ISO 11212-3:1997
(Main)Starch and derived products — Heavy metals content — Part 3: Determination of lead content by atomic absorption spectrometry with electrothermal atomization
Starch and derived products — Heavy metals content — Part 3: Determination of lead content by atomic absorption spectrometry with electrothermal atomization
Amidons, fécules et produits dérivés — Teneur en métaux lourds — Partie 3: Détermination de la teneur en plomb par spectrométrie d'absorption atomique avec atomisation électrothermique
La présente partie de l'ISO 11212 prescrit une méthode pour la détermination de la teneur en plomb dans les amidons, fécules, produits dérivés et sous-produits d'amidonnerie par spectrométrie d'absorption atomique avec atomisation électrothermique. Le nombre de paramètres opératoires impliqués en atomisation électrothermique étant considérablement plus grand qu'en atomisation dans la flamme, il est donc impossible de proposer une méthode détaillée susceptible de garantir l'obtention de résultats satisfaisants sur tous les types d'appareils actuellement commercialisés. Il convient donc que chaque analyste procède à l'optimisation des conditions d'utilisation de son propre instrument sur la base des recommandations générales ou particulières qui lui sont données.
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
IS0
INTERNATIONAL
11212-3
STANDARD
First edition
1997-03-l 5
Starch and derived products - Heavy
metals content -
Part 3:
Determination of lead content by atomic
absorption spectrometry with electrothermal
atomization
Amidons, f&u/es et produits d&iv& - Teneur en m&aux lourds -
Parfie 3: DBtermination de la teneur en plomb par spectrom&rie
d ’absorption atomique avec atomisation Blectrothermique
Reference number
IS0 11212-3:1997(E)
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IS0 11212-3: 1997(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 11212-3 was prepared by Technical Committee
I SO/IX 93, Starch (including derivatives and by-products).
IS0 11212 consists of the following parts, under the general title Starch
and derived products - Heavy metals content
- Par? 1: Determination of arsenic content by atomic absorption
spectrometry
- Part 2: Determination of mercury content by atomic absorption
spectrometry
- Part 3: Determination of lead content by atomic absorption
spectrometry with electrothermal atomization
- Part 4: Determination of cadmium content by atomic absorption
spectrometry with electrothermal atomization
Annex A of this part of IS0 11212 is for information only.
0 IS0 1997
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
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Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD @ Is0 IS0 11212=3:1997(E)
Starch and derived products - Heavy metals content -
Part 3:
Determination of lead content by atomic absorption spectrometry with
electrothermal atomization -
1 Scope
This part of IS0 11212 specifies a method for the determination of the lead content of starch, including derivatives
and by-products, by atomic absorption spectrometry with electrothermal atomization.
The number of parameters for the procedure involved in the electrothermal atomization is far larger than in flame
atomization; it is thus impossible to propose a comprehensive method likely to ensure the attainment of satisfactory
results on all types of apparatus currently available. Each analyst should therefore optimize the conditions of use of
his/her own apparatus on the basis of general or particular instructions.
2 Definition
For the purposes of this part of IS0 11212, the following definition applies.
2.1 lead content: Quantity of lead determined in accordance with the conditions specified in this method and
expressed as lead (Pb), in micrograms per kilogram of the product as received.
3 Principle
Wet digestion of the organic matrix. Injection of an aliquot portion of digested sample, in the presence of a matrix
modifier, into the furnace of an electrothermal atomization atomic absorption spectrometer.
Measurement of the absorbance at a wavelength of 283,3 nm.
Determination of the concentration of lead in the sample by means of a calibration curve.
4 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade and distilled water or water of equivalent purity.
4.1 Nitric acid (pzO = I,38 g/ml).
4.2 Hydrogen peroxide, 30 % (V/v) solution
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IS0 11212-3: 1997(E)
4.3 Matrix modifier, of the following composition:
Ammonium dihydrogen phosphate [(NH4)H2P04]
wl
Distilled water to make up to 1 000 ml
4.4 Lead standard solution, 1 g/l.
Standard solutions are commercially available at this concentration. These solutions may be prepared by weighing
and dissolving the salt or metal of known purity.
4.5 Calibration solutions
Before each series of measurements, prepare from the standard lead solution (4.4) at least five calibration solutions
covering the range of concentrations to be determined. 100 ml of each calibration solution shall contain 7,5 ml of
nitric acid (4.1) and 20 ml of the matrix modifier solution (4.3) if the latter is not distributed by the automatic injection
device.
