Nickel alloys — Determination of niobium — Inductively coupled plasma/atomic emission spectrometric method

ISO 22033:2011 specifies an inductively coupled plasma/atomic emission spectrometric method for the determination of the mass fraction of niobium between 0,1 % and 10 % in nickel alloys.

Alliages de nickel — Dosage du niobium — Méthode par spectrométrie d'émission atomique à plasma induit par haute fréquence

L'ISO 22033:2011 spécifie une méthode par spectrométrie d'émission atomique à plasma induit par haute fréquence, pour le dosage du niobium entre 0,1 % et 10 % (fraction massique), dans les alliages de nickel.

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Publication Date
22-Aug-2011
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Completion Date
14-Mar-2022
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ISO 22033:2011 - Nickel alloys -- Determination of niobium -- Inductively coupled plasma/atomic emission spectrometric method
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ISO 22033:2011 - Alliages de nickel -- Dosage du niobium -- Méthode par spectrométrie d'émission atomique a plasma induit par haute fréquence
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22033
Second edition
2011-09-01
Nickel alloys — Determination of
niobium — Inductively coupled plasma/
atomic emission spectrometric method
Alliages de nickel — Dosage du niobium — Méthode par spectrométrie
d’émission atomique à plasma induit par haute fréquence
Reference number
ISO 22033:2011(E)
©
ISO 2011

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ISO 22033:2011(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2011
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
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Published in Switzerland
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ISO 22033:2011(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 1
4 Reagents . 2
5 Apparatus . 3
6 Sampling and sample preparation . 3
7 Procedure . 4
7.1 Test portion . 4
7.2 Preparation of test solution, T . 4
Nb
7.3 Optimization of spectrometer . 4
7.4 Predetermination of the test solution . 5
7.5 Preparation of calibration solutions for bracketing, K and K . 5
l,Nb h,Nb
7.6 Measurement of test solutions . 5
8 Expression of results . 6
8.1 Method of calculation . 6
8.2 Precision . 6
8.3 Trueness . 6
9 Test report . 7
Annex A (normative) Checking the performance of an ICP instrument . 8
Annex B (informative) Suggested analytical lines and possible interferences in the determination of
niobium by ICP/AES .10
Annex C (informative) Notes on the test programme . 11
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ISO 22033:2011(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International
Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 22033 was prepared by Technical Committee ISO/TC 155, Nickel and nickel alloys, Subcommittee SC 3,
Analysis of nickel, ferronickel and nickel alloys.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 22033:2005), of which it constitutes a minor revision.
iv © ISO 2011 – All rights reserved

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 22033:2011(E)
Nickel alloys — Determination of niobium — Inductively
coupled plasma/atomic emission spectrometric method
1 Scope
This International Standard specifies an inductively coupled plasma/atomic emission spectrometric method for
the determination of the mass fraction of niobium between 0,1 % and 10 % in nickel alloys.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document
(including any amendments) applies.
ISO 648:2008, Laboratory glassware — Single-volume pipettes
ISO 1042:1998, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 5725-1:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General
principles and definitions
ISO 5725-2:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic
method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method
ISO 5725-3:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 3:
Intermediate measures of the precision of a standard measurement method
3 Principle
Dissolution of a test portion in a mixture of hydrochloric, nitric and phosphoric acid and fuming with a mixture
of phosphoric and perchloric acids. Addition of hydrofluoric acid and, if desired, of an internal reference
element and dilution of the solution to known volume. Nebulization of the solution into an inductively coupled
plasma/atomic emission spectrometer and measurement of the intensity of the emitted light from niobium, and
from the internal reference element if used, simultaneously.
Examples of the analytical lines for niobium are given in Table 1.
The method uses a calibration based on a very close matrix-matching of the calibration solutions to the
sample and bracketing of the mass fractions between 0,75 % and 1,25 % of the approximate concentration
of niobium in the sample to be analysed. The concentration of all elements in the sample has, therefore, to
be approximately known. If the concentrations are not known, the sample has to be analysed using a semi-
quantitative method. The advantage of this procedure is that all possible interferences from the matrix will be
automatically compensated, which will result in high accuracy. This is most important for spectral interferences,
which can be severe in very highly alloyed metals. All possible interferences shall be kept at a minimum level.
Therefore, it is essential that the spectrometer used meets the performance criteria specified in the method for
the selected analytical lines.
Lines corresponding to 309,41 nm and 316,34 nm have been carefully investigated (see Annex B). The strongest
possible interferences are given in Table B.1. If other lines are used, they shall be carefully checked so that
interferences are not higher than the values given in Annex B. The analytical line for the internal standard
should be selected carefully. The use of scandium at 363,07 nm is recommended. This line is interference-free
for the elements and concentrations generally found in nickel alloys.
© ISO 2011 – All rights reserved 1

