ISO 10835:1995
(Main)Direct reduced iron — Sampling and sample preparation — Manual methods for reduced pellets and lump ores
Direct reduced iron — Sampling and sample preparation — Manual methods for reduced pellets and lump ores
Deals with manual methods of increment sampling and sample preparation of direct reduced iron to obtain samples for size analysis, moisture determination and chemical analysis. Applicable to the taking of samples of direct reduced iron from conveyors, railway wagons or containers (including trucks) and stockpiles.
Minerais de fer préréduits — Échantillonnage et préparation des échantillons — Méthodes manuelles pour granulés et morceaux de minerai réduits
Direktno reducirano železo – Vzorčenje in priprava vzorca – Metode za ročno vzorčenje paletirane in kosovne rude
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL
IS0
STANDARD
10835
First edition
1995-09-I 5
Direct reduced iron - Sampling and
sample preparation - Manual methods for
reduced pellets and lump ores
Minerais de fer pr&duits - khan tillonnage et pkpara tion des
khan tillons - M&hodes manuelles pour granuk et morceaux de minerai
kduits
Reference number
IS0 10835: 1995(E)
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IS0 10835:1995(E)
Foreword
IS0 (the international Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 10835 was prepared by Technical Committee
ISODC 102, Iron ores, Subcommittee SC 1, Sampling.
Annexes A and B form an integral part of this International Standard.
Annexes C, D and E are for information only.
0 IS0 1995
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
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~~~
INTERNATIONAL STANDARD o IS0
IS0 10835:1995(E)
Direct reduced iron - Sampling and sample preparation -
Manual methods for reduced pellets and lump ores
on this International Standard are encouraged to
1 Scope
investigate the possibility of applying the most recent
editions of the standards indicated below. Members
This International Standard specifies manual methods
of IEC and IS0 maintain registers of currently valid
of increment sampling and sample preparation of
International Standards.
direct reduced iron (DRI) to obtain samples for size
moisture determination and chemical
analysis,
IS0 3082:1987, Iron ores - Increment sampling and
analysis.
sample preparation - Mechanical method.
The methods specified are applicable to the sampling
IS0 3085:---l), Iron ores - Experimental methods for
and preparation of samples of reduced pellets and
checking the precision of sampling.
reduced lump ores (called “DRI” in this International
IS0 3086: 1986, Iron ores - Experimental methods
Standard).
for checking the bias of sampling.
The methods for sampling are applicable to the taking
IS0 11323: -*I, Iron ores - Vocabulary.
of samples of DRI from conveyors, railway wagons or
containers (including trucks) and stockpiles, during the
loading or discharging of a lot in cases where manual
3 Definitions
sampling can be carried out safely and with due
regard to the health of the operator.
For the purposes of this International Standard, the
definitions given in IS0 11323 apply.
NOTES
1 Sampling and sample preparation of DRI feedstock
4 General procedures for manual sampling
should follow IS0 3081, IS0 3082 and IS0 3083.
Sampling shall be carried out while a lot is being
2 The theory and basic principles given in this International
transferred.
Standard are similar to those given in IS0 3081 and
IS0 3083.
The general sampling procedure shall be as follows:
CAUTION - DRI may react with water and air to
a) identify the lot to be sampled;
produce hydrogen and heat. The heat produced may
cause ignition. Therefore due consideration shall be
b) ascertain the nominal top size;
given to the safety of operators by respecting
applicable regulations or international codes.
c) determine the mass of increment considering the
nominal top size;
d) in the case of systematic or stratified random
2 Normative references
sampling, determine the minimum number of in-
crements to be taken from the lot, allocate the
The following standards contain provisions which,
wagons or containers to be selected from the
through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. At the time of publication, entire lot and determine the number of in-
crements to be taken from the wagons or con-
the editions indicated were valid. All standards are
tainers selected;
subject to revision, and parties to agreements based
I) To be published. (Revision of IS0 3085:1986)
2) To be published.
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5.2.2 Increments shall be taken in such a manner as
e) in the case of systematic sampling or stratified
to ensure that they are of almost uniform mass.
random sampling, determine the intervals for
“Almost uniform mass” means that the variation in
taking increments or, in the case of two-stage
sampling on a mass basis, the interval for selec- mass should be less than 20 % in terms of the
ting the wagons or containers; coefficient of variation. The coefficient of variation
(CV), expressed as a percentage, is defined as the
f) determine the point of sampling and the method
ratio of the standard deviation, CT, relative to the mean
of taking increments;
value, m, of the mass of increments times 100; i.e.,
g) take increments having almost uniform mass
during the whole period of handling the lot.
cv= a
x100<20%
m
( 1
Sample containers for DRI shall be suitable for storing
and transporting the material in very well protected
conditions. Samples shall be stored in airtight 5.3 Number of increments
containers and shall not be left unprotected from the
atmosphere at any stage.
The minimum number of increments to be taken from
a lot shall be the number, ytl, specified in table 2
according to the mass of the lot irrespective of the
method of sampling.
5 Fundamentals of sampling
Table 2 - Minimum number of increments
5.1 Overall precision
required, nl
This International Standard is designed to attain a level
Mass of lot
of overall precision, PsPM, of I,5 % at a probability
level of 95 %, with respect to the mean values of the
metallic iron content of a lot.
The overall precision, &,,,, is a measure of the
combined precision of sampling, sample preparation
and measurement, and is twice the overall precision
in terms of the standard deviation, osPM, expressed as
an absolute percentage; i.e.,
P SPM =
where
5.4 Method of taking increments
ps is the precision of sampling;
5.4.1 Each increment shall be taken at one time by a
pp is the precision of sample preparation;
single motion of a sampling device from a point
PM is the precision of measurement.
selected at random (with equal probability). However,
if this is difficult, it may be taken by several motions
of the sampling device. The latter shall be proven to
have no bias before being applied.
5.2 Minimum mass of increment
52.1 The mass of each increment shall be as
5.4.2 The increments should be taken in such a
specified in table 1 according to the nominal top size manner as to ensure that they are of “almost uniform
of the DRI sampled. mass” as described in 5.2.2.
In exceptional cases, where increments of almost
Minimum mass of increment
Table 1 -
uniform mass cannot be taken, each increment shall
be prepared individually and the quality characteristics
Minimum mass
Nominal top size of each increment shall be determined. Alternatively,
of increment
at an appropriate stage of the sample preparation, the
mm
kg
divided increments of almost uniform mass may be
up to
combined into partial samples or a gross sample.
Over
and including
50 12 5.4.3 When the calculated mass of a sample is less
22,4 50 4
than that required for preparing the required test
22,4 03
samples, the mass of increment and/or the number of
2
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thickness of the DRI stream should be taken from the
increments to be taken shall be increased to satisfy
specified position.
the minimum mass required for testing.
The “adequate length” shall be sufficient to ensure
that the minimum mass of increment as specified in
6 Apparatus for manual sampling
table 1 can be taken, and shall be more than three
times the nominal top size and greater than the width
Sampling devices capable of taking the specified
of the smallest increment shovel, 80 mm.
mass of increment without any significant bias shall
be used.
When taking the increment from the conveyor, a
sampling frame may be used for convenience.
A shovel for taking increments from a lot should be of
the type and dimensions specified in table 3 and
7.1.2 When the increment is taken from a moving
figure 1.
conveyor, the full width and thickness of the DRI
stream shall be taken from the falling stream.
Dimensions of increment shovel
Table 3 -
Dimensions in millimetres
7.1.3 The interval for taking increments shall be
uniform, on a mass basis, throughout the whole lot
Shovel Dimensions of increment
and shall not be changed during the handling of the
Nominal top size No
. shovel
I
I I I
lot .
4 12 13 14
130 65 7.1.3.1 The mass interval, Am, in tonnes, between
50 50 150 75
22,4 22,4 80 45 70 35 taking increments shall be calculated from the
following formula.
where
ml is the mass, in tonnes, of the lot;
nl is the number of increments determined
in 5.3.
7.1.3.2 The mass interval for taking increments shall
be less than the calculated mass interval, Am, in
7.1.3.1, to ensure that the number of increments
exceeds the minimum specified in 5.3.
NOTE -The shovel may have a triangular edge if this
7.1.3.3 If the flow rate of the DRI stream is almost
proves convenient for insertion of the shovel into the DRI.
uniform, the mass interval may be converted into an
equivalent time interval.
Figure 1 - Example of increment shovel
NOTE 3 Other sampling devices, including mechanically
7.1.4 The first increment shall be taken after a
assisted devices, may be used to take increments. These
randomly selected mass has been handled within the
devices should have a minimum opening equivalent to I, in
first mass interval after the start of the handling
table 3 and in the case of nominal top sizes over 50 mm, at
operation.
least three times the nominal top size. The volume of the
device in the effective collection area should be sufficient
to hold at least twice the minimum mass of increment
7.1.5 The increments shall be taken subsequently at
given in table 1.
a fixed mass interval until the handling of the lot has
been completed.
7 Methods of manual sampling
7.2 Sampling from wagons or containers
7.2.1 Method of taking increments
7.1 Sampling from conveyors
7.2.1.1 The increments shall be taken at random
7.1.1 When the increment is taken from a stopped
from the new surface of DRI exposed during the
conveyor belt, a section of adequate length in the
loading or the unloading of the wagons or containers.
direction of the stream and of the full width and
3
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7.2.1.2 When it is suspected that there is some bias
7.4 Sampling from stockpiles
between strata (between the top and bottom, the
front and the rear, or the left and the right) in the DRI Sampling shall not be conducted directly from
in the wagon or container, it is advisable to take stockpiles which are not being formed and reclaimed.
If this were to be done, the precision of sampling
increments from each stratum in each of the wagons
would not be in accordance with this International
or containers selected.
Standard and some significant bias may be
introduced.
7.2.1.3 There is a danger of introducing bias when
the sampling is conducted with a sampling probe or
an auger from the top surface of DRI in wagons or The sampling of DRI from stockpiles shall be per-
containers, or accordingly, this shall be used only after formed from conveyors either by stopped-belt
is has been ascertained, by check experiments, that sampling or from a transfer point in accordance with
the bias is not significant. the method specified in 7.1 while the stockpile is
being formed or reclaimed.
7.2.2 Sampling from all wagons or containers
(stratified sampling)
8 General procedures for sample
preparation
The number of increments, n3, to be taken from each
wagon or container of the lot shall be calculated from
The increme nts taken in accordance with the method
the equation
specified in clause 7 shall be prepared according to
the following general procedures:
nl
=-
n3
determine whether test samples are to be
a)
n4
prepared from each increment, from each partial
sample or from the gross sample according to the
where
requirements for the determination of each quality
characteristics;
nl is the number of increments in table 2 accord-
ing to the mass of the lot;
determine whether the sample is for split use or
for multiple use;
is the number of wagons or containers in the
lot .
d select the method and type of sample division at
each stage;
The result obtained shall be rounded up to the next
d establish the flow of sample preparation including
higher whole number.
the processes of division, comminution and
mixing;
7.2.3 Sampling from selected wagons containers
prepare the test sample.
(two-stage sampling) d
The preparation of samples of DRI shall be conducted
The minimum number of wagons or containers to be
with extreme care to minimize the chance of
shall be identical to the minimum
selected, n2,
reoxidation due to dampness, overheating or both. All
number of increments, nl, specified in table 2. One
equipment should be thoroughly cleaned to remove
increment shall be taken from each wagon or
remnants of deleterious material and it is desirable to
container selected. The interval between selecting
flush the equipment just prior to use with a small
wagons or containers, n5, shall be calculated from the
quantity of the same DRI.
formula
n4
=-
n5
9 Fundamentals of sample preparation
n2
where n2 is the minimum number of wagons or
9.1 Precision of sample preparation
containers to be selected.
The precision of sample preparation, pp, shall be
The result obtained shal I be rounded down to the ne xt
within 0,3 % in metallic iron content with a 95 %
lower who le number to ens ure adequate prec ision.
probability. However, if sample preparation is carried
out first on individual increments or partial samples at
7.3 Sampling from bunker discharge
an appropriate stage of the sample preparation and
then these divided increments or partial samples are
The sampling of DRI from bunker discharge shall be combined into a gross sample, the precision of
conducted in accordance with the method specified in sample preparation can be further improved (see C.2
7.1 after the DRI has been transferred to a conveyor. and C.3).
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The overall precision, PsPM, for the cases where Table 4 - Application of manual division method
division and measurement are carried out on the
Manual division method
gross sample, on each of the partial samples or on
to be applied
each of the increments may be calculated according
to Annex C.
Condition of Constant Fixed rate
Division of
increment mass division division
CV Increment Riffle
9.2 Constitution of samples
division division
%
method method
When samples are to be constituted from the
Increment < 20 yes ’)
Yes
increments, the following shall be taken into consider-
ation:
a 20 no ’)
(prima-y)
Yes
Partial sample
Yes
a) quality characteristics to be determined; Yes
Gross sample
Yes Yes
b) required overall precision;
I) “yes” denotes applicable and “no” denotes not applicable.
c) coefficient of variation (CV) in mass of increments
taken by mass-basis sampling.
