Measurement of radioactivity in the environment -- Air: Radon-222

This document specifies a method for the determination of the free radon exhalation rate of a batch of mineral based building materials. This document only refers to 222Rn exhalation determination using two test methods: liquid Scintillation Counting (LSC) and gamma ray spectrometry (see Annex A and Annex B). The exhalation of thoron (220Rn) does not affect the test result when applying the determination methods described in this document.

Mesurage de la radioactivité dans l'environnement -- Air: Radon 222

Le présent document spécifie une méthode pour la détermination du flux d'exhalation du radon libre d'un lot de matériaux de construction ŕ base de minéraux. Le présent document ne se rapporte qu'ŕ la détermination de l'exhalation du 222Rn ŕ l'aide de deux méthodes d'essai: le comptage par scintillation liquide (CSL) et la spectrométrie gamma (voir Annexe A et Annexe B). L'exhalation de thoron (220Rn) n'affecte pas le résultat d'essai lors de l'application des méthodes de détermination décrites dans le présent document.

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Status
Published
Publication Date
13-May-2019
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
06-Apr-2019
Completion Date
14-May-2019
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ISO 11665-9:2019 - Measurement of radioactivity in the environment -- Air: Radon-222
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11665-9
Second edition
2019-05
Measurement of radioactivity in the
environment — Air: Radon-222 —
Part 9:
Test methods for exhalation rate of
building materials
Mesurage de la radioactivité dans l'environnement — Air: Radon
222 —
Partie 9: Méthode de détermination du flux d'exhalation des
matériaux de construction
Reference number
ISO 11665-9:2019(E)
ISO 2019
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ISO 11665-9:2019(E)
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ISO 11665-9:2019(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms, definitions and symbols ............................................................................................................................................................ 1

3.1 Terms and definitions ....................................................................................................................................................................... 1

3.2 Symbols ......................................................................................................................................................................................................... 2

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 4

5 Reagents and equipment ............................................................................................................................................................................. 4

5.1 Reagents........................................................................................................................................................................................................ 4

5.2 Equipment for sample preparation ....................................................................................................................................... 5

5.3 Equipment for procedure .............................................................................................................................................................. 5

5.4 Test bench ................................................................................................................................................................................................... 6

6 Building material test sample preparation .............................................................................................................................. 7

6.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 7

6.2 Number and dimensions ................................................................................................................................................................ 8

6.2.1 General...................................................................................................................................................................................... 8

6.2.2 End product .......................................................................................................................................................................... 8

6.2.3 Fluid intermediate materials ................................................................................................................................. 8

6.3 Conditioning .............................................................................................................................................................................................. 8

6.3.1 End products ....................................................................................................................................................................... 8

6.3.2 Fluid intermediate materials ................................................................................................................................. 9

7 Measurement ........................................................................................................................................................................................................... 9

7.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 9

7.2 Set up of test bench ............................................................................................................................................................................. 9

7.2.1 Choice of volume flow rate ...................................................................................................................................... 9

7.2.2 Determination of amount of adsorbent material .................. ............................................................10

7.2.3 Determination of minimum desorption duration ............................................................................10

7.2.4 LSC procedure .................................................................................................................................................................10

7.3 Measurement procedure .............................................................................................................................................................11

8 Expression of results .....................................................................................................................................................................................13

8.1 General ........................................................................................................................................................................................................13

8.2 Free exhalation rate .........................................................................................................................................................................13

8.3 Standard uncertainty ......................................................................................................................................................................13

8.4 Decision threshold ............................................................................................................................................................................14

8.5 Detection limit ......................................................................................................................................................................................15

9 Test report ................................................................................................................................................................................................................15

Annex A (informative) Method for determination of free radon exhalation rate of mineral-

based building materials — Total count determination using gamma-ray spectrometry ...16

Annex B (informative) Method for determination of free radon exhalation rate of mineral-

based building materials — Determination by nuclide-specific gamma-ray

spectrometry .........................................................................................................................................................................................................26

Annex C (informative) Performance characteristics .........................................................................................................................38

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................39

© ISO 2019 – All rights reserved iii
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ISO 11665-9:2019(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity

assessment, as well as information about ISO's adherence to the WTO principles in the Technical

Barriers to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information

This document was prepared by ISO/TC 85, Nuclear energy, nuclear technologies, and radiological

protection, Subcommittee SC 2, Radiological protection.

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 11665-9:2016), which has been

technically revised.
A list of all the parts in the ISO 11665 series can be found on the ISO website
iv © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 11665-9:2019(E)
Introduction

Radon isotopes 222, 219 and 220 are radioactive gases produced by the disintegration of radium

isotopes 226, 223 and 224, which are decay products of uranium-238, uranium-235 and thorium-232

respectively, and are all found in the earth's crust. Solid elements, also radioactive, followed by stable

[1]
lead are produced by radon disintegration .

