ISO 6246:2017
(Main)Petroleum products — Gum content of fuels — Jet evaporation method
Petroleum products — Gum content of fuels — Jet evaporation method
ISO 6246:2017 specifies a method for determining the existent gum content of aviation fuels and the gum content of motor gasoline or other volatile distillates. It includes the determination of products containing ethanol (up to a volume fraction of 85 %) and ether-type oxygenates and deposit control additives. For determination of gum content in automotive ethanol (E85) fuel, no precision data is available (see 14.1). For non-aviation fuels, a procedure for the determination of the heptane-insoluble portion of the residue is also described.
Produits pétroliers — Teneur en gommes des carburants — Méthode d'évaporation au jet
ISO 6246:2017 spécifie une méthode de détermination de la teneur en gommes actuelles dans les essences aviation et de la teneur en gomme dans les essences automobiles et les distillats volatils. Ce document comprend dans son domaine d'application les produits contenant de l'éthanol (jusqu'à une fraction volumique de 85 %), des composés oxygénés de type éther ainsi que des additifs de contrôle de dépôts. Pour la détermination de la teneur en gommes dans le carburant éthanol pour automobiles (E85), aucune valeur de fidélité n'est disponible (voir 14.1). Pour les essences autres que pour l'aviation, une procédure de détermination de la fraction insoluble dans l'heptane du résidu est également décrite.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 6246
Third edition
2017-03
Petroleum products — Gum content of
fuels — Jet evaporation method
Produits pétroliers — Teneur en gommes des carburants — Méthode
d’évaporation au jet
Reference number
ISO 6246:2017(E)
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ISO 2017
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written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
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ISO 6246:2017(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Reagents . 2
6 Apparatus . 2
7 Assembly of air-jet apparatus . 3
8 Assembly of steam-jet apparatus . 4
9 Calibration . 5
10 Samples and sampling . 5
11 Procedure. 5
12 Calculation of gum content . 7
13 Expression of results . 8
13.1 Aviation fuels . 8
13.2 Non-aviation fuels . 8
13.3 All fuel types . 8
14 Precision . 8
14.1 General . 8
14.2 Repeatability, r .8
14.3 Reproducibility, R .9
15 Test report . 9
Bibliography .10
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ISO 6246:2017(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: w w w . i s o .org/ iso/ foreword .html.
This document was prepared by ISO/TC 28, Petroleum products and related products of synthetic or
biological origin.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 6246:1995), which has been technically
[1]
revised and aligned with ASTM D381 .
It also incorporates the Technical Corrigendum ISO 6246:1995/Cor 1:1998.
The changes incorporate modern methods for temperature measurement and clarification of various
measurement limits. Some process steps on the rounding of results are added. The precision in the
former edition was based on very old data using samples that did not contain components found in
modern gasoline, such as oxygenated compounds and deposit control additives. New precision
[3]
estimates from a 1997 joint ASTM/EI study are included. Unwashed and washed gum results for non-
aviation fuels can now be expressed to the nearest 0,5 mg/100 ml. This study and additional work in
[4] [5]
ASTM and CEN in 2014 have led to broadening of the scope to modern gasoline (blends).
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ISO 6246:2017(E)
Introduction
The true significance of this test method for determining gum in motor gasoline is not firmly
established. It has been proven that high gum content can cause induction-system deposits and sticking
of intake valves, and in most cases, it can be assumed that low gum content will ensure absence of
induction-system difficulties. The user should, however, realize that the test is not of itself correlative
to induction-system deposits.
The primary purpose of the test, as applied to motor gasoline, is the measurement of the oxidation
products formed in the sample prior to or during the comparatively mild conditions of the test
procedure. Since many kinds of motor gasoline are purposely blended with non-volatile oils or additives,
the heptane extraction step is necessary to remove these from the evaporation residue so that the
deleterious material, gum, can be determined. With respect to aviation turbine fuels, large quantities
of gum are indicative of contamination of fuel by higher boiling oils or particulate matter and generally
reflect poor handling practices in distribution downstream of the refinery.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 6246:2017(E)
Petroleum products — Gum content of fuels — Jet
evaporation method
WARNING — The use of this document can involve hazardous materials, operations and
equipment. This document does not purport to address all of the safety problems associated with
its use. It is the responsibility of users of this document to take appropriate measures to ensure
the safety and health of personnel prior to application of the document, and fulfil statutory and
regulatory requirements for this purpose.
1 Scope
This document specifies a method for determining the existent gum content of aviation fuels and the
gum content of motor gasoline or other volatile distillates. It includes the determination of products
containing ethanol (up to a volume fraction of 85 %) and ether-type oxygenates and deposit control
additives.
For determination of gum content in automotive ethanol (E85) fuel, no precision data is available
(see 14.1).