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ISO 22033:2011(E)
Table 1 — Examples of analytical lines for niobium
Analytical line
Element
nm
295,09
309,41
Niobium 316,34
319,11
319,50
NOTE The use of an internal standard is not essential since no relevant differences between laboratories operating
with or without internal standards were found.
4 Reagents
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and only
grade 2 water as specified in ISO 3696:1987.
4.1 Hydrofluoric acid, HF, 40 % (mass fraction), ρ = 1,14 g/ml; or 50 % (mass fraction), ρ = 1,17 g/ml.
WARNING — Hydrofluoric acid is extremely irritating and corrosive to skin and mucous membranes,
producing severe skin burns which are slow to heal. In the case of contact with skin, wash well with
water, apply a topical gel containing 2,5 % (mass fraction) calcium gluconate, and seek immediate
medical treatment.
4.2 Hydrochloric acid, HCl, ρ = 1,19 g/ml.
4.3 Nitric acid, HNO , ρ = 1,40 g/ml.
3
4.4 Phosphoric acid, H PO , ρ = 1,70 g/ml.
3 4
4.5 Perchloric acid, HClO , 60 % (mass fraction), ρ = 1,54 g/ml; or 70 % (mass fraction), ρ ≈ 1,67 g/ml.
4
4.6 Internal standard solution, 100 mg/l.
Choose a suitable element to be added as an internal reference and prepare a 100 mg/l solution.
4.7 Niobium standard solution, 10 g/l.
Weigh, to the nearest 0,000 5 g, 1 g of high-purity niobium [min. 99,9 % (mass fraction)] and dissolve in a
mixture of 10 ml of water, 10 ml of hydrofluoric acid (4.1) and 10 ml of nitric acid (4.3).
Cool and transfer to a calibrated 100 ml one-mark volumetric flask. Dilute to the mark with water and mix.
NOTE 1 ml of this solution contains 10 mg of niobium.
4.8 Niobium standard solution, 1 g/l.
Weigh, to the nearest 0,000 5 g, 0,1 g of high-purity niobium [min. 99,9 % (mass fraction)] and dissolve in a
mixture of 10 ml of water, 10 ml of hydrofluoric acid (4.1) and 10 ml of nitric acid (4.3).
Cool and transfer to a calibrated 100 ml one-mark volumetric flask. Dilute to the mark with water and mix.
NOTE 1 ml of this solution contains 1 mg of niobium.
2 © ISO 2011 – All rights reserved

