ISO 6617:1994
(Main)Petroleum-based lubricating oils — Aging characteristics — Determination of change in Conradson carbon residue after oxidation
Petroleum-based lubricating oils — Aging characteristics — Determination of change in Conradson carbon residue after oxidation
Specifies a procedure for determination of the ageing characteristics of petroleum-based lubricating oils. Applicable to those oils which have an evaporation loss of less than 15 % mass fraction.
Huile de graissage à base de pétrole — Caractéristiques de vieillissement — Détermination de l'augmentation du résidu de carbone Conradson après oxydation
La présente Norme internationale prescrit une méthode de détermination des caractéristiques de vieillissement d'huiles de graissage à base de pétrole.Elle s'applique aux huiles qui présentent une perte par évaporation inférieure à 15 % (m/m) conformément à la procédure décrite en 9.3.
General Information
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL IS0
STANDARD 6617
First edition
1994-10-15
Petroleum-based lubricating oils - Ageing
characteristics - Determination of change
in Conradson carbon residue after
oxidation
Huile de graissage 2 base de p&role - Caracthistiques de
vieillissemen t - D&ermina tion de I’augmen tation du ksidu de carbone
Conradson apr& oxyda tion
Reference number
IS0 6617:1994(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 6617:1994(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 6617 was prepared by Technical Committee
ISOfTC 28, Petroleum products and lubricants, Subcommittee SC 4,
Classifications and specifications.
Annex A forms an integral part of this International Standard.
0 IS0 1994
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD 0 IS0 IS0 6617:1994(E)
Petroleum-based lubricating oils - Ageing
characteristics - Determination of change in
Conradson carbon residue after oxidation
WARNING - The use of this International Standard may involve hazardous materials, operations
and equipment. This standard does not purport to address all of the safety problems associated
with its use. It is the responsibility of the user of this standard to establish appropriate safety and
health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope 3 Definition
For the purposes of this International Standard, the
This International Standard specifies a procedure for
following definition applies.
determination of the ageing characteristics of
petroleum-based lubricating oils. It is applicable to
3.1 ageing characteristics: Characteristics of a
those oils which have an evaporation loss of less than
petroleum-based lubricating oil as determined by the
15 % mass fraction, as determined by the procedure
increase in the Conradson carbon residue of the oil
specified in 9.3 of this standard.
aged in accordance with this International Standard in
comparison to that of the same non-aged oil.
4 Principle
The oil sample to be tested is aged for two 6-h peri-
2 Normative references
ods at a temperature of 200 “C while air is passed
through the oil. The value of the Conradson carbon
The following standards contain provisions which,
residue of the aged sample is determined according
through reference in this text, constitute provisions
to IS0 6615. The Conradson carbon residue of the
of this International Standard. At the time of publi-
non-aged oil, also determined according to IS0 6615,
cation, the editions indicated were valid. All standards
is subtracted from this value. The increase in the
are subject to revision, and parties to agreements
value of the carbon residue of the aged oil over that
based on this International Standard are encouraged
of the non-aged oil is reported as the result.
to investigate the possibility of applying the most re-
cent editions of the standards indicated below.
Under no circumstance may the procedure specified
Members of IEC and IS0 maintain registers of cur-
in IS0 6615 be modified, or any other procedure
rently valid International Standards.
substituted for this procedure.
IS0 3170:1988, Petroleum liquids - Manual
5 Apparatus
sampling.
5.1 Testing apparatus, consisting of an ageing
IS0 3585:1991, Borosilicate glass 3.3 - Properties.
vessel and a holder with an air inlet tube and an air
IS0 6615: 1993, Petroleum products - Determination outlet tube (figure I), all parts being manufactured
of carbon residue - Conradson method. from borosilicate glass in accordance with IS0 3585.
1
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IS0 6617:1994(E) 0 IS0
5.1 .l Ageing vessel, manufactured from Each ageing vessel (5.1 .I) and holder shall be manu-
28 mm x I,4 mm borosilicate glass pipe in accord- factured as a matched set and appropriately marked
ance with IS0 3585, complete with a 29/32 conical to protect against mixing between sets.
ground glass joint.
5.2 Oven, capable of being maintained at a tem-
perature of 105 “C to 110 “C.
5.1.2 Vessel for temperature measurement, con-
structed as specified for the ageing vessel (5.1.1), but
5.3 Heating facility.
without the ground glass joint.
