Corrosion of metals and alloys - Stress corrosion cracking - Part 11: Guidelines for testing the resistance of metals and alloys to hydrogen embrittlement and hydrogen-assisted cracking (ISO 7539-11:2013)

This part of ISO 7539 gives guidance on the key features that should be accounted for in designing and conducting tests to evaluate the resistance of a metal or its alloy to hydrogen embrittlement and hydrogen-assisted cracking.
NOTE Particular methods of testing are not treated in detail in this document. These are described in other standards to which reference is given.

Korrosion der Metalle und Legierungen - Prüfung der Spannungsrisskorrosion - Teil 11: Leitfaden für die Prüfung der Resistenz von Metallen und Legierungen gegen Wasserstoffversprödung und wasserstoffverursachte Brüche (ISO 7539-11:2013)

Dieser Teil von ISO 7539 enthält einen Leitfaden zur Ermittlung der Schlüsselfaktoren, die bei Planung und Durchführung von Prüfungen zur Beurteilung der Beständigkeit von Metallen und Legierungen gegen Wasserstoffversprödung und wasserstoffinduzierte Rissbildung berücksichtigt werden sollten.
ANMERKUNG Die einzelnen Prüfverfahren sind im Detail nicht in diesem Dokument behandelt. Sie werden in anderen Internationalen Normen beschrieben, auf die verwiesen wird.

Corrosion des métaux et alliages - Essai de corrosion sous contrainte - Partie 11: Lignes directrices pour les essais de résistance des métaux et alliages à la fragilisation par l'hydrogène et la fissuration assistée sous hydrogène (ISO 7539-11:2013)

L'ISO 7539-11:2013 donne des recommandations sur les caractéristiques clés dont il convient de tenir compte pour la conception et la réalisation d'essais permettant d'évaluer la résistance d'un métal ou de son alliage à la fragilisation par l'hydrogène et à la fissuration assistée sous hydrogène.

Korozija kovin in zlitin - Ugotavljanje pokanja zaradi napetostne korozije - 11. del: Napotki za preskušanje odpornosti kovin in zlitin proti vodikovi krhkosti in pokanju s podprtim vodikom (ISO 7539-11:2013)

Ta del standarda ISO 7539 vsebuje napotke o ključnih značilnostih, ki naj bi se upoštevale pri načrtovanju in izvajanju preskusov za oceno odpornosti kovin ali zlitin proti vodikovi krhkosti in pokanju s podprtim vodikom. OPOMBA Posebne metode preskušanja v tem dokumentu niso podrobno obravnavane. Opisane so v drugih standardih, ki so navedeni kot referenca.

General Information

Status
Published
Public Enquiry End Date
05-Oct-2014
Publication Date
15-Feb-2015
Current Stage
6060 - National Implementation/Publication (Adopted Project)
Start Date
27-Jan-2015
Due Date
03-Apr-2015
Completion Date
16-Feb-2015

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SLOVENSKI STANDARD
SIST EN ISO 7539-11:2015
01-marec-2015

Korozija kovin in zlitin - Ugotavljanje pokanja zaradi napetostne korozije - 11. del:

Napotki za preskušanje odpornosti kovin in zlitin proti vodikovi krhkosti in
pokanju s podprtim vodikom (ISO 7539-11:2013)

Corrosion of metals and alloys - Stress corrosion cracking - Part 11: Guidelines for

testing the resistance of metals and alloys to hydrogen embrittlement and hydrogen-

assisted cracking (ISO 7539-11:2013)

Korrosion der Metalle und Legierungen - Prüfung der Spannungsrisskorrosion - Teil 11:

Leitfaden für die Prüfung der Resistenz von Metallen und Legierungen gegen
Wasserstoffversprödung und wasserstoffverursachte Brüche (ISO 7539-11:2013)

Corrosion des métaux et alliages - Essai de corrosion sous contrainte - Partie 11: Lignes

directrices pour les essais de résistance des métaux et alliages à la fragilisation par

l'hydrogène et la fissuration assistée sous hydrogène (ISO 7539-11:2013)
Ta slovenski standard je istoveten z: EN ISO 7539-11:2014
ICS:
77.060 Korozija kovin Corrosion of metals
SIST EN ISO 7539-11:2015 en

2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST EN ISO 7539-11:2015
EUROPEAN STANDARD
EN ISO 7539-11
NORME EUROPÉENNE
EUROPÄISCHE NORM
December 2014
ICS 77.060
English Version
Corrosion of metals and alloys - Stress corrosion cracking - Part
11: Guidelines for testing the resistance of metals and alloys to
hydrogen embrittlement and hydrogen-assisted cracking (ISO
7539-11:2013)

Corrosion des métaux et alliages - Essai de corrosion sous Korrosion der Metalle und Legierungen - Prüfung der

contrainte - Partie 11: Lignes directrices pour les essais de Spannungsrisskorrosion - Teil 11: Leitfaden für die Prüfung

résistance des métaux et alliages à la fragilisation par der Resistenz von Metallen und Legierungen gegen

l'hydrogène et la fissuration assistée sous hydrogène (ISO Wasserstoffversprödung und wasserstoffverursachte

7539-11:2013) Brüche (ISO 7539-11:2013)
This European Standard was approved by CEN on 16 December 2014.

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Standard the status of a national standard without any alteration. Up-to-date lists and bibliographical references concerning such national

standards may be obtained on application to the CEN-CENELEC Management Centre or to any CEN member.

This European Standard exists in three official versions (English, French, German). A version in any other language made by translation

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EN ISO 7539-11:2014 (E)
Contents Page

Foreword ..............................................................................................................................................................3

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EN ISO 7539-11:2014 (E)
Foreword

The text of ISO 7539-11:2013 has been prepared by Technical Committee ISO/TC 156 “Corrosion of metals

and alloys” of the International Organization for Standardization (ISO) and has been taken over as

EN ISO 7539-11:2014 by Technical Committee CEN/TC 262 “Metallic and other inorganic coatings” the

secretariat of which is held by BSI.

This European Standard shall be given the status of a national standard, either by publication of an identical

text or by endorsement, at the latest by June 2015, and conflicting national standards shall be withdrawn at

the latest by June 2015.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent

rights. CEN [and/or CENELEC] shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

According to the CEN-CENELEC Internal Regulations, the national standards organizations of the following

countries are bound to implement this European Standard: Austria, Belgium, Bulgaria, Croatia, Cyprus, Czech

Republic, Denmark, Estonia, Finland, Former Yugoslav Republic of Macedonia, France, Germany, Greece,

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Romania, Slovakia, Slovenia, Spain, Sweden, Switzerland, Turkey and the United Kingdom.

Endorsement notice

The text of ISO 7539-11:2013 has been approved by CEN as EN ISO 7539-11:2014 without any modification.