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ISO 22033:2011(E)
4.9 Niobium standard solution, 100 mg/l.
Using a calibrated pipette (or burette), transfer 1 ml of the niobium standard solution (4.7) into a calibrated
100 ml one-mark volumetric flask. Add 10 ml of hydrofluoric acid (4.1) and 10 ml of nitric acid (4.3). Dilute to the
mark with water and mix.
NOTE 1 ml of this solution contains 0,1 mg of niobium.
4.10 Standard solutions of interfering elements.
Prepare a standard solution for each element whose mass fraction is higher than 1 % in the test sample. Use
pure metal or chemical substances with mass fractions of niobium less than 10 µg/g.
5 Apparatus
All volumetric glassware shall be class A and calibrated in accordance with ISO 648:2008 or ISO 1042:1998,
as appropriate.
Use ordinary laboratory apparatus and the following.
5.1 Polytetrafluoroethylene (PTFE) beakers.
5.2 Polypropylene volumetric flasks, of capacity 100 ml, calibrated in accordance with ISO 1042.
5.3 Atomic emission spectrometer (AES)
5.3.1 General
The spectrometer shall be equipped with an inductively coupled plasma (ICP) and a nebulization system
resistant to hydrofluoric acid. The ICP/AES used will be satisfactory if, after optimization according to 7.3, it
meets the performance criteria given in 5.3.2 to 5.3.4.
The spectrometer can be either a simultaneous or a sequential one. If a sequential spectrometer can be
equipped with an extra arrangement for simultaneous measurement of the internal standard line, it can be used
with the internal reference technique. If the sequential spectrometer is not equipped with this arrangement, an
internal reference cannot be used and an alternative technique without an internal standard should be applied.
5.3.2 Practical resolution of the sequential spectrometer
Calculate the bandwidth (full width at half maximum) according to A.2 (see Annex A) for the analytical line used,
including the line for internal reference. The bandwidth shall be less than 0,030 nm.
5.3.3 Short-term stability
Calculate the standard deviation of ten measurements of the absolute intensity or intensity ratio of the emitted
light of the most concentrated calibration solution for niobium according to A.3. The relative standard deviation
shall not exceed 0,5 %.
5.3.4 Background equivalent concentration
Calculate the background equivalent concentration (BEC) according to A.4 for the analytical line, using a
solution containing only the analyte element. The maximum values of BEC obtained should be 0,5 mg/l.
6 Sampling and sample preparation
6.1 Sampling and preparation of the laboratory sample shall be carried out by normal agreed procedures or,
in case of dispute, by the relevant International Standard.
© ISO 2011 – All rights reserved 3

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ISO 22033:2011(E)
6.2 The laboratory sample is normally in the form of millings or drillings and no further mechanical preparation
is necessary.
6.3 The laboratory sample shall be cleaned by washing with pure acetone and drying in air.
6.4 If brazed alloy tools are used in the preparation of the laboratory sample, then the sample shall be further
cleaned by pickling in 15 % (mass fraction) nitric acid for a few minutes: It shall then be washed several times
with distilled water, followed by washing in acetone and drying in air.
7 Procedure
7.1 Test portion
Weigh, to the nearest 0,000 5 g, 0,25 g of the test sample.
7.2 Preparation of test solution, T
Nb
A polytetrafluoroethylene (PTFE) or perfluoroalkoxy (PFA) beaker should be used when using HF (4.1).
7.2.1 Place the test portion in a PTFE or PFA beaker with a graphite base.
7.2.2 Add 5 ml of HF (4.1), 30 ml of HCl (4.2) and 3 ml of HNO (4.3), and allow the dissolution of the sample
3
to take place at room temperature. Then add 2,5 ml of H PO (4.4). If necessary, heat to complete d
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 22033
Deuxième édition
2011-09-01
Alliages de nickel — Dosage du
niobium — Méthode par spectrométrie
d’émission atomique à plasma induit par
haute fréquence
Nickel alloys — Determination of niobium — Inductively coupled
plasma/atomic emission spectrometric method
Numéro de référence
ISO 22033:2011(F)
©
ISO 2011

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ISO 22033:2011(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2011
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit
de l’ISO à l’adresse ci-après ou du comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
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Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2011 – Tous droits réservés

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ISO 22033:2011(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Principe . 1
4 Réactifs . 2
5 Appareillage . 3
6 Prélèvement et préparation des échantillons . 4
7 Mode opératoire . 4
7.1 Prise d’essai . 4
7.2 Préparation de la solution d’essai, T . 4
Nb
7.3 Optimisation du spectromètre . 5
7.4 Analyse préliminaire de la solution d’essai . 5
7.5 Préparation des solutions étalons d’encadrement, K et K . 5
l,Nb h,Nb
7.6 Mesurage des solutions d’essai . 6
8 Expression des résultats . 6
8.1 Méthode de calcul . 6
8.2 Fidélité . 6
8.3 Justesse . 7
9 Rapport d’essai . 7
Annexe A (normative) Contrôle des performances d’un spectromètre d’émission atomique à plasma
induit par haute fréquence . 9
Annexe B (informative) Longueurs d’onde suggérées et interférences spectrales possibles pour la
détermination du niobium par spectrométrie d’émission atomique à plasma induit par haute
fréquence . 11
Annexe C (informative) Informations relatives au programme d’essais .12
© ISO 2011 – Tous droits réservés iii