5 Apparatus
All the glassware used shall be previously washed by means of suitable products (such as nitric acid) and rinsed
with distilled water to eliminate any trace of lead.
Use ordinary laboratory apparatus and, in particular, the following.
5.1 Digestion apparatus (see figure I), made of borosilicate glass and consisting of three elements terminating
with conical ground joints (5.1 .I to 5.1.3).
5.1 .l Soxhlet extraction tube, of capacity 200 ml, equipped with a stopcock and a lateral tube connected directly
to the flask (5.1.3).
5.1.2 Cooling apparatus, 35 cm long, connected to the top of the Soxhlet extraction tube (5.1 .I).
5.1.3 Round-bottom flask, of capacity 250 ml, connected to the lower part of the Soxhlet extraction tube (5.1 .I).
When the stopcock is open, the device is under reflux; when it is closed, the Soxhlet extraction tube (5.1 .I) retains
the condensed water and acid vapours.
5.2 Atomic absorption spectrometer, consisting of five elements (5.2.1 to 5.2.5).
5.2.1 High-resolution monochromator, allowing a 0,2 nm bandwidth slit.
5.2.2 Correcting device for non-specific absorption.
Measuring and photoelectric reception device, with a response time not exceeding about IO ms.
5.2.3
5.2.4 Detector and signal processing system, allowing recording of the maximum and/or integrated absorbance
signal.
5.2.5 Lead discharge lamp or lead hollow cathode lamp.
5.3 Electrothermic atomizer
The most widely used atomizer, for which the general conditions of use are suggested, is a graphite tubular furnace
placed in the optical axis of the spectrometer, heated by the Joule effect. The furnace shall be maintained in an inert
atmosphere to avoid its destruction by oxidation when heated at a high temperature, and shall be equipped with an
automatic injection device which is necessary to obtain good repeatability and to reduce the risk of contamination=
2
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IS0 11212-3: 1997(E)
/------- Cooling apparatus
Soxhlet extraction tube
Stopcock
\
Flask
1
Figure 1 - Digestion apparatus
5.4 Pyrocoated graphite tube, with Lvov platform.
5.5 Pipettes and micropipettes, of suitable capacity.
5.6 Analytical balance.
6 Procedure
6.1 General
To avoid too high a result, it is important to decontaminate the glassware with nitric acid, to rinse it correctly, to
prevent any external contamination induced by handling and by the laboratory atmosphere, and to check the purity
of the reagents by means of the blank tests described in 6.4.
6.2 Preparation of test sample
Thoroughly homogenize the sample.
3
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@ IS0
IS0 11212-3: 1997(E)
6.3 Digestion
Use the digestion apparatus described in 5.1.
Weigh, to the nearest 1 mg, about 5 g of the test sample into the flask (5.1.3). Add 275 ml of nitric acid (4.1) and
1 ml of hydrogen peroxide (4.2). Distil under reflux for 4 h leaving the stopcock open. Turn the stopcock off,
continue heating and distil until about 20 ml + 1 ml of liquid are recovered in the extraction tube (5.1 .I). Stop heating
and allow the flask to cool. Separate the flask from the extraction tube. Add 20 ml of water to the digested residue in
the flask, bring to the boil for a few minutes, stop heating and allow to cool. Transfer the solution to a 100 ml
volumetric flask, add 20 ml matrix modifier (4.3) (if it is not distributed by the automatic injection device), dilute to the
mark with distilled water and stir.
6.4 Blank test
Perform digestion under the same conditions as in 6.3, replacing the test portion by 5 ml of water.
6.5 Electrothermal atomization programme
The heating programme of the furnace mainly depends on the chemical properties of the substance to be analysed,
on the matrix and on the method for approaching the isothermal conditions chosen. It is composed of four stages
(6.5.1 to 6.5.4) which shall be optimized by each laboratory.
6.5.1 Drying
higher than the boiling
It is advisable to increase the temperature slow1 to a final temperature slightly
Y up
maintain this for at least 5s .
temperature of the solvent and to
6.5.2 Thermal pretreatment
The temperature for this stage, during which the organic matrix is eliminated and the mineral matrix is modified,
shall be adapted by adding a matrix modifier (ammonium dihydrogen phosphate) (4.3) capable of stabilizing the
substance by heat.
6.5.3 Atomization
This stage is generally performed with a quick increase in temperature together with no or a reduced flow of gas to
ensure a maximum concentration of atoms in the optical path length.