An oil-bath heating facility equipped with a stirrer and
temperature-control device, complete with a cover
5.1.3 Holder, with air inlet tube and air outlet tube.
and adequate insulation to minimize heat loss, shall
be provided. The stirring and heating effect shall
The air inlet tube shall be manufactured from
produce a uniform temperature of 200 “C + 1 “C in
7 mm x 1 mm borosilicate glass pipe in accordance
with IS0 3585, and sealed into the holder as illus- each sample. The quantity of oil in the bath should be
trated in figure 1. The air inlet tube shall be mounted such that at 200 “C + 1 “C it expands to within
in the centre of the holder and its lower end cut 13 mm of the cover. A calibrated thermometer (5.4)
square. The length of the air inlet tube shall be such shall be placed in a separate ageing vessel (5.1.2) and
filled with oil to a depth of 110 mm. The ageing vessel
that, with the holder securely in place in the ageing
provided for the thermometer shall not be fitted with
vessel, its lower end is 1 mm & 0,5 mm above the
a ground glass joint or air inlet tube.
bottom of the ageing vessel.
Dimensions in millimetres
Air outlet tube
Air inlet tube-,
,--Holder
In
tl
0 ,-- Ageing vessel
R
Ring mark a .t 40 ml
7 for sample volume
@ int. 4,8 f 0,2
3
@ int. 25,s * 0,s /
-
Figure 1 - Ageing vessel and holder
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0 IS0
IS0 6617:1994(E)
A support for the ageing vessels shall be fixed in the 5.5.3 Flowmeter, for each ageing vessel, having an
oil bath so that the ageing vessels are immersed in average measuring range suitable to cope with a
the oil to a depth of 140 mm. The oil-bath heating fa- flowrate of approximately 15 I/h, calibrated for air at
cility shall be provided with round openings properly 20 “C, with maximum error of IfI 0,25 I/h.
sized to securely accommodate one ageing vessel per
opening. The parts of the ageing vessels and the 5.5.4 Soap-bubble flowmeter, having a capacity of
thermometer which protrude above the cover shall be 150 ml and a scale marked in l-ml divisions, or any
protected from draught by extending the walls of the
other suitable flowmeter.
oil bath to a height of up to 150 mm beyond the
cover. An acceptable alternative to extending the
6 Reagents and materials
walls of the oil bath is to place a protective cap of the
same height over the cover.
6.1 Chromiumsulfuric acid cleaning solution, or
alternatively a
non-chromium-containing, strongly
In lieu of an oil-bath heating facility, a metal-block
oxidizing acid cleaning solution?
heating device may be utilized, providing that it uni-
formly maintains the temperature of the oil under test
WARNING - Chromiumsulfuric acid is a health
in the ageing vessel at 200 “C + 1 “C. If a metal-block
hazard. It is toxic, a recognized carcinogen as it
heating device is used, protection from draught shall
contains Cr(VI) compounds, highly corrosive and
be provided by placing a cap 155 mm high over the
potentially hazardous in contact with organic ma-
metal block and ageing vessel.
terials. When using chromiumsulfuric acid clean-
ing solution,
eye protection and protective
NOTE 1 To obtain proper heat tranfer, the space be-
clothing are essential. Never pipette the cleaning
tween the metal block and the ageing vessel may be filled
with a suitable heat-transfer fluid, such as silicone. solution by mouth. After use, do not pour cleaning
solutions down the drain, but neutralize them
with great care owing to the concentrated sulfuric
acid present and dispose of them in accordance
5.4 Thermometer, meeting the specification given
with standard procedures for toxic laboratory
in annex A.
waste (chromium is highly dangerous to the en-
vironment).
Non-chromium-containing, strongly oxidizing acid
5.5 Air supply equipment.
cleaning solutions are also highly corrosive and
potentially hazardous in contact with organic ma-
terials, but do not contain chromium which has
special disposal problems.
5.5.1 Gas cleaning vessel, containing glass wool.
A solution of chromiumsulfuric acid may be produced
by dissolving 50 g of K&r,07 in 1 litre of concentrated
5.5.2 Pressure regulator, electrically or mechan-
sulfuric acid (mass fraction of H$O, = 96 %, density
ically controlled.
