Nickel, ferronickel and nickel alloys -- Determination of phosphorus content -- Phosphovanadomolybdate molecular absorption spectrometric method

Phosphorus content can be determined in the range of 0,000 5 % (m/m) to 0,05 % (m/m). As, Cr, Hf, Nb, Si, Ta, Ti, W interfere, but the interferences can be avoided. The principle is dissolution of a test portion in a mixture of nitric and hydrochloric acids, fuming with perchloric acid, removal of chromium, complexation of silicon, conversion of phosphorus to phosphovanadomolybdic acid, extraction of this compound.

Nickel, ferronickel et alliages de nickel -- Dosage du phosphore -- Méthode par spectrométrie d'absorption moléculaire au phosphovanadomolybdate

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Published
Publication Date
02-Sep-1992
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Start Date
03-Sep-2020
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ISO 11400:1992 - Nickel, ferronickel and nickel alloys -- Determination of phosphorus content -- Phosphovanadomolybdate molecular absorption spectrometric method
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ISO 11400:1992 - Nickel, ferronickel et alliages de nickel -- Dosage du phosphore -- Méthode par spectrométrie d'absorption moléculaire au phosphovanadomolybdate
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL
STANDARD
First edition
1992-09-15
--- --
Nickel, ferronickel and nicke1 alloys -
Determination of phosphorus content -
Phosphovanadomolybdate molecular absorption
spectrometric method
Nickel, ferronickel et alliages de nicke/ - Dosage du phosphore -
Methode par specfrometrie d’absorption moI&ulaire au
phosphovanadomolybdate
Reference number
ISO 11400:1992(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 11400:1992(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) an all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Inter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard ISO 11400 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 155, Nickel and nicke/ alloys, Sub-Committee SC 4, Analysis of
nicke1 alloys.
0 ISO 1992

All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form

or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilrn, withcut

Permission in writing from the publisher.
International Orga nization for Standardization
CH-121 erland
Case Postale 56 l 1 Geneve 20 l Switz
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
~~ -
INTERNATIONAL STANDARD ISO 11400:1992(E)
Nickel, ferronickel and nicke1 alloys - Determination of
- Phosphovanadomolybdate molecular
phosphorus content
absorption spectrometric method
PFA or PTFE beaker and removal of chromium as
1 Scope
volatile chromylchloride.
This International Standard specifies a molecular
Com plexatio In of s ilicon and the refractory elements
absorption spectrometric method for the determi-
with fluoride ions.
nation of the phosphorus content in nickel,
ferronickel and nicke1 base alloys in the range of
Conversion of phosphorus to phosphovan ado-
0,000 5 % (rn/m) to 0,05 % (mlm).
molybdic acid in a perchloric a nd n itric acid solu Ition.
Arsenic, chromium, hafnium, niobium, Silicon,
Extraction of phosphovanadomolybdic acid into
tantalum, titanium and tungsten interfere, but the
4-methyl-2-pentanone with citric acid present to
interferences tan be avoided by complexation or
complex arsenic.
volatilisation (for Cr). The lowest phosphorus con-
tent [O,OOO 5 % (m/m)] tan only be reached in sam-
ples with low contents of the interfering elements. 4 Reagents
During the analysis, unless otherwise stated, use
2 Normative references
only reagents of recognized analytical grade and
only distilled water or w=iter of equivalent purity.
The following Standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
Verify by blank tests (7.6) that the relevant reagents
of this International Standard. At the time of publi-
are free from phophorus. Lots giving high blank val-
cation, the editions indicated were valid. All stan-
ues are unsuitable and should not be used. The
dards are subject to revision, and Parties to
blank value should be below 0,000 5 % (m/m), cal-
agreements based on this International Standard
cuiated for 1 g of Sample.
are encouraged to investigate the possibility of ap-
plying the most recent editions of the Standards in-
4.1 Nitrit acid, p20 = 1,41 g/ml, diluted 1 + 4.
dicated below. Members of IEC and ISO maintain
registers of currently valid International Standards.
4.2 Hydrofluoric acid, [40 % (mjm)], p20 =
ISO 648:1977, Laboratory glassware - One-mark 1,14 g/ml.
pipettes.
WARNING - Hydrofluoric acid is extremely irritating

ISO 1042:1983, Labsratory glassware - One-mark and corrosive to skin and mucous membranes,

volumetric flasks. producing severe skin burns which are slow to heal.
In the case of contact with skin, wash well with wa-
ISO 5725:1986, Precision of test mefhods - Determi- ter and seek medical advice,
nation of repeatability and reproducibility for a stan-
dard test method by inter-laboratory tests.
4.3 Citric acid, Solution.
Dissolve 500 g of citric acid monohydrate
3 Principle
(H,C,O,.H,O) in water, dilute to 1 000 ml and mix.
Dissolution of a test Portion in a mixture of nitric and

hydrochloric acids. Fuming wilh perchloric acid in a 4.4 4-methyl-2-pentanone (methyl isobutyl ketone).

