ISO/TR 20461:2023
(Main)Determination of uncertainty for volume measurements of a piston-operated volumetric apparatus using a gravimetric method
Determination of uncertainty for volume measurements of a piston-operated volumetric apparatus using a gravimetric method
This document gives detailed information regarding the evaluation of uncertainty for the gravimetric reference measurement procedure specified in ISO 8655-6[1] and the gravimetric procedure specified in ISO 8655-7:2022[1], Annex A, according to the ISO/IEC Guide 98-3[16]. This document also includes the determination of other uncertainty components related to the liquid delivery process of a piston-operated volumetric apparatus (POVA), e.g. repeatability and handling. Furthermore, it provides examples for the calculation and application of the uncertainty of the mean delivered volume and the uncertainty in use of a single delivered volume.
Détermination de l’incertitude de mesure pour les mesurages volumétriques des appareils volumétriques à piston au moyen de la méthode gravimétrique
Le présent document donne des informations détaillées concernant l’évaluation de l’incertitude pour le mode opératoire de mesure gravimétrique de référence spécifié dans l’ISO 8655-6[1] et le mode opératoire gravimétrique spécifié dans l’ISO 8655-7:2022[1], Annexe A, conformément au Guide ISO/IEC 98-3[16]. Le présent document inclut également la détermination d’autres composantes de l’incertitude associées au procédé de distribution de liquide d’un appareil volumétrique à piston (AVAP), notamment la répétabilité et la manipulation. En outre, il fournit des exemples pour le calcul et l’application de l’incertitude du volume distribué moyen et de l’incertitude lors de l’utilisation d’un seul volume distribué.
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TECHNICAL ISO/TR
REPORT 20461
Second edition
2023-02
Determination of uncertainty for
volume measurements of a piston-
operated volumetric apparatus using
a gravimetric method
Détermination de l’incertitude de mesure pour les mesurages
volumétriques des appareils volumétriques à piston au moyen de la
méthode gravimétrique
Reference number
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ii
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Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 S c op e . 1
2 Nor m at i ve r ef er enc e s . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Modelling the measurement.1
5 G eneral procedure for the uncertainty calculation . 3
6 S tandard uncertainty components associated with the measuring system
(gravimetric measurement procedure) . 4
6.1 G eneral information on standard uncertainty components estimation. 4
6.2 S tandard uncertainty of weighing (balance indication) . 5
6.3 S tandard uncertainty of temperature . 5
6.4 S tandard uncertainty of water density . 6
6.5 S tandard uncertainty of air density . 6
6.6 S tandard uncertainty of weights density . 7
6.7 S tandard uncertainty related to air cushion effects . 7
7 S tandard uncertainty components associated with the POVA . 7
7.1 S tandard uncertainty of cubic expansion coefficient . 7
7.2 S tandard uncertainty of resolution . 8
7.3 S tandard uncertainty of setting . 8
8 S tandard uncertainty components associated with the liquid delivery process .8
8.1 R epeatability (experimental standard deviation) . 8
8.2 Reproducibility . 8
9 C ombined standard uncertainty of measurement associated with the volume V .9
ref
10 Sensitivity coefficients .9
11 Choice of an appropriate coverage factor (k) .10
12 Expanded uncertainty of measurement associated with the volume V .10
ref
13 E xample for determining the uncertainty of the volume measurement of POVA .10
13.1 M easurement conditions . 10
13 . 2 R e s u lt s . .13
13.2.1 C alculations . .13
13.2.2 Uncertainty in use and corrections for pressure changes .13
13.2.3 General remarks .13
13.2.4 Note on the conformity of the ISO 8655 series with ISO/IEC Guide 98-3 .13
Annex A (informative) Approaches for the estimation of uncertainty in use of a single
delivered volume .14
Annex B (informative) Volume correction due to pressure changes .17
Bibliography .18
iii
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ISO/TR 20461:2023(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 48, Laboratory equipment.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO/TR 20461:2000), which has been
technically revised and cancels ISO/TR 20461:2000/Cor 1:2008.
The main changes are as follows:
— the term “standard deviation of the mean delivered volume” has been replaced in this document by
“repeatability” according to ISO/IEC Guide 99 ;
— a new uncertainty calculation example has been supplied;
— new uncertainty components have been added, namely, reproducibility, air cushion and resolution;
— a new Annex A concerning approaches for the estimation of uncertainty in use of a single delivered
volume has been added;
— a new Annex B concerning volume correction due to pressure changes has been added.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
iv
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ISO/TR 20461:2023(E)
Introduction
The example given in this document is informative and supports the requirements found in
ISO 8655-6:2022, 9.6 and ISO 8655-7:2022, 4.2, to perform an estimation of measurement uncertainty
when calibrating POVA according to the measurement procedures described in these documents and
the principles of ISO/IEC Guide 98-3.
The revision of this document coincides with a major revision of the ISO 8655 series in 2022, reflecting
the state-of-the-art measurement procedures and approaches for the estimation of measurement
uncertainty.
v
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TECHNICAL REPORT ISO/TR 20461:2023(E)
Determination of uncertainty for volume measurements
of a piston-operated volumetric apparatus using a
gravimetric method
1 S cope
This document gives detailed information regarding the evaluation of uncertainty for the gravimetric
[1]
reference measurement procedure specified in ISO 8655-6 and the gravimetric procedure specified
[1] [16]
in ISO 8655-7:2022 , Annex A, according to the ISO/IEC Guide 98-3 .