= I,84 g/ml). This solution shall be kept in glass bot-
tles with ground necks and stoppers.
For example, a pressure regulator consisting of
24 mm x I,8 mm borosilicate glass pipe in accord-
Alternatively, commercially available chromiumsulfuric
ance with IS0 3585, approximately 1 200 mm long,
acid may be used.
sealed at the bottom, filled with a glycerin/water
mixture (in a 2/l ratio by volume) to a height of ap-
62 . Oil-free dry compressed air, from a cylinder.
proximately 1 000 mm.
6.3 Acetone (propan-2-one), analytical grade.
A glass T-piece, made from 6 mm x 1 mm
borosilicate glass pipe in accordance with IS0 3585,
is also required. The vertical section, approximately
7 Sampling
I 200 mm long, shall be fitted with a slotted cork to
support the T-piece. Sampling shall be carried out as specified in IS0 3170.
1) Hot Nochromix@ solution or a 24-h soak in Micro@ solution gives results statistically similar to those of hot chrom
...
NORME
INTERNATIONALE 6617
Première édition
1994-10-15
Huile de graissage à base de pétrole -
Caractéristiques de vieillissement -
Détermination de l’augmentation du résidu
de carbone Conradson a.près oxydation
Pe troleum-based lubrica ting oils - Ageing characteristics -
Determination of change in Conradson carbon residue after oxidation
Numéro de référence
60 6617:1994(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
60 6617:1994(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de -Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 6617 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 28, Produits pétroliers et lubrifiants, sous-comité SC 4, Classi-
fica tions et spécifications.
L’annexe A fait partie intégrante de la présente Norme internationale.
0 ISO 1994
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
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NORME INTERNATIONALE 0 ISO ISO 6617:1994(F)
Huile de graissage à base de pétrole -
Caractéristiques de vieillissement - Détermination de
l’augmentation du résidu de carbone Conradson après
oxydation
L’utilisation de la présente Norme internationale implique l’intervention de
AVERTISSEMENT -
produits, d’opérations et d’équipements à caractère dangereux. La présente Norme internationale
n’a pas la prétention d’aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. II est de
la responsabilité de l’utilisateur de consulter et d’établir les règles de sécurité et d’hygiène
appropriées et de déterminer I’applicabilité des restrictions réglementaires avant l’utilisation.
ISO 6615: 1993, Produits pétroliers - Détermination
1 Domaine d’application
du résidu de carbone - Méthode Conradson (Publiée
actuellement en anglais seulement).
La présente Norme internationale prescrit une mé-
thode de détermination des caractéristiques de
vieillissement d’huiles de graissage à base de pétrole.
3 Définition
Elle s’applique aux huiles qui présentent une perte par
évaporation inférieure à 15 % (m/m) conformément à ‘Pourles besoins de la présente Norme internationale,
la procédure décrite en 9.3. la définition suivante s’applique.
3.1 caractéristiques de vieillissement: Caractéris-
tiques des huiles de graissage à base de pétrole dé-
terminées, conformément à la présente Norme
intern.ationale, en mesurant l’augmentation du résidu
2 Références normatives
de carbone Conradson dans I’huile usagée par rapport
à I’huile neuve.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
tuent des dispositions valables pour la présente
4 Principe
Norme internationale. Au moment de la publication,
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute L’échantillon d’huile subit un vieillissement pendant
norme est sujette à révision et les parties prenantes
deux périodes de 6 h à une température de 200 “C,
des accords fondés sur la présente Norme internatio- tout en étant traversé par un flux d’air. On mesure le
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appli- résidu de carbone de l’échantillon vieilli conformé-
quer les éditions les plus récentes des normes ment à I’ISO 6615. Le résidu de carbone de I’huile
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO non vieillie, également déterminé conformément à
possèdent le registre des Normes internationales en I’ISO 6615, est soustrait. L’augmentation du résidu
vigueur à un moment donné. de carbone dans I’huile usagée par rapport à I’huile
neuve est notée en tant que résultat.
ISO 3170:1988, Produits pétroliers liquides - Échan-
La méthode prescrite dans I’ISO 6615 ne saurait en
tillonnage manuel.
aucun cas être modifiée ni substituée à la présente
ISO 3585:1991, Verre borosilicaté 3.3 - Propriétés. méthode.
