ISO/R 317:1963
(Main)Methods of chemical analysis of manganese ores — Determination of arsenic
Methods of chemical analysis of manganese ores — Determination of arsenic
Méthodes d'analyse chimique des minerais de manganèse — Détermination de l'arsenic
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UDC 669.74 Ref. No.: EO/ R 317 - 1963 (E)
IS0
I NT ERN AT I ON AL O RG A N I ZAT I O N FOR STAND AR D I Z AT I O N
IS0 RECOMMENDATION
R 317
METHODS OF CHEMICAL ANALYSIS OF MANGANESE ORES
DETERMINATION OF ARSENIC
1 st EDITION
July 1963
COPYRIGHT RESERVED
The copyright of IS0 Recommendations and IS0 Standards
belongs to IS0 Member Bodies. Reproduction of these
documents, in any country, may be authorized therefore only
by the national standards organization of that country, being
a member of ISO.
For each individual country the only valid standard is the national standard of that country.
Printed in Switzerland
Also issued in French and Russian. Copies to be obtained through the national standards organizations.
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BRIEF HISTORY
The IS0 Recommendation R 31 7, Methods of Chemical Analysis of Manganese Ores-
Determination of Arsenic, was drawn up by Technical Committee ISO/TC 65, Manganese
Ores, the Secretariat of which is held by the Komitet Standartov, Mer i Izmeritel’nyh
Priborov pri Sovete Ministrov SSSR.
Work on this question by the Technical Committee began in 1954 and led, in 1957,
to the adoption of a Draft IS0 Recommendation.
In October 1958, this Draft IS0 Recommendation (No. 250) was circulated to all the
IS0 Member Bodies for enquiry. It was approved by the following Member Bodies:
Austria Hungary Portugal
Republic of
Bulgaria India
Ireland South Africa
Burma
Chile Italy Romania
Czechoslovakia Japan Spain
France Netherlands United Kingdom
Germany Poland U.S.S.R.
No Member Body opposed the approval of the Draft.
The Draft IS0 Recommendation was then submitted by correspondence to the IS0
Council, which decided, in July 1963, to accept it as an IS0 RECOMMENDATION.
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lSO/ R 317 - 1963 (E)
IS0 Recommendation R 317 July 1963
METHODS OF CHEMICAL ANALYSIS OF MANGANESE ORES
DETERMINATION OF ARSENIC
(Atomic mass As: 74.91)
This IS0 Recomrnenda 1 n contains two parts:
I. Introduction . section I,
L
II. Colorimetric method of arsenic determination in the form of a blue arseno-
molybdate complex . sections 2 to 5.
I. INTRODUCTION
1. GENERAL INSTRUCTIONS
1.1 In the following analysis, use a sample for chemical analysis of air-dried manganese ore,
which has been crushed to a size not exceeding 0.10 mm and checked on a sieve of appro-
priate size.
Simultaneously with the collection of samples for the determination of arsenic, take three
more test samples for the determination of hygroscopic moisture.
'L
Calculate the content of arsenic in ore which is absolutely dry by multiplying the numerical
results of the determination of arsenic by the conversion factor K, as found from the following
formula :
100
K=
100 - A
where
A = hygroscopic moisture content, per cent.
1.2 The determination of arsenic in manganese ore is carried out by simultaneously analysing
three samples of ore, with two blank determinations to enable a corresponding correction in
of the determination to be made.
the result
Simultaneously and under the same conditions, carry out a check analysis of a standard
sample of manganese ore, for arsenic content.
The arithmetical mean of the three results is accepted as the ha1 result.
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lSO/ R 317 - 1963 (E)
The following conditions should be observed:
The maximum difference between the highest and the lowest results should not exceed
double the absolute value of the permissible tolerance on the result of the analysis (for the
corresponding interval of arsenic content), shown in the table under clause 5.2, “ Accuracy
of method ”.
The average result of the simultaneous check analysis of the standard sample of manganese
ore for arsenic content should not differ from the result shown in the certificate by more than
the & value of the permissible tolerance (for the corresponding interval of arsenic content),
shown in the table under clause 5.2, ‘‘ Accuracy of method ”.