For non-aviation fuels, a procedure for the determination of the heptane-insoluble portion of the residue
is also described.
CAUTION — This method is not intended for the testing of gasoline components, particularly
those with a high percentage of low-boiling unsaturated compounds, as they can cause
explosions during evaporation.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3170, Petroleum liquids — Manual sampling
ISO 3171, Petroleum liquids — Automatic pipeline sampling
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 4259, Petroleum products — Determination and application of precision data in relation to
methods of test
ISO 4788, Laboratory glassware — Graduated measuring cylinders
ASTM E2251-14, Standard specification for liquid-in-glass ASTM thermometers with low-hazard
precision liquids
BS 2000, IP standard thermometers
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
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ISO 6246:2017(E)
— ISO Online browsing platform: available at http:// www .iso .org/ obp
3.1
existent gum
evaporation residue (3.2) of aviation fuels without any further treatment
3.2
evaporation residue
material that remains after controlled heating under a flow of air or steam
3.3
unwashed gum content
〈non-aviation fuel〉 evaporation residue (3.2) of the product under test without any further treatment
3.4
solvent-washed gum content
〈non-aviation fuel〉 residue remaining after the evaporation residue (3.2) has been washed with heptane
and the washings discarded
4 Principle
A measured test portion of fuel is evaporated under controlled conditions of temperature and flow
of air or steam. The resulting residue is weighed and may be subject to further treatment by solvent
washing and further weighing.
5 Reagents
During the analysis, unless otherwise stated, use reagents of recognized analytical grade. Water, where
specified, shall be of a quality equivalent to grade 3 of ISO 3696.
5.1 Heptane, CH (CH ) CH , of minimum 99,7 % purity.
3 2 5 3
5.2 Toluene, C H CH
6 5 3.
5.3 Acetone, CH COCH
3 3.
5.4 Gum solvent, a mixture of equal volumes of toluene (5.2) and acetone (5.3).
5.5 Air supply, filtered, at a gauge pressure of not greater than 35 kPa.
5.6 Steam supply, free of oily residue and at a pressure of not less than 35 kPa.
5.7 Detergent cleaning solution.
The type of detergent and conditions for its use shall be established in each laboratory. The criterion
for satisfactory cleaning shall be a matching of the quality of that obtained with chromic acid cleaning
solution on used beakers (fresh chromic acid, 6 h soaking period, rinsing with water and drying).
6 Apparatus
6.1 Balance, capable of weighing to of the nearest 0,1 mg.
2 © ISO 2017 – All rights reserved
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ISO 6246:2017(E)
6.2 Beakers, capacity 100 ml, tall form, as illustrated in Figure 1, individually permanently marked.
It is expedient to arrange the beakers in sets, the number in each set being the number of beaker wells
in the evaporating bath. The lowest-mass beaker in each set should be reserved for use as the tare.
6.3 Cooling vessel, tightly covered vessel such as a desiccator without desiccant for cooling the
beakers before weighing.
NOTE The use of a desiccant can lead to erroneous results.
6.4 Evaporation bath, either a solid metal block bath or a liquid bath, electrically heated and
constructed in accordance with the general principles shown in Figure 1, having wells and jets for two or
more beakers.
The rate of air/steam flow at the temperature of test from each outlet jet when fitted with the conical
adaptors with 500 µm to 600 µm copper or stainless steel screens shall be 1 000 ml/s ± 150 ml/s. A
liquid bath, if used, shall be filled to within 25 mm of the top with a suitable liquid. Maintain the bath
temperature either by means of thermostatic controls or by refluxing liquid of suitable composition.
WARNING — If a liquid-filled evaporation bath is used, care shall be taken to ensure that the
flash point of the liquid used is at least 30 °C higher than the highest bath temperature expected.
6.5 Flow indicator, capable of indicating a total flow of air or steam equivalent to 1 000 ml/s for
each outlet.
6.6 Sintered glass filter funnel, capacity 150 ml, with a maximum pore diameter between 150 µm
and 250 µm.
6.7 Steam super heater, capable of delivering to the bath inlet the required amount of steam at
232 °C ± 3 °C.
6.8 Tem
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 6246
Troisième édition
2017-03
Produits pétroliers — Teneur en
gommes des carburants — Méthode
d’évaporation au jet
Petroleum products — Gum content of fuels — Jet evaporation method
Numéro de référence
ISO 6246:2017(F)
©
ISO 2017
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sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Produits. 2
6 Appareillage . 3
7 Préparation de l’appareil à jet d’air . 3
8 Préparation de l’appareil à jet de vapeur . 4
9 Étalonnage . 5
10 Échantillons et échantillonnage . 5
11 Mode opératoire. 6
12 Calcul de la teneur en gommes . 8
13 Expression des résultats. 8
13.1 Essences aviation . 8
13.2 Essences non-aviation . 8
13.3 Tout carburant . 8
14 Fidélité . 9
14.1 Généralités . 9
14.2 Répétabilité, r .9
14.3 Reproductibilité, R .9
15 Rapport d’essai .10
Bibliographie .11
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ISO 6246:2017(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: w w w . i s o .org/ iso/ fr/ avant -propos .html
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et connexes
d’origine synthétique ou biologique.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième (ISO 6246:1995), qui a fait l’objet d’une révision
[1]
technique pour être alignée sur l’ASTM D381 . Elle incorpore également le Rectificatif technique
ISO 6246:1995/Cor.1:1998.