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ISO 22033:2011(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de droits
de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir
identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 22033 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 155, Nickel et alliages de nickel, sous-comité SC 3,
Analyse du nickel, du ferro-nickel et des alliages de nickel.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 22033:2005), dont elle constitue une
révision mineure.
iv © ISO 2011 – Tous droits réservés

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NORME INTERNATIONALE ISO 22033:2011(F)
Alliages de nickel — Dosage du niobium — Méthode par
spectrométrie d’émission atomique à plasma induit par haute
fréquence
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode par spectrométrie d’émission atomique à plasma
induit par haute fréquence, pour le dosage du niobium entre 0,1 % et 10 % (fraction massique), dans les
alliages de nickel.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l’application du présent document. Pour les
références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 648:2008, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume
ISO 1042:1998, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai
ISO 5725-1:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 1: Principes
généraux et définitions
ISO 5725-2:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 2: Méthode
de base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d’une méthode de mesure normalisée
ISO 5725-3:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 3: Mesures
intermédiaires de la fidélité d’une méthode de mesure normalisée
3 Principe
Mise en solution d’une prise d’essai dans un mélange d’acide chlorhydrique, d’acide nitrique et d’acide
phosphorique, puis évaporation jusqu’à émission de fumées blanches avec un mélange d’acide phosphorique
et d’acide perchlorique. Ajout d’acide fluorhydrique et, éventuellement, d’un élément «étalon de référence
interne», puis dilution de la solution à un volume connu. Nébulisation de la solution dans un spectromètre
d’émission atomique à plasma induit par haute fréquence et mesurage de l’intensité de la lumière émise par
le niobium et, le cas échéant, de la lumière émise simultanément par l’élément «étalon de référence interne».
Le Tableau 1 fournit des exemples de longueurs d’onde de mesure pour le niobium.
La méthode fait appel à un étalonnage établi sur la base d’une quasi-identité de la composition des solutions
d’étalonnage et de la solution échantillon et d’un encadrement entre 0,75 % et 1,25 % (fractions massiques)
de la teneur supposée en niobium dans l’échantillon à analyser. La concentration de chacun des autres
éléments présents dans l’échantillon doit donc être connue approximativement. Si ces concentrations ne
sont pas connues, l’échantillon doit être analysé par le biais d’une méthode semi-quantitative. L’avantage du
mode opératoire présenté ici est que toutes les interférences possibles de la matrice seront automatiquement
compensées, ce qui lui confère une grande exactitude. Cela est particulièrement crucial lorsqu’il s’agit
d’interférences spectrales qui peuvent être très importantes dans le cas de compositions hautement alliées.
Toutes les interférences possibles doivent être maintenues à un niveau minimal. De ce fait, il est fondamental
que le spectromètre utilisé réponde aux critères de performance spécifiés dans la méthode pour les longueurs
d’onde de mesure retenues.
© ISO 2011 – Tous droits réservés 1