This document also includes the determination of other uncertainty components related to the liquid
delivery process of a piston-operated volumetric apparatus (POVA), e.g. repeatability and handling.
Furthermore, it provides examples for the calculation and application of the uncertainty of the mean
delivered volume and the uncertainty in use of a single delivered volume.
2 Normat ive references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 8655-1, Piston-operated volumetric apparatus — Part 1: Terminology, general requirements and user
recommendations
ISO/IEC Guide 2, Standardization and related activities — General vocabulary
ISO/IEC Guide 99, International vocabulary of metrology — Basic and general concepts and associated
terms (VIM)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 8655-1, ISO/IEC Guide 2 and
ISO/IEC Guide 99 apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
4 Modelli ng the measurement
In the gravimetric reference measurement procedure, a quantity of water is delivered by the instrument
under calibration (POVA) into a vessel that is weighed on a balance. Ambient conditions are recorded so
that the liquid density and air density can be determined and, consequently, the delivered volume can
be calculated from this data.
Furthermore, the influence of possible evaporation and possible temperature difference of the
POVA from the reference calibration temperature are taken into consideration as corrections in the
mathematical model of the calibration.
The general formula for calculation of the volume at the reference temperature of 20 °C, V (at a
20
reference temperature of 27 °C, V ), from the balance indication of the delivered water as described in
27
1
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ISO/TR 20461:2023(E)
[2] [1]
ISO 4787 and the ISO 8655 series , is given by Formula (1). When a liquid other than water is used,
Formula (1) is modified accordingly.
ρ
1
A
Vm=−mm+ × ×−11×−[]γ ()tt− (1)
()
refL Eevap Wref
ρρ− ρ
WA B
where
V is the calculated volume at the reference temperature, in ml;
ref
m is the balance indication of the weighing vessel after water delivery, in g;
L
m is the balance indication of the weighing vessel before water delivery, in g (m = 0 in case the
E E
balance was tared with the weighing vessel);
m is the estimated evaporated mass within a test cycle, in g;
evap
ρ is the density of air, in g/ml, at the temperature, humidity and atmospheric pressure of the
A
test, see Formula (3);
ρ is the density of the reference weights (typically 8 g/ml);
B
ρ is the density of water at the test temperature (in units of °C), in g/ml, calculated with the
W
“Tanaka” Formula (4);
−1
γ is the combined cubic thermal expansion coefficient of the POVA under test, in °C ;
t is the temperature of the POVA, assumed to be equal to the temperature of the water used
W
in the test, in °C;
NOTE The temperature of the POVA can be different from the temperature of the water, however
the POVA temperature cannot be measured directly. The effect of a potential temperature difference
can be taken into account in the uncertainty model.
t is the reference temperature of the POVA (20 °C or 27 °C).
ref
This model shows that the measured volume V is a function of mt,,ρρ, ρ , γ.
ref WA B, W
Formula (1) can be simplified by using the Z correction factor according to the following:
Vm=×Zt×−[]1 γ ()−t (2)
refWi ref
where
m (i=1 to n) is each balance indication;
i
Z is a correction factor as a function of pressure and temperature that is given in ISO 8655-6:2022,
Table A.1.
The simplified formula for the air density ρ , Formula (3), can be used at temperatures between 15 °C
A
and 27 °C, barometric pressure between 600 hPa and 1 100 hPa, and relative humidity between 20 %
and 80 %:
0,061×t
()
A
1 0,,348 48×−ph0 009××e
r
ρ =× (3)
A
1 000 t + 273,15
A
2
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ISO/TR 20461:2023(E)
where
ρ is the air density, in g/ml;
Α
t is the ambient temperature, in °C;
A
p is the barometric pressure, in hPa;
h is the relative air humidity, in %.
r
At other environmental conditions, Formula (3) is replaced with the calculations described in CIPM-
[3]
2007 .
[4]
Another commonly used formula for air density is described in Spieweck’s work .
The density of pure water ρ is normally provided from formulae given in the literature. Formula (4)
W
[5]
given by Tanaka can be used:
2
()ta++()ta
WW1 2
ρ =−a 1 (4)
W 5
at()+a
34W
where
ρ is the density of water, in g/ml;
W
t is the water temperature, in °C;
W
a −3,983 035 °C;
1
a 301,797 °C;
2
2
a 522 528,9 (°C) ;
3
a 69,348 81 °C;
4
a 0,999 974 950 g/ml.
5
Atmospheric pressure corrections can also be applied to the volume delivered according to Annex B
and Formula (B.1).
5 Gener al procedure for the uncertainty calculation
The evaluation of measurement uncertainty in this document follows the ISO/IEC Guide 98-3. The
method described has the following steps:
a) Expressing, in mathematical terms, the relationship between the measurand and its input
quantities.
b) Determining the expected value of each input quantity.
c) Determining the standard uncertainty of each input quantity.
d) Determining the degree of freedom for each input quantity.
e) Determining all covariance between the input quantities.
f) Calculating the expected value for the measurand.
g) Calculating the sensitivity coefficient of each input quantity.
h) Calculating the combined standard uncertainty of the measurand.
3
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ISO/TR 20461:2023(E)
i) Calculating the effective degrees of freedom of the combined standard uncertainty.
j) Choosing an appropriate coverage factor, k, to achieve the required confidence level.
k) Calculating the expanded uncertainty.
