Starch — Determination of moisture content — Oven-drying methods

Amidon et fécule — Détermination de l'humidité — Méthodes par séchage à l'étuve

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
30-Jun-1973
Withdrawal Date
30-Jun-1973
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
14-Nov-1996
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ISO 1666:1973 - Starch -- Determination of moisture content -- Oven-drying methods
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ISO 1666:1973 - Amidon et fécule -- Détermination de l'humidité -- Méthodes par séchage a l'étuve
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Standards Content (Sample)

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@ 1666
INTERNATIONAL STANDARD
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INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEXLIYHAPOnHAR OPrAHH3AUMR Il0 CTAHnAPTM3AUAM .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Starch - Determination of moisture content -
i
Oven-dry ing met hods
First edition - 1973-07-01
UDC 664.2 : 543.81 Ref. No. IS0 1666-1973 (E)
Descriptors : carbohydrates, starches, determination of content, moisture content.
Price based on 6 pages

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FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
Prior to 1972, the results of the work of the Technical Committees were published
as IS0 Recommendations; these documents are now in the process of being
transformed into International Standards. As part of this process, International
Standard IS0 1666 replaces IS0 Recommendation R 1666-1970 drawn up by
Technical Committee ISO/TC 93, Starch (including derivatives and by-products).
The Member Bodies of the following countries approved the Recommendation :
Austria Hungary Poland
Chile India South Africa, Rep. of
Colombia I ran Spain
Czechoslovakia Ireland Switzerland
Egypt, Arab Rep. of Israel Thailand
Netherlands Turkey
France
New Zealand United Kingdom
Germany
The Member Body of the following country expressed disapproval of the
Recommendation on technical grounds :
U.S.A
@ International Organization for Standardization, 1973 O
Printed in Switzerland

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INTERNATIONAL STANDARD IS0 1666-1973 (E)
Starch - Determination of moisture content -
Oven-drying methods
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION 4 METHOD1: OVEN-DRYING AT 130°C AT
ATMOSPHERIC PR ESSU R E
This International Standard specifies two methods for the
4.1 Principle
determination of moisture content in starch :
Dehydration of the test portion in an electrically heated
- the oven-drying method at 130°C at atmospheric
at 130 to 133 "C at atmospheric pressure for a
drying oven
pressure (Method 1);
period of 1 h 30 min.
- the oven-drying method at 100 "C or 73 OC at
4.2 Apparatus
reduced Dressure (Method 2).
4.2.1 Analytical balance.
These methods are applicable to native starches. For the
majority of ordinary transactions concerning native starches
4.2.2 Dish, of metal (unaffected by starch under the
the oven-drying method at 130 "C (Method 1) has proved
conditions of test), for example aluminium, with a suitable
satisfactory.
tight-fitting lid, the effective surface being such that the
test portion when evenly distributed has a thickness
In special circumstances, for example if the starch contains
corresponding to not more than 0.3 g/cm2. Suitable
substances unstable at 130 "C or in an atmosphere of high
dimensions are 55 to 65 mm diameter, 15 to 30 mm height
relative humidity, recourse may be had to the vacuum
and about 0,5 mm wall thickness.
method (Method 2). Results by the latter method are quite
are usually about 0.1 to 0,3 % higher in
similar, but
4.2.3 Cons tan t-temperature oven, e I ect r i ca I I y heated, with
absolute value than those obtained by the quick
suitable air circulation, controlled in such a way that the
oven-drying method (Method 1).
temperature of the air and of the shelves carrying the test
portions is within the range 130 to 133OC, in the
The vacuum method (Method 2) can be carried out at
neighbourhood of the test portions, in normal working. The
100 "C or at 73 "C. The temperature of 73 OC should be
heat capacity shall be such that, when the oven is initially
"C.
chosen if the starch contains substances unstable at 100
adjusted to 131 "C, it can regain this temperature in less
than 30 min after insertion of the maximum number of test
portions that can be dried simultaneously.
2 DEFINITION 4.2.4 Desiccator, containing an effective drying agent, and
provided with a thick perforated plate of metal for rapid
cooling of the dishes.
For the purpose of this International Standard, the
following definition applies :
4.3 Procedure
moisture content of starch : The loss in mass of the
Carry out weighings to the nearest 0,001 g.
material under specified conditions of test.
4.3.1 Test portion
Weigh the dish (4.2.2) and its lid after drying at 130 OC and
3 LABORATORY SAMPLE cooling in the desiccator (4.2.4). Transfer 5 I0.25 g of the
well-mixed sample, which shall be free from any hard and
lumpy material, to the dish with the minimum exposure to
The sample for examination should be received in an
the atmosphere. Replace the lid and weigh immediately to
air-tight and moisture-tight container. After withdrawing
determine the mass of the test portion. Distribute the test
the test portions, the remainder of the sample shall be
portion in a uniform layer over the bottom of the dish.
stored in the same container for further tests if required.
1