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 11400:1992(E)

4.5 Hexaammonium heptamolybdate, Solution. 5.2 Heatable plastics beakers, made of polytetra-

fluoroethylene (PTFE) or, preferably, of its
Dissolve 15 g of hexaammonium heptamolybdate
perfluoroalkoxy copolymer (PFA). The PFA beakers
tetrahydrate [(NH,),Mo,0,,.4H,O] in water and di-
have graphite bases and are specially constructed
lute to 100 ml.
for fuming of acids up to 280 OC.
Prepare a fresh Solution each day. If high and un-
The beakers must be thoroughly cleaned before
stable blank values appear, there might be a prob-
analysis. Fill the beakers with hydrochloric acid
lem with the salt used. In such a case, switch to
2. = 1,18 g/ml) diluted 1 + 1, and boil for approxi-
another lot.
mately 2 min. Rinse with water.
5.3 Heating Source, with controllable surface tem-
4.6 Ammonium metavanadate, Solution.
perature.
Dissolve 2,5 g of ammonium metavanadate
(NH,VO,) in water and dilute to 1 000 ml.
6 Sampling and Sample preparation
4.7 Sodium nitrite, solution.
6.1 Sampling and preparation of the laboratory
Sample shall be carried out by normal agreed pro-
Dissolve 50 g of sodium nitrite (NaNO,) in water and
cedures or, in the case of dispute, according to the
dilute to 1 000 ml.
relevant International Standard.
4.8 Fluoro-boric acid, Solution.
6.2 The Iaboratory Sample is normally in the form
of millings or drillings and no further preparation of
Suspend 75 g of boric acid (H,BO,) in 600 ml of hot
the Sample is necessary.
water in a plastics beaker. Add 50 ml of hydrofluoric
acid (4.2), dilute to 1 000 ml with water and digest
6.3 If it is suspected that the laboratory Sample is
until the boric acid dissolves. Keep the Solution in a
contaminated with oil or grease from the milling or
plastics bottle.
drilling process, it shall be cleaned by washing with
high purity acetone and dried in air.
be gently heated if the boric
The Solution should
acid tends to crystalli ze.
6.4 If the laboratory Sample contains particles or
pieces of widely varying sizes, the test Sample
4.9 Phosphorus, Standard reference Solution
should be obtained by riffling.
(Im0 gll).
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 4,394 2 g of potass-
7 Procedure
ium dihydrogenorthophosphate (KH,PO,) previously

dried to constant mass at 110 *C and cooled in a WARNING - Fuming perchloric acid is a powerful

1 000 ml one-mark
desiccator. Transfer to a oxidant and tan Cause explosions when in contact
with organic materials. All evaporations must be
volumetric flask and dissolve in water. Make up to
carried out in fume cupboards suitable for use with
the mark with water and mix.
perchloric acid.
4.10 Phosphorus, Standard Solution (10 mg/l).
7.1 Test Portion and preparation of test
Transfer IO,0 ml of the phosphorus Standard refer- solution
ence Solution (4.9) to a 1 000 ml one-mark
volumetric flask. Make up to the mark with water
7.1.1 Weigh, to the nearest 0,l mg, a test portion
and mix.
of the Sample according to table 1.
7.1.2 Transfer the test Portion to the plastics
5 Apparatus
beaker (5.2) and add 5 ml of nitric acid
2. = 1,41 g/ml) and then 5 ml of hydrochloric acid
Glassware shall be cleaned with hot hydrochloric
= 1,18 g/ml). For samples with high contents of
CP 20
acid (pZO = 1,18 g/ml) and rinsed with water.
Nb, Si, Ta, or Hf, also add 7 mI of hydrofluoric acid
(4.2). Fit the beaker with a PTFE cover and heat
Ordinary laboratory apparatus and
gently until the rea
...