1
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ISO 6617:1994(F)
0 ISO
de verre borosilicaté de 7 mm x 1 mm, selon
5 Appareillage
I’ISO 3585 et doit être scellé dans le support comme
représenté en figure 1. Le tube d’admission doit être
5.1 Appareillage d’essai, comprenant un récipient
placé au centre du support et sa partie inférieure doit
de vieillissement et un support pourvu d’un tube
être découpée à angle droit. Le tube d’admission doit
d’admission d’air et d’un tube d’échappement d’air
être d’une longueur appropriée de façon que, le sup-
(figure 1), tous les éléments étant réalisés en verre
port étant bien centré dans le récipient de vieillis-
borosilicaté selon NS0 3585.
sement, sa partie inférieure se trouve à une distance
de 1 mm + 0,5 mm du fond du récipient de vieillis-
-
5.1.1 Récipient de vieillissement, réalisé à partir
sement.
d’un tube en verre borosilicaté de 28 mm x 1,4 mm
selon NS0 3585 et complété par un joint conique
Chaque récipient de vieillissement (5.1 .l) et support
rodé de 29132.
doivent être réalisés ensemble et marqués de façon
appropriée afin d’éviter les mélanges entre
5.1.2 Récipient de mesurage de la température,
apppareillages de même type.
réalisé comme indiqué pour le récipient de vieillis-
sement (5.1.1), mais sans comporter de joint rodé.
5.1.3 Support, avec tube d’admission et d’échap-
pement d’air.
5.2 Four, capable de maintenir une température de
Le tube d’admission doit être réalisé à partir d’un tube 105 “C à 110 "C.
Dimensions en millimètres
Tube d’&happement d’air
Tube d’admission d’air-----~
,-support
,-- Recipien t de vieillissement
Repère annulaire h 40 ml pour
7 le volume d’&han tillon
Q, int. 4,8 * 0,2
@ int. 25,s f 0,s 1
Figure 1 - Récipient de vieillissement et support
---------------------- Page: 4 ----------------------
0 ISO
ISO 6617:1994(F)
5.3 Dispositif de chauffage. 5.5.2 Régulateur de pression, contrôlé électri-
quement ou mécaniquement.
II doit être prévu un bain d’huile équipé d’un agitateur
Par exemple, un régulateur de. pression consistant en
et d’un thermostat, complété par un couvercle et une
isolation adéquate pour minimiser la déperdition de un tube de verre borosilicaté selon I’ISO 3585, de
chaleur. L’effet de l’agitation et l’effet de chauffage 24 mm x 1,8 mm, d’une longueur d’environ
doivent permettre d’obtenir une température uni- 1 200 mm, à fond soudé et rempli d’une solution
d’eau glycérinée (composée de glycérine et d’eau
forme de 200 “C + 1 “C pour chaque échantillon. La
dans un rapport 2/1 en volume), la colonne de liquide
quantité d’huile do< être telle qu’à 200 “C - + 1 “C, elle
atteignant environ 1 000 mm.
se dilate à concurrence de 13 mm du couvercle. Un
thermomètre étalonné (5.4) doit être placé dans un
Un tube de verre en T, en verre borosilicaté de
second récipient de vieillissement (5.1.2) et rempli
6 mm x 1 mm selon I’ISO 3585 est également né-
d’huile jusqu’à un niveau de remplissage de
cessaire. La branche verticale, qui a une longueur
110 mm. Le récipient de vieillissement ne doit avoir
d’environ 1 200 mm, est pourvue d’un bouchon à en-
ni joint rodé ni tube d’admission d’air.
taille supportant la partie en T.
Un support pour le récipient de vieillissement doit être
placé dans le bain d’huile de telle sorte que les réci-
5.5.3 Débitmètre, un pour chaque récipient de
pients soient immergés dans I’huile jusqu’à une pro-
vieillissement, ayant une plage moyenne de mesu-
fondeur de 140 mm. Le couvercle servant à fermer le
rage d’environ 15 I/h, étalonné à l’air à 20 “C, avec
bain d’huile est percé de trous d’un diamètre juste
une marge d’erreur maximum de + 0,25 I/h.
suffisant pour admettre chacun un récipient de
vieillissement. Pour protéger des courants d’air les
5.5.4 Débitmètre à bulle de savon, d’un volume
sections des récipients de vieillissement dépassant le
de mesurage de 150 ml à graduations de 1 ml ou tout
couvercle ainsi que le thermomètre, les parois du bain
autre débitmètre approprié.
d’huile doivent dépasser le couvercle d’au moins
150 mm. Un chapeau de protection de cette hauteur
6 Réactifs et produits
peut être placé sur le couvercle pour obtenir le même
effet.
