Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 2: Determination of glass transition temperature and step height

This document specifies methods for the determination of the glass transition temperature and the step height related to the glass transition of amorphous and partially crystalline plastics.

Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) — Partie 2: Détermination de la température et de la hauteur de palier de transition vitreuse

Le présent document spécifie des méthodes permettant de déterminer la température de transition vitreuse et la hauteur de palier de transition vitreuse associées à la transition vitreuse des plastiques amorphes et partiellement cristallins.

General Information

Status
Published
Publication Date
01-Mar-2020
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
02-Mar-2020
Due Date
19-Nov-2021
Completion Date
02-Mar-2020
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ISO 11357-2:2020 - Plastics -- Differential scanning calorimetry (DSC)
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ISO 11357-2:2020 - Plastiques -- Analyse calorimétrique différentielle (DSC)
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11357-2
Third edition
2020-03
Plastics — Differential scanning
calorimetry (DSC) —
Part 2:
Determination of glass transition
temperature and step height
Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) —
Partie 2: Détermination de la température et de la hauteur de palier
de transition vitreuse
Reference number
ISO 11357-2:2020(E)
©
ISO 2020

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ISO 11357-2:2020(E)

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All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
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CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2020 – All rights reserved

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ISO 11357-2:2020(E)

Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Apparatus and materials. 2
6 Test specimens. 2
7 Test conditions and specimen conditioning . 2
8 Calibration . 2
9 Procedure. 2
9.1 Setting up the apparatus. 2
9.2 Loading the test specimen into the crucible . 2
9.3 Insertion of crucibles . 2
9.4 Temperature scan . 2
10 Expression of results . 3
10.1 Determination of glass transition temperatures . 3
10.1.1 General. 3
10.1.2 Equal-areas method . 4
10.1.3 Half-step-height method . 6
10.1.4 Inflection-point method . 7
10.2 Determination of glass transition step height . 8
11 Precision . 8
12 Test report . 8
Bibliography . 9
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ISO 11357-2:2020(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: www .iso .org/ iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-
chemical properties, in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN) Technical
Committee CEN/TC 249, Plastics, in accordance with the Agreement on technical cooperation between
ISO and CEN (Vienna Agreement).
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 11357-2:2013), which has been
technically revised. The main changes compared to the previous edition are as follows:
— revision of definition of glass transition step height;
— correction of unit of glass transition step height;
— assessment of methods for determination of T ;
g
— revision of rounding of T ;
g
— strong restriction of re-using crucibles.
A list of all parts in the ISO 11357 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2020 – All rights reserved

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 11357-2:2020(E)
Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) —
Part 2:
Determination of glass transition temperature and step
height
1 Scope
This document specifies methods for the determination of the glass transition temperature and the
step height related to the glass transition of amorphous and partially crystalline plastics.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 472, Plastics — Vocabulary
ISO 11357-1, Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 1: General principles
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 472 and ISO 11357-1 and the
following apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1
glass transition temperature
T
g
characteristic value of the temperature range over which the glass transition takes place
Note 1 to entry: The assigned glass transition temperature (T ) may vary, depending on the specific property and
g
on the method and conditions selected to measure it.
3.2
glass transition step height
Δc (T )
p g
difference of specific heat capacity of the upper and lower extrapolated baselines at T
g
Note 1 to entry: See Figure 1 and Figure 2.
Note 2 to entry: For partially crystalline polymers, the glass transition step height is proportional to the
amorphous content.
4 Principle
The principle is specified in ISO 11357-1.
© ISO 2020 – All rights reserved 1

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ISO 11357-2:2020(E)

The change in heat flow rate as a function of temperature is recorded and the glass transition
temperature and step height are determined from the curve thus obtained.
5 Apparatus and materials
The apparatus and materials shall be as specified in ISO 11357-1.
6 Test specimens
The test specimens shall be as specified in ISO 11357-1.
7 Test conditions and specimen conditioning
The test condit
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 11357-2
Troisième édition
2020-03
Plastiques — Analyse calorimétrique
différentielle (DSC) —
Partie 2:
Détermination de la température et
de la hauteur de palier de transition
vitreuse
Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) —
Part 2: Determination of glass transition temperature and step height
Numéro de référence
ISO 11357-2:2020(F)
©
ISO 2020

