ISO 23381:2020

Determination of salt out (crystallization) temperature of liquid fertilizers

This document specifies the test procedure for the determination of the salt out temperature (SOT), also known as the crystallization temperature (CT) of liquid (fluid) fertilizers, using an inexpensive and simple technique. This method might not be applicable to the binary and ternary fertilizers, especially with regards to the last crystal to disappear (LCTD). Some of these exceptions are discussed in the procedure (Clause 8).

Détermination de la température de désolubilisation (cristallisation) des engrais liquides

Le présent document spécifie le mode opératoire d'essai pour la détermination de la température de désolubilisation (SOT), également connue sous le nom de température de cristallisation (CT) des engrais liquides (fluides), au moyen d'une technique simple et peu couteuse. Cette méthode peut ne pas être applicable aux engrais binaires et ternaires, en particulier en ce qui concerne le dernier cristal à disparaître (LCTD). Certaines de ces exceptions sont discutées dans la procédure (Article 8).

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 16-Sep-2020
• ICS: 65.080 - Fertilizers
• Technical Committee: ISO/TC 134 - Fertilizers, soil conditioners and beneficial substances
• Drafting Committee: ISO/TC 134/WG 1 - Fertilizers
• Current Stage: 6060 - International Standard published
• Start Date: 17-Sep-2020
• Due Date: 20-Jun-2021
• Completion Date: 17-Sep-2020

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 23381
First edition
2020-09
Determination of salt out
(crystallization) temperature of liquid
fertilizers
Détermination de la température de désolubilisation (cristallisation)
des engrais liquides
Reference number
ISO 23381:2020(E)
©
ISO 2020

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ISO 23381:2020(E)

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Published in Switzerland
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ISO 23381:2020(E)

Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principles . 1
5 Reagents . 2
6 Equipment . 3
7 Set Up . 3
8 Procedure. 4
Annex A (informative) Examples of the equipment and setup . 6
Bibliography .10
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ISO 23381:2020(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 134, Fertilizers, soil conditioners and
beneficial substances.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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ISO 23381:2020(E)