In this document, the uncertainty of the measurement associated with the volume is separated in three
different clauses: the uncertainty components associated with the gravimetric measuring system, the
uncertainty components associated with the device under test (POVA) and the uncertainty components
associated with the liquid delivery process.
6 Sta ndard uncertainty components associated with the measuring system
(gravimetric measurement procedure)
6.1 Gener al information on standard uncertainty components estimation
It is possible to experimentally estimate the standard uncertainty of measurement, u(x), for a quantity
x, by performing repeated measurements of x under identical experimental conditions. This is called a
type A evaluation according to reference ISO/IEC Guide 98-3. The standard deviation of the obtained
values is a measure of the repeatability of the measurement. The standard uncertainty associated with
x can be the standard deviation (in the case where a single measurement of x is made), or the standard
deviation of the mean equal to stdev(x)/sqrt(n) (in the case where x is the average of n readings).
See ISO/IEC Guide 98-3:2008, 4.2 for more information on type A evaluation of standard uncertainty.
As an alternative to repeated measurements, the uncertainty of measurement, u(x), for a quantity x,
can be estimated by other means. This is called a type B evaluation according to ISO/IEC Guide 98-3.
For example, information can be obtained for that estimation by considering the manufacturer’s
specifications of the POVA (e.g. resolution, linearity, drift, temperature dependence, etc.).
Often the manufacturer’s specifications are given in the form of an interval covering the measurement
value, with no additional information regarding distribution or coverage. In those cases, the
measurement is assumed to follow a uniform or rectangular distribution. This distribution is
characterized by a constant probability inside the interval while the probability outside the interval is
zero.
The interval can be used to give the variance of x in the form (type B evaluation according to
ISO/IEC Guide 98-3) of:
2
1
aa−
()
2
ii+−
a
2
2 i
ux()= = (5)
i
33
where a and a give the lower and the upper limits of the interval of the variable i.
i− i+
a is half of this interval, typically the interval is denoted as ± a in this case. The standard uncertainty
i i
is given as the square root of the variance.
In addition to uniform rectangular, other distributions are also possible when preforming type B
evaluations. See ISO/IEC Guide 98-3:2008, 4.3 for more information on type B evaluations of standard
uncertainty.
The different expressions for the standard uncertainty of each input quantity related to the gravimetric
reference measurement procedure are presented in the following formulas.
4
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ISO/TR 20461:2023(E)
6.2 Standar d uncertainty of weighing (balance indication)
The standard uncertainty u(m) related to the balance indication (m) is calculated as follows:
1
2 222
2
um = um +um +umδ +um (6)
() () () ()
()
LE evap
where
u(m ) is the standard uncertainty associated with the balance indication of the weighing vessel
L
after water delivery, in g;
u(m ) is the standard uncertainty associated with the balance indication of the weighing vessel
E
before water delivery, in g;
u(δ m)
is the drift of the balance, in g;
u(m ) is the standard uncertainty of the estimated mass of the evaporated quantity of water
evap
within a delivery cycle, in g. This is determined experimentally in each laboratory.
NOTE 1 The uncertainty of the balance indications can be estimated according to References [10] and [11] at
the value corresponding to the selected volume.
The uncertainty of the balance indications can be taken from the balance calibration certificate if the
expanded uncertainty in use is expressed. Otherwise, it can be calculated by using the uncertainty at
calibration and including non-corrected errors, as well as possible drift and environmental effects to
balance sensitivity.
The uncertainty calculation for the weighing is determined considering that the weighing vessel is not
removed during the test. Additional uncertainties can arise if the vessel is removed from the balance.
NOTE 2 The correlations found in mass measurements are, in the case of this gravimetric measurement
procedure, negligible.
6.3 Standar d uncertainty of temperature
The standard uncertainty u(t) related to the temperature (water and POVA), t, is calculated as follows:
1
22
2
ut = ut +utδ (7)
() () ()
Ws
where
u(t ) is the uncertainty of the temperature of the water;
W
u(δt ) is the estimation of the uncertainty caused by the variation between the water temperature and
s
the temperature of the POVA;
and
1
2
2
U
22
ther
ut = +uures + δt (8)
() () ()
W
k
5
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ISO/TR 20461:2023(E)
where
U is the calibration expanded uncertainty of the thermometer used to measure the liquid
ther
temperature, in °C;
k is the coverage factor (see Clause 11);
u(res) is the resolution of the used thermometer;
ut()δ is the estimation of the uncertainty caused by possible drift and ageing of the temperature
measuring system after its calibration.
6.4 Standar d uncertainty of water density
The standard uncertainty u(ρ ) related to the water density (ρ ) is calculated as follows:
W W
1
22 2
2
uu()ρρ= ()+uu()δρ + ()ρ (9)
WW,formW W,t
where
−7 [5]
u(ρ ) equals 4,5 × 10 , in g/ml ;
w,form
u(δρ ) is the uncertainty associated with the water purity, in g/ml;
W
NOTE If the quality of the water is of grade 3 according to ISO 3696, this uncertainty contribution can
be considered negligible. More information on how to estimate this uncertainty contribution can be found in
References [5] and [8].
u(ρ ) is the contribution due to the uncertainty of the water temperature (which depends on
W,t
the expansion coefficient of the water β), in g/ml.
uuρβ= t ×× ρ (10)
() ()
WW,t W
The expansion coefficient of the water can be estimated as it is described in Reference [6].