6.54 Cleaning of the furnace
Memory effects are possible, therefore the furnace (5.3) shall be cleaned after each injection. Cleaning is generally
performed for a few seconds at maximum temperature and gas flow rate.
6.6 Determination of the calibration curve
inject to the programmed furnace (5.3), 10 1-11 of the diluted calibration solution (4.5) and 2 ~1 of the matrix modifier
(4.3) if the latter is not delivered by the automatic injection device. Measure the absorbance of each calibration
solution at a wavelength of 283,3 nm using the spectrometer (5.2).
Draw the calibration curve by plotting the lead concentrations of the calibration solutions, expressed in micrograms
per litre, as the abscissa against the corresponding values of the signal, read either in maximum absorbance or in
integrated absorbance, as the ordinate. The calibration cun/e shall be periodically checked depending on the length
of the series of analyses.
6.7 Determination
solutions and compare
Measure the absorbance of the test samples under the same conditions as the calibration
the results wi th the previo lusly plotted calibration curve.
4
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@ IS0
IS0 11212-3: 1997(E)
7 Expression of results
With reference to the calibration curve, determine the concentrations corresponding to the signals of the test portion
and the blank. The lead concentration of the sample, IV, expressed in micrograms per kilogram of the product as
received, is given by the equation:
w-(P1-Po)xloo
-
m
where
p1 is the numerical value of the lead concentration, in micrograms per litre, of the test solution (6.3) read from
the calibration curve (6.6);
po is the numerical value of the lead concentration, in micrograms per litre, of the blank test solution (6.4) read
from the calibration curve (6.6);
m is the numerical value of the mass, in grams, of the test portion (6.3).
NOTE - When strictly following this method, the quantification limit can reach 50 pg/kg.
8 Precision
The details of an interlaboratory test on the precision of the method are summarized in annex A. The values derived
from the interlaboratory test may not be applicable to analyte concentration ranges and matrices other than those
given in annex A.
8.1 Repeatability
The absolute difference between two independent single test results, obtained using the same method on identical
test material in the same laboratory by the same operator using the same equipment within a short interval of time,
will not exceed the repeatability limit I- deduced from table A.1 in more than 5 % of cases.
8.2 Reproducibility
The absolute difference between two single test results, obtained using the same method on identical test material
in different laboratories with different operators using different equipment, will not exceed the reproducibility limit I?
deduced from table A.1 in more than 5 % of cases.
9 Test report
The test report shall specify:
- the method in accordance with which sampling was carried out, if known;
- the method used;
- the test result(s) obtained; and
- if the repeatability has been checked, the final quoted result obtained.
It shall also mention all operating details not specified in this part of IS0 11212, or regarded as optional together
with details of any incidents which may have influenced the test result(s).
The test report shall include all information necessary for the complete identification of the sample.
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IS0 11212=3:1997(E)
Annex A
(informative)
Results of interlaboratory test
An interlaboratory test at the international level was carried out by 12 laboratories in 1993. The statistical results
indicated in table A.1 were determined in accordance with IS0 57251).
- interlaboratory test on corn starch
Table A.1
Samplel)
Parameter
LC HC VHC
No. of laboratories retained after eliminating outliers 8 IO 9
No. of outliers (laboratories)
6 5
6
No. of accepted results
32 39
36
Mean lead content @g/kg)
108,7
169,4 289,2
Repeatability standard deviation, S, (pg/kg) 12,6 14,l 24,9
Repeatability limit, I- = 2,8 x S, (pg/kg)
35,6
39,9
70,3
Reproducibility standard deviation, sR @g/kg)
64,8
53,0 72,3
Reproducibility limit, R =2,8 x sR @g/kg) 183,4 150,o
204,6
1) Corn starch with
LC: low content
HC: high content
VHC: very high content
1) IS0 5725:1986, Precision of test methods -
Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method
by inter-laboratory tests (now withdrawn), was used to obtain the precision data.
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@ IS0
IS0 11212=3:1997(E)
ICS 67.180.20
heavy metals, lead, atomic absorption spectrometric
Descriptors: st
...