For the analysis, take a standard sample of the type of ore to which the sample being analysed
belongs.
1.3 The test samples and the residues should be weighed to an accuracy of & 0.0002 g.
1.4 Distilled water should be used during the procedure and for the preparation of solutions.
1.5 Meanings of the following expressions:
hot water (or solution) implies a temperature of the liquid of 60 to 70 OC;
warm water (or solution) implies a temperature of the liquid of 40 to 50 OC;
diluted 1 : 1, 1 : 2, 1 : 5, etc. means that
the first figure gives the number of parts by volume of
concentrated acid or some other solution, and
the second figure gives the number of parts by volume
of water.
1.6 Indications as to the concentration of solutions show the quantity of solute (in grammes) in
the corresponding volume of the solvent.
The following symbols and abbreviations are used:
d relative density
g gramme
g/1 grammes per litre
ml millilitre
mg milligramme
mm millimetre
nm nanometre
PFA pure for analysis
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lSO/ R 317 - 1983 (E)
II. COLORIMETRIC METHOD OF ARSENIC DETERMINATION
IN THE FORM OF A BLUE ARSENO-MOLYBDATE COMPLEX
2. PRINCIPLE OF METHOD
The method is based on the separation of arsenic from the accompanying elements by distilling it
off from a hydrochloric solution in the presence of the reducers, hydrazine sulphate and potassium
bromide. The reduced arsenic is oxidized with nitric acid until it becomes pentavalent; the
pentavalent arsenic and molybdic acid form a yellow arseno-molybdate compl
...
R6f. NO: WO/ R 317 - 1963 (F)
CDU 669.74
IS0
DE NORM ALI SAT1 ON
ORGAN IS AT1 ON I N T E R N AT1 ON A LE
RECOMMANDATION IS0
R 317
MÉTHODES D’ANALYSE CHIMIQUES DES MINERAIS DE MANGANESE
DETERMINATION DE L’ARSENIC
1hre EDITION
J ui I let 1963
REPRODUCTION INTERDITE
Le droit de reproduction des Recommandations IS0 et des Normes
IS0 est la propriété des Comités Membres de 1’ISO. En consé-
quence, dans chaque pays, la reproduction de ces documents ne
peut être autorisée que par l’organisation nationale de normali-
sation de ce pays, membre de 1’ISO.
Seules les normes nationales sont valables dans leurs pays respectifs.
Jmprimé en Suisse
Ce document est également édité en anglais et en russe. Il peut être obtenu auprès des organisations
nationales de normalisation.
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HISTORIQUE
La Recommandation ISO/R 317, Méthodes d’analyse chimique des minerais de man-
ganèse - Détermination de l’arsenic, a été élaborée par le Comité Technique ISO/TC 65,
Minerais de manganèse, dont le Secrétariat est assuré par le Komitet Standartov, Mer i
Izmeritel’nyh Priborov pri Sovete Ministrov SSSR.
Les travaux relatifs à cette question furent entrepris par le Comité Technique en 1954
et aboutirent en 1957 à l’adoption d’un Projet de Recommandation ISO.
En octobre 1958, ce Projet de Recommandation IS0 (NO 250) fut soumis à l’enquête
de tous les Comités Membres de I’ISO. I1 fut approuvé par les Comités Membres suivants:
Allemagne Hongrie Portugal
Autriche Inde République
Birmanie Irlande Sud-Africaine
Italie
Bulgarie Roumanie
Chili Japon Royaume-Uni
Espagne Pays-Bas Tchécoslovaquie
France Pologne U.R.S.S.
Aucun Comité Membre ne se déclara opposé à l’approbation du Projet.
Le Projet de Recommandation IS0 fut alors soumis par correspondance au Conseil
de l’IS0, qui décida, en juillet 1963, de l’accepter comme RECOMMANDATION ISO.