When disintegrating, radon emits alpha particles and generates solid decay products, which are also

radioactive (polonium, bismuth, lead, etc.). The potential effects on human health of radon lie in its solid

decay products rather than the gas itself. Whether or not they are attached to atmospheric aerosols,

radon decay products can be inhaled and deposited in the bronchopulmonary tree to varying depths

according to their size.
[2]

Radon is today considered to be the main source of human exposure to natural radiation. UNSCEAR

suggests that, at the worldwide level, radon accounts for around 52 % of global average exposure to

natural radiation. The radiological impact of isotope 222 (48 %) is far more significant than isotope 220

(4 %), while isotope 219 is considered negligible. For this reason, references to radon in this document

refer only to radon-222.

Radon activity concentration can vary from one to more orders of magnitude over time and space.

Exposure to radon and its decay products varies tremendously from one area to another, as it depends

on the amount of radon emitted by the soil, weather conditions, and on the degree of containment in the

areas where individuals are exposed.

As radon tends to concentrate in enclosed spaces like houses, the main part of the population exposure

is due to indoor radon. Soil gas is recognized as the most important source of residential radon through

infiltration pathways. Other sources are described in other parts of ISO 11665 and ISO 13164 (all parts)

[3]
for water .

Radon enters into buildings via diffusion mechanism caused by the all-time existing difference between

radon activity concentrations in the underlying soil and inside the building, and via convection

mechanism inconstantly generated by a difference in pressure between the air in the building and the

air contained in the underlying soil. Indoor radon activity concentration depends on radon activity

concentration in the underlying soil, the building structure, the equipment (chimney, ventilation

systems, among others), the environmental parameters of the building (temperature, pressure, etc.)

and the occupants’ lifestyle.

To limit the risk to individuals, a national reference level of 100 Bq·m is recommended by the World

[4] -3

Health Organization . Wherever this is not possible, this reference level should not exceed 300 Bq·m .

This recommendation was endorsed by the European Community Member States that shall establish

national reference levels for indoor radon activity concentrations. The reference levels for the annual

−3[5]
average activity concentration in air shall not be higher than 300 Bq·m

To reduce the risk to the overall population, building codes should be implemented that require radon

prevention measures in buildings under construction and radon mitigating measures in existing

buildings. Radon measurements are needed because building codes alone cannot guarantee that radon

concentrations are below the reference level.

The radon atoms in materials are produced by the disintegration of the radium-226 contained in the

mineral grains of the material. Some of these atoms reach the interstitial spaces between the grains:

this is the phenomenon of emanation. Some of these atoms produced by emanation reach the material’s

surface by diffusion and convection: this is the phenomenon of exhalation.

Values of the radon-222 surface exhalation rate observed for building materials vary from not detectable

−2 −1[6][7]
up to 5 mBq·m ·s
ISO 11665 consists of 12 parts (see Figure 1).
© ISO 2019 – All rights reserved v
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ISO 11665-9:2019(E)
Figure 1 — Structure of the ISO 11665 series
vi © ISO 2019 – All rights reserved
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 11665-9:2019(E)
Measurement of radioactivity in the environment — Air:
Radon-222 —
Part 9:
Test methods for exhalation rate of building materials
1 Scope

This document specifies a method for the determination of the free radon exhalation rate of a batch of

222

mineral based building materials. This document only refers to Rn exhalation determination using

two test methods: liquid Scintillation Counting (LSC) and gamma ray spectrometry (see Annex A and

Annex B).
220

The exhalation of thoron ( Rn) does not affect the test result when applying the determination

methods described in this document.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 11665-1, Measurement of radioactivity in the environment — Air: radon-222 — Part 1: Origins of radon

and its short-lived decay products and associated measurement methods

ISO 11929, Determination of the characteristic limits (decision threshold, detection limit and limits of the

confidence interval) for measurements of ionizing radiation — Fundamentals and application

ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories

3 Terms, definitions and symbols
3.1 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at http: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
3.1.1
batch

quantity of material that is regarded as a unit and for which it is assumed that it has uniform

characteristics or an amount of fresh concrete produced under uniform conditions and which has the

same strength and environmental class or which has the same composition
© ISO 2019 – All rights reserved 1
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ISO 11665-9:2019(E)
3.1.2
building material

product that is made of one or more materials and possibly admixtures and which has characteristics

that meet previously set requirements after a formation process which may have been supplemented

with a curing process if required

Note 1 to entry: The curing process, in which a chemical reaction occurs, may take place under ambient

conditions (cold binding products), under elevated temperature (baked products) or under elevated temperature

and pressures (autoclaved products).
3.1.3
building material laboratory sample

sample or sub-sample(s) of the building material (3.1.2) received by the laboratory

3.1.4
building material test sample

building material (3.1.2) sample that is either the laboratory sample or has been prepared from the

laboratory sample used to determine the radon exhalation
3.1.5
adsorbent test sample

sample of adsorbent material, such as silica gel or charcoal, used to trap the radon exhaled from the

building material test sample (3.1.4)
Note 1 to entry: This sample is used for testing.
3.1.6
free volume

volume of the exhalation vessel reduced by the volume of the building material test sample (3.1.4)

3.1.7
radon standard
226

solution of Ra with a defined activity which can be traced to the primary standard or a source of

radon emanation with a defined radon emanation rate respectively
3.1.8
ventilation rate
rate at which the free volume (3.1.6) is refreshed

Note 1 to entry: The ventilation rate can be calculated by dividing the volume flow rate (m /s) by the free volume

(3.1.6) (m ).
3.2 Symbols

For the purposes of this document, the symbols given in ISO 11665-1 and the following apply.