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ISO 22033:2011(F)
Les longueurs d’onde de mesure à 309,41 nm et à 316,34 nm ont fait l’objet d’une étude approfondie (voir
Annexe B). Les interférences les plus importantes qui existent sont reportées dans le Tableau B.1. Si l’utilisation
d’autres longueurs d’onde de mesure est envisagée, un examen systématique doit être préalablement mené
pour que les interférences éventuelles ne soient pas plus élevées que les valeurs répertoriées dans l’Annexe B.
Il convient que la longueur d’onde de mesure correspondant à l’élément «étalon de référence interne» soit
précautionneusement choisie. Il est recommandé d’utiliser le scandium à 363,07 nm. Cette longueur d’onde
d’émission ne présente aucune interférence due aux teneurs des différents éléments habituellement présents
dans la composition des différentes nuances d’alliages de nickel.
Tableau 1 — Exemples de longueurs d’onde de mesure pour le niobium
Longueurs d’onde
de mesure
Élément
nm
295,09
309,41
Niobium 316,34
319,11
319,50
NOTE L’utilisation d’un «étalon de référence interne» n’est pas indispensable puisque aucune différence significative
n’a été décelée entre les laboratoires ayant opéré avec ou sans un étalon de référence interne.
4 Réactifs
Au cours de l’analyse et sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue
et de l’eau de qualité 2 conformément aux spécifications de l’ISO 3696:1987.
4.1 Acide fluorhydrique, HF, 40 % (fraction massique), ρ = 1,14 g/ml ou 50 % (fraction massique),
ρ = 1,17 g/ml.
AVERTISSEMENT — L’acide fluorhydrique est extrêmement irritant et corrosif pour la peau et pour
les muqueuses et provoque de graves brûlures qui sont très lentes à guérir. En cas de contact avec
la peau, rincer abondamment avec de l’eau, appliquer une pommade en gel contenant 2,5 % (fraction
massique) de gluconate de calcium et consulter un médecin sans tarder.
4.2 Acide chlorhydrique, HCl, ρ = 1,19 g/ml.
4.3 Acide nitrique, HNO , ρ = 1,40 g/ml.
3
4.4 Acide phosphorique, H PO , ρ = 1,70 g/ml.
3 4
4.5 Acide perchlorique, HClO , 60 % (fraction massique), ρ = 1,54 g/ml ou 70 % (fraction massique),
4
ρ ≈ 1,67 g/ml.
4.6 Solution «étalon de référence interne», à 100 mg/l.
Choisir un élément approprié à ajouter comme «étalon de référence interne» et préparer une solution à 100 mg/l.
4.7 Solution étalon de niobium, à 10 g/l.
Peser, à 0,000 5 g près, 1 g de niobium de haute pureté [99,9 % min. (fraction massique)] et le mettre en
solution dans un mélange de 10 ml d’eau, 10 ml d’acide fluorhydrique (4.1) et 10 ml d’acide nitrique (4.3).
2 © ISO 2011 – Tous droits réservés

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ISO 22033:2011(F)
Refroidir et transvaser quantitativement la solution dans une fiole jaugée de 100 ml. Diluer au volume avec de
l’eau et homogénéiser.
NOTE 1 ml de cette solution contient 10 mg de niobium.
4.8 Solution étalon de niobium, à 1 g/l.
Peser, à 0,000 5 g près, 0,1 g de niobium de haute pureté [99,9 % min. (fraction massique)] et le mettre en
solution dans un mélange de 10 ml d’eau, 10 ml d’acide fluorhydrique (4.1) et 10 ml d’acide nitrique (4.3).
Refroidir et transvaser quantitativement la solution dans une fiole jaugée de 100 ml. Diluer au volume avec de
l’eau et homogénéiser.
NOTE 1 ml de cette solution contient 1 mg de niobium.
4.9 Solution étalon de niobium, à 100 mg/l.
À l’aide d’une pipette jaugée (ou d’une burette), introduire 1 ml de la solution étalon de niobium (4.7) dans une
fiole jaugée de 100 ml. Ajouter 10 ml d’acide fluorhydrique (4.1) et 10 ml d’acide nitrique (4.3). Diluer au volume
avec de l’eau et homogénéiser.
NOTE 1 ml de cette solution contient 0,1 mg de niobium.
4.10 Solutions étalons des éléments interférents
Préparer des solutions étalons correspondant à chacun des éléments présents dans l’échantillon à analyser
dont la teneur est supérieure à 1 % (fraction massique). Utiliser des métaux purs ou d’autres produits chimiques
purs ayant une teneur en niobium inférieure à 10 µg/g (fraction massique).
5 Appareillage
Toute la verrerie jaugée doit être de classe A et étalonnée conformément à l’ISO 648:2008 ou à l’ISO 1042:1998,
selon le cas.
Utiliser du matériel courant de laboratoire et ce qui suit.
5.1 Béchers en polytétrafluoroéthylène (PTFE).
5.2 Fioles jaugées en polypropylène, de 100 ml de capacité, étalonnées conformément à l’ISO 1042.
5.3 Spectromètre d’émission atomique (AES)
5.3.1 Généralités
Le spectromètre doit être équipé d’une source de plasma induit par haute fréquence (ICP) et d’un système
de nébulisation résistant à l’acide fluorhydrique. L’équipement ICP/AES utilisé s’avérera satisfaisant si, après
optimisation conformément à 7.3, il remplit les critères de performance indiqués de 5.3.2 à 5.3.4.
Le spectromètre peut être de type simultané ou de type séquentiel. Si un spectromètre séquentiel peut être
équipé d’un dispositif supplémentaire pour mesurer simultanément l’intensité correspondant à «l’étalon de
référence interne», il peut être utilisé avec l’étalon en question. S’il n’est pas équipé de ce dispositif, aucun
«étalon de référence interne» ne peut être utilisé et il convient alors de mettre en œuvre une technique de
mesure sans «étalon de référence interne».
5.3.2 Résolution pratique du spectromètre séquentiel
Calculer la largeur de bande (largeur à mi-hauteur) conformément à A.2, pour la longueur d’onde utilisée et
pour la longueur d’onde de «l’étalon de référence interne». La largeur de bande doit être inférieure à 0,030 nm.
© ISO 2011 – Tous droits réservés 3