ISO
NORME
11212-3
INTERNATIONALE
Première édition
1997-03-l 5
Amidons, fécules et produits dérivés -
Teneur en métaux lourds -
Partie 3:
Détermination de la teneur en plomb par
spectrométrie d’absorption atomique avec
atomisation électrothermique
Starch and derived products - Heavy metals content -
Part 3: Determination of lead content by atomic absorption spectrometry
with electrothermal a tomiza tion
Numéro de référence
ISO II 212-3:1997(F)
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ISO 11212-3: 1997(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 11212-3 a été élaborée par le comité
technique ISO/TC 93, Amidon (amidons, fécules), dérivés et sous-produits.
L’ISO 11212 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre
général Amidons, fécules et produits dérivés - Teneur en métaux lourds:
- Partie 1: Détermination de la teneur en arsenic par spectrométrie
d’absorption atomique
de la en mercure
- Partie 2: Détermination teneur spectrométrie
Par
d’absorption atomique
- Partie 3: Détermination de la teneur en plomb par spectrométrie
d’absorption atomique a vec atomisa tion élec tro thermique
- Partie 4: Détermination de la teneur en cadmium par spectrométrie
d’absorption atomique avec atomisa tion électrothermique
L’annexe A de la présente partie de I’ISO 11212 est donnée uniquement à
titre d’information.
0 ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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NORME INTERNATIONALE @ ISO ISO 11212-3: 1997(F)
Amidons, fécules et produits dérivés -
Teneur en métaux lourds -
Partie 3:
Détermination de la teneur en plomb par spectrométrie d’absorption
atomique avec atomisation électrothermique
1 Domaine d’application
La présente partie de NS0 11212 prescrit une méthode pour la détermination de la teneur en plomb dans les
amidons, fécules, produits dérivés et sous-produits d’amidonnerie par spectrométrie d’absorption atomique avec
atomisation électrothermique.
Le nombre de paramètres opératoires impliqués en atomisation électrothermique étant considérablement plus
grand qu’en atomisation dans la flamme, il est donc impossible de proposer une méthode détaillée susceptible de
garantir l’obtention de résultats satisfaisants sur tous les types d’appareils actuellement commercialisés. II convient
donc que chaque analyste procède à l’optimisation des conditions d’utilisation de son propre instrument sur la base
des recommandations générales ou particulières qui lui sont données.
2 Définition
Pour les besoins de la présente partie de I’ISO 11212, la définition suivante s’applique.
2.1 teneur en plomb: Quantité de plomb déterminée selon les conditions décrites dans la présente méthode et
exprimée en plomb (Pb), en microgrammes par kilogramme de produit tel quel.
3 Principe
Minéralisation de la matrice organique par voie humide. Injection d’une partie aliquote de l’échantillon minéralisé, en
présence d’un modificateur de matrice, dans le four d’un spectromètre d’absorption atomique équipé d’une source
d’atomisation électrothermique.
Mesurage de I’absorbance à une longueur d’onde de 283,3 nm.
Détermination de la concentration en plomb de l’échantillon à l’aide d’une courbe d’étalonnage.
4 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau distillée ou de pureté équivalente.
4.1 Acide nitrique (pzO = 1,38 g/ml).
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@ ISO
ISO 11212-3:1997(F)
4.2 Peroxyde d’hydrogène, à 30 % (WV).
4.3 Modificateur de matrice, de composition:
Dihydrogénophosphate d’ammonium [(NH,)H,PO,] 10 g
1 000 ml
Eau distillée qsp
4.4 Plomb, solution étalon, à 1 g/l.
Des solutions étalons du commerce sont disponibles à cette concentration. Ces solutions peuvent également être
préparées par pesée et dissolution de sel ou de métal de pureté connue.
4.5 Solution d’étalonnage
Avant chaque série de mesurages, préparer à partir de la solution étalon de plomb (4.4), au moins cinq solutions
d’étalonnage couvrant la gamme des concentrations à doser. 100 ml de chacune de ces solutions d’étalonnage doit
contenir 75 ml d’acide nitrique (4.1) et 20 ml de modificateur de matrice (4.3) dans le cas où ce dernier n’est pas
délivré par le passeur automatique.
5 Appareillage
Toute la verrerie utilisée doit être préalablement lavée à l’aide de produits appropriés (tels que l’acide nitrique) et
rincée à l’eau distillée afin d’éliminer toute trace de plomb.
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
5.1 Appareillage de minéralisation (voir figure l), en verre borosilicaté, composé de trois éléments avec
rodages coniques (5.1.1 à 51.3).
51.1 Tube extracteur de Soxhlet, de 200 ml de capacité, muni d’un robinet d’arrêt et d’un tube latéral reliant
directement cet élément au ballon (5.1.3).