9.5 Split use and multiple use of sample
9.3 Division rules
When a sample taken from the lot meets the
respective requirements for the determination of
In order to obtain the specified precision of sample
moisture content, size analysis and chemical analysis,
preparation the following aspects of division shall be
the test samples may be obtained from split use or
taken into consideration:
multiple use samples.
a) minimum mass of the sample after division,
specified for each quality characteristic to be
9.6 Crushing and grinding
determined;
The crushing and grinding shall be conducted with a
b) method and type of division to be adopted;
crusher and a grinder suitable for the size and
mechanical strength of the DRI particles.
c) nominal top size of the sample to be divided.
The crusher and grinder should be purged just before
use with DRI from the same source.
9.4 Method and type of division
Precautions shall be taken to minimize overheating
and reoxidation, and to avoid the production of
One or more of the following methods of sample
“plates” of metal.
division shall be conducted individually or jointly:
a) manual increment division method (see 12.1);
9.7 Mixing
b) manual riffle division method (see 12.2);
By mixing the sample thoroughly, it can be made
c) mechanical division methods (see IS0 3082).
homogeneous and consequently the errors in sample
division can be lessened.
NOTE 4 Each sample preparation stage has its own
variance and these variances are additive.
The mixing may be conducted either by a mechanical
mixer or by hand. The mixer shall be selected to suit
This International Standard specifies two methods of
the sample and its particle size.
manual division a) and b), which shall be applied to
increments or partial samples as shown in table 4.
9.8 Requirements for sample preparation
NOTE 5 “Increment” in the increment division method is
not the same as that taken by the sampling procedure from
9.8.1 Sample preparation shall be carried out so that
the lot and means a quantity taken by the division method
there is no significant contamination or introduction of
specified in 12.1. See also the definition in IS0 11323.
material other than the sample and no change in the
“Increment” taken by the sampling procedure is referred to
quality.
hereafter as “Increment (primary) “, if necessary.
9.8.2 Check experiments for precision and bias shall
Combining of increments taken by time-basis
be carried out regularly on the sample preparation
sampling and mass-basis sampling shall incorporate
process in accordance with IS0 3085 and IS0 3086,
the procedures specified in clause Il.
5
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division at an appropriate stage shall be combined into
respectively, so that the precision of sample prep-
aration is known and that any bias in the results
partial samples or a gross sample.
caused by the preparation process may be detected.
When the variation in mass of individual increments is
10 Apparatus for sample preparation
20 % or over (CV > 20 %), the increments as-taken
shall not be combined into partial samples or a gross
The following apparatus, which shall be thoroughly
sample. The increments shall be prepared individually
cleaned and examined before and after use, shall be
by constant-mass division at a practical stage before
provided for sample preparation.
being combined into partial samples or gross sample
(see table 4). Otherwise, each increment shall be
a) Crushers and grinders, e.g. jaw crusher, cone
prepared separately and then subjected to the
crusher, vertical mill, ring grinder, and agate pestle
and mortar. determination of quality characteristics.
b) Mixers, e.g. double-cone mixer.
Il.12 Constitution of gross sample from partial
samples
c) Riffles, details of which are given in Annex A.
The partial samples constituted according to 11 .I .I
d) Scoops, for increment division, details of which
can, with or without division, be combined into a
are given in figure 2.
gross sample.
When division is carried out on each partial sample to
11 Combining increments for sample
constitute the gross sample, the division shall be
preparation
carried out as follows:
a) if the partial samples consist of an equal nun lber
The method of combining increments shall be
.
of increments, constant-mass or fixed-rate div-
selected according to the type of sampling employed
ision may be applied;
for taking increments, viz. whether the increments
have been taken by mass basis sampling or by time
b) if the partial samples consist of different nun lber
basis sampling. Systematic sampling is classified into
of increments, only fixed-rate division shall be
two types, viz. mass basis and time basis. Stratified
applied.
and two-stage sampling are performed on a mass
basis.
11.2 Combining increments taken by
11 .l Combining increments taken by
time-basis sampling
mass-basis sampling
11.2.1 Constitution of partial or gross samples from
11.1.1 Constitution of partial samples or gross increments
sample from increments
11.2.1.1 The increments as taken shall be combined
The increments either as-taken or after having been
into partial samples or a gross sample, irrespective of
prepared individually by constant-mass or fixed-rate the variation in mass of increments.
metal sheet
Scoop number
Figure 2 - Scoop for increment division and its dimensions
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11.2.1.2 When division is carried out on each 12.1.2 Number of increments
increment and the divided increments are combined
The number of increments to be taken shall be as
into partial samples or a gross sample, the division
specified in table 6.
shall be carried out on each increment by fixed-rate
division at any stage (see table 4).
Table 6 - Number of increments to be taken by
manual increment division method
11.2.2 Constitution of gross sample from partial
samples
Minimum number of
Division of
increments
I
11.2.2.1 The partial samples constituted according to
11.2.1 shall, with or without division, be combined
Gross sample 20
into a gross sample, irrespective of the variation in
Partial sample 12
mass of partial samples. Increment (primary) 4
11.2.2.2 When division is carried out on each partial
A lesser number may be taken provided it has been
sample and the divided partial samples are combined
demonstrated that no significant bias and/or lack of
into a gross sample, the division shall be carried out
precision is introduced (see IS0 3085 and IS0 3086).
on each partial sample by fixed-rate division at any
stage (see table 4).
12.1.3 Procedure
12 Manual methods of division
Sample division by manual increment division shall be
carried out as follows.
12.1 Manual increment division method
12.1.3.1 Form the sample to be divided on a smooth
The manual increment division method will provide
and flat plate (non-moisture absorbing) into a flat
the specified precision in spite of the high division
rectangle with a uniform layer thickness as specified
ratio. The manual increment method shall be applied
in table 7.
to DRI of up to 31,5 mm nominal top size.
12.1.3.2 Arrange the rectangle in the same number
of parts as the minimum number of increments
However, this method should not be applied to
specified in table 6.
reduced pellets, which roll freely and/or segregate
easily (see 12.2). When the reduced pellets have been
crushed to a sufficiently small particle size, this Table 7 - Nominal top size, thickness of spread
method may be applied satisfactorily. sample and scoop for increment division
Dimensions in millimetres
The manual increment division method shall be
carried out using a scoop for increment division.
Thickness of Scoop for
spread increment
Nominal top size
12.1 .I Mass of increments
sample for division
increment
Up to and
Over
The mass of each increment shall be as specified in division Number
including
table 5.
22,4 31,5 ' 60 to 80 31,5 D
16 22,4 50 to 60 22,4 D
Table 5 - Minimum mass of each increment by
10 16 40to 50 16D
manual increment division method
5 10 30to40 IOD
5 25 to 35 5D
23
Minimum mass
1
20to30 2,8 D
23
Nominal top size of each
1 lOto ID
0,5
increment
0,25 5to10 0,5 D
Of5
mm
g
0,25 5to10 0,25 D
up to
Over
and including
12.1.3.3 Select an appropriate scoop as designated
in figure 2, according to the nominal top size. Take a
31,5 1 000
22,4
scoopful of sample from each of the parts (the place
600
16 22,4
of taking such an increment being selected at random
400
10 16
250 in each part) and combine these scoopfuls of sample.
5 10
150
23 5
80
1 23 The scoop shall be thrust into the bottom of the
1 25
0,5
sample layer by the above procedure. It is rec-
10
0,25 0,5
ommended that a bump plate be held vertically in
0,25 5
front of the scoop. The bump plate shall be thrust into
7
---------------------- Page: 9 ----------------------
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the bottom of the sample layer so that an unbiased 12.2.2 Procedure
increment can be obtained.
Place the sample to be divided into a container after
mixing and divide it into two by dropping the sample
12.1.3.4 When the mass of the divided sample might
uniformly, with a light shaking of the container, into
become smaller than that required for subsequent
the middle of and along the full length (12, see
testing purposes, the mass of the increment and/or
figure A.l) of the riffle. One of the two divided
the number of increments shall be increased
samples shall be selected at random in order to avoid
beforehand to satisfy the minimum mass of test
introducing any bias.
sample required.
Care shall be taken not to leave any material wedged
Figure 3 is an example of gross sample division by the
in the slots of the riffle divider.
manual increment division method.
12.2.3 Division limit for moisture sample and
sample for chemical analysis
12.2 Manual riffle division method
12.2.3.1 Gross sample
The manual riffle division method is applied to DRI of
up to 31,5 mm nominal top size. This method is
When the gross sample is divided, the division shall
carried out using a riffle, which is the most satis-
be carried out according to table 9. The gross sample
factory type of manual divider for DRI.
shall not be divided further than the specified mass
corresponding to the nominal top size.
12.2.1 Selection of r’iffle
- Minimum mass of divided gross sample
Table 9
Depending on the nominal top size of the sample, an
for moisture determination and/or chemical analysis
appropriate riffle specified in table 8 shall be selected.
by manual r-tile division method
Minimum mass
Table 8 - Nominal top size of the sample and Nominal top size of divided
sample
size of Hfle
mm
kg
Dimensions in millimetres
up to
Over
Nominal top size
and including
Opening
Riffle width
Up to and
22,4 31,5 750
Over of riffle
number
including
16 22,4 250
10 16 150
22,4 31,5 60 6Okl
5 10 50
16 22,4 50 50&l
5 25
23
10 16 30 30+1
1 15
Z8
5 10 20 20&l
1 10
0,5
5 10 10+0,5
23
0,25 5
0,5
6 6 +0,5
23
I 0,25
0,5
1) Form the sample into a flat rectangle 2) Arrange in 20 equal parts, for 3) Take a scoop of sample from each of
with a uniform thickness. example five equal parts lengthwise and the 20 parts by thrusting the scoop into
four equal parts breadthwise. the bottom of the sample sayer and
combine the 20 scoops of sample.
Example of the manual increment division method for a gross sample
Figure 3 -
8
---------------------- Page: 10 ----------------------
0 IS0
IS0 10835:1995(E)
12.2.3.2 Increment or partial sample ‘12.2.4.l Gross sample
When the gross sample is divided, the mass of the
When an individual increment or partial sample is
divided gross sample shall not be less than that
divided, the division shall be carried out according to
specified in table 11.
table IO. The sample shall not be divided further than
the specified mass corresponding to the nominal top
NOTE 6 The recalculation procedure referred to below
size.
was performed assuming a particle density of 5 000 kg/m3.
If the actual percentage of the size fraction is
Table 10 - Minimum mass of divided individual
considerably different from 5 %, the minimum mass
increment or partial sample for moisture
specified in table 1 I shall be modified using the
determination and/or chemical analysis by manual
following equation derived from the binomial rule:
riffle division method
moo - P)
=m3 X
Minimum mass
m2
P,(lOO - PO,
Nominal top size of divided
sample
where
mm
kg
m2 is the modified minimum mass of the divided
up to
Over
gross sample;
and including
m3 is the minimum mass of the divided gross
22,4 31,5 150
16 22,4 50 sample specified in table 11;
10 16 30
p is the actual percentage of the size fraction,
5 10 10
23 5 5 which is considerably different from that
1 23 3
specified in table 11;
0,5 1 2
1
0,25 0,5 PO is the average percentage of the size fraction
0,25 OfI specified in table 11.
For example, for a lot of IO 000 t of DRI, if the
'12.24 Division limit for size sample
percentage of minus 5 mm fraction is about IO %, the
minimum mass of the divided gross sample to be
The division of the size sample shall be carried out
used shall be modified as follows:
according to table 11. According
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 10835:1998
01-maj-1998
'LUHNWQRUHGXFLUDQRåHOH]R±9]RUþHQMHLQSULSUDYDY]RUFD±0HWRGH]DURþQR
Y]RUþHQMHSDOHWLUDQHLQNRVRYQHUXGH
Direct reduced iron -- Sampling and sample preparation -- Manual methods for reduced
pellets and lump ores
Minerais de fer préréduits -- Échantillonnage et préparation des échantillons -- Méthodes
manuelles pour granulés et morceaux de minerai réduits
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 10835:1995
ICS:
73.060.10 Železove rude Iron ores
SIST ISO 10835:1998 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 10835:1998
---------------------- Page: 2 ----------------------
SIST ISO 10835:1998
INTERNATIONAL
IS0
STANDARD
10835
First edition
1995-09-I 5
Direct reduced iron - Sampling and
sample preparation - Manual methods for
reduced pellets and lump ores
Minerais de fer pr&duits - khan tillonnage et pkpara tion des
khan tillons - M&hodes manuelles pour granuk et morceaux de minerai
kduits
Reference number
IS0 10835: 1995(E)
---------------------- Page: 3 ----------------------
SIST ISO 10835:1998
IS0 10835:1995(E)
Foreword
IS0 (the international Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 10835 was prepared by Technical Committee
ISODC 102, Iron ores, Subcommittee SC 1, Sampling.
Annexes A and B form an integral part of this International Standard.
Annexes C, D and E are for information only.
0 IS0 1995
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
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SIST ISO 10835:1998
~~~
INTERNATIONAL STANDARD o IS0
IS0 10835:1995(E)
Direct reduced iron - Sampling and sample preparation -
Manual methods for reduced pellets and lump ores
on this International Standard are encouraged to
1 Scope
investigate the possibility of applying the most recent
editions of the standards indicated below. Members
This International Standard specifies manual methods
of IEC and IS0 maintain registers of currently valid
of increment sampling and sample preparation of
International Standards.
direct reduced iron (DRI) to obtain samples for size
moisture determination and chemical
analysis,
IS0 3082:1987, Iron ores - Increment sampling and
analysis.
sample preparation - Mechanical method.