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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 7539-11
First edition
2013-04-15
Corrosion of metals and alloys —
Stress corrosion cracking —
Part 11:
Guidelines for testing the resistance
of metals and alloys to hydrogen
embrittlement and hydrogen-
assisted cracking
Corrosion des métaux et alliages — Essai de corrosion sous contrainte —
Partie 11: Lignes directrices pour les essais de résistance des métaux
et alliages à la fragilisation par l’hydrogène et la fissuration assistée
sous hydrogène
Reference number
ISO 7539-11:2013(E)
ISO 2013
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ISO 7539-11:2013(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
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All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form

or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior

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Published in Switzerland
ii © ISO 2013 – All rights reserved
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ISO 7539-11:2013(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Factors to be considered in hydrogen embrittlement and hydrogen-assisted

cracking testing...................................................................................................................................................................................................... 1

3.1 Dynamic plastic straining .............................................................................................................................................................. 1

3.2 Test time and hydrogen uptake ................................................................................................................................................ 2

3.3 Temperature .............................................................................................................................................................................................. 2

4 Selection of test method ............................................................................................................................................................................... 3

4.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 3

4.2 Specimen type ......................................................................................................................................................................................... 3

4.3 Test duration ............................................................................................................................................................................................. 3

4.4 Load form .................................................................................................................................................................................................... 8

4.5 Pre-charging and hydrogen effusivity ..............................................................................................................................12

4.6 Testing of welds ...................................................................................................................................................................................12

5 Post-test evaluation ........................................................................................................................................................................................13

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................15

© ISO 2013 – All rights reserved iii
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ISO 7539-11:2013(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2. www.iso.org/directives

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received. www.iso.org/patents

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

The committee responsible for this document is ISO/TC 156, Corrosion of metals and alloys.

ISO 7539 consists of the following parts, under the general title Corrosion of metals and alloys — Stress

corrosion testing:
Part 1: General guidance on testing procedures
Part 2: Preparation and use of bent-beam specimens
Part 3: Preparation and use of U-bend specimens
Part 4: Preparation and use of uniaxially loaded tension specimens
Part 5: Preparation and use of C-ring specimens

Part 6: Preparation and use of pre-cracked specimens for tests under constant load or constant displacement

Part 7: Method for slow strain rate testing
Part 8: Preparation and use of specimens to evaluate weldments

Part 9: Preparation and use of pre-cracked specimens for tests under rising load or rising displacement

Part 11: Guidelines for testing the resistance of metals and alloys to hydrogen embrittlement and

hydrogen assisted cracking
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SIST EN ISO 7539-11:2015
INTERNATIONAL STANDARD ISO 7539-11:2013(E)
Corrosion of metals and alloys — Stress corrosion cracking —
Part 11:
Guidelines for testing the resistance of metals and alloys to
hydrogen embrittlement and hydrogen-assisted cracking
1 Scope

This part of ISO 7539 gives guidance on the key features that should be accounted for in designing

and conducting tests to evaluate the resistance of a metal or its alloy to hydrogen embrittlement and

hydrogen-assisted cracking.

NOTE Particular methods of testing are not treated in detail in this document. These are described in other

International Standards to which reference is given.
2 Normative references

The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are

indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated

references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 7539-7, Corrosion of metals and alloys — Stress corrosion testing — Part 7: Method for slow strain rate

testing

ISO 17081, Method of measurement of hydrogen permeation and determination of hydrogen uptake and

transport in metals by an electrochemical technique
3 Factors to be considered in hydrogen embrittlement and hydrogen-assisted
cracking testing
3.1 Dynamic plastic straining

3.1.1 Surface films such as passive oxide films, and sulphide films in the case of exposure of carbon steel to

H S environments, for example, can markedly reduce hydrogen uptake. Film rupture will enhance ingress

locally, which means that dynamic plastic straining and the strain rate can be particularly important. In

that context, there is then usually no relationship between hydrogen uptake as measured in a permeation

experiment and the cracking response since uptake is local at the film rupture sites. A possible exception

is when there is a significant sub-surface region of susceptibility associated with residual stress or

microchemistry as might possibly be found in welds. Here, detailed characterization of the weld should

be conducted prior to testing.

3.1.2 Dynamic plastic straining may be induced under static load if there is significant creep, as in some

duplex stainless steels.

3.1.3 In testing of alloys that are actively corroding, there is often a correlation between cracking and

the measured bulk hydrogen uptake. Dynamic plastic straining may have only a relatively minor role in

hydrogen uptake in that case.

3.1.4 In all alloys, dynamic plastic straining and the strain rate may be important in dislocation transport

of hydrogen. The mobility of hydrogen atoms and trapping at dislocations means that dislocations can

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ISO 7539-11:2013(E)

move hydrogen (though constrained by microstructural boundaries) and possibly deposit the hydrogen

at susceptible sites, e.g. grain boundaries.
3.2 Test time and hydrogen uptake

3.2.1 Hydrogen atoms are mobile and can diffuse to sites of potential susceptibility, which may be some

distance from the primary source. A fundamental question is how long should a laboratory test be to

ensure that hydrogen uptake is sufficient in reflecting behaviour in service, for which exposure times

are of the order of years. The critical issue is the location of cracking with respect to the primary source

of hydrogen. If the latter is remote, then test times need to reflect this. Hence, hydrogen diffusivity and

test time are important. In delayed hydrogen cracking, for example, analysis of the hydrogen distribution

with time in response to concentration and stress gradients may be necessary to assess the likelihood of

cracking in service.

3.2.2 The location of cracking will be system-dependent. It may be associated with mid-thickness of a

low-alloy carbon steel pipeline with centre-line segregation. If using a pre-cracked specimen, it is self-

evidently local to the crack tip. In a weld, it could be sub-surface.

3.2.3 The primary source of hydrogen is most likely at a locally strained region if testing corrosion-

resistant alloys in the passive state because film rupture sites provide the main points of entry. In this

case, test times may be relatively modest unless testing under conditions of pitting corrosion (or crevice

corrosion). The local aggressive chemistry associated with pitting and crevice corrosion, together with

the dissolution of protective films, will encourage hydrogen uptake. If the crack initiates from a pit, pit

size may be a factor and, thus, there may be an effect of exposure time specific to that aspect. Failure may

not be expected unless above the critical pitting/crevice temperature, though there could be an effect of

stress on the value.

3.2.4 For systems with no protective film, the primary source of hydrogen is a complex function of the

solution chemistry and applied potential. If there is a species in the bulk solution that enhances hydrogen

generation and absorption but is depleted in a crack, then the primary source is the external surface

exposed to the bulk solution. Examples are acid solutions and solutions containing hydrogen sulphide.

However, in H S environments, the formation with exposure time of an iron sulphide film on the exposed

external surface will progressively lead to a reduction in hydrogen entry and may change the locality of

the primary source to that of the crack tip.

In less “aggressive” or gaseous environments, hydrogen uptake at the crack tip may be favoured. When using

pre-cracked specimens with cathodic protection potentials at sacrificial anode values, the primary source

of hydrogen is from the external surface because of potential drop and chemistry changes in the crack.

