ISO 3946:1982
(Main)Starches and derived products — Determination of total phosphorus content — Spectrophotometric method
Starches and derived products — Determination of total phosphorus content — Spectrophotometric method
Destruction of the organic substances by digestion with a sulpho-nitric mixture and conversion of phosphates to orthophosphates. Formation of a phosphomolybdate. Measurement of the intensity of the blue colour at a wavelength of 825 nm. The method applies to contents up to 5 % (m/m).
Amidons, fécules et produits dérivés — Détermination de la teneur en phosphore total — Méthode spectrophotométrique
La présente Norme internationale spécifie une méthode de détermination de la teneur en phosphore total des amidons, fécules et produits dérivés, dont la teneur escomptée est inférieure à 5 % (m/m) en phosphore (P).
General Information
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International Standard
3946
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWEIKJJYHAPOAHAR OPTAHM3AWlR fl0 CTAH~APTM3AWlM~RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Starches and derived products - Determination of total
Spectrophotometric method
phosphorus content -
Amidons, fkcules et produirs d&iv& - Determination de Ia teneur en Phosphore total - Mkthode spectrophotometrique
First edition - 1982-12-01
UDC 664.2 : 543.847 Ref. No. ISO 3946-1982 (EI
Descriptors : starches, Chemical analysis, determination of content, phosphorus, spectrophotometric analysis.
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Foreword
BS0 (the international Organization for Standardization) is a wsrldwide federation of
national Standards institutes (60 member bedies). The werk of developing Inter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right ts be represented on that csmmittee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for apprsval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 3946 was developed by Technical Committee ISO/TC 93,
Starch fincluding derivatives and Qy-productsl, and was circulated to the member
bodies in February 1982.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Austria
Netherlands USA
Egypt, Arab Rep. of Roland
USSR
France
Portugal
Germany, F. R. South Africa, Rep. sf
No member body expressed disapproval of the document.
@ International Organization for Standardization, 1982 0
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD
ISO 3946-1982 (E)
Starches and derived products - Determination of total
phosphorus content - Spectrophotometric method
4.4 Ammonium molybdate Solution, prepared as follows.
1 Scope and field of application
This International Standard specifies a spectrophotometric In a 1 I flask, dissolve 10,6 g of ammonium molybdate
tetrahydrate [(NH&Mo70~+4H201 in 500 ml of water.
method for the determination of the total phosphorus content
of starch, including derivatives and by-products, in which the
expected content, calculated as phosphorus (P), does not Add 500 ml of 10 mol/1 sulphuric acid Solution, mix and allow
to cool to ambient temperature.
exceed 5 % (mlm).
Sodium hydroxide, 10 mol/1 Solution.
4.5
2 Definition
46 . Phosphorus, Standard solutions.
total phosphorus content : The quantity of phosphorus
determined in accordance with the conditions specified in this
4.6.1 Stock Solution, corresponding to 100 mg of P per litre.
International Standard and expressed as phosphorus (P) as a
percentage by mass of the product as received.
Weigh, to the nearest 0,5 mg, 0,439 3 g of anhydrous
potassium dihydrogenorthophosphate and dissolve in water.
Transfer quantitatively into a 1 000 ml one-mark volumetric
flask.
3 Principle
Dilute to the mark with water and mix.
Destruction of the organic substances by digestion with a
sulpho-nitric mixture and conversion of Phosphates to ortho-
1 ml of this Standard Solution contains 100 pg of P.
Phosphates.
NOTE - The potassium dihydrogenorthophosphate shall be dried
Formation, by means of a reducing agent, of a phosphomolyb-
before use for 1 h, in a drying oven controlled at 105 + 2 OC, and then
date know as molybdenum blue.
allowed to cool in a desiccator.
Spectrophotometric measurement of the intensity of the blue
4.6.2 Standard Solution, corresponding to 4 mg of P per
colour at a wavelength of 825 nm.
litre.
Using a pipette, take 10 ml of the stock Solution (4.6.1) and
place it in a 250 ml one-mark volumetric flask.
4 Reagents
Dilute to the mark with water and mix.
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
grade, and only distilled water of at least equivalent purity.
1 ml of this Standard Solution contains 4 Mg of P.
4.1
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlE~YHAPOiqHAR OPrAHM3ALWlR Il0 CTAH~PTM3AL(WM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Amidons, fécules et produits dérivés -
Détermination de la teneur en phosphore total -
Méthode spectrophotométrique
Determination of total phosphorus content - Spectrophotometric method
Starches and derived products -
Première édition - 1982-12-01
Réf. no : ISO 39464982 (F)
CDU 664.2: 543.847
CL
amidon, analyse chimique, dosage, phosphore, méthode spectrophotométrique.