The methods specified are applicable to the sampling
IS0 3085:---l), Iron ores - Experimental methods for
and preparation of samples of reduced pellets and
checking the precision of sampling.
reduced lump ores (called “DRI” in this International
IS0 3086: 1986, Iron ores - Experimental methods
Standard).
for checking the bias of sampling.
The methods for sampling are applicable to the taking
IS0 11323: -*I, Iron ores - Vocabulary.
of samples of DRI from conveyors, railway wagons or
containers (including trucks) and stockpiles, during the
loading or discharging of a lot in cases where manual
3 Definitions
sampling can be carried out safely and with due
regard to the health of the operator.
For the purposes of this International Standard, the
definitions given in IS0 11323 apply.
NOTES
1 Sampling and sample preparation of DRI feedstock
4 General procedures for manual sampling
should follow IS0 3081, IS0 3082 and IS0 3083.
Sampling shall be carried out while a lot is being
2 The theory and basic principles given in this International
transferred.
Standard are similar to those given in IS0 3081 and
IS0 3083.
The general sampling procedure shall be as follows:
CAUTION - DRI may react with water and air to
a) identify the lot to be sampled;
produce hydrogen and heat. The heat produced may
cause ignition. Therefore due consideration shall be
b) ascertain the nominal top size;
given to the safety of operators by respecting
applicable regulations or international codes.
c) determine the mass of increment considering the
nominal top size;
d) in the case of systematic or stratified random
2 Normative references
sampling, determine the minimum number of in-
crements to be taken from the lot, allocate the
The following standards contain provisions which,
wagons or containers to be selected from the
through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. At the time of publication, entire lot and determine the number of in-
crements to be taken from the wagons or con-
the editions indicated were valid. All standards are
tainers selected;
subject to revision, and parties to agreements based
I) To be published. (Revision of IS0 3085:1986)
2) To be published.
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SIST ISO 10835:1998
5.2.2 Increments shall be taken in such a manner as
e) in the case of systematic sampling or stratified
to ensure that they are of almost uniform mass.
random sampling, determine the intervals for
“Almost uniform mass” means that the variation in
taking increments or, in the case of two-stage
sampling on a mass basis, the interval for selec- mass should be less than 20 % in terms of the
ting the wagons or containers; coefficient of variation. The coefficient of variation
(CV), expressed as a percentage, is defined as the
f) determine the point of sampling and the method
ratio of the standard deviation, CT, relative to the mean
of taking increments;
value, m, of the mass of increments times 100; i.e.,
g) take increments having almost uniform mass
during the whole period of handling the lot.
cv= a
x100<20%
m
( 1
Sample containers for DRI shall be suitable for storing
and transporting the material in very well protected
conditions. Samples shall be stored in airtight 5.3 Number of increments
containers and shall not be left unprotected from the
atmosphere at any stage.
The minimum number of increments to be taken from
a lot shall be the number, ytl, specified in table 2
according to the mass of the lot irrespective of the
method of sampling.
5 Fundamentals of sampling
Table 2 - Minimum number of increments
5.1 Overall precision
required, nl
This International Standard is designed to attain a level
Mass of lot
of overall precision, PsPM, of I,5 % at a probability
level of 95 %, with respect to the mean values of the
metallic iron content of a lot.
The overall precision, &,,,, is a measure of the
combined precision of sampling, sample preparation
and measurement, and is twice the overall precision
in terms of the standard deviation, osPM, expressed as
an absolute percentage; i.e.,
P SPM =
where
5.4 Method of taking increments
ps is the precision of sampling;
5.4.1 Each increment shall be taken at one time by a
pp is the precision of sample preparation;
single motion of a sampling device from a point
PM is the precision of measurement.
selected at random (with equal probability). However,
if this is difficult, it may be taken by several motions
of the sampling device. The latter shall be proven to
have no bias before being applied.
5.2 Minimum mass of increment
52.1 The mass of each increment shall be as
5.4.2 The increments should be taken in such a
specified in table 1 according to the nominal top size manner as to ensure that they are of “almost uniform
of the DRI sampled. mass” as described in 5.2.2.
In exceptional cases, where increments of almost
Minimum mass of increment
Table 1 -
uniform mass cannot be taken, each increment shall
be prepared individually and the quality characteristics
Minimum mass
Nominal top size of each increment shall be determined. Alternatively,
of increment
at an appropriate stage of the sample preparation, the
mm
kg
divided increments of almost uniform mass may be
up to
combined into partial samples or a gross sample.
Over
and including
50 12 5.4.3 When the calculated mass of a sample is less
22,4 50 4
than that required for preparing the required test
22,4 03
samples, the mass of increment and/or the number of
2
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SIST ISO 10835:1998
0 IS0 IS0 10835:1995(E)
thickness of the DRI stream should be taken from the
increments to be taken shall be increased to satisfy
specified position.
the minimum mass required for testing.
The “adequate length” shall be sufficient to ensure
that the minimum mass of increment as specified in
6 Apparatus for manual sampling
table 1 can be taken, and shall be more than three
times the nominal top size and greater than the width
Sampling devices capable of taking the specified
of the smallest increment shovel, 80 mm.
mass of increment without any significant bias shall
be used.
When taking the increment from the conveyor, a
sampling frame may be used for convenience.
A shovel for taking increments from a lot should be of
the type and dimensions specified in table 3 and
7.1.2 When the increment is taken from a moving
figure 1.
conveyor, the full width and thickness of the DRI
stream shall be taken from the falling stream.
Dimensions of increment shovel
Table 3 -
Dimensions in millimetres
7.1.3 The interval for taking increments shall be
uniform, on a mass basis, throughout the whole lot
Shovel Dimensions of increment
and shall not be changed during the handling of the
Nominal top size No
. shovel
I
I I I
lot .
4 12 13 14
130 65 7.1.3.1 The mass interval, Am, in tonnes, between
50 50 150 75
22,4 22,4 80 45 70 35 taking increments shall be calculated from the
following formula.
where
ml is the mass, in tonnes, of the lot;
nl is the number of increments determined
in 5.3.
7.1.3.2 The mass interval for taking increments shall
be less than the calculated mass interval, Am, in
7.1.3.1, to ensure that the number of increments
exceeds the minimum specified in 5.3.
NOTE -The shovel may have a triangular edge if this
7.1.3.3 If the flow rate of the DRI stream is almost
proves convenient for insertion of the shovel into the DRI.
uniform, the mass interval may be converted into an
equivalent time interval.
Figure 1 - Example of increment shovel
NOTE 3 Other sampling devices, including mechanically
7.1.4 The first increment shall be taken after a
assisted devices, may be used to take increments. These
randomly selected mass has been handled within the
devices should have a minimum opening equivalent to I, in
first mass interval after the start of the handling
table 3 and in the case of nominal top sizes over 50 mm, at
operation.
least three times the nominal top size. The volume of the
device in the effective collection area should be sufficient
to hold at least twice the minimum mass of increment
7.1.5 The increments shall be taken subsequently at
given in table 1.
a fixed mass interval until the handling of the lot has
been completed.
7 Methods of manual sampling
7.2 Sampling from wagons or containers
7.2.1 Method of taking increments
7.1 Sampling from conveyors
7.2.1.1 The increments shall be taken at random
7.1.1 When the increment is taken from a stopped
from the new surface of DRI exposed during the
conveyor belt, a section of adequate length in the
loading or the unloading of the wagons or containers.
direction of the stream and of the full width and
3
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SIST ISO 10835:1998
IS0 10835:1995(E) 0 IS0
7.2.1.2 When it is suspected that there is some bias
7.4 Sampling from stockpiles
between strata (between the top and bottom, the
front and the rear, or the left and the right) in the DRI Sampling shall not be conducted directly from
in the wagon or container, it is advisable to take stockpiles which are not being formed and reclaimed.
If this were to be done, the precision of sampling
increments from each stratum in each of the wagons
would not be in accordance with this International
or containers selected.
Standard and some significant bias may be
introduced.
7.2.1.3 There is a danger of introducing bias when
the sampling is conducted with a sampling probe or
an auger from the top surface of DRI in wagons or The sampling of DRI from stockpiles shall be per-
containers, or accordingly, this shall be used only after formed from conveyors either by stopped-belt
is has been ascertained, by check experiments, that sampling or from a transfer point in accordance with
the bias is not significant. the method specified in 7.1 while the stockpile is
being formed or reclaimed.
7.2.2 Sampling from all wagons or containers
(stratified sampling)
8 General procedures for sample
preparation
The number of increments, n3, to be taken from each
wagon or container of the lot shall be calculated from
The increme nts taken in accordance with the method
the equation
specified in clause 7 shall be prepared according to
the following general procedures:
nl
=-
n3
determine whether test samples are to be
a)
n4
prepared from each increment, from each partial
sample or from the gross sample according to the
where
requirements for the determination of each quality
characteristics;
nl is the number of increments in table 2 accord-
ing to the mass of the lot;
determine whether the sample is for split use or
for multiple use;
is the number of wagons or containers in the
lot .
d select the method and type of sample division at
each stage;
The result obtained shall be rounded up to the next
d establish the flow of sample preparation including
higher whole number.
the processes of division, comminution and
mixing;
7.2.3 Sampling from selected wagons containers
prepare the test sample.
(two-stage sampling) d
The preparation of samples of DRI shall be conducted
The minimum number of wagons or containers to be
with extreme care to minimize the chance of
shall be identical to the minimum
selected, n2,
reoxidation due to dampness, overheating or both. All
number of increments, nl, specified in table 2. One
equipment should be thoroughly cleaned to remove
increment shall be taken from each wagon or
remnants of deleterious material and it is desirable to
container selected. The interval between selecting
flush the equipment just prior to use with a small
wagons or containers, n5, shall be calculated from the
quantity of the same DRI.
formula
n4
=-
n5
9 Fundamentals of sample preparation
n2
where n2 is the minimum number of wagons or
9.1 Precision of sample preparation
containers to be selected.
The precision of sample preparation, pp, shall be
The result obtained shal I be rounded down to the ne xt
within 0,3 % in metallic iron content with a 95 %
lower who le number to ens ure adequate prec ision.
probability. However, if sample preparation is carried
out first on individual increments or partial samples at
7.3 Sampling from bunker discharge
an appropriate stage of the sample preparation and
then these divided increments or partial samples are
The sampling of DRI from bunker discharge shall be combined into a gross sample, the precision of
conducted in accordance with the method specified in sample preparation can be further improved (see C.2
7.1 after the DRI has been transferred to a conveyor. and C.3).
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SIST ISO 10835:1998
0 IS0 IS0 10835:1995(E)
The overall precision, PsPM, for the cases where Table 4 - Application of manual division method
division and measurement are carried out on the
Manual division method
gross sample, on each of the partial samples or on
to be applied
each of the increments may be calculated according
to Annex C.
Condition of Constant Fixed rate
Division of
increment mass division division
CV Increment Riffle
9.2 Constitution of samples
division division
%
method method
When samples are to be constituted from the
Increment < 20 yes ’)
Yes
increments, the following shall be taken into consider-
ation:
a 20 no ’)
(prima-y)
Yes
Partial sample
Yes
a) quality characteristics to be determined; Yes
Gross sample
Yes Yes
b) required overall precision;
I) “yes” denotes applicable and “no” denotes not applicable.
c) coefficient of variation (CV) in mass of increments
taken by mass-basis sampling.
9.5 Split use and multiple use of sample
9.3 Division rules
When a sample taken from the lot meets the
respective requirements for the determination of
In order to obtain the specified precision of sample
moisture content, size analysis and chemical analysis,
preparation the following aspects of division shall be
the test samples may be obtained from split use or
taken into consideration:
multiple use samples.
a) minimum mass of the sample after division,
specified for each quality characteristic to be
9.6 Crushing and grinding
determined;
The crushing and grinding shall be conducted with a
b) method and type of division to be adopted;
crusher and a grinder suitable for the size and
mechanical strength of the DRI particles.
c) nominal top size of the sample to be divided.
The crusher and grinder should be purged just before
use with DRI from the same source.
9.4 Method and type of division
Precautions shall be taken to minimize overheating
and reoxidation, and to avoid the production of
One or more of the following methods of sample
“plates” of metal.
division shall be conducted individually or jointly:
a) manual increment division method (see 12.1);
9.7 Mixing
b) manual riffle division method (see 12.2);
By mixing the sample thoroughly, it can be made
c) mechanical division methods (see IS0 3082).
homogeneous and consequently the errors in sample
division can be lessened.
NOTE 4 Each sample preparation stage has its own
variance and these variances are additive.
The mixing may be conducted either by a mechanical
mixer or by hand. The mixer shall be selected to suit
This International Standard specifies two methods of
the sample and its particle size.
manual division a) and b), which shall be applied to
increments or partial samples as shown in table 4.
9.8 Requirements for sample preparation
NOTE 5 “Increment” in the increment division method is
not the same as that taken by the sampling procedure from
9.8.1 Sample preparation shall be carried out so that
the lot and means a quantity taken by the division method
there is no significant contamination or introduction of
specified in 12.1. See also the definition in IS0 11323.
material other than the sample and no change in the
“Increment” taken by the sampling procedure is referred to
quality.
hereafter as “Increment (primary) “, if necessary.
9.8.2 Check experiments for precision and bias shall
Combining of increments taken by time-basis
be carried out regularly on the sample preparation
sampling and mass-basis sampling shall incorporate
process in accordance with IS0 3085 and IS0 3086,
the procedures specified in clause Il.