ISO
NORME
INTERNATIONALE 11400
Première édition
1992-09-l 5
Nickel, ferronickel et alliages de nickel -
Dosage du phosphore - Méthode par
spectrométrie d’absorption moléculaire au
phosphovanadomolybdate
Nickel, ferronickel and nickel alloys - Determination of phosphorus
content - Phosphovanadomolybdate molecular absorption
spectt-ometric method
Numéro de référence
ISO 11400: 1992(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 11400:1992(F)
Avant-propos
L’lSO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux, L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique,
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 O/o au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 11400 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 155, Nickel et alliages de nickel, sous-comité SC 4, Analyse
des alliages de nickel.
8 ISO 1992

Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-

duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou

mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.

Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 11400:1992(F)
Nickel, ferronickel et alliages de nickel - Dosage du
phosphore - Méthode par spectrométrie d’absorption
moléculaire au phosphovanadomolybdate
1 Domaine d’application 3 Principe

La présente Norme internationale prescrit une mé- Mise en solution d’une prise d’essai dans un mé-

thode de dosage par spectrométrie d’absorption lange d’acides nitrique et chlorhydrique. ivapo-

moléculaire du phosphore à des teneurs comprises ration à fumées perchloriques dans un bécher en

entre 0,000 5 % (m/r72) et 0,05 % (mjm) dans les ni- PFA ou PTFE et élimination du chrome sous forme

ckel, ferronickel et alliages de nickel. de chlorure de chromyle volatil.

L’arsenic, le chrome, I’hafnium, le niobium, le sili- Complexation du silicium et des éléments réfractai-

res par les ions fluorures.
cium, le tantale, le titane et le tungstène peuvent
interférer, mais les interférences peuvent être évi-
Transformation du phosphore en acide phosphova-
tées par complexation ou volatilisation (Cr). La
nadomolybdique en milieu acide perchlorique et ni-
concentration la plus basse en phosphore [O,OOO 5
trique.
% (m/m)] peut être atteinte seulement sur des
à faibles teneurs en éléments
échantillons
Extraction de l’acide phosphovanadomolybdique
interférents.
dans le méthyl-4-pentanone-2 en présence d’acide
citrique pour complexer l’arsenic.
2 Références normatives
4 Réactifs
Les normes suivantes contiennent des dispositions

qui, par suite de la référence qui en est faite, Au cours de l’analyse, utiliser uniquement sauf in-

constituent des dispositions valables pour la pré-
dication contraire, des réactifs de qualité analytique
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
reconnue et de l’eau distillée ou de pureté équiva-
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
lente.
Toute norme est sujette à révision et les parties
Vérifier par l’essai à blanc (7.6) que les réactifs sont
prenantes des accords fondés sur la présente
exempts de phosphore. Ceux donnant des valeurs
Norme internationale sont invitées à rechercher la
à blanc élevées sont impropres et ne doivent pas
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
être utilisés. La valeur à blanc doit être inférieure à
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
0,000 5 O/o (m/m) calculée pour 1 g d’échantillon.
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
internationales en vigueur à un moment donné.
4.1 Acide nitrique, i120 = 1,41 g/ml, dilué 1 + 4.
ISO 6483977, Verrerie de laboratoire -- Pipettes à un
trait.
4.2 Acide fluorhydrique,
[JO oh (ml@],
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau- p20 = 1,14 g/ml.
gées à un trait.
AVERTISSEMENT - L’acide fluorhydrique est très

ISO 57251986, Fidélité des méthodes d’essai -- Dé- irritant et corrosif sur la peau et les muqueuses,

termination de la répétabilité et de la reproductibilité provoquant des brûlures sévères qui guérissent len-

d’une méthode d’essai normalisée par essais inter- tement. En cas de contact avec la peau, laver abon-