Symbol Name of quantity
226
A Ra activity of the radon standard, in becquerel
Ra,s
226
A Ra activity, in becquerel
F Calibration factor
Average calibration factor
i Subscript of the determination for the i counting measurement

m , m Number of repeated counting measurements of the same kind: test sample and back-

g 0
ground, respectively
2 © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 11665-9:2019(E)

n , n Number of counts in the i measurement of the m counting measurements of the

g,i 0,i

gross area of the peak of the adsorbent test sample and of the background spectrum,

respectively

Mean value of the number of counts of the m counting measurements of the adsorbent

nn,
g 0
test sample and of the blank sample, respectively

n , n Number of counts in the peak of the adsorbent test sample spectrum and of the blank

g,Pbi 0,Pb,i
spectrum for the i measurement of the m counting measurements, respectively at
210
the energy line of Pb

Mean value of the number of counts of the m counting measurements of the adsorbent

nn,
g,Pb 0,Pb

test sample and of the blank sample, respectively in the gross area of the peak at the

210
energy line of Pb

n , n Number of counts in the peak of the adsorbent test sample spectrum and of the blank

g,Bi,i 0,Bi,i
spectrum for the i measurement of the m counting measurements, respectively at
214
the energy line of Bi

Mean value of the number of counts of the m counting measurements of the adsorbent

nn,
g,Bi 0,Bi

test sample and of the blank sample, respectively in the gross area of the peak at the

214
energy line of Bi

R , R Gross counting rate as the result of radon and/or radon decay products on the adsor-

g 0
bent test sample and of the blank, respectively, in per second

Mean value of the m measurements of the gross counting rate as the result of radon

RR,
g 0

and/or radon decay products on the adsorbent test sample and of the blank, respec-

tively, counting rate in per second

R , R Gross counting rate of the adsorbent test sample and of the blank, respectively,

g,Pb 0,Pb
210
for Pb, in per second

R , R Gross counting rate of the adsorbent test sample and of the blank, respectively,

g,Bi 0,Bi
214
for Bi, in per second
t Duration between the start and the end of the adsorption step, in seconds

t , t Counting duration for the measurement of the background and the blank, respective-

g 0
ly, in seconds
t Counting duration of the adsorbent test sample, in seconds

t Duration between the end of the adsorption period and the start of the count, in sec-

onds
U Expanded relative uncertainty, calculated by U = k ⋅ u (a) with k = 2, …
r r
V Free volume to which the radon exhales, in cubic metres
V Volume of the building material test sample, in cubic metres
λ Radon decay constant, in per second
λ Ventilation rate, in per second
k Coverage factor
Free radon exhalation rate, in becquerel per second
© ISO 2019 – All rights reserved 3
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ISO 11665-9:2019(E)
Mean value of the free radon exhalation rate, in becquerel per second
Standard uncertainty of the free radon exhalation rate, in becquerel per second
µ()φ

Decision threshold, in becquerel per second, associated to the free radon exhalation rate

Detection limit, in becquerel per second, associated to the free radon exhalation rate

Decision threshold, in becquerel per second, associated to the free radon exhalation

* *
φ , φ
f,Pb f,Bi
210 214
rate for PB and Bi respectively

# # Detection limit, in becquerel per second, associated to the free radon exhalation rate

φ , φ
f,Pb f,Bi
210 214
for PB and Bi respectively

All symbols belonging to the countings performed on the test samples, blanks and reference samples

are indicated by subscripts g, 0 and r, respectively.

In each case, arithmetic averaging over m countings of the same kind carried out with the same

preselected measurement duration, t (time preselection), is denoted by an overline.

Thus, for example, for m counting results, n (,im=>11..., ; m ), which are obtained in such a way and

shall be averaged, the mean value, n, and its uncertainty, un() , of the values, n , are given by

m m
 
11 m−1 1
n ==nu ; ()n n+ n+ ()nn− 
∑∑i i
 
m m m−3 m−3
i==1  i 1 
4 Principle

The building material test sample (3.1.4) is conditioned at a temperature of (20 ± 2) °C and (50 ± 5) %

relative humidity. After conditioning, the building material test sample (3.1.4) is placed in an exhalation

vessel where the radon exhalation takes place.

The free radon exhalation rate is determined by flushing the exhaled radon from the free volume (3.1.6)

using nitrogen and trapping it on an adsorbent material (purge and trap method) such as silica gel

and charcoal. The radon content of these adsorbent materials is quantified using Liquid Scintillation

Counting (LSC) for silica gel as described in the main text or using gamma ray spectrometry for charcoal

as described in Annex A and Annex B.
5 Reagents and equipment
5.1 Reagents
5.1.1 Ice water.
5.1.2 Potassium hydroxide, KOH, solid (pellets).
5.1.3 Radon standard (3.1.7).
5.1.4 Scintillation cocktail.