5
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SIST ISO 10835:1998
0 IS0
IS0 10835:1995(E)
division at an appropriate stage shall be combined into
respectively, so that the precision of sample prep-
aration is known and that any bias in the results
partial samples or a gross sample.
caused by the preparation process may be detected.
When the variation in mass of individual increments is
10 Apparatus for sample preparation
20 % or over (CV > 20 %), the increments as-taken
shall not be combined into partial samples or a gross
The following apparatus, which shall be thoroughly
sample. The increments shall be prepared individually
cleaned and examined before and after use, shall be
by constant-mass division at a practical stage before
provided for sample preparation.
being combined into partial samples or gross sample
(see table 4). Otherwise, each increment shall be
a) Crushers and grinders, e.g. jaw crusher, cone
prepared separately and then subjected to the
crusher, vertical mill, ring grinder, and agate pestle
and mortar. determination of quality characteristics.
b) Mixers, e.g. double-cone mixer.
Il.12 Constitution of gross sample from partial
samples
c) Riffles, details of which are given in Annex A.
The partial samples constituted according to 11 .I .I
d) Scoops, for increment division, details of which
can, with or without division, be combined into a
are given in figure 2.
gross sample.
When division is carried out on each partial sample to
11 Combining increments for sample
constitute the gross sample, the division shall be
preparation
carried out as follows:
a) if the partial samples consist of an equal nun lber
The method of combining increments shall be
.
of increments, constant-mass or fixed-rate div-
selected according to the type of sampling employed
ision may be applied;
for taking increments, viz. whether the increments
have been taken by mass basis sampling or by time
b) if the partial samples consist of different nun lber
basis sampling. Systematic sampling is classified into
of increments, only fixed-rate division shall be
two types, viz. mass basis and time basis. Stratified
applied.
and two-stage sampling are performed on a mass
basis.
11.2 Combining increments taken by
11 .l Combining increments taken by
time-basis sampling
mass-basis sampling
11.2.1 Constitution of partial or gross samples from
11.1.1 Constitution of partial samples or gross increments
sample from increments
11.2.1.1 The increments as taken shall be combined
The increments either as-taken or after having been
into partial samples or a gross sample, irrespective of
prepared individually by constant-mass or fixed-rate the variation in mass of increments.
metal sheet
Scoop number
Figure 2 - Scoop for increment division and its dimensions
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SIST ISO 10835:1998
0 IS0
IS0 10835:1995(E)
11.2.1.2 When division is carried out on each 12.1.2 Number of increments
increment and the divided increments are combined
The number of increments to be taken shall be as
into partial samples or a gross sample, the division
specified in table 6.
shall be carried out on each increment by fixed-rate
division at any stage (see table 4).
Table 6 - Number of increments to be taken by
manual increment division method
11.2.2 Constitution of gross sample from partial
samples
Minimum number of
Division of
increments
I
11.2.2.1 The partial samples constituted according to
11.2.1 shall, with or without division, be combined
Gross sample 20
into a gross sample, irrespective of the variation in
Partial sample 12
mass of partial samples. Increment (primary) 4
11.2.2.2 When division is carried out on each partial
A lesser number may be taken provided it has been
sample and the divided partial samples are combined
demonstrated that no significant bias and/or lack of
into a gross sample, the division shall be carried out
precision is introduced (see IS0 3085 and IS0 3086).
on each partial sample by fixed-rate division at any
stage (see table 4).
12.1.3 Procedure
12 Manual methods of division
Sample division by manual increment division shall be
carried out as follows.
12.1 Manual increment division method
12.1.3.1 Form the sample to be divided on a smooth
The manual increment division method will provide
and flat plate (non-moisture absorbing) into a flat
the specified precision in spite of the high division
rectangle with a uniform layer thickness as specified
ratio. The manual increment method shall be applied
in table 7.
to DRI of up to 31,5 mm nominal top size.
12.1.3.2 Arrange the rectangle in the same number
of parts as the minimum number of increments
However, this method should not be applied to
specified in table 6.
reduced pellets, which roll freely and/or segregate
easily (see 12.2). When the reduced pellets have been
crushed to a sufficiently small particle size, this Table 7 - Nominal top size, thickness of spread
method may be applied satisfactorily. sample and scoop for increment division
Dimensions in millimetres
The manual increment division method shall be
carried out using a scoop for increment division.
Thickness of Scoop for
spread increment
Nominal top size
12.1 .I Mass of increments
sample for division
increment
Up to and
Over
The mass of each increment shall be as specified in division Number
including
table 5.
22,4 31,5 ' 60 to 80 31,5 D
16 22,4 50 to 60 22,4 D
Table 5 - Minimum mass of each increment by
10 16 40to 50 16D
manual increment division method
5 10 30to40 IOD
5 25 to 35 5D
23
Minimum mass
1
20to30 2,8 D
23
Nominal top size of each
1 lOto ID
0,5
increment
0,25 5to10 0,5 D
Of5
mm
g
0,25 5to10 0,25 D
up to
Over
and including
12.1.3.3 Select an appropriate scoop as designated
in figure 2, according to the nominal top size. Take a
31,5 1 000
22,4
scoopful of sample from each of the parts (the place
600
16 22,4
of taking such an increment being selected at random
400
10 16
250 in each part) and combine these scoopfuls of sample.
5 10
150
23 5
80
1 23 The scoop shall be thrust into the bottom of the
1 25
0,5
sample layer by the above procedure. It is rec-
10
0,25 0,5
ommended that a bump plate be held vertically in
0,25 5
front of the scoop. The bump plate shall be thrust into
7
---------------------- Page: 11 ----------------------
SIST ISO 10835:1998
IS0 10835:1995(E) 0 IS0
the bottom of the sample layer so that an unbiased 12.2.2 Procedure
increment can be obtained.
Place the sample to be divided into a container after
mixing and divide it into two by dropping the sample
12.1.3.4 When the mass of the divided sample might
uniformly, with a light shaking of the container, into
become smaller than that required for subsequent
the middle of and along the full length (12, see
testing purposes, the mass of the increment and/or
figure A.l) of the riffle. One of the two divided
the number of increments shall be increased
samples shall be selected at random in order to avoid
beforehand to satisfy the minimum mass of test
introducing any bias.
sample required.
Care shall be taken not to leave any material wedged
Figure 3 is an example of gross sample division by the
in the slots of the riffle divider.
manual increment division method.
12.2.3 Division limit for moisture sample and
sample for chemical analysis
12.2 Manual riffle division method
12.2.3.1 Gross sample
The manual riffle division method is applied to DRI of
up to 31,5 mm nominal top size. This method is
When the gross sample is divided, the division shall
carried out using a riffle, which is the most satis-
be carried out according to table 9. The gross sample
factory type of manual divider for DRI.
shall not be divided further than the specified mass
corresponding to the nominal top size.
12.2.1 Selection of r’iffle
- Minimum mass of divided gross sample
Table 9
Depending on the nominal top size of the sample, an
for moisture determination and/or chemical analysis
appropriate riffle specified in table 8 shall be selected.
by manual r-tile division method
Minimum mass
Table 8 - Nominal top size of the sample and Nominal top size of divided
sample
size of Hfle
mm
kg
Dimensions in millimetres
up to
Over
Nominal top size
and including
Opening
Riffle width
Up to and
22,4 31,5 750
Over of riffle
number
including
16 22,4 250
10 16 150
22,4 31,5 60 6Okl
5 10 50
16 22,4 50 50&l
5 25
23
10 16 30 30+1
1 15
Z8
5 10 20 20&l
1 10
0,5
5 10 10+0,5
23
0,25 5
0,5
6 6 +0,5
23
I 0,25
0,5
1) Form the sample into a flat rectangle 2) Arrange in 20 equal parts, for 3) Take a scoop of sample from each of
with a uniform thickness. example five equal parts lengthwise and the 20 parts by thrusting the scoop into
four equal parts breadthwise. the bottom of the sample sayer and
combine the 20 scoops of sample.
Example of the manual increment division method for a gross sample
Figure 3 -
8
---------------------- Page: 12 ----------------------
SIST ISO 10835:1998
0 IS0
IS0 10835:1995(E)
12.2.3.2 Increment or partial sample ‘12.2.4.l Gross sample
When the gross sample is divided, the mass of the
When an individual increment or partial sample is
divided gross sample shall not be less than that
divided, the division shall be carried out according to
specified in table 11.
table IO. The sample shall not be divided further than
the specified mass corresponding to the nominal top
NOTE 6 The recalculation procedure referred to below
size.
was performed assuming a particle density of 5 000 kg/m3.
If the actual percentage of the size fraction is
Table 10 - Minimum mass of divided individual
considerably different from 5 %, the minimum mass
increment or partial sample for moisture
specified in table 1
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE
10835
Première édition
1995-09-l 5
Minerais de fer préréduits -
Échantillonnage et préparation des
échantillons - Méthodes manuelles pour
granulés et morceaux de minerai réduits
Direct reduced iron - Sampling and sample preparation - Manual
methods for reduced pelle ts and lump ores
Numéro de référence
ISO 10835: 1995(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 10835: 1995(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé a cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO
collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale
(CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 10835 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 102, Minerais de fer, sous-comité SC 1, Échantillonnage.
annexes A et B font partie intég rante de la présente Norme interna-
Les
ale. Les annexes C, D et E sont données uniquement à titre d’infor-
tion
mation.
0 ISO 1995
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun
procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans
l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
II
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE o ISO
ISO 10835:1995(F)
Minerais de fer préréduits - Échantillonnage et préparation
des échantillons - Méthodes manuelles pour granulés et
morceaux de minerai réduits
chaleur. Le dégagement thermique est inflammable.
1 Domaine d’application
En conséquence, la sécurité de l’opérateur doit être
prise en considération et la réglementation en
La présente Norme internationale prescrit les
vigueur ou le code international être respectés.
méthodes manuelles pour l’échantillonnage par prélè-
vement et la préparation des échantillons de fer réduit
directement (DRI) pour la détermination de la répar-
tition granulométrique, de la teneur en eau et l’analyse
2 Références normatives
chimique.
Les méthodes prescrites s’appliquent à I’échantil- Les normes suivantes contiennent des dispositions
lonnage et à la préparation des échantillons de gra- qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
nulés et de morceaux de minerai réduits (appelés tuent des dispositions valables pour la présente
((DRI 1) dans la présente Norme internationale). Norme internationale. Au moment de la publication,
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
Les méthodes d’échantillonnage s’appliquent au pré-
est sujette à révision et les parties prenantes des
lèvement des échantillons de DRI sur des engins de
accords fondés sur la présente Norme internationale
manutention, wagons de marchandise ou conteneurs
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
(y compris fardiers) et sur des haldes, durant le char-
éditions les plus récentes des normes indiquées ci-
gement ou le déchargement de lots en caisses, après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent
lorsque les prélèvements manuels peuvent être réa- le registre des Normes internationales en vigueur à un
lisés en toute sécurité et sans danger pour la santé
moment donné.
des opérateurs.
ISO 3082: 1987, Minerais de fer - Échantillonnage par
NOTES
prélèvement et préparation des échantillons -
Méthodes mécaniques.
1 II est conseillé, pour les méthodes d’échantillonnage et
de préparation des échantillons à partir de substrat, de
ISO 3085:- ‘), Minerais de fer - Méthodes expéri-
respecter les directives de I’ISO 3081, de I’ISO 3082 et de
mentales de contrôle de la fidélité de I’échantil-
I’ISO 3083.
lonnage.
2 Les principes théoriques et de base énoncés dans la
présente Norme internationale sont semblables à ceux de
ISO 3086: 1986, Minerais de fer - Méthodes expéri-
I’ISO 3081 et de I’ISO 3083.
mentales de contrôle de l’erreur systématique
d’échantillonnage.
ATTENTION - Les DRI peuvent réagir au contact de
l’eau et de l’air et dégager de l’hydrogène et de la ISO 11323:-*), Minerais de fer - Vocabulaire.
1) À publier. (Révision de I’ISO 3085:1986)
2) À publier.
---------------------- Page: 3 ----------------------
0 ISO
La précision globale p sPM est la précision combinée de
3 Définitions
l’échantillonnage, de la division et de la mesure de
l’échantillon. Elle est égale au double de la précision
Pour les besoins de la présente Norme internationale,
globale en terme d’écart-type, DspM, exprimée en
les définitions données dans I’ISO 11323 s’appliquent.
pourcentage absolu, c’est-a-dire
-Jps2+pp2+~2
PS PM = 2%PM -
4 Mode opératoire de l’échantillonnage
manuel
Où
L’échant illonnag e doit être effectué pendant le trans-
PS est la précision de l’échantillonnage;
fert d’un lot .
pp est la précision de la division de l’échantillon;
Le mode opératoire d’échantillonnage doit être confor-
me a la procédure suivante:
PM est la précision de la mesure.
a) identifier le lot devant être échantillonné;
b) déterminer la dimension nominale maximale;
5.2 Masse minimale d’un incrément
‘un incrément
déterminer la masse d en fonction
de la dimension nomi na le maximale;
5.2.1 La masse de chaque incrément doit être
comme cela est indiqué dans le tableau 1 en fonction
) pour des échantillonnages systématiques ou en
de la dimension nominale du DRI devant être
strates aléatoires, déterminer le nombre minimal
échantillonné.
d’incréments a prélever dans le lot, sélectionner
les wagons ou les conteneurs dans la totalité du
lot et déterminer le nombre d’incréments à y
Tableau 1 - Masse minimale d’un incrément
prélever;
Masse minimale
e) pour des échantillonnages systématiques ou en
Dimension nominale maximale
d’un incrément
strates aléatoires, déterminer les intervalles entre
mm
deux prélévements d’incréments ou, dans le cas kg
de double prélèvement fondé sur la masse, les
Jusqu’à et y
Supérieure à
intervalles entre deux wagons ou conteneurs;
compris
50 12
le point d’échantillonnage et la
f ) déterminer
22,4 50 4
méthode de prélèvement des échantillons;
22,4 03
g) prendre les échantillons ayant pratiquement la
même masse pendant toute la durée de
5.2.2 Les incréments doivent être prélevés de telle
manipulation du lot.
sorte que leur masse soit pratiquement uniforme.