6.1 Solution d’acide sulfochromique, ou, éven-
Un bloc de métal peut également servir de dispositif
tuellement, solution de nettoyage acide, fortement
de chauffage si l’on est sûr de maintenir une tempé-
oxydante et sans chrome?
rature d’huile de 200 “C + 1 “C dans le récipient de
vieillissement. Si un bloc de métal est utilisé comme
AVERTISSEMENT - Le mélange sulfochromique
dispositif de chauffage, un chapeau de protection de
présente des risques pour la santé. II est toxiq’ue,
155 mm doit être placé sur le bloc de métal pour
est reconnu cancérigène en raison des composés
protéger le dispositif des courants d’air.
de Cr(VI) qu’il contient, est fortement corrosif et
peut réagir dangereusement avec des produits
NOTE 1 Pour bénéficier d’un meilleur transfert thermi-
organiques. Lorsqu’un nettoyage est effectué au
que, on peut remplir le vide séparant le bloc de métal et le
mélange sulfochromique, il est essentiel de porter
récipient de vieillissement d’huile par un fluide de transfert
des lunettes de sécurité et des vêtements de pro-
de chaleur tel que le silicone.
tection. Ne jamais aspirer le mélange à la bouche.
Après usage, ne pas rejeter les produits à l’évier,
mais les neutraliser avec beaucoup de précaution,
54 Thermomètre, conforme aux spécifications
en raison de la présence d’acide sulfurique, et les
don nées en annexe A .
jeter en respectant les réglementations relatives
aux déchets toxiques de laboratoire (le chrome est
très nocif pour l’environnement).
5.5 Éléments d’admission d’air.
Les solutions de nettoyage acides fortement oxy-
5.5.1 Dispositif de nettoyage du gaz, garni de dantes sont aussi très corrosives et risquent de
laine de verre. réagir dangereusement avec des produits organi-
1) Une solution chaude de Nochromix@ ou un trempage de 24 h dans une solution Micro@ donne des résultats similaires à
ceux obtenus avec une solution d’acide sulfochromique. Nochromix@ et Micro@ sont des exemples de produits commercialisés.
Cette information est donnée a l’intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que I’ISO
approuve ou recommande l’emploi exclusif de ces produits. Des produits similaires peuvent être utilisés s’il est établi qu’ils
donnent des résultats équivalents.
3
...
NORME
INTERNATIONALE 6617
Première édition
1994-10-15
Huile de graissage à base de pétrole -
Caractéristiques de vieillissement -
Détermination de l’augmentation du résidu
de carbone Conradson a.près oxydation
Pe troleum-based lubrica ting oils - Ageing characteristics -
Determination of change in Conradson carbon residue after oxidation
Numéro de référence
60 6617:1994(F)
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60 6617:1994(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de -Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 6617 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 28, Produits pétroliers et lubrifiants, sous-comité SC 4, Classi-
fica tions et spécifications.
L’annexe A fait partie intégrante de la présente Norme internationale.
0 ISO 1994
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE 0 ISO ISO 6617:1994(F)
Huile de graissage à base de pétrole -
Caractéristiques de vieillissement - Détermination de
l’augmentation du résidu de carbone Conradson après
oxydation
L’utilisation de la présente Norme internationale implique l’intervention de
AVERTISSEMENT -
produits, d’opérations et d’équipements à caractère dangereux. La présente Norme internationale
n’a pas la prétention d’aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. II est de
la responsabilité de l’utilisateur de consulter et d’établir les règles de sécurité et d’hygiène
appropriées et de déterminer I’applicabilité des restrictions réglementaires avant l’utilisation.
ISO 6615: 1993, Produits pétroliers - Détermination
1 Domaine d’application
du résidu de carbone - Méthode Conradson (Publiée
actuellement en anglais seulement).
La présente Norme internationale prescrit une mé-
thode de détermination des caractéristiques de
vieillissement d’huiles de graissage à base de pétrole.