NOTE A cocktail based on toluene has, in practice, been found to be the most suitable.

4 © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 11665-9:2019(E)

5.1.5 Silica gel with a particle size of 1 mm to 3 mm and dried at 105 °C until a constant mass is

obtained.

A constant mass is obtained when the mass of the last weighing does not deviate by more than 0,5 % of

the mass of the previous weighing when weighing with an intervening period of at least 24 h.

5.1.6 Nitrogen, N , gas.

NOTE By the blank determination, any radon content of the gas and the influence of this on the result is

taken into account.
5.1.7 Nitrogen, N , liquid.
5.2 Equipment for sample preparation

5.2.1 Conditioning room in which the temperature can be set to a value of (20 ± 2) °C and the relative

humidity can be set to a value of (50 ± 5) %.

5.2.2 Calibrated length measuring instrument, with a reading uncertainty of maximum 1 mm.

5.2.3 Calibrated weighing apparatus, with a measuring range of minimum 1,5 times the mass of the

building material test sample (3.1.4) and reading uncertainty of a maximum 0,01 %.

5.2.4 Relative-humidity meter, with a measuring range of 40 % to 60 %, measurement uncertainty of

maximum 3 %, and reading uncertainty of maximum 1 %.

5.2.5 Thermometer, with a measuring range of 15 °C to 25 °C, measurement uncertainty of

maximum of 1 °C, and reading uncertainty of a maximum of 0,5 °C.
5.2.6 Saw.
5.3 Equipment for procedure

5.3.1 Adsorption column. Glass U tube of sufficient length and diameter, able to contain

approximately 5 g silica gel.
5.3.2 Dewar flask.

5.3.3 Drying column, comprising a glass U tube of sufficient length and diameter, able to contain 20 g

of KOH pellets.

5.3.4 Exhalation vessel, in which one or more adsorbent test samples (3.1.5) can be placed without

touching each other or the walls of the vessel and which can be sealed airtight. The dimensions of the

vessel shall be so that adequate flushing of the free volume (3.1.6) is possible. Ensure that the volume of

the exhalation vessel has at least twice the volume of the adsorbent test sample (3.1.5).

The material used to manufacture the exhalation vessel shall not release radon. The vessel shall have

an inlet and an outlet to allow flushing of the free volume (3.1.6) with nitrogen and shall be provided

with a thermometer and a relative-humidity meter. The ingoing volume flow shall be distributed over

various inlet points to ensure that the whole inner space of the vessel is flushed uniformly. Ensure that

there are no dead corners in this inner space. Volume flow rate meters shall be mounted in the lines

used to supply and exhaust the nitrogen.
5.3.5 Gas washing bottle(s). At least one, of volume 150 ml to 200 ml.
© ISO 2019 – All rights reserved 5
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ISO 11665-9:2019(E)

5.3.6 Calibrated length measuring instrument with a reading uncertainty of maximum 1 mm.

5.3.7 Glass vials, to be used as sample holders for the liquid scintillation counter; volume 20 ml.

5.3.8 Relative-humidity meter with a measuring range of 40 % to 60 %, measurement uncertainty of

maximum 3 % in absolute terms, and reading uncertainty of at most 1 %.
226

5.3.9 Round bottom flasks or gas washing bottles of sufficient volume to ensure the Ra solution

can be flushed.

5.3.10 Liquid scintillation counter, preferably with a sample changer and the option of setting

windows and displaying pulse height spectra.

5.3.11 Thermometer with a measuring range of 15 °C to 25 °C, measurement uncertainty of

maximum 1 °C, and reading uncertainty of maximum 0,5 °C.
5.3.12 Chronometer, with reading uncertainty of maximum 1 s.
5.3.13 Connection tubes, together with valves if required.
5.3.14 Plastic tubes.

5.3.15 Volume flow rate meter of accuracy such that the actual volume flow rate does not deviate by

more than 1 % from the value set during the test, with a measurement uncertainty of maximum 2 % of

the measured value, and a reading uncertainty of 1 % of the measured value.
5.4 Test bench

Set up the test bench as specified in Figure 2 with the components described in 5.3.

The components are connected with plastic tubes (5.3.14). The tubes that may be in contact with radon,

that is, downstream from the exhalation vessel (5.3.4), shall be as short as possible. Split the nitrogen

supply into two parts.