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ISO 11357-2:2020(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
ii © ISO 2020 – Tous droits réservés

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ISO 11357-2:2020(F)

Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Appareillage et matériaux . 2
6 Éprouvettes . 2
7 Conditions d’essai et conditionnement des éprouvettes . 2
8 Étalonnage . 2
9 Mode opératoire. 2
9.1 Mise en service de l’appareillage . 2
9.2 Chargement de l’éprouvette dans le creuset . 2
9.3 Mise en place des creusets dans l’appareillage . 2
9.4 Mesurage par balayage des températures. 2
10 Expression des résultats. 4
10.1 Détermination des températures de transition vitreuse . 4
10.1.1 Généralités . 4
10.1.2 Méthode d’égalité des surfaces . 4
10.1.3 Méthode de la hauteur de demi-palier . 6
10.1.4 Méthode du point d’inflexion . 8
10.2 Détermination de la hauteur de palier de transition vitreuse . 8
11 Fidélité . 8
12 Rapport d’essai . 8
Bibliographie . 9
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ISO 11357-2:2020(F)

Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos .html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 5,
Propriétés physicochimiques, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 249, Plastiques, du
Comité européen de normalisation (CEN) conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO
et le CEN (Accord de Vienne).
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 11357-2:2013), qui a fait l’objet
d’une révision technique. Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les
suivantes:
— révision de la définition de la hauteur de palier de transition vitreuse;
— correction de l’unité de la hauteur de palier de transition vitreuse;
— évaluation des méthodes de détermination de T ;
g
— révision de l’arrondi de T ;
g
— forte restriction de la réutilisation des creusets.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 11357 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2020 – Tous droits réservés

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NORME INTERNATIONALE ISO 11357-2:2020(F)
Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) —
Partie 2:
Détermination de la température et de la hauteur de palier
de transition vitreuse
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie des méthodes permettant de déterminer la température de transition
vitreuse et la hauteur de palier de transition vitreuse associées à la transition vitreuse des plastiques
amorphes et partiellement cristallins.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 472, Plastiques — Vocabulaire
ISO 11357-1, Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) — Partie 1: Principes généraux
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 472 et l’ISO 11357-1
ainsi que les suivants, s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
3.1
température de transition vitreuse
T
g
valeur conventionnelle du domaine de température dans lequel se produit la transition vitreuse
Note 1 à l'article: La température de transition vitreuse désignée (T ) peut varier en fonction de la propriété
g
spécifique, de la méthode et des conditions d’essai choisies pour effectuer le mesurage.
3.2
hauteur de palier de transition vitreuse
Δc (T )
p g
différence de capacité thermique massique au niveau des lignes de base supérieure et inférieure
extrapolées à T
g
Note 1 à l'article: Voir Figure 1 et Figure 2.
Note 2 à l'article: Pour les polymères partiellement cristallins, la hauteur de palier de transition vitreuse est
proportionnelle au contenu amorphe.
© ISO 2020 – Tous droits réservés 1

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ISO 11357-2:2020(F)

4 Principe
Le principe est spécifié dans l’ISO 11357-1.
La variation du flux thermique en fonction de la température est enregistrée et la température et la
hauteur de palier de transition vitreuse sont déterminées sur la courbe ainsi obtenue.
5 Appareillage et matériaux
L’appareillage et les matériaux doivent être tels que spécifiés dans l’ISO 11357-1.
6 Éprouvettes
Les éprouvettes doivent être telles que spécifiées dans l’ISO 11357-1.
7 Conditions d’essai et conditionnement des éprouvettes
Les conditions d’essai et le conditionnement des éprouvettes doivent être tels que spécifiés dans
l’ISO 11357-1.
8 Étalonnage
L’étalonnage doit être tel que spécifié dans l’ISO 11357-1.
9 Mode opératoire
9.1 Mise en service de l’appareillage
Le mode opératoire de mise en service de l’appareillage doit être tel que spécifié dans l’ISO 11357-1.
9.2 Chargement de l’éprouvette dans le creuset
Le mode opératoire de chargement de l’éprouvette dans le creuset doit être tel que spécifié dans
l’ISO 11357-1.
Déterminer la masse de l’éprouvette à 0,1 mg près. Sauf spécification contraire dans la norme de
matériau, utiliser une masse de 5 mg à 20 mg. Pour les matériaux partiellement cristallins
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.