3 Définition
Elle s’applique aux huiles qui présentent une perte par
évaporation inférieure à 15 % (m/m) conformément à ‘Pourles besoins de la présente Norme internationale,
la procédure décrite en 9.3. la définition suivante s’applique.
3.1 caractéristiques de vieillissement: Caractéris-
tiques des huiles de graissage à base de pétrole dé-
terminées, conformément à la présente Norme
intern.ationale, en mesurant l’augmentation du résidu
2 Références normatives
de carbone Conradson dans I’huile usagée par rapport
à I’huile neuve.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
tuent des dispositions valables pour la présente
4 Principe
Norme internationale. Au moment de la publication,
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute L’échantillon d’huile subit un vieillissement pendant
norme est sujette à révision et les parties prenantes
deux périodes de 6 h à une température de 200 “C,
des accords fondés sur la présente Norme internatio- tout en étant traversé par un flux d’air. On mesure le
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appli- résidu de carbone de l’échantillon vieilli conformé-
quer les éditions les plus récentes des normes ment à I’ISO 6615. Le résidu de carbone de I’huile
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO non vieillie, également déterminé conformément à
possèdent le registre des Normes internationales en I’ISO 6615, est soustrait. L’augmentation du résidu
vigueur à un moment donné. de carbone dans I’huile usagée par rapport à I’huile
neuve est notée en tant que résultat.
ISO 3170:1988, Produits pétroliers liquides - Échan-
La méthode prescrite dans I’ISO 6615 ne saurait en
tillonnage manuel.
aucun cas être modifiée ni substituée à la présente
ISO 3585:1991, Verre borosilicaté 3.3 - Propriétés. méthode.
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0 ISO
de verre borosilicaté de 7 mm x 1 mm, selon
5 Appareillage
I’ISO 3585 et doit être scellé dans le support comme
représenté en figure 1. Le tube d’admission doit être
5.1 Appareillage d’essai, comprenant un récipient
placé au centre du support et sa partie inférieure doit
de vieillissement et un support pourvu d’un tube
être découpée à angle droit. Le tube d’admission doit
d’admission d’air et d’un tube d’échappement d’air
être d’une longueur appropriée de façon que, le sup-
(figure 1), tous les éléments étant réalisés en verre
port étant bien centré dans le récipient de vieillis-
borosilicaté selon NS0 3585.
sement, sa partie inférieure se trouve à une distance
de 1 mm + 0,5 mm du fond du récipient de vieillis-
-
5.1.1 Récipient de vieillissement, réalisé à partir
sement.
d’un tube en verre borosilicaté de 28 mm x 1,4 mm
selon NS0 3585 et complété par un joint conique
Chaque récipient de vieillissement (5.1 .l) et support
rodé de 29132.
doivent être réalisés ensemble et marqués de façon
appropriée afin d’éviter les mélanges entre
5.1.2 Récipient de mesurage de la température,
apppareillages de même type.
réalisé comme indiqué pour le récipient de vieillis-
sement (5.1.1), mais sans comporter de joint rodé.
5.1.3 Support, avec tube d’admission et d’échap-
pement d’air.
5.2 Four, capable de maintenir une température de
Le tube d’admission doit être réalisé à partir d’un tube 105 “C à 110 "C.
Dimensions en millimètres
Tube d’&happement d’air
Tube d’admission d’air-----~
,-support
,-- Recipien t de vieillissement
Repère annulaire h 40 ml pour
7 le volume d’&han tillon
Q, int. 4,8 * 0,2
@ int. 25,s f 0,s 1
Figure 1 - Récipient de vieillissement et support
---------------------- Page: 4 ----------------------
0 ISO
ISO 6617:1994(F)
5.3 Dispositif de chauffage. 5.5.2 Régulateur de pression, contrôlé électri-
quement ou mécaniquement.