laboratoires. damment à l’eau et demander un avis médical.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 11400:1992(F)
4.3 Acide citrique, solution.
5 Appareillage
Dissoudre 500 g d’acide citrique monohydraté
Toute la verrerie doit être nettoyée avec de l’acide
(H,C,O,,H,O) dans de l’eau. Compléter à 1 000 ml
1,18 g/ml) chaud et rincée avec
chlorhydrique (pzO =
et homogénéiser.
de l’eau.
Matériel courant de laboratoire, et
4.4 Méthyl-4-pentanone-2 (méthyl isobutyl cétone).
5.1 Spectromètre d’absorption moléculaire, per-
4.5 Heptamolybdate d’hexaammonium, solution.
mettant de mesurer I’absorbance à une longueur
d’onde de 355 nm.
Dissoudre 15 g d’heptamolybdate d’hexaammonium
tétrahydraté [(NH,),Mo,0,,,4H,O] dans de l’eau et
diluer à 100 ml.
5.2 Béchers en plastique, supportant la chaleur, en
polytétrafluoroéthylène (PTFE) ou, de préférence, en
Cette sol ution doit être fraîchement préparée tous
copolymère perfluoroalkoxy (PFA). Les béchers en
les jours.
PFA ont une base graphite et sont spécialement
construits pour supporter les fumées acides jusqu’à
Si une val.eur à blanc instable et forte apparaît, il
280 OC. Remplir les béchers avec de l’acide chlor-
peut y avoir un problème avec le sel utilisé. Si tel
hydrique (pzO = 1,18 g/ml) dilué 1 + 1 et faire bouillir
est le cas, changer de lot.
pendant environ 2 min. Rincer avec de l’eau.
4.6 Métavanadate d’ammonium, solution.
5.3 Source de chaleur, avec une température de
surface contrôlable.
Dissoudre 2,5 g de métavanadate d’ammonium
(NHJO,) dans de l’eau et diluer à 1 000 ml.
6 Prélèvement et préparation des
4.7 Nitrite de sodium, solution. échantillons
Dissoudre 50 g de nitrite de sodium (NaNO,) dans
6.1 Le prélèvement et la préparation de I’échan-
de l’eau, diluer à 1 000 ml et homogénéiser.
tillon pour laboratoire doivent s’effectuer suivant les
méthodes habituellement acceptées ou, en cas de
4.8 Acide fluoborique, solution. litige, par une méthode figurant dans la norme
internationale correspondante.
Mettre en suspension 75 g d’acide borique (H,BO,)
dans 600 ml d’eau chaude dans un bécher en plas-
6.2 L’échantillon pour laboratoire se présente gé-
tique. Ajouter 50 ml d’acide fluorhydrique (4.2), di-
néralement sous la forme de copeaux de fraisage
luer à 1 000 ml et mélanger jusqu’à ce que l’acide
ou de percage, sans autre préparation subsidiaire.
borique se dissolve. Conserver la solution dans une
bouteille en plastique.
6.3 Si l’on pense que l’échantillon pour laboratoire
La solution peut être légèrement chauffée si l’acide
a pu être contaminé par de I’huile ou de la graisse
borique tend à cristalliser.
pendant le fraisage ou le percage, on doit le net-
toyer par lavage à l’acétone trks pur, puis le sécher
à l’air.
4.9 Phosphore, solution étalon de référence
(1,000 cl/+
6.4 Si l’échantillon pour laboratoire contient des
Peser, à 0,000 1 g près, 4,394 2 g de
particules ou des morceaux de tailles très diffé-
dihydrogénophosphate de potassium (KH2P04) pré-
rentes, l’échantillon pour essai devra être obtenu
alablement séché à 110 OC et refroidi dans un des-
en utilisant un diviseur à lames.
siccateur. Transférer dans une fiole jaugée de
1 000 ml et dissoudre dans l’eau. Diluer au trait de
jauge avec de l’eau et homogénéiser.
7 Mode opératoire
AVERTISSEMENT - L’acide perchlorique fumant est
4.10 Phosphore, solution étalon (10 mg/l).
un oxydant très puissant et peut causer des explo-
sions lorsqu’il vient en contact avec des matériaux
Transférer 10,O ml de la solution étalon de référence

de phosphore (4.9) dans une fiole jaugée de organiques, Toutes les évaporations doivent être ef-

1 000 ml. Diluer au trait de jauge avec de l’eau et fectuées sous une hotte adaptée à l’utilisation

d’acide perchlorique.
homogénéiser.
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 11400:1992(F)
NOTE 2 II est important de dissoudre complètement les
7.1 Prise d’essai et préparation de la solution
précipités d’oxydes réfractaires. Si cela ne se produit pas,
d’essai
2 ml d’acide fluorhydrique (4.2) supplémentaires peuvent
être ajoutés et l’ébullition répétée. Si le précipité ne se
7.1.1 Peser, à 0,l mg près, une prise d’essai de
dissout toujours pas, un nouvel échantillon de laborato
...