Pass one section over one or more gas washing bottles (5.3.5) filled with water to ensure that this

volume flow can reach a relative humidity of at least 50 %. The ratio between the dry and the humidified

volume flows can be changed through the valves mount
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 11665-9
Deuxième édition
2019-05
Mesurage de la radioactivité dans
l'environnement — Air: Radon 222 —
Partie 9:
Méthode de détermination du flux
d'exhalation des matériaux de
construction
Measurement of radioactivity in the environment — Air:
Radon-222 —
Part 9: Test methods for exhalation rate of building materials
Numéro de référence
ISO 11665-9:2019(F)
ISO 2019
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ISO 11665-9:2019(F)
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Publié en Suisse
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---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 11665-9:2019(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes, définitions et symboles .......................................................................................................................................................... 1

3.1 Termes et définitions ......................................................................................................................................................................... 1

3.2 Symboles ...................................................................................................................................................................................................... 2

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 4

5 Réactifs et équipement .................................................................................................................................................................................. 5

5.1 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................... 5

5.2 Équipement pour la préparation des échantillons .................................................................................................. 5

5.3 Équipement pour le mode opératoire ................................................................................................................................. 5

5.4 Banc d’essai ................................................................................................................................................................................................ 6

6 Préparation de l’échantillon d’essai de matériau de construction .................................................................. 7

6.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 7

6.2 Nombre et dimensions ..................................................................................................................................................................... 8

6.2.1 Généralités ............................................................................................................................................................................ 8

6.2.2 Produit fini ............................................................................................................................................................................ 9

6.2.3 Matériaux intermédiaires fluides ...................................................................................................................... 9

6.3 Conditionnement .................................................................................................................................................................................. 9

6.3.1 Produits finis ....................................................................................................................................................................... 9

6.3.2 Matériaux intermédiaires fluides ...................................................................................................................... 9

7 Mesurage....................................................................................................................................................................................................................... 9

7.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 9

7.2 Configuration du banc d’essai .................................................................................................................................................10

7.2.1 Choix du débit volumique .....................................................................................................................................10

7.2.2 Détermination de la quantité de matériau adsorbant ..................................................................10

7.2.3 Détermination de la durée minimale de désorption......................................................................11

7.2.4 Mode opératoire de CSL ..........................................................................................................................................11

7.3 Mode opératoire de mesure ......................................................................................................................................................12

8 Expression des résultats............................................................................................................................................................................13

8.1 Généralités ...............................................................................................................................................................................................13

8.2 Flux d’exhalation libre ...................................................................................................................................................................14

8.3 Incertitude-type ..................................................................................................................................................................................14

8.4 Seuil de décision .................................................................................................................................................................................15

8.5 Limite de détection ...........................................................................................................................................................................16

9 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................16

Annexe A (informative) Méthode pour la détermination du flux d’exhalation du radon libre

des matériaux de construction à base de minéraux — Détermination du comptage

total par spectrométrie gamma .........................................................................................................................................................18

Annexe B (informative) Méthode pour la détermination du flux d’exhalation du radon

libre des matériaux de construction à base de minéraux — Détermination par

spectrométrie gamma spécifique aux nucléides ..............................................................................................................28

Annexe C (informative) Caractéristiques de performance .........................................................................................................41

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................43

© ISO 2019 – Tous droits réservés iii
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ISO 11665-9:2019(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/directives).

L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion

de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/iso/fr/avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 85, Énergie nucléaire, technologies

nucléaires, et radioprotection, sous-comité SC 2, Radioprotection.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 11665-9:2016), qui a fait l’objet

d’une révision technique.

Une liste de toutes les parties de la série ISO 11665 se trouve sur le site web de l’ISO.

iv © ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO 11665-9:2019(F)
Introduction

Les isotopes 222, 219 et 220 du radon sont des gaz radioactifs produits par la désintégration des

isotopes 226, 223 et 224 du radium, lesquels sont respectivement des descendants de l’uranium-238,

de l’uranium-235 et du thorium-232, et sont tous présents dans l’écorce terrestre. Des éléments solides,

[1]

eux aussi radioactifs, suivis par du plomb stable, sont produits par la désintégration du radon .

Lorsqu’il se désintègre, le radon émet des particules alpha et génère des descendants solides qui sont

eux aussi radioactifs (par exemple polonium, bismuth, plomb, etc.). Les effets potentiels du radon sur

la santé humaine sont liés aux descendants plutôt qu’au gaz lui-même. Qu’ils soient ou non attachés à

des aérosols atmosphériques, les descendants du radon peuvent être inhalés et se déposer dans l’arbre

broncho-pulmonaire à différentes profondeurs, suivant leur taille.

Le radon est aujourd’hui considéré comme la principale source d’exposition de l’homme au rayonnement

[2]

naturel. L’UNSCEAR suggère qu’au niveau mondial, le radon intervient pour environ 52 % de

l’exposition moyenne globale au rayonnement naturel. L’impact radiologique de l’isotope 222 (48 %) est

nettement plus important que celui de l’isotope 220 (4 %) et l’isotope 219 est quant à lui considéré

comme négligeable. Pour cette raison, les références au radon dans le présent document désignent

exclusivement le radon-222.

L’activité volumique du radon peut varier d’un à plusieurs ordres de grandeur dans le temps et l’espace.

L’exposition au radon et à ses descendants varie considérablement d’un lieu à l’autre. Elle dépend

de la quantité de radon émise par le sol en ces lieux, des conditions météorologiques et du degré de

confinement dans les lieux où sont exposées les personnes.

Comme le radon a tendance à se concentrer dans les espaces clos tels que les maisons, la majeure partie

de l’exposition de la population provient du radon présent dans l’atmosphère intérieure des bâtiments.