II doit être prévu un bain d’huile équipé d’un agitateur
Par exemple, un régulateur de. pression consistant en
et d’un thermostat, complété par un couvercle et une
isolation adéquate pour minimiser la déperdition de un tube de verre borosilicaté selon I’ISO 3585, de
chaleur. L’effet de l’agitation et l’effet de chauffage 24 mm x 1,8 mm, d’une longueur d’environ
doivent permettre d’obtenir une température uni- 1 200 mm, à fond soudé et rempli d’une solution
d’eau glycérinée (composée de glycérine et d’eau
forme de 200 “C + 1 “C pour chaque échantillon. La
dans un rapport 2/1 en volume), la colonne de liquide
quantité d’huile do< être telle qu’à 200 “C - + 1 “C, elle
atteignant environ 1 000 mm.
se dilate à concurrence de 13 mm du couvercle. Un
thermomètre étalonné (5.4) doit être placé dans un
Un tube de verre en T, en verre borosilicaté de
second récipient de vieillissement (5.1.2) et rempli
6 mm x 1 mm selon I’ISO 3585 est également né-
d’huile jusqu’à un niveau de remplissage de
cessaire. La branche verticale, qui a une longueur
110 mm. Le récipient de vieillissement ne doit avoir
d’environ 1 200 mm, est pourvue d’un bouchon à en-
ni joint rodé ni tube d’admission d’air.
taille supportant la partie en T.
Un support pour le récipient de vieillissement doit être
placé dans le bain d’huile de telle sorte que les réci-
5.5.3 Débitmètre, un pour chaque récipient de
pients soient immergés dans I’huile jusqu’à une pro-
vieillissement, ayant une plage moyenne de mesu-
fondeur de 140 mm. Le couvercle servant à fermer le
rage d’environ 15 I/h, étalonné à l’air à 20 “C, avec
bain d’huile est percé de trous d’un diamètre juste
une marge d’erreur maximum de + 0,25 I/h.
suffisant pour admettre chacun un récipient de
vieillissement. Pour protéger des courants d’air les
5.5.4 Débitmètre à bulle de savon, d’un volume
sections des récipients de vieillissement dépassant le
de mesurage de 150 ml à graduations de 1 ml ou tout
couvercle ainsi que le thermomètre, les parois du bain
autre débitmètre approprié.
d’huile doivent dépasser le couvercle d’au moins
150 mm. Un chapeau de protection de cette hauteur
6 Réactifs et produits
peut être placé sur le couvercle pour obtenir le même
effet.
6.1 Solution d’acide sulfochromique, ou, éven-
Un bloc de métal peut également servir de dispositif
tuellement, solution de nettoyage acide, fortement
de chauffage si l’on est sûr de maintenir une tempé-
oxydante et sans chrome?
rature d’huile de 200 “C + 1 “C dans le récipient de
vieillissement. Si un bloc de métal est utilisé comme
AVERTISSEMENT - Le mélange sulfochromique
dispositif de chauffage, un chapeau de protection de
présente des risques pour la santé. II est toxiq’ue,
155 mm doit être placé sur le bloc de métal pour
est reconnu cancérigène en raison des composés
protéger le dispositif des courants d’air.
de Cr(VI) qu’il contient, est fortement corrosif et
peut réagir dangereusement avec des produits
NOTE 1 Pour bénéficier d’un meilleur transfert thermi-
organiques. Lorsqu’un nettoyage est effectué au
que, on peut remplir le vide séparant le bloc de métal et le
mélange sulfochromique, il est essentiel de porter
récipient de vieillissement d’huile par un fluide de transfert
des lunettes de sécurité et des vêtements de pro-
de chaleur tel que le silicone.
tection. Ne jamais aspirer le mélange à la bouche.
Après usage, ne pas rejeter les produits à l’évier,
mais les neutraliser avec beaucoup de précaution,
54 Thermomètre, conforme aux spécifications
en raison de la présence d’acide sulfurique, et les
don nées en annexe A .
jeter en respectant les réglementations relatives
aux déchets toxiques de laboratoire (le chrome est
très nocif pour l’environnement).
5.5 Éléments d’admission d’air.
Les solutions de nettoyage acides fortement oxy-
5.5.1 Dispositif de nettoyage du gaz, garni de dantes sont aussi très corrosives et risquent de
laine de verre. réagir dangereusement avec des produits organi-
1) Une solution chaude de Nochromix@ ou un trempage de 24 h dans une solution Micro@ donne des résultats similaires à
ceux obtenus avec une solution d’acide sulfochromique. Nochromix@ et Micro@ sont des exemples de produits commercialisés.
Cette information est donnée a l’intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que I’ISO
approuve ou recommande l’emploi exclusif de ces produits. Des produits similaires peuvent être utilisés s’il est établi qu’ils
donnent des résultats équivalents.
3
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Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.