Introduction
The global liquid fertilizers market size is estimated to account for a value of USD 2,5 billion in 2019
and is projected to grow at a CAGR of 3,7 % from 2019, to reach a value of USD 3,1 billion by 2025. North
America is the leading consumer of the liquid fertilizers with 32 % of the market, followed by Europe
[7]
(25 %), Asia Pacific (21 %), Latin America (13 %), and the rest of the world at 9 % . Liquid fertilizers
cover inorganic nitrogen, phosphorus, potash, and micronutrients as well as organic, and synthetic
fertilizers applied to soil, as foliar, in fertigation, and as starter solutions and aerial applications and in
crops such as cereals, grains, fruits, vegetable, oilseeds, pulses, turf, ornamentals, forage, and plantation
crops. Liquid fertilizers are the most efficient way of delivering the required nutrients to the plants at
the correct time and in optimal concentration.
Urea ammonium nitrate (UAN 28-32) is an example of a widely used liquid fertilizer. Ammonium
polyphosphate (APP, 10-34-0, and 11-37-0), Ammonium thiosulfate (ATS, 12-0-0-26S), potassium
thiosulfate (KTS, 0-0-25-17S), magnesium thiosulfate (0-0-0-10S-4Mg), calcium ammonium nitrate
(CAN 17), and solutions of water soluble fertilizers such as potassium nitrate (13-0-46), and ammonium
chloride solution (6-0-0-16Cl) are few examples of liquid fertilizers.
Limitations of liquid fertilizers
Liquid fertilizers, although easier to use, and are versatile in application, they have the disadvantage of
salting out (crystalize) at cold climate. This phenomenon creates limitation for transportation, storage,
and handling during the cold season and proper steps is recommended to avoid crystallization.
Accurate crystallization data and an accurate, easy to use, and a universal method for the determination
of salt out temperature (SOT) of liquid fertilizers is a helpful reference for stakeholders to avoid or
[8]
prevent crystallization of these popular fertilizers during the cold season .
Currently, there is no uniform and standard method for the determination of SOTs of liquid (fluid)
fertilizers. There are quite a few methods used internally by several manufacturing companies.
ASTM D6660 for the freezing point determination of aqueous ethylene glycol base engine coolants by
atomic phase transition method, ASTM D1177-17 for the determination of freezing point of aqueous
engine coolants, and the ASTM D97 (pour point) have also been cited in the literature for SOT
measurements of liquid (fluid) fertilizers. Pour point of a liquid is defined as the temperature below
[4]to[6]
which the liquid loses its flow characteristic.
In addition to these cited methods, there are ISO documents that provide methods to determine
the melting/freezing temperature of chemicals. ISO 1392 provides a method for the determination
of the crystallization point of chemicals, and ISO 3016 provides a method for petroleum oils for the
[1],[2]
determination of pour points.
Differential scanning calorimetry is a thermoanalytical technique in which the difference in the amount
of heat required to increase the temperature of a sample and reference is measured as a function of
temperature. Both the sample and reference are maintained at nearly the same temperature throughout
the experiment. The temperature increase as a function of time linearly and heat flow curve vs. the
temperature increase is the instrument output. These instruments are expensive and the price tag is
over $50,000 (USD).
Moreover, OECD Guidelines refers to the term “melting range” for the transition of solid to liquid.
The proposed method is based on cooling/thawing of the liquid fertilizer. The liquid (fluid) fertilizer
is cooled in a dry ice/methanol bath until the liquid is crystallized. It then warms at the ambient
temperature. Normally, the SOT is the temperature at which the last crystal dissolves.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 23381:2020(E)
Determination of salt out (crystallization) temperature of
liquid fertilizers
1 Scope
This document specifies the test procedure for the determination of the salt out temperature (SOT),
also known as the crystallization temperature (CT) of liquid (fluid) fertilizers, using an inexpensive
and simple technique.
This method might not be applicable to the binary and ternary fertilizers, especially with regards to the
last crystal to disappear (LCTD). Some of these exceptions are discussed in the procedure (Clause 8).
2 Normative references
The following referenced documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document
and are indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
4 Principles
Liquid fertilizers have been defined in ISO 8157:2015.
An aliquot
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 23381
Première édition
2020-09
Détermination de la température de
désolubilisation (cristallisation) des
engrais liquides
Determination of salt out (crystallization) temperature of liquid
fertilizers
Numéro de référence
ISO 23381:2020(F)
©
ISO 2020

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ISO 23381:2020(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
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Publié en Suisse
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ISO 23381:2020(F)

Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .vi
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Réactifs . 2
6 Équipement . 3
7 Montage . 4
8 Mode opératoire. 4
Annexe A Exemples d'équipement et de montage . 6
Bibliographie .10
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ISO 23381:2020(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 134, Engrais, amendements et
substances bénéfiques.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
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ISO 23381:2020(F)

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité à l'intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation
de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion de l'ISO aux principes de l'Organisation
mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au commerce (OTC) voir le lien
suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ foreword .html.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
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ISO 23381:2020(F)