ISO
NORME
INTERNATIONALE 11400
Première édition
1992-09-l 5
Nickel, ferronickel et alliages de nickel -
Dosage du phosphore - Méthode par
spectrométrie d’absorption moléculaire au
phosphovanadomolybdate
Nickel, ferronickel and nickel alloys - Determination of phosphorus
content - Phosphovanadomolybdate molecular absorption
spectt-ometric method
Numéro de référence
ISO 11400: 1992(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 11400:1992(F)
Avant-propos
L’lSO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux, L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique,
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 O/o au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 11400 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 155, Nickel et alliages de nickel, sous-comité SC 4, Analyse
des alliages de nickel.
8 ISO 1992

Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-

duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou

mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.

Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 11400:1992(F)
Nickel, ferronickel et alliages de nickel - Dosage du
phosphore - Méthode par spectrométrie d’absorption
moléculaire au phosphovanadomolybdate
1 Domaine d’application 3 Principe

La présente Norme internationale prescrit une mé- Mise en solution d’une prise d’essai dans un mé-

thode de dosage par spectrométrie d’absorption lange d’acides nitrique et chlorhydrique. ivapo-

moléculaire du phosphore à des teneurs comprises ration à fumées perchloriques dans un bécher en

entre 0,000 5 % (m/r72) et 0,05 % (mjm) dans les ni- PFA ou PTFE et élimination du chrome sous forme

ckel, ferronickel et alliages de nickel. de chlorure de chromyle volatil.

L’arsenic, le chrome, I’hafnium, le niobium, le sili- Complexation du silicium et des éléments réfractai-

res par les ions fluorures.
cium, le tantale, le titane et le tungstène peuvent
interférer, mais les interférences peuvent être évi-
Transformation du phosphore en acide phosphova-
tées par complexation ou volatilisation (Cr). La
nadomolybdique en milieu acide perchlorique et ni-
concentration la plus basse en phosphore [O,OOO 5
trique.
% (m/m)] peut être atteinte seulement sur des
à faibles teneurs en éléments
échantillons
Extraction de l’acide phosphovanadomolybdique
interférents.
dans le méthyl-4-pentanone-2 en présence d’acide
citrique pour complexer l’arsenic.
2 Références normatives
4 Réactifs
Les normes suivantes contiennent des dispositions

qui, par suite de la référence qui en est faite, Au cours de l’analyse, utiliser uniquement sauf in-

constituent des dispositions valables pour la pré-
dication contraire, des réactifs de qualité analytique
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
reconnue et de l’eau distillée ou de pureté équiva-
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
lente.
Toute norme est sujette à révision et les parties
Vérifier par l’essai à blanc (7.6) que les réactifs sont
prenantes des accords fondés sur la présente
exempts de phosphore. Ceux donnant des valeurs
Norme internationale sont invitées à rechercher la
à blanc élevées sont impropres et ne doivent pas
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
être utilisés. La valeur à blanc doit être inférieure à
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
0,000 5 O/o (m/m) calculée pour 1 g d’échantillon.
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
internationales en vigueur à un moment donné.
4.1 Acide nitrique, i120 = 1,41 g/ml, dilué 1 + 4.
ISO 6483977, Verrerie de laboratoire -- Pipettes à un
trait.
4.2 Acide fluorhydrique,
[JO oh (ml@],
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau- p20 = 1,14 g/ml.
gées à un trait.
AVERTISSEMENT - L’acide fluorhydrique est très

ISO 57251986, Fidélité des méthodes d’essai -- Dé- irritant et corrosif sur la peau et les muqueuses,

termination de la répétabilité et de la reproductibilité provoquant des brûlures sévères qui guérissent len-

d’une méthode d’essai normalisée par essais inter- tement. En cas de contact avec la peau, laver abon-