51.2 Réfrigérant, de 35 cm de longueur, relié au sommet du tube extracteur de Soxhlet (5.1 A).
5.1.3 Ballon, à fond rond, de 250 ml de capacité, relié à la partie inférieure du tube extracteur de Soxhlet (5.1 A).
Lorsque le robinet est ouvert, le dispositif est en position de reflux; lorsqu’il est fermé, le tube extracteur de Soxhlet
permet de retenir les vapeurs condensées d’eau et d’acide.
5.2 Spectromètre d’absorption atomique, composé de cinq éléments (5.2.1 à 52.5).
52.1 Monochromateur, à haut pouvoir de résolution, permettant l’obtention d’une bande passante minimale de
0,2 nm.
5.2.2 Dispositif de correction de l’absorption, non spécifique.
5.2.3 Dispositif de réception photoélectrique et de mesure, dont le temps de réponse n’excède pas environ
10 ms.
5.2.4 Détecteur et système de traitement du signal, permettant d’enregistrer le signal et d’afficher I’absorbance
maximale et/ou I’absorbance intégrée.
5.2.5 Lampe à décharge ou à cathode creuse, spécifique au plomb.
5.3 Atomiseur électrothermique
Le type d’atomiseur le plus répandu et pour lequel les conditions générales d’utilisation sont suggérées, est un four
tubulaire en graphite, placé dans l’axe optique du spectromètre, chauffé par effet Joule. Ce four doit être maintenu
---------------------- Page: 4 ----------------------
@ ISO
ISO 11212=3:1997(F)
dans une atmosphère inerte pour éviter sa destruction par oxydation lorsqu’il est porté à haute température, et
équipé d’un passeur automatique qui s’avère indispensable pour obtenir une bonne répétabilité et pour réduire les
risques de contamination.
5.4 Tube graphite pyrolitique, avec plateforme de Lvov.
5.5 Pipettes et micropipettes, de capacités appropriées.
5.6 Balance analytique.
p- Réfrigérant
Tube extracteur de SoxhLet
Robinet d’arrêt
Ballon
Figure 1 - Appareil de minéralisation
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ISO 11212=3:1997(F)
6 Mode opé
...
ISO
NORME
11212-3
INTERNATIONALE
Première édition
1997-03-l 5
Amidons, fécules et produits dérivés -
Teneur en métaux lourds -
Partie 3:
Détermination de la teneur en plomb par
spectrométrie d’absorption atomique avec
atomisation électrothermique
Starch and derived products - Heavy metals content -
Part 3: Determination of lead content by atomic absorption spectrometry
with electrothermal a tomiza tion
Numéro de référence
ISO II 212-3:1997(F)
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ISO 11212-3: 1997(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 11212-3 a été élaborée par le comité
technique ISO/TC 93, Amidon (amidons, fécules), dérivés et sous-produits.
L’ISO 11212 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre
général Amidons, fécules et produits dérivés - Teneur en métaux lourds:
- Partie 1: Détermination de la teneur en arsenic par spectrométrie
d’absorption atomique
de la en mercure
- Partie 2: Détermination teneur spectrométrie
Par
d’absorption atomique
- Partie 3: Détermination de la teneur en plomb par spectrométrie
d’absorption atomique a vec atomisa tion élec tro thermique
- Partie 4: Détermination de la teneur en cadmium par spectrométrie
d’absorption atomique avec atomisa tion électrothermique
L’annexe A de la présente partie de I’ISO 11212 est donnée uniquement à
titre d’information.
0 ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
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Amidons, fécules et produits dérivés -
Teneur en métaux lourds -
Partie 3:
Détermination de la teneur en plomb par spectrométrie d’absorption
atomique avec atomisation électrothermique
1 Domaine d’application
La présente partie de NS0 11212 prescrit une méthode pour la détermination de la teneur en plomb dans les
amidons, fécules, produits dérivés et sous-produits d’amidonnerie par spectrométrie d’absorption atomique avec
atomisation électrothermique.
Le nombre de paramètres opératoires impliqués en atomisation électrothermique étant considérablement plus
grand qu’en atomisation dans la flamme, il est donc impossible de proposer une méthode détaillée susceptible de
garantir l’obtention de résultats satisfaisants sur tous les types d’appareils actuellement commercialisés. II convient
donc que chaque analyste procède à l’optimisation des conditions d’utilisation de son propre instrument sur la base
des recommandations générales ou particulières qui lui sont données.