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IS0 1666-1973 (E)
4.3.2 Determina tion 5 METHOD 2 : DRYING AT 100°C OR 73°C AT
REDUCED PRESSURE
Place the open dish containing the test portion in the
drying oven (4.2.3) preheated to 130 "C, allowing the lid to
lean against the dish, and dry at 130 to 133°C for 5.1 Principle
1 h30 min reckoned from the moment when the oven
Dehydration of the test portion to constant mass in an
130 OC.
temperature again reaches
electrically heated vacuum drying oven or glass drying tube
After this period, rapidly cover the dish and put it in the in the presence of phosphorus pentoxide at 100°C or
73 "C at a pressure of 20 2 7 mbar2).
desiccator.
NOTE - The dishes should never be superimposed in the desiccator.
5.2 Apparatus
Allow the test portion to cool to room temperature in the
desiccator (4.2.4) for 30 to 45 min.
5.2.1 Analytical balance.
When the dish has cooled to room temperature, weigh it
within 2 min of its removal from the desiccator.
5.2.2 Apparatus for maintaining a pressure of
Carry out at least two determinations on the same
20 ?r 7 mbar.
well-mixed laboratory sample.
5.2.3 Mercury manometer, for permanent vacuum control.
4.4 Expression of results
and, for procedure A (see 5.3) :
4.4.1 Method of calculation
The moisture content, expressed as a percentage by mass, is 5.2.4 Dish, of metal (unaffected by starch under the
equal to conditions of test), for example aluminium, with a suitable
tight-fitting lid, the effective surface being such that the
1 O0
test portion when evenly distributed has a thickness
(m, -m2) x -
corresponding to not more than 0.3 g/cm2. Suitable
m, -m,
dimensions are 55 to 65 mm diameter, 15 to 30 mrn height
where
and about 0.5 mm wall thickness.
is the mass, in grams, of the dried empty dish and
mo
I id;
5.2.5 Vacuum drying oven, electrically heated,
thermostatically controlled at 100 2 2 "C or at 73 f 2 OC.
is the mass, in grams, of the dish with test portion
m,
and lid before drying;
5.2.6 Air drying train, for drying the air at the end of the
m2 is the mass, in grams, of the dish with test portion
vacuum period, and assembled in the order :
and lid after drying.
a) gas washing bottle containing sulphuric acid
Take as the result the arithmetic mean of the two
(p20 1,83 g/ml);
determinations, if the requirements concerning
repeatability are satisfied.
b) safety flask;
Report the result to the first decimal place.
c) drying tower filled with silica gel.
4.4.2 Repeatability
5.2.7 Desiccator, containing an effective drying agent, and
The difference between the results of two determinations, provided with a thick perforated plate of metal for rapid
cooling of the dishes
carried out simultaneously or in rapid succession by the
same ana
...

NORME INTERNATIONALE @ 1666
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INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION *METnYHAPOLlHAR OPTAHH3AUHR ii0 CTAHflAPTH3AUHH .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Amidon et fécule - Détermination de l'humidité/-
r\
Méthodes par séchage à l'étuve
Premiere édition - 1973-07-01
-
Réf. NO : IS0 1666-1973 (F)
CDU 664.2 : 543.81
Descriptmm : hydrate de carbone, amidon, dosage, teneur en eau.
Prix base sur 6 pages