Le gaz issu du sol est reconnu comme étant la plus importante source de radon résidentiel via des voies

d’infiltration. D’autres sources sont décrites dans d’autres parties de l’ISO 11665 et dans l’ISO 13164

[3]
(toutes les parties) pour l’eau .

Le radon pénètre dans les bâtiments par un mécanisme de diffusion dû à la différence permanente

entre l’activité volumique du radon dans le sol sous-jacent et celle existant à l’intérieur du bâtiment,

et par un mécanisme de convection généré par intermittence par une différence de pression entre l’air

dans le bâtiment et celui contenu dans le sol sous-jacent. L’activité volumique du radon à l’intérieur des

bâtiments dépend de l’activité volumique du radon dans le sol sous-jacent, de la structure du bâtiment,

des équipements (cheminée, systèmes de ventilation mécanique, entre autres), des paramètres

environnementaux du bâtiment (température, pression, etc.), mais également du mode de vie de ses

occupants.

Pour limiter le risque pour les individus, un niveau de référence national de 100 Bq·m est recommandé

[4]

par l’Organisation mondiale de la santé . Lorsque cela n’est pas possible, il convient que ce niveau de

référence ne dépasse pas 300 Bq·m . Cette recommandation a été entérinée par les États membres de

la Communauté européenne qui doivent établir des niveaux de référence nationaux pour les activités

volumiques du radon à l’intérieur des bâtiments. Les niveaux de référence pour l’activité volumique

–3[5]
moyenne annuelle dans l’air ne doivent pas être supérieurs à 300 Bq·m .

Pour réduire le risque pour l’ensemble de la population, il convient de mettre en œuvre des codes du

bâtiment qui exigent des mesures de prévention du radon dans les bâtiments en construction et des

mesures d’atténuation du radon dans les bâtiments existants. Les mesurages du radon sont nécessaires,

car les codes du bâtiment ne peuvent à eux seuls garantir que les concentrations de radon sont

inférieures au niveau de référence.

Les atomes de radon dans les matériaux sont produits par la désintégration du radium-226 contenu

dans les grains minéraux du matériau. Certains de ces atomes atteignent les espaces interstitiels entre

les grains: c’est le phénomène d’émanation. Certains de ces atomes produits par émanation atteignent

la surface du matériau par diffusion et convection: c’est le phénomène d’exhalation.

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ISO 11665-9:2019(F)

Les valeurs du flux d’exhalation surfacique du radon-222 observées pour les matériaux de construction

−2 –1[6][7]
varient d’indétectable à 5 mBq·m ·s .
L’ISO 11665 comprend 12 parties (voir Figure 1).
Figure 1 — Structure de la série ISO 11665
vi © ISO 2019 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 11665-9:2019(F)
Mesurage de la radioactivité dans l'environnement — Air:
Radon 222 —
Partie 9:
Méthode de détermination du flux d'exhalation des
matériaux de construction
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie une méthode pour la détermination du flux d’exhalation du radon libre

d’un lot de matériaux de construction à base de minéraux. Le présent document ne se rapporte qu’à la

222

détermination de l’exhalation du Rn à l’aide de deux méthodes d’essai: le comptage par scintillation

liquide (CSL) et la spectrométrie gamma (voir Annexe A et Annexe B).
220

L’exhalation de thoron ( Rn) n’affecte pas le résultat d’essai lors de l’application des méthodes de

détermination décrites dans le présent document.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO 11665-1, Mesurage de la radioactivité dans l’environnement — Air: Radon-222 — Partie 1: Origine du

radon et de ses descendants à vie courte, et méthodes de mesure associées

ISO 11929, Détermination des limites caractéristiques (seuil de décision, limite de détection et extrémités

de l’intervalle de confiance) pour mesurages de rayonnements ionisants — Principes fondamentaux et

applications

ISO/IEC 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais

3 Termes, définitions et symboles
3.1 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse http: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
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ISO 11665-9:2019(F)
3.1.1
lot

quantité de matériau considérée comme une unité et pour laquelle il est supposé que les caractéristiques

sont uniformes ou quantité de béton frais produit dans des conditions uniformes et qui a les mêmes

résistance et classe environnementale ou qui a la même composition
3.1.2
matériau de construction

produit constitué d’un ou plusieurs matériaux et possiblement d’additifs et qui a des caractéristiques

satisfaisant aux exigences préalablement établies après un processus de formation qui peut avoir été

complété, si nécessaire, par un processus de durcissement

Note 1 à l'article: Le processus de durcissement, pendant lequel une réaction chimique se produit, peut avoir

lieu dans les conditions ambiantes (produits durcis à froid), à une température élevée (produits cuits) ou à une

température et une pression élevées (produits autoclavés).
3.1.3
échantillon de matériau de construction de laboratoire

échantillon ou sous-échantillon(s) du matériau de construction (3.1.2) reçu par le laboratoire

3.1.4
échantillon d’essai de matériau de construction

échantillon de matériau de construction (3.1.2) qui peut être l’échantillon pour le laboratoire ou un