3.3 Temperature

3.3.1 Embrittlement is often associated with hydrogen trapping. Increasing the temperature tends to

decrease trap occupancy but this may be compensated by increased kinetics of hydrogen generation and

solubility in most materials. Diffusivity will also increase with temperature, and when comparing test

results at different temperature, misconceptions about susceptibility can arise if the hydrogen uptake

is not at steady-state and the different levels of hydrogen ingress are not accounted for. For unprotected

corrosion resistant alloys in the passive state cracking may occur only above a critical temperature

associated with localized attack as noted in 3.2.3 Also, since the inherent ductility of metals tends to

increase with increasing temperature, temperature will be expected to have a complex effect on

embrittlement.

3.3.2 Testing should reflect the range of temperatures expected in service. It is important to recognize that

for cathodically protected alloys, the most severe temperature may be the lowest temperature because

this encourages trapping (see Introduction).
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ISO 7539-11:2013(E)

3.3.3 The extent of information on the effect of temperature transients is limited. These can be important

if the cooling rate is relatively rapid compared with the rate of hydrogen egress from the metal. For many

alloys, the lattice hydrogen solubility increases with temperature and the trap occupancy decreases. The

ductility also increases. Thus, at sufficiently elevated temperature, there may be significant hydrogen

uptake but no cracking. However, problems can arise if the rate of cooling is fast relative to diffusion. In

certain steels, hydrogen may precipitate out of the lattice at interfaces as molecular hydrogen and raise

the prospect of pressure-induced cracking. More generally, hydrogen atoms in the lattice will drop into

trap sites. Combined with reduced ductility, cracking may ensue.
4 Selection of test method
4.1 General

A wide range of test methods have been developed that can be used to assess the resistance of materials to

hydrogen embrittlement and hydrogen-assisted cracking. The Foreword lists a number of International

Standards that are applicable to environment-assisted cracking in general, including both stress

corrosion and corrosion fatigue. The electrochemical method for hydrogen permeation (ISO 17081) gives

guidance in measuring hydrogen uptake and diffusivity. Additional test methods related to hydrogen

embrittlement and hydrogen-assisted cracking, mostly for system-specific applications, are included in

a complementary list in the Bibliography. In a number of applications, the loading and environmental

exposure conditions are sufficiently straightforward and the purpose of the International Standard

so constrained that additional guidelines in testing are not critical. However, for non-prescriptive test

methods, the issues raised in Clause 3 need to be accounted for in defining the test.

4.2 Specimen type

The adoption of the specimen type in this respect depends on the design and maintenance philosophy

in relation to the expectation of significant surface defects and their evolution with time. In addition

to high local stresses in excess of yield, notched, or pre-cracked specimens have the additional feature

that the hydrostatic stress component localizes the hydrogen. Hence, the concentration of hydrogen is

increased locally. However, the notch is wholly arbitrary in terms of depth, root radius, and, in the case of

welds, the location of the root with respect to the heat affected zone (HAZ). There has been insufficient

study of such testing and no guidelines are available. There is no agreed International Standard for

hydrogen embrittlement testing in relation to the notch details and no guidelines are available. A notch

will obviously enhance the likelihood of failure. Pre-cracked specimens can be used for ranking but are

more commonly used to derive threshold stress intensity factors and crack growth data.

4.3 Test duration

4.3.1 The test duration should be based on the principles and considerations in 3.2 but pre-charging may

be pertinent to ensure that uptake of hydrogen is significant. For some circumstances, such as cathodic

polarization, it is relatively straightforward to obtain an approximate estimate of the time evolution of

the hydrogen concentration, using Fick’s second law with an effective diffusivity. An illustration of the

predicted time evolution of the hydrogen concentration in a cylindrical specimen typical of a slow strain

rate specimen during cathodic charging is shown in Figure 1. Here, a is the radius, r is the distance from

av 2

the surface, C is the surface concentration of hydrogen, and τ is a dimensionless time (t.D /a ), where

0 eff
D is the effective diffusion coefficient and t is time.
eff
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ISO 7539-11:2013(E)
Key
Y C/C
X r/a

Figure 1 — Normalized hydrogen profiles versus normalized depth in a solid cylindrical

specimen based on solution of Fick’s law

The profiles are shown for different values of the normalized time τ (D t/a , where a is the radius

eff
of cylinder).

The test duration or pre-charging time may be such as to attain a steady-state hydrogen concentration,

but since cracking initiates usually from the surface in these types of tests and the critical flaw size for

unstable crack growth may be small, it may be considered more pragmatic to select a value close to that

at some distance from the surface (e.g. 80 %) at r/a of 0,2. There is an element of judgement in the latter

aspect that represents a balance between conservatism and pragmatic test times. The concentration

profiles in plate specimens, based on solution of Fick’s law, are shown in Figure 2. These profiles can be

used as a basis for assessing approximately the extent of through-thickness charging of a compact tension

specimen, neglecting the presence of the crack. This can be used as a guide in pre-charging, for example.

4 © ISO 2013 – All rights reserved
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SIST EN ISO 7539-11:2015
ISO 7539-11:2013(E)
Key
Y C/C
X x
D diffusion coefficient (effective diffusion coefficient in this case)
L half thickness of specimen
t time
NOTE The mid-thickness of the specimen is at position X = 0.

Figure 2 — Normalized hydrogen concentration profiles in a plate specimen that may be used

to typify a compact tension specimen for which the primary source of hydrogen is from the

external surface, at position X = 1.0
© ISO 2013 – All rights reserved 5
C/C
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SIST EN ISO 7539-11:2015
ISO 7539-11:2013(E)

4.3.2 The effective diffusivity of hydrogen in metals is a function of the hydrogen uptake and, thus, exposure

conditions, because of varying trap occupancy, as exemplified by Figure 3. Accordingly, measurements

should be made under the exposure conditions and temperature of practical relevance and not abstracted

arbitrarily from the literature. Guidance on measurement is given by ISO 17081.
Key
2 −1
Y D /m s
eff
X C /ppb

Figure 3 — Plot of calculated values of D as a function of the sub-surface lattice concentration

eff
of hydrogen in parts per billion by mass, C , for super 13 Cr steel at 23 °C

4.3.3 Examples of diffusivity at ambient temperature for some low-alloy steels under cathodic protection

conditions are given in Table 1 and give an indication of the range of values.

Table 1 — Hydrogen atom diffusivities for various low-alloy steels under cathodic protection at

ambient temperature
2 −1
Material D (m s )
eff
Pure iron 7,2 × 10
−10
BS 4360 50D (S355J2G3, 1.0577) 1,7 × 10
−11
AISI 4340 (1.6565) 1,7 × 10
−12
3,5 % Ni-Cr-Mo-V 5,3 × 10

For 25 mm thick pre-cracked specimens, the time to steady-state through-thickness hydrogen charging

for the lower diffusivity alloy could be nearly a year for the 3,5 Ni-Cr-Mo-V steel. Pre-exposure is then

pertinent. To minimize test time, it is useful to test with a relatively thin specimen within the constraints

of achieving predominantly plain strain conditions. The benefits of that are apparent, for example, in the

use of so called “half-thickness” double cantilever beam (DCB) specimens in testing carbon steels for

sour oil and gas applications.