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AVANT-PROPOS
IS0 (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L'élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I'ISO.
Avant 1972, les résultats des travaux des Comités Techniques étaient publiés
comme Recommandations ISO; maintenant, ces documents sont en cours de
transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procédure, la
Norme Internationale IS0 1666 remplace la Recommandation ISO/R 1666-1970
établie par le Comité Technique ISO/TC 93, Amidon (Amidons, fécules), dérivés et
sous-produits.
Les Comités Membres des pays suivants avaient approuvé la Recommandation :
Afrique du Sud, Rép. d' France Pays-Bas
Allemagne Hongrie Pologne
Autriche Inde Suisse
Chili Iran Royaume- Uni
Colombie Irlande Tchécoslovaquie
Egypte, Rép. arabe d' Israël Thaï I and e
Espagne Nouvelle-Zélande Turquie
Le Comité Membre du pays suivant avait désapprouvé la Recommandation pour des
raisons techniques :
U.S.A.
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1973
Imprimé en Suisse

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IS0 1666-1973 (F)
NORME INTERNATIONALE
Amidon et fécule - Détermination de l'humidité -
Méthodes par séchage a l'étuve
4 MÉTHODE I : SÉCHAGE À L'ÉTUVE À 130 "c À LA
1 OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION
PRESSION ATMOSPHÉR I QUE
La présente Norme Internationale spécifie deux méthodes
de détermination de l'humidité de l'amidon et de la fécule :
4.1 Principe
- la méthode de séchage à l'étuve à 130 "C à la
Séchage de la prise d'essai, à une température de 130 à
pression atmosphérique (Méthode 1);
133 "C à la pression atmosphérique, durant 1 h 30 min,
\
dans une étuve chauffée électriquement.
- la méthode de séchage à l'étuve à 100 "C ou 73 "C
sous pression réduite (Méthode 2).
4.2 Appareillage
Ces méthodes sont applicables aux amidons et fécules
natifs. Pour la majorité des transactions courantes portant
4.2.1 Balance analytique.
sur les amidons ou fécules natifs, il a été prouvé que la
méthode rapide de séchage à l'étuve à 130 OC (Méthode 1)
4.2.2 Capsule en métal (non attaquable par l'amidon et la
était satisfaisante.
fécule dans les conditions de l'essai), par exemple en
Dans des cas spéciaux, par exemple si l'amidon ou la fécule aluminium, munie d'un couvercle bien ajusté; sa surface
à analyser contient des substances instables à la température utile doit permettre d'obtenir une répartition de la prise
de 130°C. ou si l'humidité relative de l'atmosphère est d'essai d'au maximum 0,3 g/cm2. Un diamètre de 55 à
élevée, la méthode de séchage à l'étuve sous pression réduite 65 mm, une hauteur de 15 à 30 mm et une épaisseur de
(méthode 2) peut être utilisée. Les résultats obtenus par paroi de 0,5 mm sont des dimensions appropriées.
cette dernière méthode sont considérés comme similaires
aux résultats obtenus par la méthode rapide (méthode 11,
4.2.3 Étuve isotherme à chauffage électrique, possédant
mais sont, en général, plus élevés de 0,l à 0,3 % en valeur
une circulation d'air appropriée, bien ventilée, et réglée de
absolue.
telle façon que la température de l'air et des plateaux
porte-échantillons, au voisinage des échantillons, soit
\ Le séchage sous pression réduite (méthode 2) peut
comprise entre 130 et 133 "C en régime normal. L'étuve
s'effectuer à 100 "C ou à 73 "C. La température 73 "C doit
,
doit avoir une capacité calorifique telle que, réglée
L_
être choisie en cas de présence de substance instables à la
préalablement à une température de 131 "C, elle puisse
température de 100 "C.
atteindre à nouveau cette température moins de 30 minutes
après la mise en place du nombre maximal de prises d'essai
pouvant sécher simultanément.
2 DÉFINITION
4.2.4 Dessiccateur, muni d'une plaque métallique épaisse,
perforée, permettant un refroidissement rapide des
Dans le cadre de la présente Norme Internationale, la
et contenant un déshydratant efficace.
capsules,
définition suivante est applicable :
4.3 Mode opératoire
humidité de l'amidon et de la fécule : Perte de masse qu'ils
subissent dans les conditions spécifiées de l'essai.
les pesées à 0,001 g près.
Effectuer
4.3.1 Prise d'essai
Peser la capsule (4.2.2) et son couvercle, après séchage à
3 ÉCHANTILLON POUR LABORATOIRE
130 "C et refroidissement dans le dessiccateur (4.2.4). Y
transvaser 5 t 0.25 g de l'échantillon bien mélangé qui doit
L'échantillon pour laboratoire doit être reçu dans un
être exempt de matière dure et grumeleuse, en exposant
récipient étanche à l'air et à l'humidité. Après prélèvement l'ensemble le moins possible à l'atmosphère. Replacer le
des prises d'essais, le reste de l'échantillon doit être couvercle et peser immédiatement, pour déterminer la
conservé dans le même récipient en vue d'essais ultérieurs, si masse de la prise d'essai. Répartir celle-ci en une couche
nécessaire. mince uniforme sur le fond de la capsule.
1