2 Définition
Pour les besoins de la présente partie de I’ISO 11212, la définition suivante s’applique.
2.1 teneur en plomb: Quantité de plomb déterminée selon les conditions décrites dans la présente méthode et
exprimée en plomb (Pb), en microgrammes par kilogramme de produit tel quel.
3 Principe
Minéralisation de la matrice organique par voie humide. Injection d’une partie aliquote de l’échantillon minéralisé, en
présence d’un modificateur de matrice, dans le four d’un spectromètre d’absorption atomique équipé d’une source
d’atomisation électrothermique.
Mesurage de I’absorbance à une longueur d’onde de 283,3 nm.
Détermination de la concentration en plomb de l’échantillon à l’aide d’une courbe d’étalonnage.
4 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau distillée ou de pureté équivalente.
4.1 Acide nitrique (pzO = 1,38 g/ml).
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@ ISO
ISO 11212-3:1997(F)
4.2 Peroxyde d’hydrogène, à 30 % (WV).
4.3 Modificateur de matrice, de composition:
Dihydrogénophosphate d’ammonium [(NH,)H,PO,] 10 g
1 000 ml
Eau distillée qsp
4.4 Plomb, solution étalon, à 1 g/l.
Des solutions étalons du commerce sont disponibles à cette concentration. Ces solutions peuvent également être
préparées par pesée et dissolution de sel ou de métal de pureté connue.
4.5 Solution d’étalonnage
Avant chaque série de mesurages, préparer à partir de la solution étalon de plomb (4.4), au moins cinq solutions
d’étalonnage couvrant la gamme des concentrations à doser. 100 ml de chacune de ces solutions d’étalonnage doit
contenir 75 ml d’acide nitrique (4.1) et 20 ml de modificateur de matrice (4.3) dans le cas où ce dernier n’est pas
délivré par le passeur automatique.
5 Appareillage
Toute la verrerie utilisée doit être préalablement lavée à l’aide de produits appropriés (tels que l’acide nitrique) et
rincée à l’eau distillée afin d’éliminer toute trace de plomb.
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
5.1 Appareillage de minéralisation (voir figure l), en verre borosilicaté, composé de trois éléments avec
rodages coniques (5.1.1 à 51.3).
51.1 Tube extracteur de Soxhlet, de 200 ml de capacité, muni d’un robinet d’arrêt et d’un tube latéral reliant
directement cet élément au ballon (5.1.3).
51.2 Réfrigérant, de 35 cm de longueur, relié au sommet du tube extracteur de Soxhlet (5.1 A).
5.1.3 Ballon, à fond rond, de 250 ml de capacité, relié à la partie inférieure du tube extracteur de Soxhlet (5.1 A).
Lorsque le robinet est ouvert, le dispositif est en position de reflux; lorsqu’il est fermé, le tube extracteur de Soxhlet
permet de retenir les vapeurs condensées d’eau et d’acide.
5.2 Spectromètre d’absorption atomique, composé de cinq éléments (5.2.1 à 52.5).
52.1 Monochromateur, à haut pouvoir de résolution, permettant l’obtention d’une bande passante minimale de
0,2 nm.
5.2.2 Dispositif de correction de l’absorption, non spécifique.
5.2.3 Dispositif de réception photoélectrique et de mesure, dont le temps de réponse n’excède pas environ
10 ms.
5.2.4 Détecteur et système de traitement du signal, permettant d’enregistrer le signal et d’afficher I’absorbance
maximale et/ou I’absorbance intégrée.
5.2.5 Lampe à décharge ou à cathode creuse, spécifique au plomb.
5.3 Atomiseur électrothermique
Le type d’atomiseur le plus répandu et pour lequel les conditions générales d’utilisation sont suggérées, est un four
tubulaire en graphite, placé dans l’axe optique du spectromètre, chauffé par effet Joule. Ce four doit être maintenu
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dans une atmosphère inerte pour éviter sa destruction par oxydation lorsqu’il est porté à haute température, et
équipé d’un passeur automatique qui s’avère indispensable pour obtenir une bonne répétabilité et pour réduire les
risques de contamination.
5.4 Tube graphite pyrolitique, avec plateforme de Lvov.
5.5 Pipettes et micropipettes, de capacités appropriées.
5.6 Balance analytique.
p- Réfrigérant
Tube extracteur de SoxhLet
Robinet d’arrêt
Ballon
Figure 1 - Appareil de minéralisation
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6 Mode opé
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