((Masse pratiquement uniforme)) signifie que la diffé-
Les conteneurs d’échantillons de DRI doivent per-
rence de masse des incréments doit être inférieure à
mettre le stockage et le transport des matériaux dans
20 %, exprimée en termes de coefficient de variation
des conditions de protection optimales. Les échan-
(CV). Ce coefficient, exprimé en pourcentage, est égal
tillons doivent être stockés dans des conteneurs
au rapport défini par l’écart-type o sur la valeur
étanches à l’air et ne doivent jamais rester exposés à
moyenne m de la masse des incréments, multiplié par
l’air libre.
100, c’est-à-dire
cv= 0
x100<20%
m
5 Principes fondamentaux 0
5.3 Nombre d’incréments
5.1 Précision globale
Le nombre minimal d’incrémentsà prélever dans un
La présente Norme internationale est réalisée pour
lot doit être le nombre YEN spécifié dans le tableau 2 en
permettre d’atteindre une précision globale &PM de
fonction de la masse du lot et indépendamment de la
1,5 % avec un niveau de probabilité de 95 % par
rapport à la valeur moyenne de la teneur en fer du lot. méthode d’échantillonnage.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
0 ISO ISO 10835:1995(F)
Tableau 2 - Nombre minimal d’incréments ~1~ Tableau 3 - Dimensions des pelles
d’échantillonnage
Nombre
Masse du lot
d’incréments
Dimensions en millimètres
t
n1
Dimension Numéro
Dimensions de la pelle
Jusqu’à et y
nominale de la
Supérieure à
d’échantillonnage
compris
maximale pelle
35
30000
15000 30000 30
50
50
5000 15000 25
22,4
22,4
2000 5000 20
1 000 2000 15
500 1 000 10
500 8
5.4 Méthode de prélèvement des incréments
5.4.1 Chaque incrément doit être prélevé en une
seule fois par un mouvement unique du dispositif
d’échantillonnage et en un point sélectionné de
manière aléatoire (avec la même probabilité). Toute-
fois, si cela s’avère difficile, le prélèvement peut être
effectué en plusieurs mouvements du dispositif
d’échantillonnage. Cependant, avant de réaliser
l’échantillonnage, il doit être prouvé que le dispositif
n’introduit pas d’erreur systématique.
NOTE - La pelle peut avoir un bord triangulaire si cette
configuration doit favoriser son introduction dans le DRI.
5.4.2 II est recommandé de prélever les incréments
de telle manière qu’il soit possible de garantir que leur
Figure 1 - Exemple d’une pelle d’échantillonnage
masse est ((pratiquement uniforme)), comme décrit
en 5.2.2.
NOTE 3 D’autres dispositifs d’échantillonnage, y compris
des dispositifs mécaniques, peuvent être utilisés pour
Dans les cas exceptionnels où des incréments de
prélever des incréments. II est conseillé de leur donner une
masse pratiquement uniforme ne peuvent pas être ouverture égale, au minimum, à la valeur indiquée Z, du
tableau 3 et à au moins trois fois la dimension nominale
prélevés, ils doivent être préparés de manière indivi-
maximate lorsque cette dernière est supérieure à 50 mm.
duelle et les caractéristiques de qualité de chacun
Le volume de la cuillère doit permettre de prélever au
d’eux doivent être déterminées. Comme alternative, à
moins le double de la masse minimale indiquée dans le
un stade approprié de la préparation de l’échantillon,
tableau 1.
de masse pratiquement
les incréments divisés,
uniforme, peuvent être combinés en des échantillons
partiels ou en un échantillon global.
7 Méthodes manuelles d’échantillonnage
5.4.3 Lorsque la masse calculée d’un échantillon est
inférieure à celle requise pour la préparation des
échantillons d’essai requis, la masse de I’incrément
7.1 Échantillonnage à partir d’engins de
et/ou le nombre d’incréments à prélever doit/doivent
manutention
être augmenté(s) afin de respecter la masse minimale
requise pour l’essai.
7.1.1 Lorsque I’incrément est pris sur une bande de
manutention arrêtée, il est conseillé d’effectuer le
6 Appareillage d’échantillonnage manuel
prélèvement sur une longueur adéquate dans le sens
de l’écoulement, à partir de la position spécifiée, et
sur la totalité de la largeur et de l’épaisseur du DRI.
Des dispositifs d’échantillonnage capables de prélever
des incréments de masse spécifiée sans introduire
d’erreur systématique importante doivent être uti- La ((longueur adéquate)) doit être suffisante pour
lisés. garantir que la masse minimale de I’incrément, spéci-
fiée dans le tableau 1, peut être prélevée. Cette
longueur doit être supérieure à trois fois la dimension
II est recommandé d’utiliser pour le prélèvement
nominale maximale et supérieure à la largeur de la
d’incréments des pelles du type et de dimensions
pelle la plus petite (80 mm).
spécifiés dans le tableau 3 et la figure ‘l.
3
---------------------- Page: 5 ----------------------
0 ISO
Pour plus de facilité dans la prise d’incrément a partir incréments dans chaque strate de tous les wagons ou
d’un engin de manutention, un châssis d’échantillon- conteneurs sélectionnés.
nage peut être utilisé.
7.2.1.3 II est possible d’introduire une erreur systé-
7.1.2 Lorsque I’incrément est pris sur une bande de matique lorsqu’on utilise une sonde d’échantillonnage
ou une sonde a cuillère pour les prélèvements sur la
manutention en mouvement, la totalité de la largeur et
surface supérieure de DRI dans des wagons ou des
de l’épaisseur du DRI dans l’écoulement doit être
conteneurs. En conséquence, cette méthode ne doit
prélevée sur l’écoulement.
être utilisée qu’après s’être assuré, par des essais
expérimentaux, que l’erreur systématique est
7.1.3 Les intervalles entre les prélèvements fondés
négligeable.
sur la masse doivent être égaux pour la totalité du lot
et ne doivent pas être modifiés pendant la
manutention de ce dernier.
7.2.2 Échantillonnage à partir de wagons ou de
conteneurs (échantillonnage stratifié)
7.1.3.1 Les intervalles de masse, Am, exprimés en
tonnes, entre deux prélèvements doivent être calcu-
Le nombre d’incréments t-23 à prélever dans chaque
lés a partir de la formule suivante:
wagon ou conteneur du lot doit être calculé à partir de
l’équation suivante:
n1
=-
n3
It4
où
où
ml est la masse, exprimée en tonnes, du lot;
n1 est le nombre d’incréments du tableau 2 défini
est le nombre d’incréments déterminé en 5.3.
a partir de la masse du lot;
n4 est le nombre de wagons ou de conteneurs du
7.1.3.2 Les intervalles de masse entre deux prélève-
lot .
ments doivent être inférieurs à l’intervalle de masse
AITZ calculé en 7.1.3.1, afin de garantir que le nombre
Le nombre obtenu doit être arrondi au nombre entier
d’incréments dépasse le minimum spécifié en 5.3.
immédiatement supérieur.
7.1.3.3 Si le débit d’écoulement de DRI est prati-
quement constant, l’intervalle de masse peut être
7.2.3 Échantillonnage à partir de wagons ou de
transformé en un intervalle de temps équivalent.
conteneurs sélectionnés (double échantillonnage)
7.1.4 Le premier incrément doit être prélevé après
Le nombre minimal de wagons ou de conteneurs à
écoulement d’une masse définie de manière aléatoire,
sélectionner, n 2, doit être le même que le nombre
au cours du premier intervalle de masse suivant le
minimal d’incréments, q, spécifié dans le tableau 2.
début de la manipulation.
Un incrément doit être prélevé dans tous les wagons
ou conteneurs sélectionnés. L’intervalle entre deux
7.1.5 Les incréments doivent être prélevés à des
wagons ou conteneurs doit être calculé à partir de
intervalles de masse égaux jusqu’à la fin de la mani-
l’équation suivante:
pulation du lot.
n4
=-
n5
n2
7.2 Échantillonnage à partir de wagons ou de
où t-22 est le nombre minimal de wagons ou de
conteneurs
conteneurs à sélectionner.
7.2.1 Méthode de prélèvement des incréments
Le résultat obtenu doit être arrondi au nombre entier
immédiatement inférieur, afin de garantir une
7.2.1.1 Les incréments doivent être prélevés au précision adéquate.
hasard sur la surface de DRI fraîchement exposée par
le chargement ou le déchargement des wagons ou
7.3 Échantillonnage à partir d’un
des conteneurs.
déchargement de soute
7.2.1.2 Lorsqu’on soupçonne une différence systé-
L’échantillonnage de DRI à partir d’un déchargement
matique entre les strates (celle de dessus et celle de
de soute doit être effectué conformément à la
dessous, celle de devant et celle de derrière ou celle
méthode indiquée en 7.1, après transfert du DRI sur
de gauche et celle de droite) du DRI dans le wagon ou
un transporteur.
le conteneur, il est recommandé de prélever des
4
---------------------- Page: 6 ----------------------
0 ISO
7.4 Échantillonnage à partir de haldes ration est effectuée à un stade approprié, d’abord sur
des incréments indépendants ou des échantillons
partiels, puis que ces incréments divisés ou ces
L’échantillonnage ne doit pas être effectué directe-
échantillons partiels sont combinés pour l’échantillon
ment sur des haldes qui ne sont pas en cours de
global, la précision de la préparation peut encore être
formation ou de reconstitution. Dans le cas contraire,
améliorée (voir C.2 et C.3).
la précision de l’échantillonnage ne serait pas
conforme à la présente Norme internationale et une
Lorsque la division et les mesures sont effectuées sur
erreur systématique significative pourrait être intro-
l’échantillon global, la précision globale psPM de
duite.
chaque échantillon partiel ou de chaque incrément
peut être calculée conformément à l’annexe C.
L’échantillonnage de DRI à partir de haldes doit être
réalisé sur des engins de manutention, à partir de
bande de manutention arrêtée ou à partir d’un point
de transfert, conformément à la méthode indiquée en
9.2 Constitution des échantillons
7.1, pendant que la halde est en cours de formation
ou de reconstitution.
Lorsque les échantillons doivent être constitués à
partir des incréments, les rubriques suivantes doivent
être prises en considération:
8 Méthodes de préparation des
a) caractéristiques de qualité à déterminer;
échantillons
précision globale requise;
b)
Les incréments prélevés selon la méthode spécifiée à
l’article 7 doivent être préparés conformément au
c) coefficient de variation (CV) en masse des
mode opératoire suivant:
incréments sélectionnés par échantillonnage de
masse.
a) déterminer si les échantillons pour essai doivent
être préparés à partir de chaque incrément, de
chaque échantillon partiel ou à partir de I’échan-
9.3 Règles de division
tillon global, conformément à la définition de
chaque caractéristique de qualité;
Afin d’obtenir la précision spécifiée pour la préparation
si I’éc hantillon est
déterminer destin é à une utili- des échantillons, les rubriques suivantes doivent être
b)
sation fract ionnée ou à une utili sation multiple; prises en considération:
c) sélectionner le mode opératoire et le type de a) masse minimale de l’échantillon après division,
division de l’échantillon à chaque étape; spécifiée pour chaque caractéristique de qualité à
déterminer;
d) établir l’organigramme de la préparation de
l’échantillon, y compris les procédés de division,
b) méthode et type de division à adopter;
de pulvérisation et de mélange;
c) dimension nominale maximale de l’échantillon à
préparer l’échantillon pour essai. diviser.
e)
La préparation des échantillons de DRI doit être
9.4 Méthode et type de division
effectuée avec le plus grand soin afin de diminuer le
risque de réoxydation dû à l’humidité, à I’échauf-
Une ou plusieurs méthodes suivantes peuvent être
fement ou aux deux. II est conseillé de nettoyer
appliquées in Gviduellement ou conjointement:
soigneusement tous les équipements, pour éliminer
les résidus de matériaux nuisibles à la santé, et de
a) méthode manuelle de division incrémenta le (voir
leur injecter une petite quantité du même DRI juste
12.1);
avant leur utilisation.
b) méthode manuelle de division à l’aide de riffles
(voir 12.2
9 Principes fondamentaux de la
c) méthodes de division mécaniques
(voir
préparation des échantillons
I’ISO 3082).
NOTE 4 Chaque stade de la préparation des échantillons a
9.1 Précision de la préparation des
sa propre variante et ces variantes s’additionnent.
