode appropriée. Ce mode opératoire n’est pas nécessaire si l’éprouvette
2
de film mesurant 200 mm × 160 mm (superficie de 320 cm ), qui n’est pas fixée entre les deux châssis
en plastique non dégradable (voir 5.3), a été utilisée.
Retirer avec précaution les grilles de protection de 2 mm × 2 mm et récupérer tout le matériau plastique
visible qui y est attaché.
Utiliser des tamis de forme adaptée avec des grilles ayant des mailles de 2 mm et 10 mm (par exemple
comme spécifié dans l’ISO 3310-2).
Afin d’exclure les erreurs majeures, les particules adhérentes et/ou les salissures organiques doivent
être retirées avec précaution du matériau d’éprouvette restant. Si un bio-encrassement a été observé,
tamiser chacun des échantillons sur un tamis normal de 10 mm, en cherchant avec soin les particules
dans lesquelles il reste des morceaux de matériau d’essai dans le reflux. Si nécessaire, les casser et
récupérer le matériau plastique. Séparer de nouveau le matériau tamisé par tamisage a
...
Questions, Comments and Discussion
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