Les modifications intègrent les méthodes modernes de mesure de la température et la clarification
des différentes limites de mesure. Certaines étapes du processus sur l’arrondissage des résultats sont
ajoutées. La fidélité de l’édition précédente était fondée sur de très anciennes données obtenues à partir
d’échantillons qui ne contenaient pas de composés que l’on peut retrouver dans l’essence actuelle, tels
que des composés oxygénés ou des additifs de contrôle de dépôt. Les nouvelles estimations de fidélité
[3]
établies à partir d’une étude conjointe Energy Institute/ASTM de 1997 sont incluses. Les résultats
des teneurs en gommes lavées et non lavées pour les essences non aviation peuvent maintenant être
[4]
exprimés à 0,5 mg/100 ml près. Cette étude et des travaux supplémentaires de l’ASTM et du CEN en
[5]
2014 , ont conduit à l’élargissement du domaine d’application à l’essence actuelle (mélanges).
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ISO 6246:2017(F)
Introduction
La signification réelle de cette méthode de détermination de la teneur en gommes dans l’essence
automobile n’est pas solidement établie. Il a été prouvé qu’une teneur élevée en gommes peut provoquer
des dépôts sur le système d’admission, ainsi que le bouchage des soupapes d’admission et, dans bien des
cas, on peut constater qu’une faible teneur en gommes supprime les difficultés se rapportant au système
d’admission. L’utilisateur doit toutefois bien comprendre que l’essai n’est pas en soi directement lié à la
quantité de dépôt sur le système d’admission.
Le premier objectif de l’essai, lorsqu’on l’applique à l’essence automobile, est de mesurer les produits
dus à l’oxydation formés dans l’échantillon avant et pendant l’essai dont les conditions ne sont pas aussi
sévères que celles rencontrées en usage normal. Depuis que de nombreux types d’essences automobiles
sont volontairement mélangées à des huiles non volatiles ou des additifs, l’étape d’extraction à l’heptane
est nécessaire pour les éliminer du résidu d’évaporation afin que le produit nocif, en l’occurrence les
gommes, puisse être dosé. En ce qui concerne les carburéacteurs, de grandes quantités de gommes
indiquent une contamination du combustible par des huiles à haut point d’ébullition, ou par des
particules, et reflètent, en général, une défaillance dans la distribution en aval de la raffinerie.
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NORME INTERNATIONALE ISO 6246:2017(F)
Produits pétroliers — Teneur en gommes des carburants
— Méthode d’évaporation au jet
AVERTISSEMENT — L’utilisation du présent document peut impliquer l’intervention de produits,
d’opérations et d’équipements à caractère dangereux. Le présent document n’est pas censé
aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la responsabilité
des utilisateurs de ce document de prendre les mesures appropriées pour assurer la sécurité
et préserver la santé du personnel avant son application, et pour répondre aux exigences
réglementaires et statutaires à cette fin.
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode de détermination de la teneur en gommes actuelles dans les
essences aviation et de la teneur en gomme dans les essences automobiles et les distillats volatils. Ce
document comprend dans son domaine d’application les produits contenant de l’éthanol (jusqu’à une
fraction volumique de 85 %), des composés oxygénés de type éther ainsi que des additifs de contrôle
de dépôts.
Pour la détermination de la teneur en gommes dans le carburant éthanol pour automobiles (E85),
aucune valeur de fidélité n’est disponible (voir 14.1).
Pour les essences autres que pour l’aviation, une procédure de détermination de la fraction insoluble
dans l’heptane du résidu est également décrite.