échantillons
La présente Norme internationale prescrit deux
Lors de la préparation des échantillons, la précision,
méthodes de division manuelle a) et b) qui doivent
pP, de la teneur en fer doit être supérieure à 0,3 %
être appliquées aux incréments ou aux échantillons
avec une probabilité de 95 %. Cependant, si la prépa-
partiels comme indiqué dans le tableau 4.
5
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 10835:1995(F) 0 ISO
NOTE 5 «Incrément» dans la méthode de division d’incré-
9.7 Mélange
ment n’a pas le même sens que celui donne dans la procé-
dure d’échantillonnage réalisée a partir d’un lot. II signifie ici
Un mélange intime de l’échantillon rend ce dernier
une quantité prélevée par la méthode de division spécifiée
plus homogène et diminue en conséquence les
en 12.1. Voir aussi la définition énoncée dans I’ISO 11323.
erreurs de division.
Le mot «incrément» applique a la procedure d’échantil-
lonnage se rapporte ci-aprés à un «incrément (primaire)», si
Le mélange peut être effectué manuellement ou à
nécessaire.
l’aide d’un malaxeur. Ce dernier doit être adapté à
l’échantillon et à la taille de ses particules.
La combinaison d’increments prélevés par échantil-
lonnage fondé sur le temps et par échantillonnage
fondé sur la masse doit inclure les modes opératoires
de l’article 11.
9.8 Prescriptions pour la préparation des
échantillons
Tableau 4 - Application de la méthode manuelle
9.8.1 La préparation de l’échantillon ne doit entraîner
de division
aucune pollution importante ou introduction de maté-
riau autre que l’échantillon et ne doit pas modifier la
Méthode manuelle de
qualité de ce dernier.
division à appliquer
9.8.2 Des essais expérimentaux de précision et
Condition de à masse
Division de à taux fixe
d’erreur systématique doivent être réalisés régulière-
I’incrément constante
ment au cours du procédé de préparation de I’échan-
cv
Division Division par
tillon, conformément respectivement à I’ISO 3085 et à
incrémentale riff le
%
I’ISO 3086, afin de connaître la précision de la prépa-
ration des échantillons et de pouvoir détecter toute
Incrément < 20 ouil) oui
erreur systématique des résultats due au processus
de préparation.
(primaire) 3 20 oui nonl)
Échantillon
oui oui
partiel
10 Appareillage pour la préparation des
Échantillon
oui oui
échantillons
global
1) «oui» indique applicable et «non» indique non applicable.
L’appareillage suivant, qui doit être soigneusement
nettoyé et vérifié après utilisation, doit être disponible
pour la préparation de l’échantillon.
a) Concasseurs et broyeurs, par exemple concas-
9.5 Utilisation fractionnée et utilisation
seur à mâchoires, concasseur giratoire, broyeur à
multiple d’un échantillon
cylindres, broyeur à marteaux, mortier et pilon en
agate.
Lorsqu’un échantillon prélevé dans un lot remplit les
exigences respectives de teneur en eau, de répartition
b) Malaxeurs, par exemple malaxeur biconique.
granulométrique et d’analyse chimique, les échan-
tillons servant aux essais peuvent être obtenus par
c) Riffles, détaillés à l’annexe A.
utilisation fractionnée ou utilisation multiple des
échantillons.
d) Écopes de division incrémentale, détaillées à la
figure 2.
9.6 Concassage et broyage
II Combinaison d’incréments pour la
Le concassage et le broyage doivent être réalisés
préparation des échantillons
avec un concasseur et un broyeur adaptés à la taille et
à la résistance mécanique des particules de DRI.
La méthode à utiliser pour combiner des incréments
doit être sélectionnée en fonction du type d’échantil-
Il est conseillé de nettoyer le concasseur et le broyeur
lonnage adopté pour le prélèvement, c’est-à-dire
à partir de la même source, avant de les utiliser pour
échantillonnage reposant sur la masse ou le temps.
le DRI.
L’échantillonnage systématique est classé en deux
types, basé sur la masse et basé sur le temps.
Toutes les précautions doivent être prises pour
L’échantillonnage stratifié et le double échantillonnage
minimiser le risque de surchauffe et de réoxydation et
sont réalisés en fonction du temps.
éviter la formation de ((plaques)) de métal.
---------------------- Page: 8 ----------------------
0 ISO ISO 10835:1995(F)
11.2 Combinaison d’incréments prélevés par
11.1 Combinaison d’incréments prélevés par
échantillonnage sur la masse échantillonnage reposant sur le temps
11.1.1 Préparation des échantillons partiels ou de II .2.1 Préparation des échantillons partiels ou de
l’échantillon global à partir d’incréments l’échantillon global à partir d’incréments
11.2.1.1 Les incréments, tels que prélevés et quelle
Les incréments, tels que prélevés ou après avoir été
que soit leur différence de masse, doivent être
préparés individuellement par division à masse cons-
tante ou à taux fixe, doivent être combinés pour combinés pour préparer les échantillons partiels ou
préparer les échantillons partiels ou l’échantillon l’échantillon global.
global.
11.2.1.2 Lorsqu’on divise chaque incrément et que
Des incréments pris individuellement tels que pré- les incréments divisés sont combinés en des échan-
levés et présentant une différence en masse égale ou
tillons partiels ou en un échantillon global, la division
supérieure à 20 % (CV 3 20 %) ne doivent pas être
doit être à taux fixe quel que soit le stade du procédé
utilisés pour réaliser des échantillons partiels ou
(voir tableau 4).
l’échantillon global. Ils doivent être préparés indivi-
duellement par division à masse constante avant
11.2.2 Préparation de l’échantillon global à partir
d’être combinés pour donner les échantillons partiels
des échantillons partiels
ou l’échantillon global (voir tableau 4). Dans le cas
contraire, chaque incrément doit être préparé sépa-
11.2.2.1 Les échantillons partiels réalisés comme
rément et ses caractéristiques de qualité doivent être
indiqué en 11.2.1 doivent, avec ou sans division et
évaluées.
quelle que soit leur différence de masse, être
combinés pour préparer l’échantillon global.
11.1.2 Préparation de l’échantillon global à partir
11.2.2.2 Lorsqu’on divise chaque échantillon et les
des échantillons partiels
échantillons divisés sont combinés en échantillon
global, la division doit être à taux fixe, quel que soit le
Les échantillons partiels réalisés comme indiqué en
stade du procédé (voir tableau 4).
11 .l .l peuvent, avec ou sans division, être combinés
pour préparer l’échantillon global.
12 Méthodes manuelles de division
Lorsque la division porte sur l’échantillon partiel en
vue de préparer l’échantillon global, la division doit
être effectuée de la manière suivante: 12.1 Méthode manuelle de division
incrémentale
a) si les échantillons partiels ont le même nombre
la division peut être à masse
d’incréments,
La méthode manuelle de division incrémentale
constante ou à taux fixe;
permet d’obtenir la précision spécifiée, en dépit du
rapport de division élevé. Elle doit être appliquée aux
b) si les échantillons partiels n’ont pas le même
DRI dont la dimension nominale maximale est infé-
nombre d’incréments, la division doit être à taux
rieure ou égale à 31,5 mm.
fixe.
Dimensions de Épaisseur Volume
I’écope de la tô1e approximatif
Numéro
de l’écope mm mm ml
4 I, 13
450
31,5 D 90 60 80 2
270
22,4 D 80 45 70 2
180
16D 70 40 60 2
110
IOD 60 35 50 1
65
5D 50 30 40 1
35
2,8 D 40 25 30 0,5
10
ID 30 15 25 0,5
0,5. 4
0,5 D 20 10 20
0,3 2
0,25 D 15 10 12
Figure 2 - Écope de division incrémentale et ses dimensions
---------------------- Page: 9 ----------------------
0 ISO
.
Néanmoins, il est déconseille de l’utiliser pour des 12.1.3 Mode opératoire
granules réduits, qui roulent librement et/ou se
séparent facilement (voir 12.2). Cependant, lorsque
La division d’échantillon par division manuelle incré-
ces derniers ont été suffisamment broyés, cette
mentale doit être effectuée de la manière suivante.
méthode peut être appliquée de manière satis-
faisante.
12.1.3.1 Étaler l’échantillon à diviser en une couche
uniforme sur un châssis (n’absorbant pas l’humidité)
La méthode manuelle de division incrémentale doit
rectangulaire plat, comme spécifié dans le tableau 7.
être effectuée à l’aide d’une écope de division
incrémentale.
12.1.3.2 Diviser le rectangle en un nombre de parts
égal au nombre minimal d’incréments spécifié dans le
tableau 6.
12.1.1 Masse des incréments
La valeur de la masse de chaque incrément doit être
Tableau 7 - Dimension nominale maximale -
comme spécifiée dans le tableau 5.
Épaisseur de l’échantillon et écope de division
incrémentale
Dimensions en millimètres
Tableau 5 - Masse minimale de chaque
incrément réalise par la méthode manuelle
Épaisseur de Écope de
Dimension nominale
de division
I’échantillon
division
maximale
pour la incrémentale
division
Jusqu'à et y
Masse minimale
Supérieure à
incrémentale Numéro
compris
Dimension nominale maximale de chaque
incrément
22,4 31,5 60 à 80 31,5 D
mm
g
16 22,4 50 à 60 22,4 D
10 16 40 à 50 16D
Jusqu'à et y
Supérieure à
5 10 30 à 40 IOD
compris
23 5 25 à 35 5D
22,4 31,5 1 000 1 23 20 à 30 2,8 D
16 22,4 600 0,5 1 lOà20 ID
10 16 400 0,25 On5 5à 10 0,5 D
5 10 250 0,25 5à 10 0,25 D
5 150
23
1 80
23
12.1.3.3 Sélectionner, dans le tableau de la figure 2,
1 25
0,5
l’écope correspondant à la dimension nominale maxi-
0,25 10
0,5
male. Prélever une pleine écope d’échantillons dans
0,25 5
chacune des parts (l’emplacement des prises étant
choisi au hasard) et mélanger tous les prélèvements.
12.1.2 Nombre d’incréments
L’écope doit, pour cette opération, être introduite
vivement à la base de l’échantillon. II est conseillé de
Le nombre d’incréments à prélever doit être comme
positionner une plaque de butée verticale devant
spécifié dans le tableau 6.
l’écope et jusqu’au bas de la couche d’échantillons
afin de prélever la quantité exacte d’incréments.
Tableau 6 - Nombre d’incréments 12.1.3.4 Lorsque la masse de l’échantillon divisé
à prélever - Méthode manuelle de division risque de devenir inférieure à celle requise pour les
incrémentale essais ultérieurs, la masse de I’incrément et/ou le
nombre d’incréments doit/doivent être augmenté(s)
au préalable afin de respecter la valeur minimale
Nombre minimal
Division de d’échantillonnage requise pour l’essai.
d’incréments
I
La figure 3 représente la division d’un échantillon
global par la méthode manuelle de division incré-
mentale.
12.2 Méthode manuelle de division à l’aide de
Il est possible de choisir un nombre inférieur dans la
riff les
mesure où il est prouvé que cela n’introduit pas
d’erreur systématique impo
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE
10835
Première édition
1995-09-l 5
Minerais de fer préréduits -
Échantillonnage et préparation des
échantillons - Méthodes manuelles pour
granulés et morceaux de minerai réduits
Direct reduced iron - Sampling and sample preparation - Manual
methods for reduced pelle ts and lump ores
Numéro de référence
ISO 10835: 1995(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 10835: 1995(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé a cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO
collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale
(CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 10835 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 102, Minerais de fer, sous-comité SC 1, Échantillonnage.
annexes A et B font partie intég rante de la présente Norme interna-
Les
ale. Les annexes C, D et E sont données uniquement à titre d’infor-
tion
mation.
0 ISO 1995
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun
procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans
l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
II
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE o ISO
ISO 10835:1995(F)
Minerais de fer préréduits - Échantillonnage et préparation
des échantillons - Méthodes manuelles pour granulés et
morceaux de minerai réduits
chaleur. Le dégagement thermique est inflammable.
1 Domaine d’application
En conséquence, la sécurité de l’opérateur doit être
prise en considération et la réglementation en
La présente Norme internationale prescrit les
vigueur ou le code international être respectés.
méthodes manuelles pour l’échantillonnage par prélè-
vement et la préparation des échantillons de fer réduit
directement (DRI) pour la détermination de la répar-
tition granulométrique, de la teneur en eau et l’analyse
2 Références normatives
chimique.
Les méthodes prescrites s’appliquent à I’échantil- Les normes suivantes contiennent des dispositions
lonnage et à la préparation des échantillons de gra- qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
nulés et de morceaux de minerai réduits (appelés tuent des dispositions valables pour la présente
((DRI 1) dans la présente Norme internationale). Norme internationale. Au moment de la publication,
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
Les méthodes d’échantillonnage s’appliquent au pré-
est sujette à révision et les parties prenantes des
lèvement des échantillons de DRI sur des engins de
accords fondés sur la présente Norme internationale
manutention, wagons de marchandise ou conteneurs
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
(y compris fardiers) et sur des haldes, durant le char-
éditions les plus récentes des normes indiquées ci-
gement ou le déchargement de lots en caisses, après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent
lorsque les prélèvements manuels peuvent être réa- le registre des Normes internationales en vigueur à un
lisés en toute sécurité et sans danger pour la santé
moment donné.
des opérateurs.