Descripteurs :
Prix basé sur 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 3946 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 93,
Amidon (amidons, fkules), dérivés et sous-produits, et a été soumise aux comités
membres en février 1982.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ France
URSS
Allemagne, R. F. Pays-Bas USA
Autriche Pologne
Égypte, Rép. arabe d’ Portugal
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
@ Organisation internationale de normalisation, 1982 0
Imprimé en Suisse
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ISO 3946-1982 (F)
NORME INTERNATIONALE
Amidons, fécules et produits dérivés -
Détermination de la teneur en phosphore total -
Méthode spectrophotométrique
1 Objet et domaine d’application 4.3 Acide ascorbique, solution à 50 g/l.
.
La présente Norme internationale spécifie une méthode de Conserver cette solution au réfrigérateur, et au maximum 48 h.
détermination de la teneur en phosphore total des amidons,
fécules et produits dérivés, dont la teneur escomptée est infé-
4.4 Molybdate d’ammonium, solution.
rieure à 5 % (mlm) en phosphore (PI.
Dans une fiole de 1 1, dissoudre 10,6 g de molybdate d’ammo-
nium tétrahydraté [(NH&Mo70~~.4H~01 dans 500 ml d’eau.
2 Définition
Ajouter 500 ml de solution d’acide sulfurique à 10 mol/l, mélan-
teneur en phosphore total : Quantité de phosphore détermi-
ger et laisser refroidir à la température ambiante.
née selon les conditions décrites dans la présente Norme inter-
nationale, et exprimée en phosphore (PI, en pourcentage en
masse du produit tel quel.
4.5 Hydroxyde de sodium, solution à 10 molk
3 Principe
4.6 Phosphate, solutions étalons.
Destruction des matiéres organiques par minéralisation à l’aide
d’un mélange sulfo-nitrique et transformation des phosphates
4.6.1 Solution étalon de réserve, correspondant à 100 mg
en orthophosphates.
de P par litre.
Formation au moyen d’un agent réducteur du phosphomolyb-
Peser, à 0,5 mg près, 0,439 3 g de dihydrogénophosphate de
date appelé bleu de molybdène.
potassium anhydre et les dissoudre dans de l’eau. Transvaser
quantitativement la solution dans une fiole jaugée de 1 000 ml.
Mesurage photométrique de l’intensité de la coloration bleue a
une longueur d’onde de 825 nm.
Ajuster au trait repére avec de l’eau et mélanger.
1 ml de cette solution étalon contient 100 Fg de P.
4 Réactifs
NOTE - Le dihydrogénophosphate de potassium doit être séché
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
durant 1 h avant utilisation dans une étuve réglée à 105 31 2 OC, puis
analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de pureté refroidi dans un dessiccateur.
au moins équivalente.
4.6.2 Solution etalon de travail, correspondant à 4 mg de P
4.1 Réactif sulfo-nitrique.
par litre.
Mélanger 1 partie en volume de solution d’acide sulfurique,
Prélever, à l’aide d’une pipette, 10 ml de la solution de réserve
QA, 1,84 g/ml, solution à 96 % (mlm) et 1 partie en volume
(4.6.1) et les introduire dans une fiole jaugée de 250 ml.
de solution d’acide nitrique, ~20 138 g/ml, solution à
65% (mlm).
Ajuster au trait repére avec de l’eau et mélanger.
1 ml de cette solution étalon contient 4 pg de P.
4.2 Acide nitrique, ~20 138 g/ml, solution à 65 % (mlm).
1
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ISO 39464982 (FI
Déterminer à l’aide du spectrophotomètre (5.91, dans une cuve
5 Appareillage
de 1 cm, I’absorbance à 825 nm de chacune des six solutions,
en prenant la fiole ne contenant pas de solution étalon comme G
NOTE - S’assurer que les détergents utilisés pour le nettoyage de la
verrerie ne contiennent pas de phosphore. témoin. Tracer la courbe d’étalonnage donnant le nombre de
microgrammes de phosphore en fonction de I’absorbance.
Matériel courant de laboratoire, et notamment
6.2 Préparation de l’échantillon pour essai
5.1 Fioles jaugées, de 50 - 100 - 200 - 250 et 500 ml de capa-
Mélanger soigneusement l’échantillon.
cités, conformes aux spécifications de I’ISO 1042.
6.3 Prise d’essai
5.2 Fioles coniques, de 50 ml de capacité.
Peser, à 0,2 mg prés, 0,5 g de l’échantillon pour essai (6.2).
5.3 Fioles d’attaque, de 100 ml de capacité.
Cette masse correspond à une gamme d’absorbance comprise
entre 0,l et 0,7; dans le cas contraire, modifier la prise d’essai
en conséquence (voir le tableau).
ml de capaci-
5.4 Pipettes jaugées, de 1 - 2 - 5 - 10 - 15 et 25
tés, conformes aux spécification
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlE~YHAPOiqHAR OPrAHM3ALWlR Il0 CTAH~PTM3AL(WM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Amidons, fécules et produits dérivés -
Détermination de la teneur en phosphore total -
Méthode spectrophotométrique
Determination of total phosphorus content - Spectrophotometric method
Starches and derived products -
Première édition - 1982-12-01
Réf. no : ISO 39464982 (F)
CDU 664.2: 543.847
amidon, analyse chimique, dosage, phosphore, méthode spectrophotométrique.