laboratoires. damment à l’eau et demander un avis médical.
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ISO 11400:1992(F)
4.3 Acide citrique, solution.
5 Appareillage
Dissoudre 500 g d’acide citrique monohydraté
Toute la verrerie doit être nettoyée avec de l’acide
(H,C,O,,H,O) dans de l’eau. Compléter à 1 000 ml
1,18 g/ml) chaud et rincée avec
chlorhydrique (pzO =
et homogénéiser.
de l’eau.
Matériel courant de laboratoire, et
4.4 Méthyl-4-pentanone-2 (méthyl isobutyl cétone).
5.1 Spectromètre d’absorption moléculaire, per-
4.5 Heptamolybdate d’hexaammonium, solution.
mettant de mesurer I’absorbance à une longueur
d’onde de 355 nm.
Dissoudre 15 g d’heptamolybdate d’hexaammonium
tétrahydraté [(NH,),Mo,0,,,4H,O] dans de l’eau et
diluer à 100 ml.
5.2 Béchers en plastique, supportant la chaleur, en
polytétrafluoroéthylène (PTFE) ou, de préférence, en
Cette sol ution doit être fraîchement préparée tous
copolymère perfluoroalkoxy (PFA). Les béchers en
les jours.
PFA ont une base graphite et sont spécialement
construits pour supporter les fumées acides jusqu’à
Si une val.eur à blanc instable et forte apparaît, il
280 OC. Remplir les béchers avec de l’acide chlor-
peut y avoir un problème avec le sel utilisé. Si tel
hydrique (pzO = 1,18 g/ml) dilué 1 + 1 et faire bouillir
est le cas, changer de lot.
pendant environ 2 min. Rincer avec de l’eau.
4.6 Métavanadate d’ammonium, solution.
5.3 Source de chaleur, avec une température de
surface contrôlable.
Dissoudre 2,5 g de métavanadate d’ammonium
(NHJO,) dans de l’eau et diluer à 1 000 ml.
6 Prélèvement et préparation des
4.7 Nitrite de sodium, solution. échantillons
Dissoudre 50 g de nitrite de sodium (NaNO,) dans
6.1 Le prélèvement et la préparation de I’échan-
de l’eau, diluer à 1 000 ml et homogénéiser.
tillon pour laboratoire doivent s’effectuer suivant les
méthodes habituellement acceptées ou, en cas de
4.8 Acide fluoborique, solution. litige, par une méthode figurant dans la norme
internationale correspondante.
Mettre en suspension 75 g d’acide borique (H,BO,)
dans 600 ml d’eau chaude dans un bécher en plas-
6.2 L’échantillon pour laboratoire se présente gé-
tique. Ajouter 50 ml d’acide fluorhydrique (4.2), di-
néralement sous la forme de copeaux de fraisage
luer à 1 000 ml et mélanger jusqu’à ce que l’acide
ou de percage, sans autre préparation subsidiaire.
borique se dissolve. Conserver la solution dans une
bouteille en plastique.
6.3 Si l’on pense que l’échantillon pour laboratoire
La solution peut être légèrement chauffée si l’acide
a pu être contaminé par de I’huile ou de la graisse
borique tend à cristalliser.
pendant le fraisage ou le percage, on doit le net-
toyer par lavage à l’acétone trks pur, puis le sécher
à l’air.
4.9 Phosphore, solution étalon de référence
(1,000 cl/+
6.4 Si l’échantillon pour laboratoire contient des
Peser, à 0,000 1 g près, 4,394 2 g de
particules ou des morceaux de tailles très diffé-
dihydrogénophosphate de potassium (KH2P04) pré-
rentes, l’échantillon pour essai devra être obtenu
alablement séché à 110 OC et refroidi dans un des-
en utilisant un diviseur à lames.
siccateur. Transférer dans une fiole jaugée de
1 000 ml et dissoudre dans l’eau. Diluer au trait de
jauge avec de l’eau et homogénéiser.
7 Mode opératoire
AVERTISSEMENT - L’acide perchlorique fumant est
4.10 Phosphore, solution étalon (10 mg/l).
un oxydant très puissant et peut causer des explo-
sions lorsqu’il vient en contact avec des matériaux
Transférer 10,O ml de la solution étalon de référence

de phosphore (4.9) dans une fiole jaugée de organiques, Toutes les évaporations doivent être ef-

1 000 ml. Diluer au trait de jauge avec de l’eau et fectuées sous une hotte adaptée à l’utilisation

d’acide perchlorique.
homogénéiser.
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ISO 11400:1992(F)
NOTE 2 II est important de dissoudre complètement les
7.1 Prise d’essai et préparation de la solution
précipités d’oxydes réfractaires. Si cela ne se produit pas,
d’essai
2 ml d’acide fluorhydrique (4.2) supplémentaires peuvent
être ajoutés et l’ébullition répétée. Si le précipité ne se
7.1.1 Peser, à 0,l mg près, une prise d’essai de
dissout toujours pas, un nouvel échantillon de laborato
...

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