ISO 3082: 1987, Minerais de fer - Échantillonnage par
NOTES
prélèvement et préparation des échantillons -
Méthodes mécaniques.
1 II est conseillé, pour les méthodes d’échantillonnage et
de préparation des échantillons à partir de substrat, de
ISO 3085:- ‘), Minerais de fer - Méthodes expéri-
respecter les directives de I’ISO 3081, de I’ISO 3082 et de
mentales de contrôle de la fidélité de I’échantil-
I’ISO 3083.
lonnage.
2 Les principes théoriques et de base énoncés dans la
présente Norme internationale sont semblables à ceux de
ISO 3086: 1986, Minerais de fer - Méthodes expéri-
I’ISO 3081 et de I’ISO 3083.
mentales de contrôle de l’erreur systématique
d’échantillonnage.
ATTENTION - Les DRI peuvent réagir au contact de
l’eau et de l’air et dégager de l’hydrogène et de la ISO 11323:-*), Minerais de fer - Vocabulaire.
1) À publier. (Révision de I’ISO 3085:1986)
2) À publier.
---------------------- Page: 3 ----------------------
0 ISO
La précision globale p sPM est la précision combinée de
3 Définitions
l’échantillonnage, de la division et de la mesure de
l’échantillon. Elle est égale au double de la précision
Pour les besoins de la présente Norme internationale,
globale en terme d’écart-type, DspM, exprimée en
les définitions données dans I’ISO 11323 s’appliquent.
pourcentage absolu, c’est-a-dire
-Jps2+pp2+~2
PS PM = 2%PM -
4 Mode opératoire de l’échantillonnage
manuel
Où
L’échant illonnag e doit être effectué pendant le trans-
PS est la précision de l’échantillonnage;
fert d’un lot .
pp est la précision de la division de l’échantillon;
Le mode opératoire d’échantillonnage doit être confor-
me a la procédure suivante:
PM est la précision de la mesure.
a) identifier le lot devant être échantillonné;
b) déterminer la dimension nominale maximale;
5.2 Masse minimale d’un incrément
‘un incrément
déterminer la masse d en fonction
de la dimension nomi na le maximale;
5.2.1 La masse de chaque incrément doit être
comme cela est indiqué dans le tableau 1 en fonction
) pour des échantillonnages systématiques ou en
de la dimension nominale du DRI devant être
strates aléatoires, déterminer le nombre minimal
échantillonné.
d’incréments a prélever dans le lot, sélectionner
les wagons ou les conteneurs dans la totalité du
lot et déterminer le nombre d’incréments à y
Tableau 1 - Masse minimale d’un incrément
prélever;
Masse minimale
e) pour des échantillonnages systématiques ou en
Dimension nominale maximale
d’un incrément
strates aléatoires, déterminer les intervalles entre
mm
deux prélévements d’incréments ou, dans le cas kg
de double prélèvement fondé sur la masse, les
Jusqu’à et y
Supérieure à
intervalles entre deux wagons ou conteneurs;
compris
50 12
le point d’échantillonnage et la
f ) déterminer
22,4 50 4
méthode de prélèvement des échantillons;
22,4 03
g) prendre les échantillons ayant pratiquement la
même masse pendant toute la durée de
5.2.2 Les incréments doivent être prélevés de telle
manipulation du lot.
sorte que leur masse soit pratiquement uniforme.
((Masse pratiquement uniforme)) signifie que la diffé-
Les conteneurs d’échantillons de DRI doivent per-
rence de masse des incréments doit être inférieure à
mettre le stockage et le transport des matériaux dans
20 %, exprimée en termes de coefficient de variation
des conditions de protection optimales. Les échan-
(CV). Ce coefficient, exprimé en pourcentage, est égal
tillons doivent être stockés dans des conteneurs
au rapport défini par l’écart-type o sur la valeur
étanches à l’air et ne doivent jamais rester exposés à
moyenne m de la masse des incréments, multiplié par
l’air libre.
100, c’est-à-dire
cv= 0
x100<20%
m
5 Principes fondamentaux 0
5.3 Nombre d’incréments
5.1 Précision globale
Le nombre minimal d’incrémentsà prélever dans un
La présente Norme internationale est réalisée pour
lot doit être le nombre YEN spécifié dans le tableau 2 en
permettre d’atteindre une précision globale &PM de
fonction de la masse du lot et indépendamment de la
1,5 % avec un niveau de probabilité de 95 % par
rapport à la valeur moyenne de la teneur en fer du lot. méthode d’échantillonnage.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
0 ISO ISO 10835:1995(F)
Tableau 2 - Nombre minimal d’incréments ~1~ Tableau 3 - Dimensions des pelles
d’échantillonnage
Nombre
Masse du lot
d’incréments
Dimensions en millimètres
t
n1
Dimension Numéro
Dimensions de la pelle
Jusqu’à et y
nominale de la
Supérieure à
d’échantillonnage
compris
maximale pelle
35
30000
15000 30000 30
50
50
5000 15000 25
22,4
22,4
2000 5000 20
1 000 2000 15
500 1 000 10
500 8
5.4 Méthode de prélèvement des incréments
5.4.1 Chaque incrément doit être prélevé en une
seule fois par un mouvement unique du dispositif
d’échantillonnage et en un point sélectionné de
manière aléatoire (avec la même probabilité). Toute-
fois, si cela s’avère difficile, le prélèvement peut être
effectué en plusieurs mouvements du dispositif
d’échantillonnage. Cependant, avant de réaliser
l’échantillonnage, il doit être prouvé que le dispositif
n’introduit pas d’erreur systématique.
NOTE - La pelle peut avoir un bord triangulaire si cette
configuration doit favoriser son introduction dans le DRI.
5.4.2 II est recommandé de prélever les incréments
de telle manière qu’il soit possible de garantir que leur
Figure 1 - Exemple d’une pelle d’échantillonnage
masse est ((pratiquement uniforme)), comme décrit
en 5.2.2.
NOTE 3 D’autres dispositifs d’échantillonnage, y compris
des dispositifs mécaniques, peuvent être utilisés pour
Dans les cas exceptionnels où des incréments de
prélever des incréments. II est conseillé de leur donner une
masse pratiquement uniforme ne peuvent pas être ouverture égale, au minimum, à la valeur indiquée Z, du
tableau 3 et à au moins trois fois la dimension nominale
prélevés, ils doivent être préparés de manière indivi-
maximate lorsque cette dernière est supérieure à 50 mm.
duelle et les caractéristiques de qualité de chacun
Le volume de la cuillère doit permettre de prélever au
d’eux doivent être déterminées. Comme alternative, à
moins le double de la masse minimale indiquée dans le
un stade approprié de la préparation de l’échantillon,
tableau 1.
de masse pratiquement
les incréments divisés,
uniforme, peuvent être combinés en des échantillons
partiels ou en un échantillon global.
7 Méthodes manuelles d’échantillonnage
5.4.3 Lorsque la masse calculée d’un échantillon est
inférieure à celle requise pour la préparation des
échantillons d’essai requis, la masse de I’incrément
7.1 Échantillonnage à partir d’engins de
et/ou le nombre d’incréments à prélever doit/doivent
manutention
être augmenté(s) afin de respecter la masse minimale
requise pour l’essai.
7.1.1 Lorsque I’incrément est pris sur une bande de
manutention arrêtée, il est conseillé d’effectuer le
6 Appareillage d’échantillonnage manuel
prélèvement sur une longueur adéquate dans le sens
de l’écoulement, à partir de la position spécifiée, et
sur la totalité de la largeur et de l’épaisseur du DRI.
Des dispositifs d’échantillonnage capables de prélever
des incréments de masse spécifiée sans introduire
d’erreur systématique importante doivent être uti- La ((longueur adéquate)) doit être suffisante pour
lisés. garantir que la masse minimale de I’incrément, spéci-
fiée dans le tableau 1, peut être prélevée. Cette
longueur doit être supérieure à trois fois la dimension
II est recommandé d’utiliser pour le prélèvement
nominale maximale et supérieure à la largeur de la
d’incréments des pelles du type et de dimensions
pelle la plus petite (80 mm).
spécifiés dans le tableau 3 et la figure ‘l.
3
---------------------- Page: 5 ----------------------
0 ISO
Pour plus de facilité dans la prise d’incrément a partir incréments dans chaque strate de tous les wagons ou
d’un engin de manutention, un châssis d’échantillon- conteneurs sélectionnés.
nage peut être utilisé.
7.2.1.3 II est possible d’introduire une erreur systé-
7.1.2 Lorsque I’incrément est pris sur une bande de matique lorsqu’on utilise une sonde d’échantillonnage
ou une sonde a cuillère pour les prélèvements sur la
manutention en mouvement, la totalité de la largeur et
surface supérieure de DRI dans des wagons ou des
de l’épaisseur du DRI dans l’écoulement doit être
conteneurs. En conséquence, cette méthode ne doit
prélevée sur l’écoulement.
être utilisée qu’après s’être assuré, par des essais
expérimentaux, que l’erreur systématique est
7.1.3 Les intervalles entre les prélèvements fondés
négligeable.
sur la masse doivent être égaux pour la totalité du lot
et ne doivent pas être modifiés pendant la
manutention de ce dernier.
7.2.2 Échantillonnage à partir de wagons ou de
conteneurs (échantillonnage stratifié)
7.1.3.1 Les intervalles de masse, Am, exprimés en
tonnes, entre deux prélèvements doivent être calcu-
Le nombre d’incréments t-23 à prélever dans chaque
lés a partir de la formule suivante:
wagon ou conteneur du lot doit être calculé à partir de
l’équation suivante:
n1
=-
n3
It4
où
où
ml est la masse, exprimée en tonnes, du lot;
n1 est le nombre d’incréments du tableau 2 défini
est le nombre d’incréments déterminé en 5.3.
a partir de la masse du lot;
n4 est le nombre de wagons ou de conteneurs du
7.1.3.2 Les intervalles de masse entre deux prélève-
lot .
ments doivent être inférieurs à l’intervalle de masse
AITZ calculé en 7.1.3.1, afin de garantir que le nombre
Le nombre obtenu doit être arrondi au nombre entier
d’incréments dépasse le minimum spécifié en 5.3.
immédiatement supérieur.
7.1.3.3 Si le débit d’écoulement de DRI est prati-
quement constant, l’intervalle de masse peut être
7.2.3 Échantillonnage à partir de wagons ou de
transformé en un intervalle de temps équivalent.
conteneurs sélectionnés (double échantillonnage)
7.1.4 Le premier incrément doit être prélevé après
Le nombre minimal de wagons ou de conteneurs à
écoulement d’une masse définie de manière aléatoire,
sélectionner, n 2, doit être le même que le nombre
au cours du premier intervalle de masse suivant le
minimal d’incréments, q, spécifié dans le tableau 2.
début de la manipulation.
Un incrément doit être prélevé dans tous les wagons
ou conteneurs sélectionnés. L’intervalle entre deux
7.1.5 Les incréments doivent être prélevés à des
wagons ou conteneurs doit être calculé à partir de
intervalles de masse égaux jusqu’à la fin de la mani-
l’équation suivante:
pulation du lot.
n4
=-
n5
n2
7.2 Échantillonnage à partir de wagons ou de
où t-22 est le nombre minimal de wagons ou de
conteneurs
conteneurs à sélectionner.
7.2.1 Méthode de prélèvement des incréments
Le résultat obtenu doit être arrondi au nombre entier
immédiatement inférieur, afin de garantir une
7.2.1.1 Les incréments doivent être prélevés au précision adéquate.
hasard sur la surface de DRI fraîchement exposée par
le chargement ou le déchargement des wagons ou
7.3 Échantillonnage à partir d’un
des conteneurs.
déchargement de soute
7.2.1.2 Lorsqu’on soupçonne une différence systé-
L’échantillonnage de DRI à partir d’un déchargement
matique entre les strates (celle de dessus et celle de
de soute doit être effectué conformément à la
dessous, celle de devant et celle de derrière ou celle
méthode indiquée en 7.1, après transfert du DRI sur
de gauche et celle de droite) du DRI dans le wagon ou
un transporteur.
le conteneur, il est recommandé de prélever des
4
---------------------- Page: 6 ----------------------
0 ISO
7.4 Échantillonnage à partir de haldes ration est effectuée à un stade approprié, d’abord sur
des incréments indépendants ou des échantillons
partiels, puis que ces incréments divisés ou ces
L’échantillonnage ne doit pas être effectué directe-
échantillons partiels sont combinés pour l’échantillon
ment sur des haldes qui ne sont pas en cours de
global, la précision de la préparation peut encore être
formation ou de reconstitution. Dans le cas contraire,
améliorée (voir C.2 et C.3).
la précision de l’échantillonnage ne serait pas
conforme à la présente Norme internationale et une
Lorsque la division et les mesures sont effectuées sur
erreur systématique significative pourrait être intro-
l’échantillon global, la précision globale psPM de
duite.
chaque échantillon partiel ou de chaque incrément
peut être calculée conformément à l’annexe C.
L’échantillonnage de DRI à partir de haldes doit être
réalisé sur des engins de manutention, à partir de
bande de manutention arrêtée ou à partir d’un point
de transfert, conformément à la méthode indiquée en
9.2 Constitution des échantillons
7.1, pendant que la halde est en cours de formation
ou de reconstitution.