4.3.4 The literature should be consulted for diffusivity data for the alloy of interest. For certain corrosion-

resistant alloys under cathodic protection, Figure 4 gives an indication of typical values. The activation

energy is not intrinsic but will also depend on the exposure conditions so these data should only be used

as a rough guide. While such data may not be so relevant if hydrogen is generated locally, there may be

instances where bulk hydrogen uptake at high temperature is significant but the system is then cooled.

6 © ISO 2013 – All rights reserved
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SIST EN ISO 7539-11:2015
ISO 7539-11:2013(E)

Also, it is always advisable to conduct a test with pre-charging to validate the perspective of predominantly

local hydrogen uptake.
Key
2 −1
Y D /m s
eff
X 1/T in K
1 super 13 Cr
2 Ni
3 alloy G
4 22 Cr
5 C - 276
6 AISI 300
7 25 Cr
245 SMO
82T SS
alloy 600
alloy 600
alloy 750 SA
alloy 750 DirA
alloy 750 SA
alloy 718 SA
alloy 718 DirA

Figure 4 — Temperature dependence of effective diffusivity for various corrosion-resistant

alloys under cathodic protection, for illustrative purposes to indicate the range of values for the

[41]
effective diffusivity and its dependence on alloy type

4.3.5 In calculating hydrogen uptake and indeed in testing materials, non-uniform charging may need

to be considered. For example, hydrogen-induced cracking of low-alloy and carbon steel pipelines in

sour environments occurs internally, often in regions of centre-line segregation of MnS inclusions,

© ISO 2013 – All rights reserved 7
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SIST EN ISO 7539-11:2015
ISO 7539-11:2013(E)

though modern steelmaking practice is gradually eliminating this segregation. In testing of such pipeline

material, allowance should be made for steady-state conditions of hydrogen charging to be achieved and

the charging conditions at surfaces external and internal to the pipe should reflect service conditions. The

latter is emphasized as the external surface of the pipe carrying sour crude or gas may be cathodically

protected or may have corrosion product. Both can affect the hydrogen concentration gradient and may

need to be simulated
...

2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.Korozija kovin in zlitin - Ugotavljanje pokanja zaradi napetostne korozije - 11. del: Napotki za preskušanje odpornosti kovin in zlitin proti vodikovi krhkosti in pokanju s podprtim vodikom (ISO/FDIS 7539-11:2014)Korrosion der Metalle und Legierungen - Prüfung der Spannungsrisskorrosion - Teil 11: Leitfaden für die Prüfung der Resistenz von Metallen und Legierungen gegen Wasserstoffversprödung und wasserstoffverursachte Brüche (ISO/FDIS 7539-11:2014)Corrosion des métaux et alliages - Essai de corrosion sous contrainte - Partie 11: Lignes directrices pour les essais de résistance des métaux et alliages à la fragilisation par l'hydrogène et la fissuration assistée sous hydrogène (ISO 7539-11:2013)Corrosion of metals and alloys - Stress corrosion cracking - Part 11: Guidelines for testing the resistance of metals and alloys to hydrogen embrittlement and hydrogen-assisted cracking (ISO 7539-11:2013)77.060Korozija kovinCorrosion of metalsICS:Ta slovenski standard je istoveten z:FprEN ISO 7539-11kSIST FprEN ISO 7539-11:2014de01-september-2014kSIST FprEN ISO 7539-11:2014SLOVENSKI

STANDARD
kSIST FprEN ISO 7539-11:2014
EUROPÄISCHE NORM EUROPEAN STANDARD NORME EUROPÉENNE
SCHLUSS-ENTWURF
FprEN ISO 7539-11
Juni 2014 ICS 77.060 Deutsche Fassung

Korrosion der Metalle und Legierungen - Prüfung der Spannungsrisskorrosion - Teil 11: Leitfaden für die Prüfung der Resistenz von Metallen und Legierungen gegen Wasserstoffversprödung und wasserstoffverursachte Brüche (ISO/FDIS 7539-11:2014)

Corrosion of metals and alloys - Stress corrosion cracking -Part 11: Guidelines for testing the resistance of metals and alloys to hydrogen embrittlement and hydrogen-assisted cracking (ISO 7539-11:2013)

Corrosion des métaux et alliages - Essai de corrosion sous contrainte - Partie 11: Lignes directrices pour les essais de résistance des métaux et alliages à la fragilisation par l'hydrogène et la fissuration assistée sous hydrogène (ISO 7539-11:2013) Dieser Europäische Norm-Entwurf wird den CEN-Mitgliedern zum einstufigen Annahmeverfahren vorgelegt. Er wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 262 erstellt.

Wenn aus diesem Norm-Entwurf eine Europäische Norm wird, sind die CEN-Mitglieder gehalten, die CEN-Geschäftsordnung zu erfüllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denen dieser Europäischen Norm ohne jede Änderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist.

Dieser Europäische Norm-Entwurf wurde vom CEN in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Französisch) erstellt. Eine Fassung in einer anderen Sprache, die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch Übersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Management-Zentrum des CEN-CENELEC mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassungen.

CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Bulgarien, Dänemark, Deutschland, der ehemaligen jugoslawischen Republik Mazedonien, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Kroatien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, Österreich, Polen, Portugal, Rumänien, Schweden, der Schweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, der Türkei, Ungarn, dem Vereinigten Königreich und Zypern.

Die Empfänger dieses Norm-Entwurfs werden gebeten, mit ihren Kommentaren jegliche relevante Patentrechte, die sie kennen, mitzuteilen und unterstützende Dokumentationen zur Verfügung zu stellen.

Warnvermerk : Dieses Schriftstück hat noch nicht den Status einer Europäischen Norm. Es wird zur Prüfung und Stellungnahme vorgelegt. Es kann sich noch ohne Ankündigung ändern und darf nicht als Europäischen Norm in Bezug genommen werden.