échantillon préparé à partir de l’échantillon pour le laboratoire utilisé pour déterminer l’exhalation

de radon
3.1.5
échantillon d’essai de matériau adsorbant

échantillon de matériau adsorbant, tel que le gel de silice ou le charbon actif, utilisé pour piéger le radon

exhalé de l’échantillon d’essai de matériau de construction (3.1.4)
Note 1 à l'article: Cet échantillon est utilisé pour les essais.
3.1.6
volume libre

volume du récipient d’exhalation réduit du volume de l’échantillon d’essai de matériau de construction

(3.1.4)
3.1.7
étalon de radon
226

solution de Ra d’activité définie qui peut être tracée à l’étalon primaire ou source d’émanation de

radon de flux d’émanation de radon défini, respectivement
3.1.8
débit de ventilation
débit auquel le volume libre (3.1.6) est renouvelé

Note 1 à l'article: Le débit de ventilation peut être calculé en divisant le débit volumique (m /s) par le volume libre

(3.1.6) (m ).
3.2 Symboles

Pour les besoins du présent document, les symboles donnés dans l’ISO 11665-1, ainsi que les suivants,

s’appliquent.
2 © ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO 11665-9:2019(F)
Symbole Nom de la grandeur
226
A Activité du Ra de l’étalon de radon, en becquerel
Ra,s
226
A Activité du Ra, en becquerel
F Facteur d’étalonnage
Facteur d’étalonnage moyen
ème
i Indice de la détermination pour le i mesurage du comptage

m , m Nombre de mesurages du comptage répétés du même type: échantillon d’essai et bruit

g 0
de fond, respectivement
ème

n , n Nombre de comptages dans le i mesurage des m mesurages du comptage de la zone

g,i 0,i

brute du pic de l’échantillon d’essai de matériau adsorbant et du spectre du bruit de

fond, respectivement

Valeur moyenne du nombre de comptages des m mesurages du comptage de l’échantillon

nn,
g 0
d’essai de matériau adsorbant et de l’échantillon témoin, respectivement

n , n Nombre de comptages au pic du spectre de l’échantillon d’essai de matériau adsorbant et

g,Pbi 0,Pb,i
ème

du spectre témoin pour le i mesurage des m mesurages du comptage, respectivement,

210
à la raie d’énergie du Pb

Valeur moyenne du nombre de comptages des m mesurages du comptage de l’échantillon

nn,
g,Pb 0,Pb

d’essai de matériau adsorbant et de l’échantillon témoin, respectivement, dans la zone

210
brute du pic, à la raie d’énergie du Pb

n , n Nombre de comptages au pic du spectre de l’échantillon d’essai de matériau adsorbant et

g,Bi,i 0,Bi,i
ème

du spectre témoin pour le i mesurage des m mesurages du comptage, respectivement,

214
à la raie d’énergie du Bi

Valeur moyenne du nombre de comptages des m mesurages du comptage de l’échantillon

nn,
g,Bi 0,Bi

d’essai de matériau adsorbant et de l’échantillon témoin, respectivement, dans la zone

214
brute du pic, à la raie d’énergie du Bi

R , R Taux de comptage brut résultant du radon et/ou des descendants du radon sur l’échantillon

g 0
d’essai de matériau adsorbant et le témoin, respectivement, en par seconde
Valeur moyenne des m mesurages du taux de comptage brut résultant du radon et/ou
RR,
g 0

des descendants du radon sur l’échantillon d’essai de matériau adsorbant et le témoin,

respectivement, taux de comptage en par seconde

R , R Taux de comptage brut de l’échantillon d’essai de matériau adsorbant et du témoin,

g,Pb 0,Pb
210
respectivement, pour le Pb, en par seconde

R , R Taux de comptage brut de l’échantillon d’essai de matériau adsorbant et du témoin,

g,Bi 0,Bi
214
respectivement, pour le Bi, en par seconde
t Durée entre le début et la fin de l’étape d’adsorption, en secondes

t , t Durée de comptage pour le mesurage du bruit de fond et du témoin, respectivement,

g 0
en secondes
t Durée de comptage de l’échantillon d’essai de matériau adsorbant, en secondes

t Durée entre la fin de la période d’adsorption et le début du comptage, en secondes

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ISO 11665-9:2019(F)
U Incertitude relative étendue, calculée par U = k ⋅ u (a) avec k = 2, …
r r
V Volume libre dans lequel le radon exhale, en mètres cubes
V Volume de l’échantillon d’essai de matériau de construction, en mètres cubes
λ Constante de désintégration du radon, en par seconde
λ Débit de ventilation, en par seconde
k Facteur d’élargissement
Flux d’exhalation du radon libre, en becquerel par seconde
Valeur moyenne du flux d’exhalation du radon libre, en becquerel par seconde

Incertitude moyenne du flux d’exhalation du radon libre, en becquerel par seconde

µ()φ

Seuil de décision, en becquerel par seconde, associé au flux d’exhalation du radon libre

# Limite de détection, en becquerel par seconde, associée au flux d’exhalation du radon libre

Seuil de décision, en becquerel par seconde, associé au flux d’exhalation du radon libre

* *
φ , φ
210 214
f,Pb f,Bi
respectivement pour le Pb et le Bi

Limite de détection, en becquerel par seconde, associée au flux d’exhalation du radon

# #
φ , φ 210 214
f,Pb f,Bi libre respectivement pour le Pb et le Bi

Tous les symboles relatifs aux comptages effectués sur les échantillons d’essai, les témoins et les

échantillons de référence sont indiqués par les indices respectifs g, 0 et r.