Descripteurs :
Prix basé sur 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 3946 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 93,
Amidon (amidons, fkules), dérivés et sous-produits, et a été soumise aux comités
membres en février 1982.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ France
URSS
Allemagne, R. F. Pays-Bas USA
Autriche Pologne
Égypte, Rép. arabe d’ Portugal
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1982
Imprimé en Suisse
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ISO 3946-1982 (F)
NORME INTERNATIONALE
Amidons, fécules et produits dérivés -
Détermination de la teneur en phosphore total -
Méthode spectrophotométrique
1 Objet et domaine d’application 4.3 Acide ascorbique, solution à 50 g/l.
.
La présente Norme internationale spécifie une méthode de Conserver cette solution au réfrigérateur, et au maximum 48 h.
détermination de la teneur en phosphore total des amidons,
fécules et produits dérivés, dont la teneur escomptée est infé-
4.4 Molybdate d’ammonium, solution.
rieure à 5 % (mlm) en phosphore (PI.
Dans une fiole de 1 1, dissoudre 10’6 g de molybdate d’ammo-
nium tétrahydraté [(NH&Mo~O~~.~H~OI dans 500 ml d’eau.
2 Définition
Ajouter 500 ml de solution d’acide sulfurique à 10 mol/l, mélan-
teneur en phosphore total : Quantité de phosphore détermi-
ger et laisser refroidir à la température ambiante.
née selon les conditions décrites dans la présente Norme inter-
nationale, et exprimée en phosphore (PI, en pourcentage en
masse du produit tel quel.
4.5 Hydroxyde de sodium, solution à 10 molk
3 Principe
4.6 Phosphate, solutions étalons.
Destruction des matiéres organiques par minéralisation à l’aide
d’un mélange sulfo-nitrique et transformation des phosphates
4.6.1 Solution étalon de réserve, correspondant à 100 mg
en orthophosphates.
de P par litre.
Formation au moyen d’un agent réducteur du phosphomolyb-
Peser, à 0’5 mg près, 0,439 3 g de dihydrogénophosphate de
date appelé bleu de molybdène.
potassium anhydre et les dissoudre dans de l’eau. Transvaser
quantitativement la solution dans une fiole jaugée de 1 000 ml.
Mesurage photométrique de l’intensité de la coloration bleue a
une longueur d’onde de 825 nm.
Ajuster au trait repére avec de l’eau et mélanger.
1 ml de cette solution étalon contient 100 Fg de P.
4 Réactifs
NOTE - Le dihydrogénophosphate de potassium doit être séché
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
durant 1 h avant utilisation dans une étuve réglée à 105 31 2 OC, puis
analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de pureté refroidi dans un dessiccateur.
au moins équivalente.
4.6.2 Solution etalon de travail, correspondant à 4 mg de P
4.1 Réactif sulfo-nitrique.
par litre.
Mélanger 1 partie en volume de solution d’acide sulfurique,
Prélever, à l’aide d’une pipette, 10 ml de la solution de réserve
QA, 1’84 g/ml, solution à 96 % (mlm) et 1 partie en volume
(4.6.1) et les introduire dans une fiole jaugée de 250 ml.
de solution d’acide nitrique, ~20 1’38 g/ml, solution à
65% (mlm).
Ajuster au trait repére avec de l’eau et mélanger.
1 ml de cette solution étalon contient 4 pg de P.
4.2 Acide nitrique, ~20 1’38 g/ml, solution à 65 % (mlm).
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ISO 39464982 (FI
’ Déterminer à l’aide du spectrophotomètre (5.91, dans une cuve
5 Appareillage
de 1 cm, I’absorbance à 825 nm de chacune des six solutions,
S’assurer que les détergents utilisés pour le nettoyage de la en prenant la fiole ne contenant pas de solution étalon comme G
NOTE -
verrerie ne contiennent pas de phosphore.
témoin. Tracer la courbe d’étalonnage donnant le nombre de
microgrammes de phosphore en fonction de I’absorbance.
Matériel courant de laboratoire, et notamment
6.2 Préparation de l’échantillon pour essai
5.1 Fioles jaugées, de 50 - 100 - 200 - 250 et 500 ml de capa-
Mélanger soigneusement l’échantillon.
cités, conformes aux spécifications de I’ISO 1042.
6.3 Prise d’essai
5.2 Fioles coniques, de 50 ml de capacité.
Peser, à OI2 mg prés, OI5 g de l’échantillon pour essai (6.2).
5.3 Fioles d’attaque, de 100 ml de capacité.
Cette masse correspond à une gamme d’absorbance comprise
entre OI1 et 0’7; dans le cas contraire, modifier la prise d’essai
en conséquence (voir le tableau).
ml de capaci-
5.4 Pipettes jaugées, de 1 - 2 - 5 - 10 - 15 et 25
tés, conformes aux spécifications de
...
Questions, Comments and Discussion
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