EUROPÄISCHES KOMITEE FÜR NORMUNG EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION
COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION
CEN-CENELEC Management-Zentrum:
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FprEN ISO 7539-11:2014 (D) 2 Inhalt

Seite Vorwort ................................................................................................................................................................3 1 Anwendungsbereich .............................................................................................................................4 2 Normative Verweisungen ......................................................................................................................4 3 Wichtige Faktoren beim Prüfen von Wasserstoffversprödung und wasserstoffinduzierten Rissen .....................................................................................................................................................4 3.1 Dynamische plastische Verformung ...................................................................................................4 3.2 Prüfdauer und Wasserstoffaufnahme..................................................................................................5 3.3 Temperatur .............................................................................................................................................5 4 Auswahl des Prüfverfahrens ................................................................................................................6 4.1 Allgemeines ............................................................................................................................................6 4.2 Art der Proben ........................................................................................................................................6 4.3 Prüfdauer ................................................................................................................................................6 4.4 Art der Belastung ................................................................................................................................ 11 4.5 Beladung mit Wasserstoff vor der Prüfung und Effusivität von Wasserstoff .............................. 15 4.6 Prüfung von Schweißnähten ............................................................................................................. 15 5 Auswertung nach Durchführung der Prüfung ................................................................................. 17 Literaturhinweise ............................................................................................................................................. 18

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FprEN ISO 7539-11:2014 (D) 3 Vorwort Der Text von ISO 7539-11:2013 wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 156 „Corrosion of metals and alloys“ der Internationalen Organisation für Normung (ISO) erarbeitet und als FprEN ISO 7539-11:2014 durch das Technische Komitee CEN/TC 262 „Metallische und andere anorganische Überzüge“ übernommen, dessen Sekretariat vom BSI gehalten wird. Dieses Dokument ist derzeit zum einstufigen Annahmeverfahren vorgelegt. Anerkennungsnotiz Der Text von ISO 7539-11:2013 wurde vom CEN als FprEN ISO 7539-11:2014 ohne irgendeine Abänderung genehmigt.

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FprEN ISO 7539-11:2014 (D) 4 1 Anwendungsbereich Dieser Teil von ISO 7539 enthält einen Leitfaden zur Ermittlung der Schlüsselfaktoren, die bei Planung und Durchführung von Prüfungen zur Beurteilung der Beständigkeit von Metallen und Legierungen gegen Wasserstoffversprödung und wasserstoffinduzierte Rissbildung berücksichtigt werden sollten. ANMERKUNG Die einzelnen Prüfverfahren sind im Detail nicht in diesem Dokument behandelt. Sie werden in anderen Internationalen Normen beschrieben, auf die verwiesen wird. 2 Normative Verweisungen Die folgenden Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder als Ganzes zitiert werden, sind für die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschließlich aller Änderungen). ISO 7539-7, Corrosion of metals and alloys — Stress corrosion testing — Part 7: Method for slow strain rate testing ISO 17081, Method of measurement of hydrogen permeation and determination of hydrogen uptake and transport in metals by an electrochemical technique 3 Wichtige Faktoren beim Prüfen von Wasserstoffversprödung und wasserstoff-induzierten Rissen 3.1 Dynamische plastische Verformung 3.1.1 Die Wasserstoffaufnahme kann durch Oberflächenschichten wie passive Oxidschichten oder Sulfidschichten, z. B. bei unlegierten Stähle, die H2S-haltigen Prüfmedien ausgesetzt werden, merklich reduziert werden. Bei Aufbrechen der Schicht ist lokal ein verstärktes Eindringen von Wasserstoff möglich, was bedeutet, dass die dynamische plastische Verformung und die Dehngeschwindigkeit besonders wichtige Faktoren sein können. In diesem Kontext gibt es dann im Allgemeinen keinen Zusammenhang zwischen der bei einer Permeationsprüfung gemessenen Wasserstoffaufnahme und dem Rissbildungsverhalten, weil die Wasserstoffaufnahme lokal an Stellen erfolgt, an denen die Oberflächenschicht unterbrochen ist. Eine Ausnahme ist möglich, wenn unter der Oberfläche ein für die Aufnahme von Wasserstoff anfälliger signifikanter Bereich sowie Eigenspannungen oder eine bestimmte, möglicherweise in Schweißungen anzutreffende Mikro-Chemie, vorhanden ist. In diesen Fällen sollte vor der Prüfung eine umfassende Untersuchung der Schweißverbindung durchgeführt werden. 3.1.2 Eine dynamisch-plastische Verformung kann unter statischer Belastung erfolgen, wenn ein signifikantes Kriechen des Werkstoffs auftritt, wie z. B. bei einigen nichtrostenden Duplexstählen. 3.1.3 Bei der Prüfung von aktiv korrodierenden Legierungen gibt es häufig einen Zusammenhang zwischen der Rissbildung und der gemessenen gesamten Wasserstoffaufnahme. In diesem Fall kann es sein, dass die dynamisch-plastische Verformung eine relativ geringe Rolle bei der Wasserstoffaufnahme spielt. 3.1.4 In allen Legierungen können die dynamisch-plastische Verformung und die Dehngeschwindigkeit beim Transport von Wasserstoff über Versetzungskanäle eine bedeutende Rolle spielen. Weil Wasserstoffatome sehr beweglich sind und an Versetzungen eingefangen werden, kann sich Wasserstoff entlang der Versetzungen (mit Einschränkungen durch die Grenzen im Mikrogefüge) bewegen und an bestimmten Stellen einlagern, z. B. an den Korngrenzen. kSIST FprEN ISO 7539-11:2014