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IS0 1666-1973 (FI
5 MÉTHODE 2 : SÉCHAGE À loo Oc ou 73 "c sous
4.3.2 Détermination
PRESSION RÉDUITE
Placer la capsule ouverte, contenant la prise d'essai, dans
l'étuve (4.2.3) chauffée prélablement à 130 OC, en laissant
5.1 Principe
le couvercle a côté d'elle, et sécher à une température de
130 à 133 OC durant 1 h 30 min, temps compté à partir du
Séchage de la prise d'essai, a une température de 100 ou
moment où la température de l'étuve a atteint à nouveau
73 "C et sous une pression de 20 f 7 mbar2) jusqu'à masse
"C.
130
constante, dans une étuve électrique ou un tube a
dessiccation en verre, en présence de pentoxyde de
Placer ensuite rapidement le couvercle sur la capsule, et
phosphore.
transférer la capsule fermée dans le dessiccateur.
NOTE - Ne jamais superposer les capsules dans le dessiccateur.
5.2 Appareillage
Laisser refroidir la prise d'essai dans le dessiccateur (4.2.4)
5.2.1 Balance analytique
durant 30 à 45 min, à la température ambiante.
Dès que la capsule est refroidie à la température ambiante,
5.2.2 Appareil permettant de maintenir la pression a
la peser dans les 2 min suivant sa sortie du dessiccateur.
20 I1 7 mbar.
Effectuer au moins deux déterminations sur le même
échantillon pour laboratoire, bien homogénéisé. 5.2.3 Manomètre 2 mercure pour vérifier la stabilité de la
pression réduite.
4.4 Expression des résultats
et, pour le mode opératoire A (voir 5.3) :
4.4.1 Mode de calcul
5.2.4 Capsule en métal (non attaquable par l'amidon ou la
fécule dans les conditions de l'essai), par exemple en
L'humidité, exprimée en pourcentage en masse, est égale a
aluminium, munie d'un couvercle bien ajusté; sa surface
1 O0
utile doit permettre d'obtenir une répartition de la prise
(m, -mz) X -
d'essai d'au maximum 0.3 g/cm2. Un diamètre de 55 a
m1 -mo
65 mm, une hauteur de 15 à 30 mm et une épaisseur de
paroi de 0.5 mm sont des dimensions appropriées,

est la masse, en grammes, de la capsule vide et du
mo
5.2.5 Etuve a chauffage électrique, permettant d'opérer
couvercle séchés;
sous pression réduite, munie d'un thermostat et réglée a
est la masse, en grammes, de la capsule, de la prise
100 f 2 "c ou à 73 rt 2 Oc.
m,
d'essai et du couvercle avant séchage;
5.2.6 Dispositif de séchage, destiné au séchage de l'air
m2 est la masse, en grammes, de la capsule, de la prise
introduit dans l'étuve a la fin de la période de pression
et du couvercle après séchage.
d'essai
réduite, comprenant dans l'ordre suivant :
Prendre comme résultat la moyenne arithmétique des deux
a) un flacon laveur a acide sulfurique (p20 1,83g/ml);
déterminations effectuées, si les conditions de répétabilité
sont remplies.
b) une fiole de sécurité;
Noter le résultat avec une décimale.
c) une colonne desséchante remplie de gel de silice.
4.4.2 Répétabilité
5.2.7 Dessiccateur, muni d'une plaque métallique épaisse,
Les résultats de deux déterminations, effectuées
perforée, permettant un refroidissement rapide des
simultanément ou rapidement l'une après l'autre, par le
capsules, et contenant un déshydratant efficace
même analyste, ne doivent pas différer de plus de 0.2 g
et, pour le mode opératoire B (voir 5.4) :
pour 100 g de produit.
Si cette condition n'est pas remplie,
...

Questions, Comments and Discussion

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