26−−1
β =−0,,117 61×+tt5 846×−62,677 ×°10 C (11)
()
6.5 Standar d uncertainty of air density
The standard uncertainty u(ρ ) related to the air density (ρ ) is calculated according to OIML R 111-
A A
[7]
1:2004, section C.6.3.6. as follows:
2
2
2
u ρρ
u ()ρ ()
u ()ρ h A
pAA
t AA r
u()ρρ=× ×up() + ×ut() + ×uh()
AA A A r
ρ ρ ρ
A A A
(12)
1
2
2
u ρ
()
forrm A
+
ρ
A
For the CIPM simplified air density Formula (2), the relative standard uncertainty due to the formula is
−4
u = 2,4 × 10 .
form
6
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ISO/TR 20461:2023(E)
6.6 Standar d uncertainty of weights density
The standard uncertainty u(ρ ) related to the weights density (ρ ) is obtained by the value presented in
B B
the calibration certificate of the set of reference weights used in the balance calibration. Alternatively,
the uncertainties corresponding to the used weight class according to OIML R 111-1 can be used.
[11]
NOTE If EURAMET cg 18 is used for the calibration of the balance, the standard uncertainty u(ρ ) related
B
to the weights density (ρ ) is already taken into account and any further consideration is not needed.
B
6.7 Standar d uncertainty related to air cushion effects
If applicable, the standard uncertainty related to the air cushion effect uVΔ depends on the size
()
cush
of the air cushion that is related to the lifting height in the pipette tip and can be calculated according to
[9]
Formula (13) that is based on the information given in DKD R8-1 Guide, Clause 8.7 :
1
2 22
2
2
uV()ΔΔ= uu()Vp ×cV+ ()Δ hu×cV+ ()Δt ×c (13)
()
() ()
cush VpΔΔrsV hVΔt
rs
where
u(VΔp) is the estimation of uncertainty attributed to air pressure variation during the tests;
u(VΔh ) is the estimation of uncertainty attributed to the humidity variation during the tests;
r
u(VΔt ) is the estimation of uncertainty caused by variation between the water temperature, air
s
temperature and temperature of the POVA under calibration;
c are the sensitivity coefficients related to each uncertainty component.
i
NOTE The variations of each parameter are determined experimentally during the test.
The sensitivity coefficients (c ) related to the air cushion effect from pressure, humidity and pressure
i
[9]
can be derived from DKD R8-1 Guide .
7 Sta ndard uncertainty components associated with the POVA
7.1 Standard uncertainty of cubic expansion coefficient
The standard uncertainty related to the cubic expansion coefficient γ is dependent on knowledge of
the actual material of the device under test and on the source of data which provides the user with an
appropriate value. Data from the literature or manufacturer can be used for the expansion coefficient
and this value would be expected to have a relative standard uncertainty of 5 % to 10 % of the expansion
[8]
coefficient value .
For devices with an air cushion, the thermal effects on the cubic expansion coefficient and the air
cushion are entangled and are considered in tandem or determined experimentally. The details of this
entanglement are beyond the scope of this document.
7
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ISO/TR 20461:2023(E)
7.2 Standar d uncertainty of resolution
The standard uncertainty related to the resolution can be determined according to Formula (14):
Δres
ures = (14)
()
12
Where Δres is the actual or estimated resolution of the volume selection device of the apparatus.
NOTE The uncertainty related to the resolution of the POVA is included in the uncertainty budget when the
measurements are dependent on the direct reading of the output volume, e.g. burette.
7.3 Standar d uncertainty of setting
The setting of the volume in the POVA is evaluated and included in the uncertainty budget, if applicable.
NOTE For example, the setting uncertainty can be estimated using Formula (14).
8 Sta ndard uncertainty components associated with the liquid delivery process
8.1 R epeatability (experimental standard deviation)
Formulae (6) to (13) allow the determination of the standard uncertainties associated with the
gravimetric reference measurement procedure. To derive the standard uncertainty associated with
the liquid delivery process, the experimental standard deviation is included. As the mean delivered
volume is considered, the standard deviation, s , is divided by the square root of the number of repeated
r
measurements n.
s
r
sV()= (15)
r ref
n
NOTE To avoid uncertainty underestimation, the repeatability contribution sV =s can be used
()
rrref
instead of Formula (15).
8.2 Reproducibility
It is important to include the uncertainty related to the reproducibility of V . There are several
ref
methods to determine this uncertainty contribution:
— A laboratory can perform regular experimental studies;
— A laboratory can refer to studies conducted and published by third parties, e.g. EURAMET, DKD;
— If no such information is available,
— A value for reproducibility of 0,1 % of the selected volume can be used for pipettes, see References
[12] and [13]. For other POVA instruments different values are used. As no further information
on the variation of individual measurements is taken into account, a rectangular distribution is
suggested.
— Alternatively, a standard uncertainty value for reproducibility as a fraction of the maximum
permissible
...