FprEN ISO 7539-11:2014 (D) 5 3.2 Prüfdauer und Wasserstoffaufnahme 3.2.1 Atomarer Wasserstoff ist sehr beweglich und kann zu potenziell geeigneten Stellen diffundieren, die sich durchaus in einer bestimmten Entfernung von der Primärquelle befinden können. Eine grundlegende Frage ist, mit welcher Prüfdauer eine Laborprüfung durchgeführt werden sollte um sicherzustellen, dass die Wasserstoffaufnahme ausreichend ist, um das Verhalten unter Einsatzbedingungen zu simulieren, wobei im Einsatz Einwirkungszeiten des Korrosionsmediums in der Größenordnung von Jahren zu berücksichtigen sind. Der kritische Kernpunkt ist die Stelle, an der Rissbildung auftritt, in Bezug zur Primärquelle des Wasserstoffs. Eine große Entfernung zur Wasserstoffquelle muss bei Festlegung der Prüfdauer berücksichtigt werden. Folglich sind das Diffusionsvermögen des Wasserstoffs und die Prüfdauer wichtige Einflussgrößen. Bei einer verzögerten Bildung von wasserstoffinduzierten Rissen kann z. B. eine Untersuchung der Wasserstoffverteilung über der Zeit als Reaktion auf Konzentration und Spannungsgradienten notwendig sein, um die Wahrscheinlichkeit der Bildung von Rissen unter Einsatzbedingungen zu beurteilen. 3.2.2 Die Lage der gebildeten Risse ist vom jeweiligen System abhängig. Sie kann mit der Rohrwandmitte einer Rohrleitung aus niedriglegiertem Stahl mit Mittenseigerungen in Zusammenhang stehen. Bei Anwendung angerissener Proben lokalisiert sich der Riss natürlich an der Spitze des Anrisses. In einer Schweißnaht können sich Risse direkt unter der Oberfläche bilden. 3.2.3 Bei der Prüfung korrosionsbeständiger Legierungen im Passivzustand befindet sich die Primärquelle für Wasserstoff mit hoher Wahrscheinlichkeit in Bereichen mit einer lokalen Beanspruchung, weil Stellen, in denen die Passivschicht aufbricht, die bedeutendsten Stellen sind, an denen der Wasserstoff eindringen kann. In diesem Fall können relativ kurze Prüfzeiten angewendet werden, sofern nicht Lochfraß (oder Spaltkorrosion) auftritt. Die lokal aggressive chemische Zusammensetzung an Stellen mit Lochfraß und Spaltkorrosion begünstigt in Verbindung mit aufgelösten Schutzschichten die Wasserstoffaufnahme. Wenn der Riss von einem Loch ausgeht, kann die Lochgröße ein beachtenswerter Faktor sein und damit einen Einfluss auf die für diesen Aspekt spezifische Einwirkungsdauer haben. Mit einem Versagen braucht nicht gerechnet zu werden, sofern die kritische Lochfraß- bzw. Spaltkorrosionstemperatur nicht überschritten wird, obwohl Spannungen Einfluss auf diesen Wert haben könnten. 3.2.4 Für Systeme ohne Schutzschicht ist die Primärquelle des Wasserstoffs eine komplexe Funktion der chemischen Zusammensetzung der Korrosionslösung und des vorhandenen Potenzials. Wenn in der Lösung Spezies enthalten sind, die zwar die Erzeugung und Aufnahme von Wasserstoff unterstützen, in einem Riss jedoch abgereichert sind, dann ist die Primärquelle die der Lösung ausgesetzte Außenfläche. Beispiele sind saure und schwefelwasserstoffhaltige Lösungen. In H2S-haltigen Umgebungen führt jedoch über Dauer der Einwirkung des Korrosionsmediums die Bildung eines Eisensulfidfilms auf der beanspruchten Außenfläche progressiv zu einem verringerten Wasserstoffeintrag, und durch die Eisensulfidschicht kann sich die Lage der Primärquelle in Richtung zur Rissspitze ändern. In weniger „aggressiven“ oder gasförmigen Korrosionsmedien kann Wasserstoff vorzugsweise an der Rissspitze aufgenommen werden. Bei Anwendung angerissener Proben mit kathodischen Schutzpotenzialen in Höhe der Opferanoden-Werte befindet sich die Primärquelle des Wasserstoffs wegen des Potenzialabfalls und der Änderungen der Risschemie an der Außenfläche. 3.3 Temperatur 3.3.1 Wasserstoffversprödung ist oft mit dem Einfangen von Wasserstoff verbunden. Temperatur-erhöhungen führen zu einer Verringerung der Einfangstellen-Belegung, wobei dieser Trend jedoch in den meisten Werkstoffen durch die größere Kinetik bei der Wasserstofferzeugung und die zunehmende Löslichkeit kompensiert werden kann. Auch das Diffusionsvermögen nimmt mit der Temperatur zu, und bei einem Vergleich von Versuchsergebnissen bei unterschiedlichen Temperaturen können sich falsche Annahmen für die Anfälligkeit ergeben, wenn die Wasserstoffaufnahme nicht stabil erfolgt und die unterschiedlichen Niveaus des Wasserstoffeintrags nicht berücksichtigt werden. Für ungeschützte korrosionsbeständige Legierungen im passiven Zustand kann Rissbildung nur oberhalb einer kritischen Temperatur auftreten, die mit dem in 3.2.3 beschriebenen lokalen Angriff verbunden ist. Weil auch die zugehörige Duktilität der Metalle bei höheren Temperaturen zu einer Zunahme tendiert, ist ein komplexer Einfluss der Temperatur auf die Versprödung zu erwarten. kSIST FprEN ISO 7539-11:2014

FprEN ISO 7539-11:2014 (D) 6 3.3.2 Die Prüfung sollte den Bereich der unter Einsatzbedingungen zu erwartenden Temperaturen umfassen. Zu beachten ist, dass für kathodisch geschützte Legierungen die niedrigste Temperatur der stärkste Einflussfaktor sein kann, weil sie das Einfangen von Wasserstoff begünstigt (siehe Einleitung). 3.3.3 Für den Einfluss von Temperaturänderungen liegen Daten in nur begrenztem Umfang vor. Diese Daten können wichtig sein, wenn die Abkühlgeschwindigkeit gegenüber der Geschwindigkeit des Wasserstoffaustritts aus dem Metall relativ groß ist. Für viele Legierungen nimmt die Löslichkeit für Wasserstoff im Metallgitter mit der Temperatur zu, und die Einfangstellen-Belegung nimmt ab. Die Duktilität nimmt ebenfalls zu. Daher kann bei einer ausreichend erhöhter Temperatur eine signifikante Wasserstoffaufnahme ohne Rissbildung beobachtet werden. Probleme können sich jedoch ergeben, wenn die Abkühlung bezogen auf die Diffusion schnell erfolgt. In einigen Stählen kann Wasserstoff als molekularer Wasserstoff an den Grenzflächen aus dem Gitter ausgeschieden werden, so dass die Möglichkeit einer druckinduzierten Rissbildung größer wird. Allgemeiner ausgedrückt fallen Wasserstoffatome im Gitter in die Einfangstellen. In Verbindung mit verringerter Duktilität kann Rissbildung auftreten. 4 Auswahl des Prüfverfahrens 4.1 Allgemeines Eine große Anzahl von Prüfverfahren wurde entwickelt, die zur Beurteilung der Beständigkeit von Werkstoffen gegen Wasserstoffversprödung und wasserstoffinduzierte Rissbildung angewendet werden können. Im Vorwort werden mehrere Internationale Normen genannt, die im Allgemeinen auf die durch das Prüfmedium verursachte Rissbildung einschließlich Spannungskorrosion und Schwingungskorrosion anwendbar sind. Das elektrochemische Verfahren für die Wasserstoffpermeation (ISO 17081) enthält einen Leitfaden für die Messung der Aufnahme und der Diffusionsfähigkeit des Wasserstoffs. Auf weitere Prüfverfahren zum Thema Wasserstoffversprödung und wasserstoffinduzierte Rissbildung, meist für systemspezifische Anwendungen, wird in einer ergänzenden Liste in den Literaturhinweisen hingewiesen. Bei vielen Anwendungen sind die Belastungsbedingungen und die Bedingungen für die Einwirkung des Prüfmediums ausreichend einfach und das Ziel der Internationalen Norm so eingeschränkt, dass weitere Leitfäden für die Prüfung nicht kritisch sind. Für Prüfverfahren, die auf Vorschriften verzichten, müssen jedoch für die Festlegung der Prüfung die in Abschnitt 3 erwähnten Aspekte berücksichtigt werden. 4.2 Art der Proben Die Anwendung der Probenart ist abhängig von der Entwurfs- und der Beibehaltungsphilosophie in Bezug auf vermutete signifikante Oberflächenfehler und ihre zeitliche Entwicklung. Außer hohen örtlichen Spannungen oberhalb der Streckgrenze sind gekerbte oder angerissene Proben zusätzlich dadurch gekennzeichnet, dass Wasserstoff durch die hydrostatische Spannungskomponente lokalisiert wird. Daher gibt es eine örtliche Zunahme der Wasserstoffkonzentration. Für die Kerbe sind jedoch die Kerbtiefe, der Kerbgrundradius und bei Schweißverbindungen die Lage der Schweißnahtwurzel zur Wärmeeinflusszone (WEZ) völlig frei wählbar. Diese Aspekte der Prüfung sind noch nicht genügend erforscht, und es gibt keine entsprechenden Leitfäden. Für die Prüfung der Wasserstoffversprödung gibt es keine allgemein akzeptierte Internationale Norm zur Festlegung von Details der Kerbe, und Leitfäden sind nicht verfügbar. Eine Kerbe vergrößert offensichtlich die Versagenswahrscheinlichkeit. Angerissene Proben können für Bewertungen angewendet werden; häufiger dienen sie jedoch zur Ermittlung von Grenzwerten für die Spannungsintensitätsfaktoren und Daten zum Risswachstum. 4.3 Prüfdauer 4.3.1 Die Prüfdauer sollte auf den in 3.2 festgelegten Grundsätzen und Überlegungen basieren; eine vor der Prüfung durchgeführte Wasserstoffaufnahme kann angemessen sein um sicherzustellen, dass eine signifikante Wasserstoffaufnahme stattgefunden hat. In einigen Fällen, z. B. bei kathodischer Polarisation, ist es relativ einfach, die zeitliche Entwicklung der Wasserstoffkonzentration nach dem 2. Fick’schen Gesetz bei einem effektiven Diffusionsvermögen ungefähr abzuschätzen. In Bild 1 wird die vorhergesagte zeitliche Entwicklung der Wasserstoffkonzentration in einer zylindrischen Probe dargestellt, die als im Allgemeinen für die Prüfung mit langsamer Dehnrate bei kathodischer Beladung verwendet wird. Hier sind a der Radius, r die Entfernung von der Oberfläche, av0C die Wasserstoffkonzentration an der Oberfläche, und τ gibt eine dimensionslose Zeit an (t . Deff/a2), wobei Deff den effektiven Diffusionskoeffizienten und t die Zeit bezeichnet. kSIST FprEN ISO 7539-11:2014