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iSO/ R 317 - 1963 (F)
R 317 Juillet 1963
Recommandation IS0
MÉTHODES D’ANALYSE CHIMIQUE DES MINERAIS DE MANGANÈSE
DETERMINATION DE L’ARSENIC
(Masse atom. As : 74,91)
La présente Recommandation IS0 se compose de deux parties:
I. Introduction . chapitre 1,
II. Méthode colorimétrique de détermination de l’arsenic sous forme d’un
chapitres 2 à 5.
complexe bleu de molybdate d’arsenic .
I. INTRODUCTION
1. ïNDICAïïONS GÉNÉRALES
1.1 L’analyse est effectuée à partir d’un échantillon pour analyse chimique de minérai de man-
ganèse, séché à l’air et réduit à un calibre inférieur à 0,lO mm. On vérifie au moyen du
tamis correspondant.
En même temps que les prises d’essai pour la détermination de l’arsenic, on prend trois
prises d’essai pour la détermination de l’humidité.
Pour calculer les résultats de la détermination de la teneur en arsenic du minerai absolument
sec, on multiplie la valeur numérique des résultats par le coefficient K, obtenu à partir de la
formule suivante :
100
K=
100 - A
Oil
A = humidité, exprimée en pour-cent d’eau.
1.2 La détermination de la teneur en arsenic dans le minerai de manganèse est effectuée parallèle-
ment sur trois prises d’essai, avec deux essais à blanc pour permettre d’apporter aux résultats
obtenus les corrections nécessaires.
Simultanément et dans les mêmes conditions, il est effectué une analyse de contrôle sur un
échantillon type de minerai de manganèse, afin de déterminer sa teneur en arsenic.
,
La moyenne arithmétique des trois résultats est considérée comme étant le résultat définitif.
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IS0 / R 317 - 1963 (F)
Les conditions suivantes seront toutefois observées:
L’écart maximal entre les résultats extrêmes ne doit pas excéder le double de la valeur
numérique absolue de l’écart toléré pour l’analyse donnée (pour l‘intervalle correspondant
de la teneur en arsenic), indiqué dans le tableau sous paragraphe 5.2, @Précision de la
méthode *.
Le résultat moyen de l’analyse de contrôle de la teneur en arsenic pour un échantillon type
de minerai de manganèse, effectuée simultanément, ne doit pas différer des résultats indiqués
dans le certificat de plus de l’écart f toléré (pour l’intervalle correspondant de la teneur en
arsenic), indiqué dans le tableau sous paragraphe 5.2, (( Précision de la méthode )).
J1 convient d’employer pour cette analyse un échantillon du même type de minerai que
l’échantillon à analyser.
1.3 La pesée des prises d’essai et des résidus s’effectue à f 0,0002 g près.
1.4 Au cours du mode opératoire et de la préparation des solutions, il faut se servir d’eau
distillée.
J
1.5 Signification des expressions suivantes :
eau (ou solution) chaude sous-entend une température du liquide de 60 à 70 “C;
eau (ou solution) tiède sous-entend une température du liquide de 40 à 50 OC;
dilué (1 : I), (1 : 2), (I : 5)’ etc. signifie
pour le premier chiffre, les volumes d’acide ou de solu-
tion concentrés,
pour le deuxième chiffre, les volumes d’eau.
1.6 Les indications relatives aux concentrations des solutions se rapportent aux quantités de
matière (en grammes) dans le volume correspondant de solvant.
1.7 Symboles et abréviations:
d densité relative
g gramme
g/1 grammes par litre
ml millilitre
mg milligramme
mm millimètre
nm nanomètre
p. p. a. pur pour analyse
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I
iSO/ R 317 - 1963 (F)
II. MÉTHODE COLORIMÉTRIQUE DE DETERMINATION DE L’ARSENIC
SOUS FORME D’UN COMPLEXE BLEU DE MOLYBDATE D’ARSENIC
2. PRINCIPE DE LA PrlÉTHODE
La méthode est basée sur la séparation de l’arsenic des éléments qui l’accompagnent par sa
distillation d’une solution chlorhydrique, en présence de réducteurs, sulfate d’hydrazine et
bromure de potassium. L’arsenic réduit est oxydé par l’acide nitrique à l’état pentavalent, lequel
forme avec l’acide molybdique u
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.