RAPPORT ISO/TR
TECHNIQUE 20461
Deuxième édition
2023-02
Détermination de l’incertitude
de mesure pour les mesurages
volumétriques des appareils
volumétriques à piston au moyen de la
méthode gravimétrique
Determination of uncertainty for volume measurements of a piston-
operated volumetric apparatus using a gravimetric method
Numéro de référence
ISO/TR 20461:2023(F)
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Modélisation du mesurage .1
5 Mode opératoire général pour le calcul de l’incertitude . 3
6 Composantes de l’incertitude-type associées au système de mesure (mode
opératoire de mesure gravimétrique) . 4
6.1 Informations générales relatives à l’estimation des composantes de l’incertitude-
type . 4
6.2 Incertitude-type du pesage (relevé indiqué par la balance) . 5
6.3 Incertitude-type de la température . 5
6.4 Incertitude-type de la masse volumique de l’eau . 6
6.5 Incertitude-type de la masse volumique de l’air . 7
6.6 Incertitude-type de la masse volumique des masses . 7
6.7 Incertitude-type associée aux effets du matelas d’air . 7
7 Composantes de l’incertitude-type associées à l’AVAP . 8
7.1 Incertitude-type du coefficient de dilatation volumique . . 8
7.2 Incertitude-type de la résolution . 8
7.3 Incertitude-type du réglage . 8
8 Composantes de l’incertitude-type associées au procédé de distribution de liquide .8
8.1 Répétabilité (écart-type expérimental) . 8
8.2 Reproductibilité . 8
9 Incertitude-type composée de la mesure associée au volume V .9
réf
10 Coefficients de sensibilité . 9
11 Choix d’un facteur d’élargissement (k) approprié .10
12 Incertitude de mesure élargie associée au volume V .11
réf
13 Exemple de détermination de l’incertitude de mesure pour le mesurage
volumétrique de l’AVAP .11
13.1 Conditions de mesurage . 11
13.2 Résultats .13
13.2.1 Calculs . 13
13.2.2 Incertitude lors de l’utilisation et corrections dues aux variations de
pression . 13
13.2.3 Remarques générales .13
13.2.4 Note sur la conformité de la série ISO 8655 au Guide ISO/IEC 98-3 .13
Annexe A (informative) Approches pour l’estimation de l’incertitude lors de l’utilisation
d’un seul volume distribué .14
Annexe B (informative) Correction du volume due aux variations de pression .17
Bibliographie .19
iii
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ISO/TR 20461:2023(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 48, Équipement de laboratoire.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO/TR 20461:2000), qui a fait l’objet
d’une révision technique, et annule l’ISO/TR 20461:2000/Cor 1:2008.
Les principales modifications sont les suivantes:
— le terme «écart-type du volume distribué moyen» a été remplacé dans le présent document
par «répétabilité», conformément au Guide ISO/IEC 99;
— un nouvel exemple de calcul de l’incertitude a été fourni;
— de nouvelles composantes de l’incertitude ont été ajoutées, à savoir celles associées à la
reproductibilité, au matelas d’air et à la résolution;
— une nouvelle Annexe A concernant les approches pour l’estimation de l’incertitude lors de l’utilisation
d’un seul volume distribué a été ajoutée;
— une nouvelle Annexe B concernant la correction du volume due aux variations de pression a été
ajoutée.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
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ISO/TR 20461:2023(F)
Introduction
L’exemple donné dans le présent document est fourni à titre informatif et vient à l’appui des exigences
de l’ISO 8655-6:2022, 9.6, et de l’ISO 8655-7:2022, 4.2, afin d’estimer l’incertitude de mesure lors de
l’étalonnage des appareils volumétriques à piston (AVAP) conformément aux modes opératoires de
mesure décrits dans ces documents et aux principes du Guide ISO/IEC 98-3.
La révision du présent document coïncide avec une révision majeure de la série ISO 8655 en 2022, afin
de refléter l’état de l’art des modes opératoires et approches de mesure pour l’estimation de l’incertitude
de mesure.
v
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RAPPORT TECHNIQUE ISO/TR 20461:2023(F)
Détermination de l’incertitude de mesure pour les
mesurages volumétriques des appareils volumétriques à
piston au moyen de la méthode gravimétrique
1 Domaine d’application
Le présent document donne des informations détaillées concernant l’évaluation de l’incertitude
[1]
pour le mode opératoire de mesure gravimétrique de référence spécifié dans l’ISO 8655-6 et le
[1]
mode opératoire gravimétrique spécifié dans l’ISO 8655-7:2022 , Annexe A, conformément au
[16]
Guide ISO/IEC 98-3 .
Le présent document inclut également la détermination d’autres composantes de l’incertitude
associées au procédé de distribution de liquide d’un appareil volumétrique à piston (AVAP), notamment
la répétabilité et la manipulation. En outre, il fournit des exemples pour le calcul et l’application de
l’incertitude du volume distribué moyen et de l’incertitude lors de l’utilisation d’un seul volume
distribué.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 8655-1, Appareils volumétriques à piston — Partie 1: Définitions, exigences générales et
recommandations pour l'utilisateur
Guide ISO/IEC 2, Normalisation et activités connexes — Vocabulaire général
Guide ISO/IEC 99, Vocabulaire international de métrologie — Concepts fondamentaux et généraux et
termes associés (VIM)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 8655-1, le
Guide ISO/IEC 2 et le Guide ISO/IEC 99 s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
4 Modélisation du mesurage
Dans le mode opératoire de mesure gravimétrique de référence, une quantité d’eau est distribuée par
l’instrument en cours d’étalonnage (AVAP) dans un récipient qui est pesé sur une balance. Les conditions
ambiantes sont enregistrées, de sorte que la masse volumique du liquide et la masse volumique de l’air
puissent être déterminées et que, par conséquent, le volume distribué puisse être calculé à partir de
ces données.