Introduction
Le marché mondial des engrais liquides a été estimé à 2,5 milliards de dollars en 2019. Il devrait
connaître un taux de croissance (TCAC) de 3,7 % à partir de 2019, pour atteindre les 3,1 milliards de
dollars d’ici 2025. L’Amérique du Nord est le principal consommateur d’engrais liquides avec 32 % du
marché, suivie par l’Europe (25 %), la région Asie-Pacifique (21 %), l’Amérique Latine (13 %) et le reste
[7]
du monde (9 %) . Les engrais liquides englobent l’azote inorganique, le phosphore, le potassium et les
oligo-éléments, ainsi que les engrais organiques et synthétiques appliqués sur le sol, tels que les engrais
foliaires, en ferti-irrigation et comme solutions de démarrage, pour des applications de surface et pour
les cultures comme les céréales, les graines, les fruits, les légumes, les oléagineux, les légumineuses,
le gazon, les plantes ornementales, le fourrage et les cultures de plantation. Les engrais liquides sont
la manière la plus efficace de fournir les éléments nutritifs requis aux plantes au bon moment et à une
concentration optimale.
La solution d’urée et de nitrate d’ammonium (UAN 28-32) est un exemple d’engrais liquide largement
utilisé. Le polyphosphate d’ammonium (APP, 10-34-0 et 11-37-0), le thiosulfate d’ammonium (ATS, 12-
0-0-26S), le thiosulfate de potassium (KTS, 0-0-25-17S), le thiosulfate de magnésium (0-0-0-10S-4Mg),
le nitrate de calcium et d’ammonium (CAN 17) et les solutions d’engrais solubles dans l’eau comme
le nitrate de potassium (13-0-46) et la solution de chlorure d’ammonium (6-0-0-16Cl) sont quelques
exemples d’engrais liquides.
Limitations concernant les engrais liquides
Les engrais liquides, bien que plus faciles à utiliser et polyvalents au niveau de leur application,
présentent l’inconvénient de se désolubiliser (cristalliser) en climat froid. Ce phénomène crée une
limitation pour le transport, le stockage et la manutention pendant la saison froide et il convient de
prendre des mesures appropriées pour éviter la cristallisation.
Les parties prenantes ont besoin de disposer de données de cristallisation précises et d’une méthode
précise, facile à utiliser et universelle pour la détermination de la température de désolubilisation (SOT)
(température de cristallisation) des engrais liquides, afin d’éviter ou d’empêcher la cristallisation de ces
[8]
engrais liquides populaires pendant la saison froide .
Il n’existe actuellement aucune méthode uniforme et normalisée pour la détermination de la SOT
des engrais liquides (fluides). Quelques méthodes sont utilisées en interne par plusieurs fabricants.
L’ASTM D6660, qui traite de la détermination du point de congélation des fluides caloporteurs de moteurs
à base d’éthylène glycol aqueux par la méthode de la transition de phase atomique, l’ASTM D1177-17 pour
la détermination du point de congélation des fluides caloporteurs aqueux de moteurs, et l’ASTM D97
(point de figeage), ont également été citées dans la littérature pour les mesures de température de

désolubilisation (SOT) des engrais liquides (fluides). Le point de figeage d'un liquide est défini comme la
.[4]à[6]
température en-dessous de laquelle le liquide perd sa caractéristique d'écoulement
En plus des méthodes citées, l’ISO (Organisation internationale de normalisation) a également mis au
point des méthodes pour déterminer la température de fusion/congélation des produits chimiques.
L’ISO 1392 fournit une méthode de détermination du point de cristallisation des produits chimiques,
et l’ISO 3016 fournit une méthode sur les lubrifiants pétroliers pour la détermination des points
[1],[2]
d’écoulement.
La calorimétrie à balayage différentiel (DSC) est une technique thermo-analytique selon laquelle la
différence de quantité de chaleur nécessaire pour augmenter la température d’un échantillon et d’une
référence est mesurée en fonction de la température. L’échantillon et la référence sont maintenus
quasiment à la même température pendant toute l’expérience. L’augmentation de température
en fonction du temps est linéaire et la courbe du flux de chaleur en fonction de l’augmentation de
température est fournie par l’instrument. Ces instruments sont chers ; leur prix est supérieur à 50 000 $.
De plus, les lignes directrices de l’OCDE font référence au terme « plage de fusion » pour la transition
solide-liquide.
vi © ISO 2020 – Tous droits réservés

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ISO 23381:2020(F)

La méthode proposée repose sur le refroidissement/dégel de l’engrais liquide. L’engrais liquide (fluide)
est refroidi dans un bain de glace carbonique/méthanol jusqu’à ce que le liquide soit cristallisé. Il se
réchauffe ensuite à la température ambiante. Normalement, la température de cristallisation (CT) ou la
température de désolubilisation (SOT) est la température à laquelle le dernier cristal se dissout.
© ISO 2020 – Tous droits réservés vii

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NORME INTERNATIONALE ISO 23381:2020(F)
Détermination de la température de désolubilisation
(cristallisation) des engrais liquides
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie le mode opératoire d’essai pour la détermination de la température
de désolubilisation (SOT), également connue sous le nom de température de cristallisation (CT) des
engrais liquides (fluides), au moyen d’une technique simple et peu couteuse.
Cette méthode peut ne pas être applicable aux engrais binaires et ternaires, en particulier en ce qui
concerne le dernier cristal
...