Dans chaque cas, la moyenne arithmétique sur m comptages du même type effectués avec la même

durée présélectionnée de mesure, t (présélection de temps), est indiquée par une barre haute.

Ainsi, par exemple, pour m résultats de comptage, n (,im=>11..., ; m ), qui sont obtenus d’une telle

manière et dont la moyenne doit être calculée, la valeur moyenne, n, et son incertitude, un() , des

valeurs, n , sont données par:
m m
 
11 m−1 1
n ==nu ; ()n n+ n+ ()nn− 
∑∑i i
 
m m m−3 m−3
i==1  i 1 
4 Principe

L’échantillon d’essai de matériau de construction (3.1.4) est conditionné à une température de (20 ± 2) °C

et une humidité relative de (50 ± 5) %. Après le conditionnement, l’échantillon d’essai de matériau de

construction (3.1.4) est placé dans un récipient d’exhalation dans lequel l’exhalation du radon a lieu.

Le flux d’exhalation du radon libre est déterminé en purgeant le radon exhalé du volume libre (3.1.6)

à l’aide d’azote, puis en le piégeant sur un matériau adsorbant (méthode de purge et piégeage) tel que

du gel de silice et du charbon actif. La teneur en radon de ces matériaux adsorbants est quantifiée par

comptage par scintillation liquide (CSL), pour du gel de silice, comme décrit dans le corps du texte, ou

par spectrométrie gamma, pour le charbon actif, comme décrit dans l’Annexe A et l’Annexe B.

4 © ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO 11665-9:2019(F)
5 Réactifs et équipement
5.1 Réactifs
5.1.1 Eau glacée.
5.1.2 Hydroxyde de potassium, KOH, solide (pastilles).
5.1.3 Étalon de radon (3.1.7).
5.1.4 Cocktail scintillant.

NOTE Il a été constaté, en pratique, qu’un cocktail à base de toluène convient le mieux.

5.1.5 Gel de silice avec une taille de particules de 1 mm à 3 mm et séché à 105 °C jusqu’à l’obtention

d’une masse constante.

Une masse constante est obtenue lorsque l’écart entre deux pesées n’excède pas 0,5 % de la masse de la

pesée précédente avec un intervalle d’au moins 24 h entre les pesées.
5.1.6 Azote, N , gazeux.

NOTE Par la détermination du témoin, toute teneur en radon du gaz et son influence sur le résultat sont

prises en compte.
5.1.7 Azote, N , liquide.
5.2 Équipement pour la préparation des échantillons

5.2.1 Salle de conditionnement dans laquelle la température peut être réglée à une valeur de

(20 ± 2) °C et l’humidité relative peut être réglée à une valeur de (50 ± 5) %.

5.2.2 Instrument de mesure de la longueur étalonné avec une incertitude de lecture maximale

de 1 mm.

5.2.3 Appareil de pesage étalonné, avec une plage de mesure au minimum équivalente à 1,5 fois la

masse de l’échantillon d’essai de matériau de construction (3.1.4), et une incertitude de lecture maximale

de 0,01 %.

5.2.4 Hygromètre, avec une plage de mesure de 40 % à 60 %, une incertitude de mesure maximale de

3 % et une incertitude de lecture maximale de 1 %.

5.2.5 Thermomètre, avec une plage de mesure de 15 °C à 25 °C, une incertitude de mesure maximale

de 1 °C et une incertitude de lecture maximale de 0,5 °C.
5.2.6 Scie
5.3 Équipement pour le mode opératoire

5.3.1 Colonne d’adsorption. Tube en U en verre de longueur et de diamètre suffisants, pouvant

contenir environ 5 g de gel de silice.
© ISO 2019 – Tous droits réservés 5
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ISO 11665-9:2019(F)
5.3.2 Vase de Dewar.

5.3.3 Colonne de séchage, comprenant un tube en U en verre de longueur et de diamètre suffisants,

pouvant contenir 20 g de pastilles de KOH.

5.3.4 Récipient d’exhalation, dans lequel un ou plusieurs échantillons d’essai de matériau adsorbant

(3.1.5) peuvent être placés sans contact entre eux ni avec les parois du récipient et qui peut être fermé

hermétiquement à l’air. Les dimensions du récipient doivent être telles qu’une purge adéquate du volume

libre (3.1.6) soit possible. Vérifier que le volume du récipient d’exhalation est au moins égal au double du

volume de l’échantillon d’essai de matériau adsorbant (3.1.5).
Le matériau utilisé pour la fabrication du récipient d’exhalation ne doit p
...

Questions, Comments and Discussion

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