1
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ISO/TR 20461:2023(F)
En outre, les effets de la perte par évaporation éventuelle et de la différence de température potentielle
de l’AVAP par rapport à la température d’étalonnage de référence sont pris en compte en tant que
corrections dans le modèle mathématique de l’étalonnage.
La formule générale pour calculer le volume à la température de référence de 20 °C, V (à une
20
température de référence de 27 °C, V ) à partir du relevé indiqué par la balance de l’eau distribuée,
27
[2] [1]
comme décrit dans l’ISO 4787 et dans la série de normes ISO 8655 est donnée par la Formule (1).
Lorsqu'un liquide autre que l'eau est utilisé, la Formule (1) est modifiée en conséquence.
1 ρ
A
Vm=−mm+ × ×−11×−γ tt− (1)
[]()
()
réfL Eévap Wréf
ρρ− ρ
WA B
où
V est le volume calculé à la température de référence, en ml;
réf
m est le relevé indiqué par la balance correspondant au récipient de pesage après la distribution
L
d’eau, en g;
m est le relevé indiqué par la balance correspondant au récipient de pesage avant la distribution
E
d’eau, en g (m = 0 si la balance a été tarée avec le récipient de pesage);
E
m est l’estimation de la masse de liquide évaporé au cours d’un cycle d’essai, en g;
évap
ρ est la masse volumique de l’air, en g/ml, à la température, à l’humidité et à la pression atmos-
A
phérique de l’essai, voir la Formule (3);
ρ est la masse volumique des masses de référence (en général, 8 g/ml);
B
ρ est la masse volumique de l’eau à la température d’essai (en °C), en g/ml, calculée à l’aide de la
W
Formule (4) dite de «Tanaka»;
−1
γ est le coefficient de dilatation volumique combiné de l’AVAP soumis à essai, en °C ;
t est la température de l’AVAP, réputée égale à la température de l’eau utilisée au cours de l’essai,
W
en °C;
NOTE La température de l’AVAP peut être différente de la température de l’eau; cependant, la tem-
pérature de l’AVAP ne peut pas être mesurée directement. L’effet d’une différence de température
potentielle peut être pris en compte dans le modèle d’incertitude.
t est la température de référence de l’AVAP (20 °C ou 27 °C).
réf
Ce modèle montre que le volume mesuré V est une fonction de mt,,ρρ, ρ , γ.
réf WA B, W
La Formule (1) peut être simplifiée en utilisant le facteur de correction Z conformément à ce qui suit:
Vm=×Zt×−1 γ −t (2)
[]()
réfWi réf
où
m (i=1 to n) est chaque relevé indiqué par la balance;
i
Z est le facteur de correction en fonction de la pression et de la température est donné dans
l’ISO 8655-6:2022, Tableau A.1.
2
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ISO/TR 20461:2023(F)
La formule simplifiée pour la masse volumique de l’air ρ , Formule (3), peut être utilisée à des
A
températures comprises entre 15 °C et 27 °C, à des pressions barométriques comprises entre 600 hPa
et 1 100 hPa, et à des humidités relatives comprises entre 20 % et 80 %:
0,061×t
()
A
1 0,,348 48×−ph0 009××e
r
ρ =× (3)
A
1 000 t + 273,15
A
où
ρ est la masse volumique de l’air, en g/ml;
Α
t est la température ambiante, en °C;
A
p est la pression barométrique, en hPa;
h est l’humidité relative de l’air, en %.
r
Dans d’autres conditions environnementales, la Formule (3) est remplacée par les calculs décrits dans
[3]
le document CIPM-2007 .
Une autre formule couramment utilisée pour calculer la masse volumique de l’air est décrite dans
[4]
les travaux de Spieweck .
La masse volumique de l’eau pure ρ est normalement fournie par des formules disponibles dans
W
[5]
la littérature. La Formule (4) dite de Tanaka peut être utilisée:
2
()ta++ta
()
WW1 2
ρ =−a 1 (4)
W 5
at()+a
34W
où
ρ est la masse volumique de l’eau, en g/ml;
W
t est la température de l’eau, en °C;
W
a −3,983 035 °C;
1
a 301,797 °C;
2
2
a 522 528,9 (°C) ;
3
a 69,348 81 °C;
4
a 0,999 974 950 g/ml.
5
Des corrections pour la pression atmosphérique peuvent également être appliquées au volume distribué
conformément à l’Annexe B et à la Formule (B.1).
5 Mode opératoire général pour le calcul de l’incertitude
L’évaluation de l’incertitude de mesure dans le présent document suit Guide ISO/IEC 98-3. La méthode
décrite comprend les étapes suivantes:
a) expression, en termes mathématiques, de la relation entre le mesurande et ses grandeurs d’entrée;
b) détermination de la valeur espérée de chaque grandeur d’entrée;
c) détermination de l’incertitude-type de chaque grandeur d’entrée;
3
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ISO/TR 20461:2023(F)
d) détermination du degré de liberté de chaque grandeur d’entrée;
e) détermination de toutes les covariances entre les grandeurs d’entrée;
f) calcul de la valeur espérée du mesurande;
g) calcul du coefficient de sensibilité de chaque grandeur d’entrée;
h) calcul de l’incertitude-type composée du mesurande;
i) calcul du nombre effectif de degrés de liberté de l’incertitude-type composée;
j) choix d’un facteur d’élargissement, k, approprié pour obtenir le niveau de confiance requis;
k) calcul de l’incertitude élargie.