ATTENTION — Cette méthode n’est pas applicable aux essences qui possèdent un fort pourcentage
de composants insaturés à bas point d’ébullition, étant donné qu’ils peuvent provoquer des
explosions au cours de la phase d’évaporation.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 3170, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage manuel
ISO 3171, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage automatique en oléoduc
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai
ISO 4259, Produits pétroliers — Détermination et application des valeurs de fidélité relatives aux
méthodes d’essai
ISO 4788, Verrerie de laboratoire — Éprouvettes graduées cylindriques
ASTM E2251-14, Standard specification for liquid-in-glass ASTM thermometers with low-hazard
precision liquids
BS 2000, IP standard thermometers
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
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ISO 6246:2017(F)
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse http:// www .iso .org/ obp
3.1
gommes actuelles
résidu d’évaporation (3.2) des essences aviation, sans autre traitement
3.2
résidu d’évaporation
substance restant après chauffage contrôlé sous débit d’air ou de vapeur
3.3
teneur en gommes non lavées
〈essence autre que pour l’aviation〉
résidu d’évaporation (3.2) du produit testé, sans autre traitement
3.4
teneur en gommes lavées au solvant
〈essence autre que pour l’aviation〉
résidu d’évaporation (3.2) restant après lavage à l’heptane du résidu d’évaporation et élimination du
solvant de lavage
4 Principe
Une prise d’essai déterminée de carburant est évaporée dans des conditions définies de température et
de débit d’air ou de vapeur. Le résidu obtenu est pesé et peut faire l’objet d’un traitement ultérieur par
lavage au solvant et d’une nouvelle pesée.
5 Produits
Pour cette analyse, sauf indication contraire, utiliser des réactifs de qualité analytique reconnue. L’eau,
lorsque c’est spécifié, doit être de pureté équivalente à la qualité 3 de l’ISO 3696.
5.1 Heptane, CH (CH ) CH , d’une pureté de 99,7 % minimum
3 2 5 3 .
5.2 Toluène, C H CH
6 5 3.
5.3 Acétone, CH COCH
3 3.
5.4 Solvant pour gommes, mélange à volumes égaux de toluène (5.2) et d’acétone (5.3).
5.5 Source d’air, filtrée, à une pression relative maximale de 35 kPa.
5.6 Source de vapeur d’eau, exempte de résidu huileux, à une pression minimale de 35 kPa.
5.7 Solution de nettoyage détergente
Le type de détergent et ses conditions d’utilisation doivent être déterminés par chaque laboratoire.
On peut considérer que l’on obtient un bon nettoyage si le résultat est comparable à celui obtenu avec
une solution de nettoyage d’acide sulfochromique sur les béchers utilisés (acide sulfochromique frais,
période de trempage de 6 h, rinçage à l’eau et séchage).
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ISO 6246:2017(F)
6 Appareillage
6.1 Balance, pouvant peser à 0,1 mg près.
6.2 Béchers, d’une capacité de 100 ml, de forme haute, tels que celui représenté à la Figure 1 et
marqués individuellement de façon permanente.
Il est pratique de grouper les béchers en séries, le nombre de béchers dans chaque série dépendant du
nombre de logements dans le bain d’évaporation. Il convient dans ce cas d’utiliser pour servir de tare, le
bécher ayant la masse la plus faible.
6.3 Récipient de refroidissement, hermétiquement fermé comme un dessiccateur sans agent
déshydratant pour refroidir les béchers avant de les peser.
NOTE L’emploi d’un agent déshydratant peut donner des résultats erronés.
6.4 Bain d’évaporation, constitué d’un bloc métallique ou d’un bain liquide chauffé électriquement
et construit selon les principes généraux indiqués à la Figure 1, muni de logements et de systèmes
d’injection pouvant recevoir au moins deux béchers.
Le débit d’air ou de vapeur à la température d’essai de chaque système d’injection lorsqu’il est équipé
d’adaptateur conique avec des écrans en cuivre ou en acier inoxydable de 500 à 600 µm doit être
de (1 000 ± 150) ml/s. Si l’on utilise un bain liquide, il doit être rempli d’un liquide de composition
convenable jusqu’ à 25 mm du bord. La température est maintenue soit par contrôles thermostatiques,
soit par reflux de liquide de composition convenable.
AVERTISSEMENT — Si un bain d’évaporation rempli de liquide est utilisé, il faut s’assurer que
le point d’éclair du liquide utilisé est d’au moins 30 °C supérieur à la plus haute température du
bain attendue.
6.5 Débitmètre, pouvant mesurer un débit total d’air ou de vapeur égal à 1 000 ml/s pour chaque
injecteur.
6.6 Entonnoir de filtration en verre fritté, d’une capacité de 150 ml, dont le diamètre maximal des
pores est compris entre 150 µm et 250 µm.
6.7 Surchauffeur de vapeur, pouvant fournir à l’admission du bain le débit nécessaire de vapeur
d’eau à (232 ± 3) °C.
6.8 Capteurs de température, liquide dans un thermomètre de verre conforme aux spécifications
de l’ASTM E2251-14, de l’IP 73C ou de la BS 2000, ou un autre dispositif ou système de mesure de la
température, ou les deux, d’une précision et d’une fidélité au moins équivalente sur une plage de
température allant de −5 °C à 400 °C.
6.9 Éprouvettes graduées, d’une capacité de 50 ml ou 100 ml et 2 l, conformes aux spéci
...
Questions, Comments and Discussion
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