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ISO 22033:2011(F)
5.3.3 Stabilité à court terme
Calculer l’écart-type de dix mesurages de l’intensité absolue ou du rapport d’intensité de la lumière émise par
la solution d’étalonnage la plus concentrée en niobium, conformément à A.3. L’écart-type relatif ne doit pas
dépasser 0,5 %.
5.3.4 Concentration quivalente au bruit de fond
Calculer la concentration équivalente au bruit de fond (BEC), conformément à A.4, caractérisant la longueur
d’onde retenue, en utilisant une solution ne contenant que l’élément à analyser. La valeur maximale pour la
BEC doit être de 0,5 mg/l.
6 Prélèvement et préparation des échantillons
6.1 Le prélèvement et la préparation des échantillons pour laboratoire doivent être effectués selon des modes
opératoires reconnus ou, en cas de litige, conformément à la Norme internationale appropriée.
6.2 En principe, l’échantillon pour laboratoire se présente sous la forme de tournures ou de fraisures et
aucune autre préparation mécanique n’est à effectuer.
6.3 L’échantillon pour laboratoire doit être nettoyé par lavage avec de l’acétone pure, puis séché à l’air.
6.4 Si des outils à base d’alliages brasés sont utilisés lors de la préparation de l’échantillon pour laboratoire,
celui-ci doit tout d’abord être nettoyé par un décapage de quelques minutes dans de l’acide nitrique dilué à
15 % (fraction massique). Il doit ensuite être lavé à plusieurs reprises avec de l’eau distillée, puis rincé avec de
l’acétone pure et séché à l’air.
7 Mode opératoire
7.1 Prise d’essai
Peser, à 0,000 5 g près, 0,25 g d’échantillon pour essai.
7.2 Préparation de la solution d’essai, T
Nb
Il convient d’utiliser des béchers en polytétrafluoroéthylène (PTFE) ou en perfluoroalkoxy (PFA) lors de
l’utilisation de HF (4.1).
7.2.1 Introduire la prise d’essai dans un bécher en PTFE ou en PFA ayant une base en graphite.
7.2.2 Ajouter 5 ml de HF (4.1), 30 ml de HCl (4.2) et 3 ml de HNO (4.3) et laisser la mise en solution
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se dérouler à température ambiante. Ajouter ensuite 2,5 ml de H PO (4.4) et, si nécessaire, chauffer pour
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parfaire la mise en solution. Ajouter 7,5 ml de HClO (4.5) et chauffer jusqu’à émission de fumées blanches
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perchloriques. Maintenir à ce stade pendant 2 min à 3 min.
7.2.3 Refroidir la solution et ajouter 10 ml d’eau pour dissoudre les sels. Des résidus peuvent ne pas se
dissoudre. Dans ce cas, ajouter 2 ml de HF (4.1) et chauffer modérément pendant environ 20 min jusqu’à
dissolution complète de tous les résidus.
NOTE Mode opératoire alternatif pour la mise en solution différent de celui donné en 7.2.2 et 7.2.3.
Ajouter 30 ml de HCl (4.2), 3 ml de HNO (4.3) et 5 ml de H PO (4.4) et laisser la mise en solution s’amorcer à température
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ambiante. Si nécessaire, chauffer pour parfaire la mise en solution. Ajouter 2 ml de HF (4.1)
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