Dans le présent document, l’incertitude de mesure associée au volume est divisée en trois articles
distincts: les composantes de l’incertitude associées au système de mesure gravimétrique, les
composantes de l’incertitude associées au dispositif soumis à essai (AVAP) et les composantes de
l’incertitude associées au procédé de distribution de liquide.
6 Composantes de l’incertitude-type associées au système de mesure (mode
opératoire de mesure gravimétrique)
6.1 Informations générales relatives à l’estimation des composantes de l’incertitude-
type
Il est possible d’estimer expérimentalement l’incertitude-type d’une mesure, u(x), pour une grandeur x,
en effectuant des mesurages répétés de x dans des conditions expérimentales identiques. Il s’agit d’une
évaluation de Type A selon le Guide ISO/IEC 98-3 de référence. L’écart-type des valeurs obtenues est une
mesure de la répétabilité de la mesure. L’incertitude-type associée à x peut être l’écart-type (dans le cas
où un seul mesurage de x est effectué), ou l’écart-type de la moyenne égal à stdev(x)/sqrt(n) (dans le cas
où x est la moyenne de n relevés).
Voir le Guide ISO/IEC 98-3:2008,4.2, pour de plus amples informations sur l’évaluation de Type A de
l’incertitude-type.
Alternativement aux mesurages répétés, l’incertitude de mesure, u(x), pour une grandeur x, peut
être estimée par d’autres moyens. Il s’agit d’une évaluation de Type B selon le Guide ISO/IEC 98-3.
Par exemple, il est possible d’obtenir des informations pour cette estimation en prenant en compte
les spécifications du fabricant relatives à l’AVAP (notamment résolution, linéarité, dérive, dépendance
à la température, etc.).
Les spécifications du fabricant sont souvent indiquées sous la forme d’un intervalle couvrant la valeur
de mesure, sans information supplémentaire concernant la dispersion ou la couverture. Dans ce cas,
la mesure est présumée suivre la loi de probabilité uniforme ou rectangulaire. Cette loi est caractérisée
par une probabilité constante à l’intérieur de l’intervalle, tandis que la probabilité en dehors de
l’intervalle est de zéro.
L’intervalle peut être utilisé pour donner la variance de x sous la forme (évaluation de Type B selon le
Guide ISO/IEC 98-3) de:
2
1
aa−
()
2
ii+−
a
2
2 i
ux()= = (5)
i
33
où a et a donnent les limites inférieure et supérieure de l’intervalle de la variable i.
i− i+
4
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ISO/TR 20461:2023(F)
a correspond à la moitié de cet intervalle, en général l’intervalle est noté comme ± a dans ce cas.
i i
L’incertitude-type est donnée comme la racine carrée de la variance.
Outre la loi rectangulaire uniforme, d’autres lois sont également possibles lors des évaluations de
Type B. Voir le Guide ISO/IEC 98-3:2008, 4.3, pour de plus amples informations sur les évaluations de
Type B de l’incertitude-type.
Les différentes expressions de l’incertitude-type de chaque grandeur d’entrée associée au mode
opératoire de mesure gravimétrique de référence sont présentées dans les formules suivantes.
6.2 Incertitude-type du pesage (relevé indiqué par la balance)
L’incertitude-type u(m) associée au relevé indiqué par la balance (m) est calculée comme suit:
1
2 222
2
um()= um()+um()+um()δ +um (6)
()
LE évap
où
u(m ) est l’incertitude-type associée au relevé indiqué par la balance correspondant au récipient
L
de pesage après la distribution d’eau, en g;
u(m ) est l’incertitude-type associée au relevé indiqué par la balance correspondant au récipient
E
de pesage avant la distribution d’eau, en g;
u(δm) est la dérive de la balance, en g;
u(m ) est l’incertitude-type de l’estimation de la masse d’eau évaporée au cours d’un cycle de
évap
distribution, en g. Cette valeur est déterminée expérimentalement dans chaque laboratoire.
NOTE 1 L’incertitude des relevés indiqués par la balance peut être estimée conformément aux références [10]
et [11] à la valeur correspondant au volume sélectionné.
L’incertitude des relevés indiqués par la balance peut être reprise du certificat d’étalonnage de la
balance si l’incertitude élargie lors de l’utilisation est exprimée. Dans le cas contraire, elle peut être
calculée en utilisant l’incertitude déterminée par l’étalonnage et en ajoutant les erreurs non corrigées,
ainsi que les effets possibles de la dérive et de l’environnement sur la sensibilité de la balance.
Le calcul de l’incertitude du pesage est déterminé en considérant que le récipient de pesage n’est
pas retiré au cours de l’essai. D’autres incertitudes peuvent résulter du fait que le récipient est retiré
de la balance.
NOTE 2 Les corrélations trouvées dans les mesures de masse sont, dans le cas du présent mode opératoire
de mesure gravimétrique, négligeables.