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Legende Y C/av0C X r/a Bild 1 — Auf Grundlage des Fick’schen Gesetzes normalisierte Wasserstoffprofile über der normalisierten Tiefe in einer massiven zylindrischen Probe

Die Profile werden für unterschiedliche normalisierte Zeitwerte τ gezeigt (Deff t/a2, wobei a der Radius der zylindrischen Probe ist). Die Prüfdauer oder die vor der Prüfung durchgeführte Wasserstoffbeladung darf so ausgewählt werden, dass eine stabile Wasserstoffkonzentration erreicht wird; weil bei dieser Art von Prüfungen die Rissbildung jedoch im Allgemeinen von der Oberfläche ausgeht und die kritische Fehlergröße für eine instabile Rissausbreitung sehr klein sein kann, darf unter pragmatischeren Überlegungen ein Wert ausgewählt werden, der dicht bei dem Wert in einer bestimmten Entfernung von der Oberfläche liegt (z. B. 80 %) bei r/a = 0,2. Für den letztgenannten Gesichtspunkt gibt es ein Bewertungselement, das einen Kompromiss zwischen konservativen und pragmatischen Prüfzeiten darstellt. Die Konzentrationsprofile in Blechproben auf Grundlage der Lösung nach dem Fick’schen Gesetz werden in Bild 2 gezeigt. Diese Profile können als Grundlage für eine abschätzende Bewertung des Umfangs der Wasserstoffaufnahme einer CT-Probe über die gesamte Dicke unter Vernachlässigung der Anwesenheit von Rissen angewendet werden. Dies ist z. B. ein Leitfaden für die Wasserstoffaufnahme im Vorfeld der Prüfung. kSIST FprEN ISO 7539-11:2014

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Legende Y C/C0 X x D Diffusionskoeffizient (hier: der effektive Diffusionskoeffizient) L Dicke der halben Probe

t Zeit ANMERKUNG Die mittlere Dicke der Probe befindet sich an der Position X = 0. Bild 2 — Profile der normalisierten Wasserstoffkonzentration in einer Blechprobe, die als repräsentativ für eine CT-Probe angenommen werden dürfen, für die sich die Primärquelle für den Wasserstoff vor der äußeren Oberfläche in der Position X = 1,0 befindet kSIST FprEN ISO 7539-11:2014

FprEN ISO 7539-11:2014 (D) 9 4.3.2 Das effektive Diffusionsvermögen des Wasserstoffs in Metallen ist eine Funktion der Wasserstoffaufnahme und damit wegen der veränderlichen Einfangstellen-Belegung eine Funktion der Beanspruchungsbedingungen, wie in Bild 3 veranschaulicht. Demzufolge sollten Messungen bei den Beanspruchungsbedingungen und bei der Temperatur durchgeführt werden, die für die Praxis relevant sind und nicht willkürlich aus der Literatur übernommen werden. Ein Leitfaden für die Messung ist in ISO 17081 angegeben.

Legende Y Deff / m2 s–1 X C0 / ppb Bild 3 — Graphische Darstellung der Werte für Deff, die als Funktion der Wasserstoffkonzentration C0 im Gitter unter der Oberfläche bei einer Temperatur von 23 °C für den als „Super 13 Cr“ bezeichneten Stahl berechnet und in massebezogenen ppb (parts per billion) angegeben werden 4.3.3 Beispiele für das Diffusionsvermögen für einige niedriglegierte Stähle bei Umgebungstemperatur und unter Bedingungen des kathodischen Schutzes werden in Tabelle 1 angegeben; sie geben einen Hinweis auf den Wertebereich. Tabelle 1 — Diffusionsvermögen von Wasserstoffatomen in verschiedenen niedriglegierten Stählen unter kathodischem Schutz bei Umgebungstemperatur Werkstoff Deff

(m2 s–1) Reines Eisen 7,2 × 10–9 BS 4360 50D (S355J2G3, 1.0577) 1,7 × 10–10 AISI 4340 (1.6565) 1,7 × 10–11 3,5 % Ni-Cr-Mo-V 5,3 × 10–12

Für Legierungen mit geringerem Diffusionsvermögen kann für angerissene Proben mit einer Dicke von 25 mm die Dauer bis zu einer über die gesamte Probendicke stabilen Wasserstoffbeladung für den Stahl 3,5 Ni-Cr-Mo-V etwa ein Jahr betragen. Eine Wasserstoffbeladung vor der Prüfung ist für diese Legierungen angemessen. Zur Verringerung der Prüfdauer ist es vorteilhaft, die Prüfung an einer relativ dünnen Probe durchzuführen, wobei die Einschränkungen zum Erreichen eines überwiegend ebenen Dehnungszustands einzuhalten sind. Die offensichtlichen Vorteile sind z. B. die Anwendung einer so genannten Doppel-hebelarmprobe mit „halber Dicke“ (DCB-Probe) für die Prüfung unlegierter Stahle, die im Sauergasbereich angewendet werden. kSIST FprEN ISO 7539-11:2014

FprEN ISO 7539-11:2014 (D) 10 4.3.4 Für die jeweils zu untersuchende Legierung sollten Angaben zum Diffusionsvermögen aus der Literatur entnommen werden. Für einige korrosionsbeständige Legierungen unter kathodischem Schutz werden in Bild 4 typische Werte angegeben. Die Aktivierungsenergie ist nicht spezifisch, sondern hängt auch von den Beanspruchungsbedingungen ab, so dass diese Daten nur als ungefähre Richtwerte angesehen werden sollten. Während diese Daten möglicherweise nicht so wichtig sind, wenn Wasserstoff lokal erzeugt wird, kann es Fälle geben, in denen die gesamte Wasserstoffaufnahme bei hoher Temperatur signifikant ist und in denen das System dann abgekühlt wird. Vorteilhaft ist es auch, vor der Prüfung eine Wasserstoffbeladung durchzuführen, um den Ausblick auf die vorwiegend lokale Wasserstoffaufnahme zu validieren.