Lorsque les échantillons doivent être constitués à
partir des incréments, les rubriques suivantes doivent
être prises en considération:
8 Méthodes de préparation des
a) caractéristiques de qualité à déterminer;
échantillons
précision globale requise;
b)
Les incréments prélevés selon la méthode spécifiée à
l’article 7 doivent être préparés conformément au
c) coefficient de variation (CV) en masse des
mode opératoire suivant:
incréments sélectionnés par échantillonnage de
masse.
a) déterminer si les échantillons pour essai doivent
être préparés à partir de chaque incrément, de
chaque échantillon partiel ou à partir de I’échan-
9.3 Règles de division
tillon global, conformément à la définition de
chaque caractéristique de qualité;
Afin d’obtenir la précision spécifiée pour la préparation
si I’éc hantillon est
déterminer destin é à une utili- des échantillons, les rubriques suivantes doivent être
b)
sation fract ionnée ou à une utili sation multiple; prises en considération:
c) sélectionner le mode opératoire et le type de a) masse minimale de l’échantillon après division,
division de l’échantillon à chaque étape; spécifiée pour chaque caractéristique de qualité à
déterminer;
d) établir l’organigramme de la préparation de
l’échantillon, y compris les procédés de division,
b) méthode et type de division à adopter;
de pulvérisation et de mélange;
c) dimension nominale maximale de l’échantillon à
préparer l’échantillon pour essai. diviser.
e)
La préparation des échantillons de DRI doit être
9.4 Méthode et type de division
effectuée avec le plus grand soin afin de diminuer le
risque de réoxydation dû à l’humidité, à I’échauf-
Une ou plusieurs méthodes suivantes peuvent être
fement ou aux deux. II est conseillé de nettoyer
appliquées in Gviduellement ou conjointement:
soigneusement tous les équipements, pour éliminer
les résidus de matériaux nuisibles à la santé, et de
a) méthode manuelle de division incrémenta le (voir
leur injecter une petite quantité du même DRI juste
12.1);
avant leur utilisation.
b) méthode manuelle de division à l’aide de riffles
(voir 12.2
9 Principes fondamentaux de la
c) méthodes de division mécaniques
(voir
préparation des échantillons
I’ISO 3082).
NOTE 4 Chaque stade de la préparation des échantillons a
9.1 Précision de la préparation des
sa propre variante et ces variantes s’additionnent.
échantillons
La présente Norme internationale prescrit deux
Lors de la préparation des échantillons, la précision,
méthodes de division manuelle a) et b) qui doivent
pP, de la teneur en fer doit être supérieure à 0,3 %
être appliquées aux incréments ou aux échantillons
avec une probabilité de 95 %. Cependant, si la prépa-
partiels comme indiqué dans le tableau 4.
5
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 10835:1995(F) 0 ISO
NOTE 5 «Incrément» dans la méthode de division d’incré-
9.7 Mélange
ment n’a pas le même sens que celui donne dans la procé-
dure d’échantillonnage réalisée a partir d’un lot. II signifie ici
Un mélange intime de l’échantillon rend ce dernier
une quantité prélevée par la méthode de division spécifiée
plus homogène et diminue en conséquence les
en 12.1. Voir aussi la définition énoncée dans I’ISO 11323.
erreurs de division.
Le mot «incrément» applique a la procedure d’échantil-
lonnage se rapporte ci-aprés à un «incrément (primaire)», si
Le mélange peut être effectué manuellement ou à
nécessaire.
l’aide d’un malaxeur. Ce dernier doit être adapté à
l’échantillon et à la taille de ses particules.
La combinaison d’increments prélevés par échantil-
lonnage fondé sur le temps et par échantillonnage
fondé sur la masse doit inclure les modes opératoires
de l’article 11.
9.8 Prescriptions pour la préparation des
échantillons
Tableau 4 - Application de la méthode manuelle
9.8.1 La préparation de l’échantillon ne doit entraîner
de division
aucune pollution importante ou introduction de maté-
riau autre que l’échantillon et ne doit pas modifier la
Méthode manuelle de
qualité de ce dernier.
division à appliquer
9.8.2 Des essais expérimentaux de précision et
Condition de à masse
Division de à taux fixe
d’erreur systématique doivent être réalisés régulière-
I’incrément constante
ment au cours du procédé de préparation de I’échan-
cv
Division Division par
tillon, conformément respectivement à I’ISO 3085 et à
incrémentale riff le
%
I’ISO 3086, afin de connaître la précision de la prépa-
ration des échantillons et de pouvoir détecter toute
Incrément < 20 ouil) oui
erreur systématique des résultats due au processus
de préparation.
(primaire) 3 20 oui nonl)
Échantillon
oui oui
partiel
10 Appareillage pour la préparation des
Échantillon
oui oui
échantillons
global
1) «oui» indique applicable et «non» indique non applicable.
L’appareillage suivant, qui doit être soigneusement
nettoyé et vérifié après utilisation, doit être disponible
pour la préparation de l’échantillon.
a) Concasseurs et broyeurs, par exemple concas-
9.5 Utilisation fractionnée et utilisation
seur à mâchoires, concasseur giratoire, broyeur à
multiple d’un échantillon
cylindres, broyeur à marteaux, mortier et pilon en
agate.
Lorsqu’un échantillon prélevé dans un lot remplit les
exigences respectives de teneur en eau, de répartition
b) Malaxeurs, par exemple malaxeur biconique.
granulométrique et d’analyse chimique, les échan-
tillons servant aux essais peuvent être obtenus par
c) Riffles, détaillés à l’annexe A.
utilisation fractionnée ou utilisation multiple des
échantillons.
d) Écopes de division incrémentale, détaillées à la
figure 2.
9.6 Concassage et broyage
II Combinaison d’incréments pour la
Le concassage et le broyage doivent être réalisés
préparation des échantillons
avec un concasseur et un broyeur adaptés à la taille et
à la résistance mécanique des particules de DRI.
La méthode à utiliser pour combiner des incréments
doit être sélectionnée en fonction du type d’échantil-
Il est conseillé de nettoyer le concasseur et le broyeur
lonnage adopté pour le prélèvement, c’est-à-dire
à partir de la même source, avant de les utiliser pour
échantillonnage reposant sur la masse ou le temps.
le DRI.
L’échantillonnage systématique est classé en deux
types, basé sur la masse et basé sur le temps.
Toutes les précautions doivent être prises pour
L’échantillonnage stratifié et le double échantillonnage
minimiser le risque de surchauffe et de réoxydation et
sont réalisés en fonction du temps.
éviter la formation de ((plaques)) de métal.
---------------------- Page: 8 ----------------------
0 ISO ISO 10835:1995(F)
11.2 Combinaison d’incréments prélevés par
11.1 Combinaison d’incréments prélevés par
échantillonnage sur la masse échantillonnage reposant sur le temps
11.1.1 Préparation des échantillons partiels ou de II .2.1 Préparation des échantillons partiels ou de
l’échantillon global à partir d’incréments l’échantillon global à partir d’incréments
11.2.1.1 Les incréments, tels que prélevés et quelle
Les incréments, tels que prélevés ou après avoir été
que soit leur différence de masse, doivent être
préparés individuellement par division à masse cons-
tante ou à taux fixe, doivent être combinés pour combinés pour préparer les échantillons partiels ou
préparer les échantillons partiels ou l’échantillon l’échantillon global.
global.
11.2.1.2 Lorsqu’on divise chaque incrément et que
Des incréments pris individuellement tels que pré- les incréments divisés sont combinés en des échan-
levés et présentant une différence en masse égale ou
tillons partiels ou en un échantillon global, la division
supérieure à 20 % (CV 3 20 %) ne doivent pas être
doit être à taux fixe quel que soit le stade du procédé
utilisés pour réaliser des échantillons partiels ou
(voir tableau 4).
l’échantillon global. Ils doivent être préparés indivi-
duellement par division à masse constante avant
11.2.2 Préparation de l’échantillon global à partir
d’être combinés pour donner les échantillons partiels
des échantillons partiels
ou l’échantillon global (voir tableau 4). Dans le cas
contraire, chaque incrément doit être préparé sépa-
11.2.2.1 Les échantillons partiels réalisés comme
rément et ses caractéristiques de qualité doivent être
indiqué en 11.2.1 doivent, avec ou sans division et
évaluées.
quelle que soit leur différence de masse, être
combinés pour préparer l’échantillon global.
11.1.2 Préparation de l’échantillon global à partir
11.2.2.2 Lorsqu’on divise chaque échantillon et les
des échantillons partiels
échantillons divisés sont combinés en échantillon
global, la division doit être à taux fixe, quel que soit le
Les échantillons partiels réalisés comme indiqué en
stade du procédé (voir tableau 4).
11 .l .l peuvent, avec ou sans division, être combinés
pour préparer l’échantillon global.
12 Méthodes manuelles de division
Lorsque la division porte sur l’échantillon partiel en
vue de préparer l’échantillon global, la division doit
être effectuée de la manière suivante: 12.1 Méthode manuelle de division
incrémentale
a) si les échantillons partiels ont le même nombre
la division peut être à masse
d’incréments,
La méthode manuelle de division incrémentale
constante ou à taux fixe;
permet d’obtenir la précision spécifiée, en dépit du
rapport de division élevé. Elle doit être appliquée aux
b) si les échantillons partiels n’ont pas le même
DRI dont la dimension nominale maximale est infé-
nombre d’incréments, la division doit être à taux
rieure ou égale à 31,5 mm.
fixe.
Dimensions de Épaisseur Volume
I’écope de la tô1e approximatif
Numéro
de l’écope mm mm ml
4 I, 13
450
31,5 D 90 60 80 2
270
22,4 D 80 45 70 2
180
16D 70 40 60 2
110
IOD 60 35 50 1
65
5D 50 30 40 1
35
2,8 D 40 25 30 0,5
10
ID 30 15 25 0,5
0,5. 4
0,5 D 20 10 20
0,3 2
0,25 D 15 10 12
Figure 2 - Écope de division incrémentale et ses dimensions
---------------------- Page: 9 ----------------------
0 ISO
.
Néanmoins, il est déconseille de l’utiliser pour des 12.1.3 Mode opératoire
granules réduits, qui roulent librement et/ou se
séparent facilement (voir 12.2). Cependant, lorsque
La division d’échantillon par division manuelle incré-
ces derniers ont été suffisamment broyés, cette
mentale doit être effectuée de la manière suivante.
méthode peut être appliquée de manière satis-
faisante.
12.1.3.1 Étaler l’échantillon à diviser en une couche
uniforme sur un châssis (n’absorbant pas l’humidité)
La méthode manuelle de division incrémentale doit
rectangulaire plat, comme spécifié dans le tableau 7.
être effectuée à l’aide d’une écope de division
incrémentale.
12.1.3.2 Diviser le rectangle en un nombre de parts
égal au nombre minimal d’incréments spécifié dans le
tableau 6.
12.1.1 Masse des incréments
La valeur de la masse de chaque incrément doit être
Tableau 7 - Dimension nominale maximale -
comme spécifiée dans le tableau 5.
Épaisseur de l’échantillon et écope de division
incrémentale
Dimensions en millimètres
Tableau 5 - Masse minimale de chaque
incrément réalise par la méthode manuelle
Épaisseur de Écope de
Dimension nominale
de division
I’échantillon
division
maximale
pour la incrémentale
division
Jusqu'à et y
Masse minimale
Supérieure à
incrémentale Numéro
compris
Dimension nominale maximale de chaque
incrément
22,4 31,5 60 à 80 31,5 D
mm
g
16 22,4 50 à 60 22,4 D
10 16 40 à 50 16D
Jusqu'à et y
Supérieure à
5 10 30 à 40 IOD
compris
23 5 25 à 35 5D
22,4 31,5 1 000 1 23 20 à 30 2,8 D
16 22,4 600 0,5 1 lOà20 ID
10 16 400 0,25 On5 5à 10 0,5 D
5 10 250 0,25 5à 10 0,25 D
5 150
23
1 80
23
12.1.3.3 Sélectionner, dans le tableau de la figure 2,
1 25
0,5
l’écope correspondant à la dimension nominale maxi-
0,25 10
0,5
male. Prélever une pleine écope d’échantillons dans
0,25 5
chacune des parts (l’emplacement des prises étant
choisi au hasard) et mélanger tous les prélèvements.
12.1.2 Nombre d’incréments
L’écope doit, pour cette opération, être introduite
vivement à la base de l’échantillon. II est conseillé de
Le nombre d’incréments à prélever doit être comme
positionner une plaque de butée verticale devant
spécifié dans le tableau 6.
l’écope et jusqu’au bas de la couche d’échantillons
afin de prélever la quantité exacte d’incréments.
Tableau 6 - Nombre d’incréments 12.1.3.4 Lorsque la masse de l’échantillon divisé
à prélever - Méthode manuelle de division risque de devenir inférieure à celle requise pour les
incrémentale essais ultérieurs, la masse de I’incrément et/ou le
nombre d’incréments doit/doivent être augmenté(s)
au préalable afin de respecter la valeur minimale
Nombre minimal
Division de d’échantillonnage requise pour l’essai.
d’incréments
I
La figure 3 représente la division d’un échantillon
global par la méthode manuelle de division incré-
mentale.
12.2 Méthode manuelle de division à l’aide de
Il est possible de choisir un nombre inférieur dans la
riff les
mesure où il est prouvé que cela n’introduit pas
d’erreur systématique impo
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.