6.3 Incertitude-type de la température
L’incertitude-type u(t) associée à la température (eau et AVAP), t, est calculée comme suit:
1
22
2
ut = ut +utδ (7)
() () ()
Ws
où
u(t ) est l'incertitude de la température de l'eau ;
W
u(δt ) est l’estimation de l’incertitude due à la différence entre la température de l’eau et la tem-
s
pérature de l’AVAP;
5
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ISO/TR 20461:2023(F)
et
1
2
2
U
ther 22
ut()= +uu()rés + ()δt (8)
W
k
où
U est l’incertitude élargie de l’étalonnage du thermomètre utilisé pour mesurer la tempéra-
ther
ture du liquide, en °C;
k est le facteur d’élargissement (voir l’Article 11);
u(rés) est la résolution du thermomètre utilisé;
u(δt) est l’estimation de l’incertitude due à une dérive possible et au vieillissement du système de
mesure de la température après son étalonnage.
6.4 Incertitude-type de la masse volumique de l’eau
L’incertitude-type u(ρ ) associée à la masse volumique de l’eau (ρ ) est calculée comme suit:
W W
1
22 2
2
uu()ρρ= +uu()δρ + ρ (9)
() ()
WW,formW W,t
où
−7 [5]
u(ρ ) est égale à 4,5 × 10 , en g/ml ;
w,form
u(δρ ) est l’incertitude associée à la pureté de l’eau, en g/ml;
W
NOTE Si l’eau est de qualité 3 selon l’ISO 3696, cette contribution à l’incertitude peut être considé-
rée comme négligeable. De plus amples informations sur la manière d’estimer cette contribution à
l’incertitude sont disponibles dans les références [5] et [8].
u(ρ ) est la contribution due à l’incertitude de la température de l’eau (qui dépend du coefficient
W,t
de dilatation de l’eau β), en g/ml.
uuρβ= t ×× ρ (10)
() ()
WW,t W
Le coefficient de dilatation de l’eau peut être estimé comme décrit dans la Référence [6].
26−−1
β =−0,,117 61×+tt5 846×−62,677 ×°10 C (11)
()
6
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6.5 Incertitude-type de la masse volumique de l’air
L’incertitude-type u(ρ ) associée à la masse volumique de l’air (ρ ) est calculée comme suit,
A A
[7]
conformément à la recommandation OIML R 111-1:2004 , C.6.3.6:
2 2
2
u ()ρρ
u ()ρ
u ρ
() h A
pAA
t AA r
u()ρρ=× ×up() + ×ut() + ×uh()
AA A A r
ρ ρ ρ
A A A
(12)
1
2
2
u ()ρ
forrm A
+
ρ
A
Pour la Formule (2) simplifiée pour la détermination de la masse volumique de l’air du document CIPM,
−4
l’incertitude-type relative due à la formule est u = 2,4 × 10 .
form
6.6 Incertitude-type de la masse volumique des masses
L’incertitude-type u(ρ ) associée à la masse volumique des masses (ρ ) est obtenue par la valeur
B B
présentée dans le certificat d’étalonnage du lot de masses de référence utilisé lors de l’étalonnage de
la balance. Alternativement, les incertitudes correspondant à la classe de la masse employée selon
l’OIML R 111-1 peuvent être utilisées.
[9]
NOTE Si le guide EURAMET cg-18 est utilisé pour l’étalonnage de la balance, l’incertitude-type u(ρ )
B
associée à la masse volumique des masses (ρ ) est déjà prise en compte, et aucune considération supplémentaire
B
n’est nécessaire.
6.7 Incertitude-type associée aux effets du matelas d’air
Le cas échéant, l’incertitude-type associée à l’effet du matelas d’air uVΔ dépend de la taille du
()
mat
matelas d’air, qui est liée à la hauteur d’aspiration dans le cône pour pipette, et qui peut être calculée
[9]
selon la Formule (13), qui s’appuie sur les informations données dans la directive DKD-R 8-1, 8.7 :
1
2 2
2
2
uV()ΔΔ= uu()Vp ×cV+ ()Δ hu×cV+ ()Δt ×c (13)
() () ()
matrVp” VΔΔhVs t
rs
où
u(VΔp) est l’estimation de l’incertitude attribuée à la variation de la pression atmosphérique
pendant les essais;
u(VΔh ) est l’estimation de l’incertitude attribuée à la variation de l’humidité pendant les essais;
r
u(VΔt ) est l’estimation de l’incertitude due à la différence entre la température de l’eau, la tempé-
s
rature de l’air et la température de l’AVAP en cours d’étalonnage;
c désigne les coefficients de sensibilité associés à chaque composante de l’incertitude.
i
NOTE Les variations de chaque paramètre sont déterminées expérimentalement au cours de l’essai.
Les coefficients de sensibilité (c ) associés à l’effet du matelas d’air dû à la pression, à l’humidité et à la
i
[9]
pression peuvent être dérivés de la directive DKD-R 8-1 .
7
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7 Composantes de l’incertitude-type associées à l’AVAP
7.1 Incertitude-type du coefficient de dilatation volumique
L’incertitude-type associée au coefficient de dilatation volumique γ dépend de la connaissance du
matériau effectif dans lequel le dispositif soumis à essai est fabriqué et de la source des données, qui
fournissent une valeur appropriée à l’utilisateur. Les données provenant de la documentation ou du
fabricant peuvent ê
...
Questions, Comments and Discussion
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