Legende
Y Deff / m2 s–1
245 SMO X 1/T in K–1
82T SS 1 Super 13 Cr
Legierung 600 2 Ni
Legierung 600 3 Legierung G
Legierung 750 SA 4 22Cr
Legierung 750DirA 5 C – 276
Legierung 750 SA 6 AISI 300
Legierung 718 SA 7 25 Cr

Legierung 718 DirA Bild 4 — Temperaturabhängigkeit des effektiven Diffusionsvermögens in verschiedenen korrosionsbeständigen Legierungen unter kathodischem Schutz — Darstellung zur Angabe des Wertebereichs für das effektive Diffusionsvermögen und seine Abhängigkeit von der Art der Legierung [41] kSIST FprEN ISO 7539-11:2014

FprEN ISO 7539-11:2014 (D) 11 4.3.5 Bei Berechnung der Wasserstoffaufnahme und natürlich bei den zu prüfenden Werkstoffen muss möglicherweise davon ausgegangen werden, dass die Aufnahme nicht einheitlich erfolgt. Beispielsweise tritt die wasserstoffinduzierte Rissbildung in Rohrleitungen aus niedriglegierten und unlegierten Stählen in saueren Umgebungen im Rohr auf, oft in Bereich der Seigerungen von Einschlüssen aus MnS im Mittenbereich der Rohrwand, obwohl bei den modernen Stahlherstellungsverfahren Seigerungen immer besser eliminiert werden. Bei der Prüfung dieses Rohrleitungswerkstoffs sollten die stationären Bedingungen der zu erreichenden Wasserstoffaufnahme berücksichtigt werden, und die Aufnahmebedingungen an der äußeren und inneren Rohroberfläche sollten die Einsatzbedingungen simulieren. Der letztgenannte Aspekt ist besonders zu beachten, denn die äußere Oberfläche von Rohren, die saure Rohöle oder -gase transportieren, kann kathodisch geschützt oder mit Korrosionsprodukten bedeckt sein. Beides kann den Gradienten der Wasserstoffkonzentration beeinflussen und muss möglicherweise bei der Prüfung berücksichtigt werden. 4.3.6 In elektrolytisch beschichteten oder geschweißten Proben, die dann einer günstigen Umgebung ausgesetzt wurden, kann z. B. eine langfristige Migration des Wasserstoffs zu Stellen mit lokal hohen Eigenspannungen auftreten. Wenn das im Fall von Schweißnähten mit einer Beanspruchung durch eine externe Wasserstoffquelle verbunden ist, kann die Bestimmung geeigneter Prüfzeiten sogar noch problematischer werden. Die beste Maßnahme, die ergriffen werden kann, sind Berechnungen auf Grundlage des erwarteten Diffusionsvermögens und die Untersuchung des Einflusses der Prüfdauer (oder der Haltezeiten bei der Wasserstoffbeladung vor der Prüfung) auf die Anfälligkeit gegen Wasserstoffversprödung. 4.4 Art der Belastung 4.4.1 Allgemeines Bei der Belastung sollten sowohl die möglichen Einsatzbedingungen als auch mögliche Störeinflüsse berücksichtigt werden. Eine dynamisch-plastische Verformung wird häufig bei Prüfung der Wasserstoffversprödung angewendet, wenn eine strenge Prüfung für Bewertungszwecke durchzuführen ist, wobei aber leicht übersehen werden kann, dass dynamische Verformungen auch beim Einsatz auftreten können, zumindest vorübergehend, die von einer Vielzahl von Quellen herrühren können, wozu thermische Übergangszustände in Druckbehältern, Bewegungen des Erd- oder Meeresbodens gegenüber Rohrleitungen usw. gehören. Im Allgemeinen ist eine wechselnde Beanspruchung wahrscheinlicher, die in den Internationalen Normen zum Thema Schwingungskorrosion, ISO 11782-1 und ISO 11782-2, behandelt wird. Das Problem bei einer Prüfung im Laboratorium ist, wie die häufig unzureichend definierten dynamischen Verformungen, die möglicherweise beim Einsatz auftreten, anzupassen sind. In den entsprechenden Fällen muss möglicherweise eine multiaxiale Belastung herangezogen werden, da die Anfälligkeit gegen Versprödung bei unterschiedlichen Belastungsarten unterschiedlich sein kann. 4.4.2 Glatte Proben (einschließlich Schweißungen) 4.4.2.1 Die Prüfung sollte mit zunehmender Verformung (oder in einigen Fällen mit zunehmender Kraft) unter Anwendung von ISO 7539-7 oder NACE/TM 0198 als Bezugsnorm durchgeführt werden. Die Dehngeschwindigkeit ist, wie in Bild 5 gezeigt, die Schlüsselvariable, obwohl das Verhalten vom System beeinflusst werden kann. kSIST FprEN ISO 7539-11:2014

FprEN ISO 7539-11:2014 (D) 12

Legende Y Brucheinschnürung (%) X Dehngeschwindigkeit 1 Fall 1 2 Fall 2 3 langsame Dehngeschwindigkeit 4 hohe Dehngeschwindigkeit Bild 5 — Schematische Darstellung der Auswirkung der Dehngeschwindigkeit für eine glatte Probe, wobei im Fall 2 stärkerer Bezug auf die Bedingungen bei Wasserstoffaufnahme und im Fall 1 stärkerer Bezug auf die Bedingungen bei Spannungskorrosion genommen wird In Bild 5 hängt die Auswirkung der Dehngeschwindigkeit vom Werkstoff und den Umgebungsbedingungen ab. Fall 1 ist typischer für Rissbildung durch Spannungskorrosion, kann jedoch auch eine Situation repräsentieren, in der Wasserstoffversprödung der auslösende Mechanismus für einen Bruch ist und die Korrosion eine Schlüsselrolle bei der Wasserstofferzeugung spielt. Fall 2 kann eine höhere Relevanz für kathodisch geschützte Systeme haben, obwohl nicht eindeutig ist, ob bei einer noch geringeren Dehngeschwindigkeit eine bestimmte Erholung auftreten kann. 4.4.2.2 Bei niedriger

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